Плотность нафтиламина

Для определения содержания палладия в растворе методом фиксированной концентрации использовали реакцию окисления а-нафтиламина нитрат-ионами, катализируемую соединениями палладия. Определить концентрацию палладия (мкг/мл) в исследуемом растворе, если при измерении времени т, необходимого для достижения оптической плотности, соответствующей оптической плотности раствора с концентрацией палладия [c.162]

Точно взвешенный образец каучука (0,10— 0,12 г), содержащий ( 1,5—2 мг) фенил-р-нафтиламина, растворяют в 200 мл толуола в мерной колбе (емкость 250 мл). После растворения объем доводят толуолом до 250 мл и измеряют оптическую плотность раствора при той же длине волны ( 309 нм). [c.206]

Чистоту закиси азота контролируют по физическим константам газа температуре кипения, температуре плавления, плотности. Наличие примеси окиси и двуокиси азота можно определить колориметрическим методом по реакции диазотирования с реактивом Грисса (смесь растворов а-нафтиламина и сульф-. [c.189]

При адсорбции а- и р-нафтиламина на кислотных центрах алюмо-силикагеля и бентонита V, VI, VII), в результате присоединения поверхностного протона к аминогруппе и перетягивания электронной плотности 2,5-электронов из нафталинового ядра к атому азота, по схеме [c.59]

Для вычислений требуется определить две константы. Во-первых, определяют отдельно показатель поглощения фенил-р-нафтиламина по той же общей методике с использованием соответствующего разбавления, чтобы ввести оптическую плотность в пределы 0,4—1,0. Во-вторых, должна быть известна поправка на общее поглощение самого полимера при 3090 А. К счастью, полимеры 8ВК не имеют полосы поглощения в этой области, так что поправка мала, хотя относительное количество полимера значительно больше, чем количество фенил-Р-нафтиламина. Вычисления выполняют по следующей формуле [c.239]

Восстановление 1-нитронафталина чугунной стружкой проводится периодически аналогично восстановлению нитробензола. Трудности возникают при выделении иафтиламина (высокая температура кипения и большая плотность не позволяют применить сифонирование или простую перегонку с водяным паром ли в вакууме). По одному из методов производства реакционную массу разливали тонким слоем на противни, которые вручную ставили в шкаф и пропускали над ними перегретый пар, увлекавший с собой 1-нафтиламин. Шлам, оставшийся на противня.х, разгружали с применением ручного труда. После конденсации и отделения от воды 1-нафтиламин отгоняли в вакууме. [c.243]

Образовавшийся 1-нафтиламин отделяют от раствора солей простым отстаиванием в воронках при 60—65 °С. При этой температуре плотность раствора солей равна 1,3 г/см , а плотность органического слоя составляет 1,1 г/см . При отстаивании, кроме этих двух слоев, отделяется небольшое количество промежуточного слоя (эмульсия 1-нафтиламина в растворе солей). Отделившийся 1-нафтиламин 2 раза промывают трех-четырех-кратным количеством горячей воды. Каждый раз после промывки 1-нафтиламин отстаивается от воды, причем в этом случае он переходит в нижний слой. [c.245]

НОго хлористоводородного раствора 1-нафтиламина (или прибавляют заранее приготовленный реактив Грисса). Ора 1же-вый водный слой отделяют и измеряют оптическую плотность при 530 нм. Таким способом определяют 0,5—8 мг изобутилового спирта в 1 мл конечного раствора. [c.65]

Пробу, содержащую около 0,5 г нитрозамина, растворяют в 85 мл этилового спирта, добавляют 5 мл 2 н. хлористоводородной кислоты в этиловом спирте и 5 мл 1%-ного раствора 1-нафтиламина в спирте. Нагревают 1 ч при 60 °С, охлаждают и измеряют оптическую плотность при 540 нм. [c.66]

Определение никотина [73]. Смешивают 3 мл раствора, содержащего 1—10 мкг никотина, с 0,2 мл 5%-ного раствора ацетата калия в этиловом спирте (для повышения чувствительности реакции), 0,5 мл 0,2%-ного раствора 2-нафтиламина в этиловом спирте и 0,3 мл раствора бромистого циана. Через 6—8 мин оптическую плотность красного, раствора измеряют при,480 нм. Таким Же способом определяют норникотин. В этой реакции можно заменить 2-нафтиламин анилином [95] или бензидином [96]. [c.106]

Определение 2-нафтиламина в 1-нафтиламине [166]. Метод основан на том, что скорость взаимодействия фурфурола с 2-нафтиламином значительно выше скорости соответствующей реакции с 1-нафтиламином. Навеску 0,2 г исследуемого 1-нафтиламина, содержащего не более 10% примеси 2-нафтиламина, растворяют в 20 мл этилового спирта, добавляют 0,5 мл 20%-ной уксусной кислоты, 2 мл 5%-ного водного раствора фурфурола и разбавляют этиловым спиртом до объема 25 мл. Через 1,5 ч оптическую плотность раствора измеряют при 530 нм. [c.115]

Известно, что применение реверсированного поляризующего тока способствует расширению диапазона рабочих плотностей тока при электроосаждении металлов [285, 389]. Опыты показывают, что в случае электроосаждения кадмия из цианистых растворов зона блестящих осадков расширяется до 3,5 а дм при применении соотношения катодного и анодного периодов тока 5 1 (катодный период 15 сек, анодный — 3 сек). Из поляризационных измерений (рис. 145) видно, что сернокислый а-нафтиламин смещает потенциал катода в отрицательную сторону и несколько уменьшает предельную плотность тока. [c.220]

Группы —ОН и —NHз, обладающие +Л1-эффектом, смещают к ядру нафталина электронную плотность и облегчают сульфирование. При этом в зависимости от положения заместителей (а- или 3-), температурных условий и концентрации Н2304 могут образовываться различные моно- и дисульфокислоты нафтолов и нафтиламинов, содержащие сульфогруппы в обоих ядрах [c.276]

Свойства и применение. Лльдоль-а-нафтиламин является смесью продуктов конденсации. По пнегпнему виду — это смо.ла от Желтого до темно-коричневого цвета плотность П60—П70 кг/м т. пл. от СО—70 до 80—100 С. Растворяется в ацетоне, бензине, хлороформе, формамиде, уксусной кислоте. [c.153]

Определение по реакции с а-нафтиламином Осадок нитрокобальтиата калия промывают смесью этанола и диэтилового эфира (I 1), затем эфиром Осадок быстро высыхает, к нему добавляют 5 мл 5%-ного раствора NasHPO , нагревают 5 мин. на водяной бане и центрифугируют для удаления осадка фосфата кобальта 0,1 мл прозрачного центрифугата смешивают с 1 мл 1%-ного этанолового раствора а-нафтиламина, добавляют 5 ил этанола и 2 капли конц НС1 Появляется фиолетовая окраска, ма ксимальная интенсивность достигается через 30 мин Оптическую плотность, измеряют при желто-зеленом светофильтре Метод позволяет определять 1 — 100 мкг калия [1705, 2633] [c.96]

Определение по реакции с а-нафтиламином и хлоргидратом новокаина Осадок нитрокобальтиата калия растворяют в 0,5 мл охлажденной льдом 95%-ной серной кислоты при взбалтывании и затем добавляют полунасыщенный раствор ацетата натрия до 10 1 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл 1 мл последнего раствора, в котором содержится 0,01 часть первоначального количества растворенного нитрокобальтиата, смешивают с 14 мл реагента, через 30—45 мии измеряют оптическую плотность красного раствора на фотометре Реагент готовят смешиванием 5 мл 3%-ного раствора хлоргидрата новокаина в 15%-ной уксусной кислоте и 5 мл раствора 0,2 г а-нафтиламина в 30 мл конц GH3 OOH и разбавляют водой до 150 мл [c.96]

Летучие с водяным паром амины отгоняют. Иногда предварительно большую часть амина сливают посредством сифонирования после предварительного отслаивания амина от водного раствора. К последнему для увеличения плотности иногда добавляют поваренную соль. Некоторые амины, плохо перегоняющиеся с водяным паром, извлекают (экстрагируют) из реакционной массы растворителями (бензолом, ксилолом, хлорбензолом и т.п.), а затем растворитель отгоняют. Так выделяют а-нафтиламин. Нелетучие и не перегоняющиеся с паром, но растворимые в воде амины, например аминосульфокислоты, выделяют, нейтрализуя фильтрат, полученный после отделения шлама, минеральной или уксусной кислотой. Иногда для выделения требуется высаливание, т. е. насыщение водного раствора амина солями минеральных кислот (Na l, Na2SO4, K l). В результате изменения растворимости амин выпадает в осадок, который затем отделяют. [c.98]

В редуктор загружают расплавленный а-нитронафталин и горячую воду. Количество добавляемой воды зависит от концентрации дисульфида. При 90 °С начинают процесс восстановления, медленно добавляя раствор ЫагЗг ( 1,05 моль на 1 моль а-нитронафталина). Температуру в редукторе повышают до 103—104 °С (температура кипения реакционной массы). Испаряющаяся вода конденсируется в обратном холодильнике и стекает в редуктор. К концу восстановления температура реакционной массы повышается до 105—106 °С. Замедление реакции обнаруживают по отсутствию кипения. Тогда приостанавливают загрузку и подогревают редуктор паром. Во. время восстановления не допускают накапливания N3282 в реакционной массе во избежание образования большого количества побочных продуктов, получающихся в результате осернения и конденсации аминов. Особо тщательное наблюдение за процессом проводят в конце. По анализу пробы определяют остаток а-нитронафталина и загружают такое количество Na2Sj, чтобы его концентрация в растворе солеи была не более 25 г/л. По окончании реакции а-нафтиламин отделяют от раствора солей простым отстаиванием в воронках при 60—65 °С. При этой температуре плотность раствора солей равна 1300 кг/м , а плотность органического слоя 1100 кг/м . Отделившийся а-нафтиламин 2 раза промывают трех-четырехкратным количеством горячей воды. Каждый раз после промывки а-нафтиламин отстаивается от воды, причем в этом случае он переходит в нижний слой, затем его перегоняют под вакуумом. [c.118]

Структура А может легко отдавать свой слабо связанный протон и, следовательно, ведет себя как кислота Бренстеда. Структура В обладает электроноакцепторными свойствами из-за наличия атома алюминия, который имеет свободную р-орбиталь. Превращение спектра анилина в спектр бензола может произойти лищь в том случае, когда избыточная электронная плотность, сообщаемая кольцу амино-групиой, локализуется на атоме азота. Таким образом, присоединение протона к аминогруппе анилина дает ион анилиния, спектр которого близко напоминает спектр бензола. Аналогичное поведение наблюдается при реакции анилина с безводным хлористым алюминием. В этом случае акцептор электронов связывает неподеленную пару электронов, давая аддукт с льюисовской кислотой. Поскольку изменения в спектре анилина, адсорбированного на специфических центрах алюмосиликата, могут быть объяснены этим способом, очевидно, что эти центры обладают или сильными электроноакцепторными, или протонодонорными свойствами. Спектр нафтиламина, адсорбированного на бентоните, показал, что на последнем присутствуют те же самые специфические центры, что и в алюмосиликатной системе. [c.61]

Одним из примеров количественного использования ультрафиолетовой абсорбционной спектрофотометрии является метод, применяемый на заводах синтетического каучука для контроля концентрации антиоксиданта фенил-Р-нафтнламина (неозон Д) в сыром бутадиенстирольном каучуке 5ВК. Имеется описание американского стандартного метода испытаний [2]. Метод использует сильную широкую полосу поглощения вблизи длины волны 3090 А. При этой длине волны в качестве растворителей можно использовать толуол или метилциклогексан. Точно взвешенный образец каучука, содержащий приблизительно 1,5 —2 мг фенил-р-нафтиламина (обычно 0,12 г SBR), растворяют в 200 мл толуола или метилциклогексана в мерной колбе емкостью 250 мл. После растворения объем доводят до 250 мл и измеряют оптическую плотность раствора А при длине волны 3090 А. Используют кварцевые кюветы толщиной 1 сл, а в качестве фона — тот же растворитель, заливаемый в парную кювету. Если оптическая плотность лежит за пределами 0,4—1,0, то концентрацию исходного раствора изменяют так, чтобы ввести поглощение в указанный интервал, и соответственно изменяют вычисления. [c.239]

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешиваЛт. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора а-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. [c.136]

Гесслер [221] использовал эту реакцию для разработки метода количественного определения нитратов. Для этого к 3 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 1,1%-ного раствора сульфаниловой кислоты в 10%-ной уксусной кислоте и смесь облучают ультрафиолетовым светом при перемешивании 20 мин. Затем добавляют 0,5 мл 1 %-ного раствора а-нафтиламина в 10%-ной уксусной кислоте и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание нитрат-ионов в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, полученному с применением стандартного раствора нитрата калия ил натрия. [c.42]

Для определения растворимых в воде N-нитрозаминов анализируемое вещество растворяют в воде, к 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора карбоната натрия и облучают 15 мин ультрафиолетовым светом ртутно-кварцевой лампы (тип Q-500). Толщина слоя облучаемого раствора 2 мм, поверхность около 7 см , расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 15 см. Сосуд с облучаемым раствором охлаждают снаружи водой (для предупреждения испарения раствора). По окончании облучения в реакционную смесь вводят 3 мл реагента Грисса (смесь равных объемов 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте и 0,1 %-ного раствора а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), разбавляют водой точно до 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 525 нм. [c.130]

Добавляют 1,0 мл раствора сульфаниловой кислоты к 50 мл светлого нейтрализованного анализируемого раствора или к аликвотной части, содержащей менее 7 мкг нитритного азота после разбавления до 50 мл. Тщательно перемешивают и оставляют стоять на 3—10 мин. Проверяют pH раствора электрометрическим методом и доводят его до 1,4. Добавляют 1,0лгл раствора а-нафтиламина и 1,0 мл буферного ацетатного раствора. Хорошо перемешивают. На этой стадии pH раствора должен быть 2,0—2,5. Измеряют оптическую плотность красно-пурпурного раствора через 10—30 мин. В пределах концентраций азота 5—50 мкг/л оптическую плотность измеряют при 520 ммк и толщине слоя 5 см. Измерения при более высоких концентрациях вплоть до максимальной концентрации 150 мкг/л, выше которой растворы уже не подчиняются закону Бера, производят при пропорционально меньшей толщине слоя. Раствор для сравнения содержит реагенты можно применять также дистиллированную воду. Параллельно проводят также опыт со стандартными растворами нитрита, желательно в тех же пределах концентрации азота, как и в анализируемых растворах. Калибровочную кривую строят заново для каждой новой партии растворов реагентов. [c.132]

О—5°С и вводят 1 мл 1%-ного раствора ЫаЫОг. Избыток нитрита восстанавливают через 10 мин несколькими каплями 5%-ного раствора сульфаминовой кислоты. Вводят 1 мл 0,2%-ного раствора гидрохлорида Ы-этил-1-нафтиламина в 96%-ном этиловом спирте, после чего разбавляют спиртом до объема 50 мл. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора (табл. 8) раствора, содержащего бензидин, через 30 мин, других [c.29]

Определение нитроглицерина [18]. Навеску, содержащую около 1 мг нитроглицерина, встряхивают 2 ч при комнатной температуре с 20 мл 0,1 н. раствора NaOH, разбавляют водой до объема 50 мл и центрифугируют. Разбавляют 2 мл центрифугата водой до объема 10 мл, добавляют 1мл 0,5%-ного раствора сульфаниловой кислоты, 10 мл 2 н. хлористоводородной кислоты, 1 мл 0,5%-ного раствора 1-нафтиламина в смеси ацетона с 0,1 н. хлористоводородной кислотой (1 4) и разбавляют водой до объема 25 мл. Через 30 мин оптическую плотность раствора измеряют при 530 нм. [c.65]

Смешивают 1 мл исследуемого раствора кислоты с 0,1 мл 2%-ного ацетонового раствора сульфаниламида и 0,1 мл 2%-ного водного раствора ЫаНОг, затем вводят 0,1 мл 2%-ного ацетонового раствора 1-нафтиламина. Жидкость нагревают 5 мин при 70 °С, после охлаждения добавляют 5 мл воды н 2 мл этилового спирта. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при 475 нм. Таким способом можно определять муравьиную, уксусную, пропионовую, бензойную и другие кислоты. Минеральные кислоты дают такую же реакцию. [c.67]

Растворимость химикатов-добавок в неполярных каучуках выше, чем в частично кристаллизующихся полиолефинах (табл. 4.1), потому что кристаллические области полиолефинов недоступны для добавок, и кристаллы снижают пластифицирующее действие растворенных веществ. Между кристалличностью и растворимостью добавки нет прямой корреляции. Растворимость добавок зависит не только от объема аморфной фракции, но также от ее строения. Было установлено [30], что растворимость ДФ и фенил-(3-нафтиламина (ФНА) в твердых полиэтиленах с различной кристалличностью практически одинаковая и лишь слегка падает в полимере с высокой кристалличностью. Авторы относят это к нерегулярности аморфных областей полимера, плотность которых уменьшается с увеличением кристалличности полимера. Мойсен [31] показал, что растворимость Ирганокс 1076 в ПЭ при 60 °С лишь немного изменяется при увеличении кристалличности полимера в диапазоне от 43 до 57% (интервал плотности 0,92-0,94 г/см ), но при повышенных температурах (70 и 80°С) при увеличении кристалличности растворимость падает. Следует заметить, что кристалличность, измеренная при комнатной температуре, может существенно изменяться при изменении температуры, особенно в области вблизи интервала плавления. [c.118]

Примером двухстадийных методов может служить метод обнаружения золота, описанный в работе [864]. Золото (III) экстрагируют бутанолом из раствора K I, содержащего немного соляной кислоты (pH 2—6), затем в экстракт вводят бутанольный раствор 1-нафтиламина. ] азвивается фиолетовая окраска, свидетельствующая о присутствии золота открываемый минимум равен 1 мкг. Золото также можно определять в экстрактах, содержащих AuGl4, переводя хлоридный комплекс в бромидный [860]. Первый не имеет максимумов поглощения в интервале 300—460 нм, максимум поглощения второго лежит при 395 нм (молярный коэффициент поглощения в 1,2-дихлорэтане равен 1,15-10 ). Бусев и др. [859 860] экстрагировали Au(III) 1,2-дихлорэтаном в присутствии диантипирилпропилметана или других подобных соединений, затем в экстракт вводили насыщенный раствор КВг и измеряли оптическую плотность образующегося тетрабромаурата. [c.319]

Отбирают такую порцию фильтрата, чтобы в ней содержалось от 0,05 до 5 мкг азота нитритов, нейтрализуют титрованным раствором кислоты или щелочи до pH 6,5—7,5 (необходимое количество кислоты или щелочи можно найти титрованием другой порции фильтрата по бромтимоловому синему или феноловому красному) и разбавляют водой, не содержащей нитритов, до 50 мл. Затем прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Величина pH полученной смеси должна быть около 1,4. Дают постоять от 3 до 10 мин, затем приливают 1,0 мл раствора а-нафтиламина, 1,0 мл раствора ацетата натрия и хорошо перемешивают. Полученный окрашенный раствор должен иметь pH в границах от 2,0 до 2,5. Через 10—30 мин определяют его оптическую плотность в фотоколориметре с зелеными светофильтрами (Я,=520 ммк). [c.61]

Смесь помещают в темное место и через 10 мин избыток йода связывают 0,1К раствором тиосульфата, добавив также 0,3 мл раствора а-нафтиламина. Через 5 мнн измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при Хщах = 520 нм. [c.307]

Ход анализа. Для анализа берут 50 мл прсфильтрованной пробы, прибавляют 1 мл раствора с льфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешивают. Если проба мути.ая пли окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. Через 5 мин прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь вновь перемешивают. Через 40 мин определяют оптическую плотность пробы и по калибровочной кривой находят содержанпе нитритов. [c.563]

Затем в колбу прибавляют, при перемешивании, 2 жл раствора 2 и 10 мл 50%-ного раствора СПзСООЫа-ЗНгО и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора красителя в кювете рабочей длиной 5 мм, применяя зеленый светофильтр. По калибровочной кривой находят содержание -нафтиламина в пробе (в мг) и рассчитывают содержание его в амино-Тобиас-кислоте (в %) по формуле [c.374]

Дйнитронафталин был получен из п-сульфонотолуол-2-нафтиламина путем растворения его в горячей концентрированной уксусной кислоте и последующей обработки азотной кислотой (плотностью 1,42) при 55 °С [33]. Полученный продукт подвергался диазотированию в серной кислоте. Далее диазосоединение переводилось в 1,6-динитронафталин путем нагревания в спиртовом растворе. [c.300]

Полиэтилен низкой плотности выпускают как стабилизированный, так и нестабилизированный. В качестве стабилизатора чаще всего употребляется смесь фенил-а-нафтиламина и дифе ил- п-фе-нилендиамина. [c.176]

Ход определения. К анализируемому раствору нитрита прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты, дают постоять 3—4 мин и приливают сначала 1 мл раствора а-нафтиламина, потом I мл раствора ацетата. pH полученного раствора должен быть в пределах от 2 до 2,5. Разбавляют раствор водой до 50 мл и через -10 мин измеряют его оптическую плотность при % = 520 ммк. [c.690]

В отростки смесителя помещают 1 — исследуемый раствор к Ъ мл 1-нафтиламина 2— 10 мл бромата калия и 2 мл серной кислоты. В другом смесителе готовят такие же смеси, но вме сто исследуемого раствора берут воду. Общий объем растворов в смесителях 25 мл. После термостатирования растворы пере мешивают и наливают в две кюветы фотоэлектроколорнметра, регистрирующего разность оптических плотностей двух раство ров. Определяют скорость реакции (изменение D2 — Di в 1 мин). Калибровочные графики строят одним из двух способов 1) в координатах концентрация молибдена — скорость реакции (метод тангенсов) 2) в координатах концентрация молибдена — величина, обратная времени достижения данной скорости. [c.151]

Введение в раствор сернокислого а-нафтиламина не влияет на анодный процесс. При работе в указанном выше интервале плотностей тока (1,5—3,5 а/дм" ) аноды пассивации не подвергаются. На основании полученных результатов разработан электролит для блестящего кадмирования [396]. Состав электролита (в г/л) K N (общий) - 106 dO - 30 КОН - 10 К СОд - 14 а-нафтиламин сернокислый — 0,6 (насыщенный раствор) смачи- [c.220]

Эти данные ясно указывают на чередование температур плавле-ния и на высокие плотности низших сульфокислот. Соли первых восьми членов ряда с фенилгидразином пригодны для идентификации [43]. Они имеют резкие температуры плавления (табл. 10) и количественно титруются нормальной ш,елочью. Для идентификации некоторых низших кислот [37а] могут служить также их амиды, получаемые взаимодействием с 2-нафтиламином. Температуры плавления амидов определены для членов ряда сульфокислот, содержащих от 9 до 14 углеродных атомов [44а]. Температуры плавления кислот и их солей с бензиланилином приведены в таблЛ1. Эти соли также считаются пригодными для целей идентификации. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология