Хлориды определение с броматом

В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский исследовали применимость методов Берга и Мак-Альпина для определения малых количеств хлоридов в присутствии больших количеств иодидов (анализ иодида калия). Метод Берга оказался для этого случая неприменимым как в первоначальном его варианте, так и в измененном 2, где автор окисление броматом заменил окислением иодатом. При определении хлоридов в препарате иодида калия методом Мак-Альпина возникли затруднения, связанные с присутствием иод-ацетона в растворе. Поэтому В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский предложили удалять иод, образовавшийся при окислении иодида перманганатом, сначала фильтрованием, потом извлечением из фильтрата бензолом. Авторы заканчивают определение хлоридов нефелометрическим методом, но при достаточном их содержании определение, очевидно, можно закончить и объемным методом. [c.329]

Берг использовал бромат для последовательного определения иодидов, хлоридов и бромидов в смесях. [c.474]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

Определению мешают все ионы, окисляемые броматом в кислой среде. Поэтому в их присутствии ЗЬ необходимо предварительно отделять. Однако в ряде случаев отделения можно избежать. Так, например, при анализе тетраэдрита анализируемый раствор обрабатывают хлоридом титана(1И), затем избыток Т1(1П) и ряд других ионов, в том числе Аз(П1), окисляют вана-датом аммония и титруют ЗЬ(1П) броматом калия [1413]. [c.34]

Приведенные в работе Мозера и Максимовича данные показывают, что метод разделения дает удовлетворительные результаты. Большие количества хлоридов мешают определению. Если анализируемый раствор содержит много хлоридов ( 0,5 г хлорида калия), то перед нейтрализацией раствора содой ион хлора окисляют до свободного хлора добавлением бромата калия. В присутствии ионов хлора наблюдается увеличение соосаждения свинца. Небольшие количества аммонийных солей не мешают определению. [c.52]

Подготовку пробы к анализу можно проводить различно. Можно, например, разлагать навеску азотной кислотой в присутствии окислителей, переводя мышьяк в пятивалентный и отгоняя его затем в виде хлорида в присутствии восстановителей. Однако при амперометрическом титровании мышьяка (П1) броматом не мешают обычные элементы, могущие сопутствовать мышьяку (за исключением сурьмы, о которой будет сказано ниже), поэтому можно проводить определение без предварительной отгонки мышьяка (если определяют только трехвалентный мышьяк). Пробу разлагают серной кислотой при нагревании, разбавляют водой и либо переводят в мерную колбу и титруют при +0,5 в (МИЭ) аликвотную часть, либо непосредственно весь раствор, добавив предварительно немного сухого бромида калия. Метод очень быстр, прост, дает достаточно точные результаты и может быть применен для определения мышьяка не только в минеральном сырье, но и любых других объектах, в том числе и фармацевтических препаратах [c.268]

Хантер [10] производил отделение бромата, чтобы избежать мешающего влияния хлорида. Метод имеет высокую чувствительность и дает удовлетворительные результаты при определении 1 мкг брома в 5 мл раствора. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Метод описан ниже, стр. 212—214. [c.206]

Описан 2 объемный метод определения малых количеств бромидов (0,003%) в присутствии больших количеств хлоридов, как, например, в хлориде натрия. Метод заключается в превращении бромидов в броматы гипохлоритом, разрушении избытка гипохлорита формиатом натрия, восстановлении броматов иодидом и титровании выделяющегося иода тиосульфатом. [c.811]

Титрованные растворы точно известной концентрации таких солей, как бихромат калия, бромат калия, нитрат серебра, хлориды щелочных металлов и др., могут быть приготовлены отвешиванием этих веществ в количествах, равных их эквивалентному весу (или части этого веса), растворением и разбавлением до определенного объема. Но если раствор изменяет концентрацию при стоянии, то, конечно, не имеет смысла приготовлять его таким способом. [c.20]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Определению не мешают иодаты, хлораты, броматы, сульфаты, сульфиты, бромиды, хлориды и нитраты, небольшие содержания роданидов и фторидов. Мешают даже небольшие концентрации тартратов, оксалатов и иодидов. [c.69]

При добавлении к бромату антипирина, хлорной кислоты и нитрита натрия образуется красный комплекс с максимумом светопоглощения при 525 нм и молярным коэффициентом светопоглощения 2-10 моль- -см- -л. Закон Бугера — Ламберта — Бера выполняется в интервале концентраций 25—140 ррт. Мышь-як(П1), церий(1У), железо(1П), хромат, бихромат и хлорид не мешают определению [18]. [c.260]

Аналитические методы для определения хлората, по существу, — окислительно-восстановительные методы. Селективность при определении одних анионов-окислителей в присутствии других достигается часто использованием различия в скоростях редокс-реакций. Например, реакция между хлоратом и иодидом медленнее реакции между броматом или иодатом с иодидом. Другим использующимся в анализе свойством хлората является его способность легко восстанавливаться до хлорида, который затем и определяют. В качестве восстановителей используют ЗОг в газообразном виде, бисульфит или нитрит. [c.281]

Разработан метод [21] одновременного определения иодата и бромата с применением смеси изониазида и хлорида 2,3,5-трифенил-тетразолия и разбавленной НС1. Реагент образует с иодатом розовое соединение при 33 °С, брома г взаимодействует с этим реагентом лишь при 60 °С. Область определяемых концентраций каждого из ионов 10—300 мкг в 50 мл светопоглощение измеряют при 480 нм или при 308 нм. Хлорат не мешает определению. [c.380]

Хлорат и бромат не мешают определению, хлорид, бромид, фосфат, Fe -, V + должны отсутствовать. [c.380]

Реакцию перхлората с хлоридом тетрафениларсония применяют и в термометрической методике [50]. Обычные ионы, включая галогениды и нитраты, не мешают определению. Присутствие перманганата, хлората, борфторида вносит в определение значительные ошибки. Хлорат мещает определению, а присутствие бромата вносит в анализ отрицательную ошибку. [c.408]

Леонард, Шахин и Вильсон [14] нашли, что микроколичества бромата (и иодата) можно определять прямым титрованием хромом (И), используя Б качестве редокс-индикатора фенантролинат ванадия(II). Восстановленная форма комплекса окрашена в интенсивный сине-фиолетовый цвет, а окисленная — бесцветна. Для определения бромата применяют ЭДТА. Бромат-бромидную смесь можно проанализировать следующим образом бромид осаждают в виде бромида серебра, который взаимодействует с K2Ni( N)4, а освобождающиеся ионы никеля титруют стандартным раствором ЭДТА. Вторую аликвотную часть обрабатывают мышьяком (III), восстанавливая бромат до бромида, и определяют последний, повторяя все операции, описанные выше [15]. Хлориды, иодиды и тяжелые металлы мешают определению. [c.259]

Метод основан на реакции окисления мышьяка (III) броматом калия или натрия в солянокислой среде. Можно проводить определение в сернокислой среде, если в раствор прибавлять хлорид или бромид калия. [c.268]

Определение иодида удобно проводить при помощи двух платиновых электродов. При титровании по методу осаждения раствором нитрата серебра к титруемому раствору добавляют немного свободного иода — получается хорошо обратимая пара I2/2I , на кривой титрования очень резко обозначается конечная точка. Напряжение накладывают небольшое, 0,025 В [13]. При таком же напряжении можно титровать иодид раствором иодата калия, причем в раствор добавляют несколько миллилитров хлороформа для растворения выделяющегося при титрования иода [14]. На двух платиновых электродах титруют иодид окислителями (перйодатом, иодатом, броматом) в присутствии цианид-нона [15]. При изучении взаимодействия бихромата с различными восстановителями [16] было установлено, что иодид-ион может быть оттитрован бихроматом в присутствии любых количеств бромида и хлорида, поскольку иодид окисляется бихроматом в первую очередь, вследствие большой разности реальных потенциалов соответствующих редокс-систем. [c.168]

Окислительно-восстановительные реакции используют в анализе бромид-ионов не только для их непосредственного определения, но и для отделения брома от мешающих элементов или перевода в высшую степень окисления. Большую роль в аналитической химии брома играет реакция окисления бромид-иона гипохлорит-ионом, являющаяся исходной стадией многих методой анализа. За счет различия окислительно-восстановительных потенциалов при pH 5,5—7,0 она приводит к образованию бромат-иона ( " (НСЮ/СГ) = 1,50 в), при pH 9 — 10 — к гинобромит-иону ( " (СЮ /СГ) 0,88 б). В зависимости от состава раствора, способа регулировки pH и выбранного окислителя методы анализа, основанные на этих реакциях, имеют много вариантов, но их общим достоинством является возмон юсть определения бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [472, 903]. При соответствующем оформлении метод пригоден для определения бромид- и иодид-ионов при одновременном присутствии [403]. [c.23]

Для определения мышьяка применяют платиновый вращающийся электрод, титранты — растворы соответствующих окислителей при титровании мышьяка(III) или восстановителей при определении мышьяка (V). Прекрасные результаты дает титрование мышьяка (III) раствором бромата калия [1—5]. Титрование обычно проводят в солянокислой среде, но можно пользоваться и сернокислой, если вводить в раствор некоторое количество хлорида или бромида (натрия или калия). В конечной точке очень резко возрастает сила тока вследствие того, что избыточный бромат окисляет хлорид- или бромид-ионы до свободного галогена, который и дает ток восстановления на платиновом индикаторном электроде. [c.219]

Для определения неорганических анионов, разделенных бу- мажной хроматографией, органические реагенты применяли мало. Можно назвать определение нитрат-иона в концентрированной серной кислоте при помощи дифениламина, фторида при помощи цирконийализаринового лака, флуоресцентный метод определения хлорид- и бромид-ионов с использованием флуоресцеина и нитрата серебра, применение дифенилкарбазида для определения хроматов и бихроматов, куркумы— для определения боратов и бруцина —для определения броматов, нитратов и хлоратов. Была описана схема анализа обычных анионов с применением бумажной хроматографии [37]. [c.164]

За последние годы появилось много фотометрических методов определения броматов. В этих методах используют цветные реакции ионов BrO с о-арса-ниловой кислотой [20], гидразидом изоникотиновой кислоты, о-аминобензой-ной кислотой [21] и хлоридом 2,3,5-трифенилтетразолия [22]. В другом методе [23] восстанавливают броматы до брома, проводят реакцию с фуксином и экстрагируют окрашенные продукты реакции хлороформом. [c.127]

Сущность работы. После растворения навески цинка в хлороводородной кислоте в присутствии бромата калия кадмий определяют полярофафическим методом на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. Потенциал полуволны d на этом фоне 1/2 = -0,85 В (н.к.э.). Цинк не мешает определению. В условиях опыта /2(Zn2+) = -1,45 В. Медь не мешает, если ее содержание не превышает 10-кратного избытка по отношению к кадмию. [c.274]

После растворения навески цинка в хлористоводородной кислоте нри нрисутствии бромата калия кадмий определяют полярографическим методом па фойе аммиачного раствора хлорида аммония. Потенциал полуволны Сс1 " на этом фоне относительно насыщенного каломельного электрода (КЭ) Ец2 = -0,85 В. Цинк не мешает определению. Для в условиях опыта [/2 = -1,45 В. Медь также пе мешает определению, если ее содержание не превышает 10-кратпого избытка по отношению к кадмию. [c.219]

М мешают, определению хрома. Однако определению хрома при его концентрации 0,1 мкг/мл в присутствии 1-10" М комплексона III пе мешают 200-кратные количества А1, Со, r(VI), Ge, Mn(II), Ni, Pt(IV), W(VI), Zn 20-кратные количества Ag, a, Fe(III), Mo(VI), Pd(ll), Se(Vl), V(V), a также 2-10" M растворы хлоридов, фторидов, нитратов, фосфатов, сульфатов, тартра-тов, иодидов, броматов и других ионов. Предел обнаружения 0,004 мкг/мл. Метод испо.тьзуют для анализа сверхчистых соляной кислоты, Ge l [448], воды [47]. [c.51]

Наибольшее количество работ по амперометрическому титрованию мышьяка(П1) посвящено титрованию его броматом калия в солянокислой или сернокислой среде с добав.т1ением хлоридов или бромидов щелочных и щелочноземельных металлов или аммония [391, 827, 832]. Вместо бромата определение мышьяка(1П) можно проводить с использованием в качестве титрантов иода-та [660] или иода [831] в ацетатной или бикарбонатной средах. [c.88]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Хромат-ионы нри полярографировании пе восстанавливаются, а волны восстановления бромат- и иодат-ионов удалены друг от друга на 0,4 в, что и позволяет одновременное определение примесей этих галогенатов в хлоридах и хлоратах [301, 793] чувствительность определения примеси броматов в K lOg составляет 1 ч. на млн. [c.133]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]

Примеси других анионов. ГОСТ рекомендует [80] полуколи-чественные методы определения примесей в броматах путем сравнения исследуемой пробы с эталонами. В случае бромидов сравнивают интенсивность окраски Вгз, образующегося при подкислении раствора серной кислотой, сульфатов — опалесценцию золей Ва804, стабилизированных крахмалом, хлоридов — опалесценцию золей Ag l. Чтобы определить суммарное содержание хлоридов и хлоратов, последние восстанавливают нри нагревании сернокислым гидроксиламином, а затем сравнивают опалесценцию золей Ag l в пробе и стандарте. [c.217]

Для определения конечной точки может быть использован крахмал. При определении бромида титрование проводят до образования избытка свободного брома. После удаления избытка брома с помощью анилина образовавшийся цианид брома определяют иодометрически. Хлорид определяют путем окисления большим избытком бромата в теплом растворе. В образующийся раствор добавляют анилин и проводят иодометриче-ское определение. [c.474]

Иодид, бромид или сумму иодида, бромида и хлорида можно определить следующим способом. В анализируемый раствор вводят цианид, затем тщательно регулируют кислотность раствора, в соответствии с определяемым галогеном, окисляют титрованным раствором бромата калия до I N, ВгСК и С1СК, а затем, прибавив иодид калия, титруют раствором тиосульфата натрия. Онкханы также методы определения иодида и бромида, основанные на окислении их (в нейтральном растворе в случае иодида и в кислом растворе в случае бромида) титрованным раствором перйодата, прибавляемым в избытке, и титровании этого избытка арсенитом. [c.818]

Самуэльсон и Шрамм [93], а также Д Анс с сотрудниками [3] применили этот метод для определения целого ряда солей натрия и калия фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, сульфатов, сульфитов, бикарбонатов, хлоратов, броматов, иодидов, иодатов, ортофосфатов, пирофосфатов, тетраборатов, бихроматов, ванадатов (табл. И. 7), молибдатов, вольфраматов. Д Анс с сотрудниками исследовали также соли аммония (хлорид, ванадат), таллия (сульфат, тиосульфат) и ряд комплексных со.лей — К4Ре(СК)в, КзЕе(СК)д, a2Fe( N)в N0, КзСо(СК)е, МазСо(М02)в- Результаты в большинстве случаев были превосходны. [c.237]

Дин с сотрудниками - применили калориметрический метод нахождения точки эквивалентности при титровании сульфата хлоридом бария и хлорида нитратом серебра. Подробное исследование методов термометрического титрования произвели Мейер и Фиш . По их данным для определения хлоридов и сульфатов этот метод не пригоден, но им можно определить ионы кальция, стронция, одно- и двухвалентной ртути и свинца, титруя их раствором оксалата аммония. Можно его применять также и в окси-диметрнческих титрованиях Мейер и Фиш титровали сильно кислые растворы гипохлоритов, гипобромитов и броматов раствором мышьяковистой кислоты. Этим методом можно также точно определить содержание оксалатов, перекиси водорода, сульфата железа (II) и гексацианоферрата (II) калия, титруя их раствором перманганата. [c.298]

Бромат можно оттитровать потенциометрически солью Мора в растворе ортофосфорной кислоты [23]. При концентрации кислоты меньше 8 М восстановление идет сразу до бромида, но результаты титрования неточны за счет потери брома. При более высоких концентрациях Н3РО4 на кривой титрования наблюдается два перегиба, соответствующие восстановлению до брома и бромида соответственно. В этих условиях небольшие потери брома оказывают незначительное влияние на положение первого перегиба на кривой титрования. Мешают определению хлорид, иодид, хлорат, иодат, нитрат и перйодат. [c.260]

Разработана методика определения бромида, иодида и хлорида. И в этом случае для определения общего содержания галогенидов используют тетрацианидный комплекс никеля. Этот метод, по-видимому, неприменим для рутинного анализа [10]. Комплексометрическое определение бромида и бромата при совместном присутствии также можно проводить, используя реакцию с тетрацианидом никеля. В этом случае бромат во второй аликвотной части раствора восстанавливают до бромида мышьяком (III) и определяют общее содержание бромида [ 1]. [c.265]

Бромид можно определять полярографически. Калзолари, Габ-риэлли и Марлетта [54] использовали экспрессный метод для определения хлорида, бромида и иодида в морских водорослях после их сожжения. Для хлорида и иодида регистрируют анодные волны, для бромида — катодные волны бромата, который получается в результате количественного окисления бромида в контролируемых условиях. [c.273]