Стекло ошибка в определении

II) в присутствии нейтрального красного, феносафранина, метилового красного или м-этоксихризоидина в качестве индикаторов. Одновременно в идентичных условиях проводят установление титра раствора соли хрома (II) титрованием точного количества соли уранила или бихромата калия, о необходимо делать каждый раз, если выполняется одиночное определение, или 2—3 раза в течение рабочего дня при серийных определениях в связи с тем, что титр растворов солей хрома (II) постоянно изменяется. Растворы солей хрома (II) хранят в атмосфере инертного газа и в сосудах из темного стекла. Ошибка определения достигает 1 % (отн.) [966]. [c.98]

Установлено, что ошибки определения низких концентраций натрия в потоке уменьшаются при увеличении скорости потока непосредственно вблизи детектора [718]. Предложена конструкция детектора со специальной формой канала для ввода пробы, позволяющая резко увеличить скорость потока вблизи чувствительного элемента без увеличения общей обменной скорости протекания пробы. Предел обнаружения натрия 0,13 нг/мл при скорости потока выше 150 мл/мин. С увеличением скорости потока при определении натрия в проточной ячейке уменьшается также ошибка, связанная с выщелачиванием лития из стекла электрода [774]. [c.89]

Приемник, в котором находится двойное соединение иодистого метила с серебром, частично в растворенном виде, а большей частью в виде кристаллов, погружают на 2—3 мин. в кипяш,ую водяную баню, добавив еще 5 капель свободной от хлора азотной кислоты (стр. 91). При этом внутренний мениск не должен быть ни в коем случае ниже поверхности воды, чтобы иодистое серебро не прилипало к стеклу. Спирт доводится до медленного кипения. Не следует нагревать более 2—3 мин., так как иначе может образоваться труднорастворимый полимер глиоксаля. Иодистое серебро отфильтровывается указанным на стр. 71 способом. Естественно, что можно применять фильтровальные трубочки, уже использованные для осадков галоидных солей серебра. Пределы ошибки определения метоксильных групп больше, чем при элементарном анализе, иногда приходится примиряться с потерей в 0,5%. [c.93]

Феннер и Дейли (1966) использовали времяпролетный масс-спектрометр с гигантским импульсным лазером для испарения фольги лития, бериллия, бора, углерода, алюминия, меди, серебра, олова, свинца, золота. Натрий и калий предварительно напыляли на стекло. Поскольку был использован лазер с модулированной добротностью, образуемые ионы имели значительные кинетические энергии и для разрешения спектра при помощи времяпролетного анализатора требовался энергетический фильтр. Для калибровки прибора эти авторы разработали специальные свинцовые стекла, содержащие литий, натрий, барий и кислород (Феннер, Дейли, 1968). Ошибки определения большинства элементов составили 10%, а при содержании элементов меньше 10% —50%. [c.437]

Ориентация на поверхности стекла. Ошибки также могут быть вызваны слабым сцеплением образца с поверхностями стекол. Обычный способ получения планарной, или гомогенной, структуры — натирание поверхности сухой тканью для полировки линз или сукном в одном определенном направлении [25]. [c.133]

В связи с трудностью определения величины Та поправка вычисляется не очень точно, но вполне достаточно для практических целей. Ошибки в измерении температуры могут быть также вызваны недостаточной тщательностью изготовления термометра (различное сечение капилляра, неоднородность стекла и т. д.). Различия между показаниями отдельных термометров достигают иногда нескольких градусов. Поэтому каждый термометр перед употреблением должен быть проверен и отградуирован путем определения температур кипения или плавления химически чистых веществ, подобранных таким образом, чтобы охватить как можно более широкие интервалы температур. В табл. 5 представлены вещества, которые можно использовать для проверки термометров. Нулевая точка прове- [c.97]

Объемный метод [23]. В этом методе применяется высоковакуумная система измеренный объем (1/ см , НТД) азота впускается из газовой бюретки в сосуд с адсорбентом в количестве Ш граммов, находящийся при температуре жидкого азота. После того как равновесие установилось, количество V см , НТД) азота, оставшегося в мертвом пространстве, вычисляется по давлению и температуре. Адсорбированное на 1 г адсорбента количество газа равно (V,,—У)/1У сл (НТД)/г. Объем мертвого пространства может быть определен вычитанием из полного эффективного объема адсорбционной системы (определяемого при впуске газа, как описано выше, в пустой адсорбционный сосуд) объема, занимаемого адсорбентом. Для вычисления этого последнего требуется знание массы адсорбента IV и его истинной плотности. Поправки на адсорбцию азота на стекле, поправки в связи с тем обстоятельством, что адсорбционный сосуд находится при температуре жидкого азота, а также некоторые другие учитываются автоматически при определении мертвого пространства адсорбционного сосуда, если эффективный объем адсорбента при температуре жидкого азота находят из его истинного объема при комнатной температуре, пользуясь законом Чарльза. Возможные отклонения от законов идеальных газов, относительно малые для азота, также учитываются при определении этого объема. Расчеты при определении адсорбированного количества можно сократить, проводя калибровку во всем интервале давлений, при которых производятся измерения. Перед адсорбцией адсорбент обезгаживается при повышенной температуре, но так, чтобы его физические и химические свойства остались без изменения. Необходимо только удалить физически адсорбированные газы и пары, сконденсировавшиеся в капиллярах. Наличие хемосорбированного слоя не мешает определению величины поверхности, и попытки удалить его часто приводят к ошибкам. Более того, в случаях, когда азот хемосорбируется, например на некоторых чистых металлах при —192° С, необходимо образовать стабильный хемосорбированный слой, например, водорода или кислорода перед измерением низкотемпературной адсорбции азота. Присутствие нижележащего хемосорбированного слоя не изменяет величины поверхности в пределах экспериментальных ошибок ее определения. [c.145]

Дифференцируя (VII, 6) по iV, а или р, нетрудно получить соотношения, необходимые для учета возможных погрешностей измерений. Наиболее важным из них является соотношение для учета несоответствия истинного значения показателя преломления стекла призмы принимаемому при расчете значению N. Ошибка S.N повлечет за собой ошибку в определении п, равную [c.137]

Правильное измерение напряжений может быть обеспечено при условии прохождения пучка поляризованного света только через места спая, имеющие примерно одинаковые величины и направления напряжений. Действие напряжений на поляризованный свет зависит от суммы напряжений на пути поляризованного света в толще стекла. Возможен случай, когда сдвиг фаз, возникающий при прохождении поляризованного света через первую половину стекла, компенсируется прохождением второй половины, и результирующий сдвиг фаз (для наблюдателя) равен нулю. Чтобы не возникло такой ошибки, анализ напряжений при точных измерениях должен проводиться только на образцах определенного профиля, а при сравнительных измерениях — на образцах любого, но одинакового для всех образцов профиля. [c.140]

То же относится и к мышьяку, если выпаривание проводится с серной кислотой в присутствии кремнекислоты и мышьяка (III). Величина ошибки определения кремнекислоты, вызываемая наличием бор , характеризуется результатами 80,22 и 80,24% SiOj (но сравнению с наиболее вероятным содер канием 80,13%), полученными при анализе стекла, содержавшего 12,67% В2О3, причем присутствие бора игнорировалось. Определение проводилось двукратным обезвоживанием с соляной кислотой и извлечением кремнекислоты из фильтрата обычным способом. [c.753]

В простейшей хроматографической системе элюат проходит через детектор, соединенный через расходомер с коллектором фракций. В процессе измерения расхода небольшие пузырьки воздуха вводятся в поток жидкости, скорость которого необходимо измерить. Скорость пропорциональна времени прохождения пузырька между двумя метками наблюдения проводятся визуально или фотоэлектрически. Эти измерения можно проводить автоматически ошибка определения при этом составляет примерно 1%. Расходомер фирмы LKB используется для длительного измерения расхода жидкостей в диапазоне от 0,5 до 300 мл/ч. Вводом пузырьков воздуха в капилляр управляют электронные импульсы. Эти пузырьки перемещаются потоком жидкости, и их прохождение регистрируется в определенном месте фотодиодом. Последующая точка на капилляре соответствует 250 мкл жидкости, второй фотодиод регистрирует только прохождение пузырьков установленного размера, а все остальные пузырьки не учитывает. Третий фотодиод, регистрирующий пузырьки, удален от второго на такое же расстояние (250 мкл). Сигнал в интегратор подается только в тот момент, когда одновременно в двух контрольных точках появляются новые пузырьки, так как при этом гарантируется правильность измерения времени. Если к системе подключен коллектор фракций, фракционируемый объем пропорционален минимальному объему в 250 МКЛ. Этот принцип измерения объема используется также в автоматических инжекторах с постоянным объемом дозирования в них жидкость контактирует только со стеклом и тефлоном. В большинстве других приборов для измерения расхода жидкости чаще применяются сифоны постоянного объема. Когда сифон опустошается, жидкость перекрывает фоточувствительную ячейку и на хроматограмме отмечается начало новой фракции. Счетчики капель не пригодны для измерения расхода жидкости, если объем ее превышает 5 мл кроме того, при дх использовании возникают проблемы, связанные с изменением поверхностного натяжения или плотности жидкости. [c.78]

Исследована возможность количественного определения дифенилового эфира, присутствующего в процессе получения олигомеров на основе дифенилового эфира и формальдегида, методом газожидкостной хроматографии. Определение основано на предварительном концентрировании пробы на силикагеле с последующим элюированием бензолом и хроматографированием бензольного раствора на хроматографе с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм заполнялась молибденовым стеклом с нане- сенным на него динонилфталатом (0,12% от веса носителя). Темперзатура колонки 127, испарителя 320. Внутренним стандартом служил п-крезол. Продолжительность анализа -60 мин., чувствительность - 0,01 г/л, относительная ошибка определения не превышает 13% . [c.53]

Цифры в таблице являются средними значениями из четырех отдельных определений. Ошибка определения для малолетучего триизобутилфосфата составляла 10%, а для легколетучего дибутилсебацината — от 5 до 10%, Примерно такая же точность определений получена в опытах и с другим размещением проб. Предположение о том, что свободно подвешенные пленки будут больше терять в весе, чем пленки, положенные на стекло, не подтвердилось. [c.321]

Ошибки, зависящие от применяемых приборов и реактивов. Сюда относятся, например, ошибки, связанные с неравноплечестью или недостаточной точностью весов, с употреб-лемием непроверенных разновесок или сосудов для точного измерения объемов. К этой же категории относятся ошибки, происходящие в результате загрязнения раствора продуктами разрушения стекла или фарфора, из которых сделана применяемая при анализе посуда ошибки, происходящие от присутствия в употребляемых реактивах определяемого элемента или веществ, мешающих определению. [c.48]

При микроскохшческом методе особенно удобно использовать проекционные микроскопы со сменной оптикой, дающие увеличение 300—800. Гранулометрический состав порошка люминофора определяется простым подсчетом в поле зрения числа зерен, максимальный размер которых находится в определенном диапазоне. Чтобы результат не зависел от случайного распределения зерен по предметному стеклу, подсчитывается не менее 300—500 зерен. На предметное стекло люминофор обычно наносится с водой, спиртом или иной жидкостью. На основании полученных данных строят кривую распределения по величине зерен, откладывая по оси ординат число зерен, а по оси абсцисс — их размер в мкм. При измерении частиц меньше 0,5 мкм с помощью микроскопического метода встречаются принципиальные трудности. Точность измерения величины отдельных зерен ограничена тем, что размеры элементарных кристалликов по разным направлениям различны. Для получения статистически точных результатов при небольшой величине отбираемых проб и исключения случайных ошибок, допускаемых в процессе отбора проб, требуется многократное повторение измерений. Кроме того, существенное влияние на результаты оказывают субъективные ошибки наблюдателя. [c.182]

Описано применение метода бумажной хроматографии для определения Sb в стекле [1146]. Используют фильтровальную бумагу Ватман 1, импрегнированную 8-оксихинолином. Хроматограмму проявляют смесью бутанола с NH4OH. Содержание Sb находят по площади окрашенной зоны Sb. При определении 10— 100 Sb ошибка составляет 5—7%. [c.97]

Определение брома с примоненпем полого катода [30]. Для анализа используют разрядную трубку из молибденового стекла, имеющую два ввода из молибденовой проволоки. В пробку трубки, которая благодаря вакуумной смазке шлифа свободно вращается, впаяны шесть стерженьков из молибдена диаметром 1,2—1,5 мм, на которых укреплены полые катоды из нержавеющей стали. Молибденовые стержни контактируют с пружинящей никелевой пластинкой, укрепленной на вводе из молибденовой проволоки. Анодом служит никелевая пластинка. Изображе-нпе полого катода проектируется однолинзовым конденсором на щель спектрографа ИСП-51 с камерой Р= 210 мм. Спектр фотографируют на пластинку микро . Время экспозиции 2 мин. В полость катода вводят 0,2 мл анализируемого раствора, который выпаривают нри 90—95° С, вакуумируют трубку до 10 —10 мм рт. ст. и заполняют гелием до 15 мм рт. ст. В качестве источника тока применяют два выпрямителя типа УИП-1, соединенных последовательно. Напряженпе выпрямленного тока 1200 в, ток разряда 250 ма. Разряд в полом катоде очень стабилен, и это позволяет строить градуировочный график в координатах абсолютное почернение линии 481,671 нл — логарифм концентрации бромида в растворе. Средняя относительпая ошибка измерения 20—25% [c.148]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

Необходимо отметить, что применение метода Мехау для определения фактической площади контакта при наличии в волокнистом материале свободной влаги может привести к большим ошибкам, поскольку значения коэффициентов преломления воды и стекла близки и свет, проходя поверхность призмы внутрь водяных включений, отражается от произвольной поверхности раздела воды и материала и рассеивается. Поэтому вода на контакте имеет вид черных пятен и искусственно завышает измеряемую величину фактической площади контакта. Очистка поверхности призмы от загрязнений осуществлялась в соответствии с рекомендациями А. С. Ахматова [9]. Ввиду хорошей воспроизводимости, опыты по определению деформации сжатия и фактической площади кон- [c.413]

Показатели крови. Наиболее важно отметить изменения в показателях функций дыхательной (число эритроцитов, количество гемоглобина) и защитной (общее количество лейкоцитов, число моноцитов и лимфоцитов). Кровь для определений берут у рыб из сердца, или из жаберной артерии, или из хвостовой артерии с помощью острого капилляра. Прямой подсчет эритроцитов производят ш.ироко распространенным методом в специальной камере ( Коржуев, 1962). Кр01вь, взятую смесителем и разбавленную в 200 раз раствором хлористого натрия (6 г/л), хорошо перемешивают и после выпуска двух-трех капель на фильтровальную бумагу (удалить разбавленную кровь из стержня пипетки) наносят на счетную камеру. Закрывают камеру покровным стеклом, которое хорошо притирают , и затем подсчитывают число эритроцитов в 80 малых. квадратах. Высота камеры 0,1 мм, а сторона малого квадрата 0,05 мм. Объем жидкости над малым квадратом равен 0,00025 мм . Число эритроцитов выражают в 1 мм . Для этого, учитывая произведенное разведение в 200 раз, полученное число эритроц.итов на 80 малых квадратах умножают на 10 000. При хорошей работе ошибка подсчета эритроцитов не превышает 12%. [c.55]

Одни добавки к стеклу уменьшают щелочную ошибку, другие вызывают ее проявление при низких значениях pH. Гардинер и Сандерс [84] установили, что потенциал электрода из стекла 015 не зависит от pH и представляет собой линейную функцию логарифма концентрации ионов водорода при 50°С в растворах с pH выше, 11 и с высокой концентрацией солей натрия. Было установлено, что определенные стекла, в состав которых входят, по крайней мере, 3% окиси магния или бериллия, имеют настолько хорошую натриевую функцию, что их можно применять для определения концентрации ионов натрия в шелочных растворах [19, 55] Стекла, содержащие окись алюминия или бора, также проявляют функцию металлических ионов [115] . Согласно данным Флатера [120], [c.285]

Проверить правильность представлений о том, что ошибки стеклянного электрода в щелочной области являются следствием ионного обмена, следует независимьщ от изучения э. д. с. путем. Таким независимым путем является определение величины и характера адсорбции катионов на поверхности стекла. Измерения адсорбиии а стекле затруднены ее малой абсолютной величиной, поэтому, чтобы оценить величину адсорбции ионов на стекле, можно либо сильно увеличить поверхность стекла, измельчив его, и на порошке стекла определить адсорбцию катионов по разности концентрации растворов до и после адсорбции, либо сильно повысить чувствительность аналитических методов и измерять адсорбцию катионов непосредственно на поверхности стекла. [c.838]

Методы ХОП успешно применяют и для анализа неорганических веществ. В качестве примера рассмотрим методику определения германия в оксидах, рудах, сплавах [51]. Метод основан на образовании хлорида германия в результате реакции пробы с тетрахлоридом углерода при повышенной температуре и на последующем газохроматографическом анализе реакционной смеси в ампуле, разбиваемой в специальном устройстве перед колонкой. Для проведения реакции используют ампулу из боросиликатного стекла длиной 4 мм, внешним диаметром 6 мм и внутренним диаметром 4 мм. Навеску анализируемого образца вносят в ампулу, затем ампулу охлаждают сухим льдом, добавляют в нее тетрахлорид углерода, запаивают и нагревают при 575 °С в течение 15 мин для анализа окиси и сплава германия и в течение 30 мин для анализа германиевой руды. Разделение продуктов реакции проводят при 80 °С на стеклянной колонке 183 смХ4 мм, заполненной 20% силикона ПС-550 на целите 545. В качестве детектора используют высокочувствительный катарометр. На рис. 1-8 показана хроматограмма продуктов хлорирования германиевой руды. Отделение тетрахлорида германия от других продуктов хлорирования хорошее. Определяемый минимум составляет 10 г германия. Относительная ошибка составляет около 0,88%. [c.33]

Точность измерения адсорбции зависит от точности определения мертвого пространства. Последнее в свою очередь зависит от того, в какой степени адсорбируется газ, применяемый для калибрирования. Адсорбция гелия на угле была измерена Гомфрей [ ]. По ее данным, 1 г угля адсорбирует, при температуре —190° и при давлении 704 мм, 1,82 см гелия. Тейлор и Хо-уард [ ] нашли, что на геле из окиси хрома гелий адсорбируется в количестве 0,27 см /г при —191° и при давлении 760 мм. При этой величине адсорбции всего лишь 0,5% всей поверхности оказывается покрытой гелием. При температуре —78° адсорбция гелия на обоих этих адсорбентах енде может быть измерена, а при 0° она равна нулю. Вследствие этого можно считать, что если измерять мертвое пространство при помощи гелия, при температуре, близкой к 0°, то ошибка измерения, обусловленная адсорбцией гелия, будет исчезающе мала. В большинстве приборов для измерения адсорбции одна часть мертвого пространства находится при комнатной температуре, а другая его часть — при температуре термостата, поэтому необходимо определять объем мертвого пространства по крайней мере при двух различных температурах, чтобы получить отдельно объемы обеих частей. При этих измерениях следует избегать не только слишком низких, но и слишком высоких температур, так как при высоких температурах некоторая ошибка может быть внесена за счет растворимости гелия в стекле [ ], [c.54]

Метод Чэнина был очень тщательно проверен применительно к определению бора в стеклах. Он оказался наиболее точным из всех методов, хотя при его применении приходится вводить небольшую (не более 1 ме), но всегда одинаковую поправку на холостой опыт. Поправка эта, по-видимому, вызвана частично содержанием бора в реактивах, а частично ошибкой титрования. Неизбежность введения поправки делает метод недостаточно надежным для определения очень малых количеств бора, которые могут содержаться в горных породах. Получаемые результаты, однако, настолько устойчивы, что если на титрование анализируемого раствора расходуется больше щелочи, чем на титрование одних реактивов, то это служит явным доказательством наличия бора в породе. [c.839]

Заслуживает краткого упоминания метод ввода проб. При определении кислорода важно предотвратить ошибки, связанные с натеканием воздуха. Применялась обычная байпассная система с двумя четырехходовыми высоковакуумными стеклянными кранами. Во избежание поломок при частом употреблении краны и боковые плечи укреплялись в блоке из смолы. Смола ( Shell Epikote ) оказалась особенно подходящей для этой цели. Она применялась также для герметизации соединений металла и стекла в остальных частях прибора. [c.438]

При выпаривании также может происходить потеря фтора, например за счет взаимодействия его с элементами стекла и улетучивания в виде 51р4, ВРз и т. д. Поэтому все операции следует производить в платиновой посуде, в крайнем случае, в никелевой [5] или кварцевой при pH = 7—8. Установлены потери при выпаривании смесей НР и НС при 200° С в присутствии различных элементов [6]. Ошибки могут быть за счет адсорбции на стекле при повышенной жесткости упариваемых растворов (17 мг л и более), т. е. при наличии элементов, способных давать с фтором нерастворимые соединения. На величину потери влияет объем сосуда и материал стекла [7]. Кроме того, при концентрировании фтор-иона одновременно концентрируются примеси, мешающие определению фторидов, поэтому целесообразнее в ряде случаев проводить концентрирование с помощью анионообменной хроматографии. [c.13]

Навеску сжигают в присутствии небольшого количества НагОг в колбе из боросиликатного стекла, наполненной кислородом (методика № 5). В полученном растворе фтор-ион определяется по методике № 38. В присутствии РО4 (более 400 мкг/50 мл) требуется дистилляция. Определение может быть выполнено менее чем за 1 ч с ошибкой 2 отн. % [21, 48]. [c.103]

При измерении плотности газа взвешиванием колбы следует обратить внимание на следующее если требуется особая точность [657—661], то при взвешивании рекомендуется использовать в качестве противовеса такую же колбу обе колбы следует предварительно обработать одинаковым образом, с тем чтобы подъемная сила и пленка влаги взвешиваемого материала с обеих сторон были одинаковыми. Часто в качестве газа срав-ненгя используют газ, плотность которого близка к плотности исследуемого газа и точно известна. Объем колбы для взвешивания, которую в силу необходимости изготовляют из тонкостенного стекла, несколько изменяется с давлением. Однако обусловленная этим ошибка, зависящая от толщины стенки, настолько мала, что ее следует учитывать только при особо точных определениях. [c.492]

Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности иоцов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной (1 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 МЛ1 концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (еслИ сама проба недостаточно кислая). [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология