Фосфорномолибденовая кислота определение фосфата

Предложен чувствительный метод, основанный на применении 2-амино-4-хлорбензол-тиола (е = 3,6-10 в хлороформе) [76]. Метод использован для определения фосфата, образующего фосфорномолибденовую кислоту. [c.113]

Методы фотометрического определения фосфатов основаны главным образом на выделении фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее гидразинсульфатом до синих полимерных комплексов, которые можно затем экстрагировать содержащими кислород органическими растворителями. С другой стороны, можно экстрагировать фосфорномолибденовую кислоту, а затем восстановить ее встряхиванием с восстановителем типа хлорида олова (II). Во всех таких гетерополикислотах остатки молибденовой кислоты являются гораздо более сильными окислителями, чем в незакомплексованном состоянии (это относится и к кислоте, и к аниону). При использовании в качестве восстановителя бензидина сам он окисляется до бензидиновой сини , а гетерополикислота одновременно восстанавливается до молибденовой сини . Из растворов, содержащих арсенат-, силикат- и германат-ионы, фосфорномолибденовая кислота избирательно экстрагируется смесью н-бутанола с хлороформом (1 4) [79]. [c.281]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко восстанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226), Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Для определения фосфатов описана методика, в основу которой положена реакция образования фосфорномолибденовой сини (ФМС) с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и катализатора антимонилтартрата калия 3]. [c.64]

Спектрофотометрический метод определения фосфата в присутствии неустойчивых соединений фосфора [961] основан на использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при образовании фосфорномолибденовой кислоты и замене воды N, N-ди-метилформамидом, что практически полностью устраняет гидролиз неустойчивых фосфорных соединений. [c.164]

Хорошо известно, что соли железа (III) и фосфат-ионы мешают колориметрическому определению кремнезема. По-видимому, лучший способ устранения окраски фосфорномолибденовой кислоты состоит в добавлении к анализируемому раствору некоторых орга-нических кислот, например, щавелевой или лимонной. Эти кислоты не изменяют окраски кремнемолибденовой кислоты. Что касается железа, то если его концентрация в растворе имеет такой же порядок величины, что и содержание кремнезема, оно не оказывает заметного влияния на колориметрическое определение кремнезема в виде кремнемолибденовой кислоты. [c.258]

Результаты определения оптической плотности раствора, содержащего фосфаты, после восстановления фосфорномолибденовой кислоты солью закисного железа [c.241]

Механизм реакций [609], протекаюш их при определении фосфатов в виде восстановленной ФМК, изучен путем прецизионных спектрофотометрических измерений. Природа фосфорномолибденовой сини, полученной при восстановлении тиомочевиной [312], исследована экстракционно-фотометрическим методом. Состав восстановленной ФМК зависит от условий восстановления, а главным образом от природы восстановителя [80]. Авторы [80] для восстановления ФМК применяют смешанный реагент, содер-жаш ий Мо(У1) и Мо(У) или аскорбиновую кислоту с антимонил-тартратом калия. Лучшим из них является последний. Окраска развиЕР тся при комнатной температуре и устойчива во времени. [c.47]

В настоящей работе изучена возможность ускоренного определения кальция после отделения фосфатов экстракцией их этилаце-татом в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.15]

В косвенном фотометрическом методе определения бериллия его осаждают в виде фосфата бериллия-аммония, после чего определяют содержащийся в нем фосфат в виде желтой фосфорномолибденовой кислоты [48]. [c.115]

Определению ванадия рассматриваемым методом мешают ионы аммония и калия, образующие труднорастворимые соединения с гетерополикислотами. Большие количества Ti, Zr, Bi, Sb и Sn выделяют в виде труднорастворимых фосфатов. Присутствующий в больших количествах молибден(У1) также мешает определению образует с реагентами окрашенное соединение. Мешают также вещества, восстанавливающие фосфорномолибденовую кислоту. Железо(1П) в количестве до 20 мг в 50 мл раствора не влияет на результаты определения ванадия. Не мешают также цитраты, тартраты и оксалаты. [c.133]

Ионы РО в присутствии избытка молибдата в кислой среде образуют фосфорномолибденовую гетероноликислоту, обладающую слабой желтой окраской и интенсивно поглощающую в ультрафиолетовой части спектра. Эту гетероноликислоту используют для определения фосфатов в относительно больших концентрациях [16, 16а]. В ацетоно-водной среде интенсивность желтой окраски фосфорномолибденовой кислоты значительно возрастает [c.427]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

При использовании раствора цитрата аммония в качестве экстрагента усвояемых фосфатов необходимо учитывать влияние лимонной кислоты на развитие окраски фосфорной гетерополикислоты. Допустимая предельная концентрация лимонной кислоты в объеме 100 мл составляет 0,20 г при определении фосфора по восстановленному фосфорномолибденовому и 0,28 г по фосфорнованадиевомолибденовому комплексу. [c.30]

Ортофосфат ускоряет взаимодействие молибдата с различными восстановителями — аскорбиновой кислотой, оловом(II) [266] и иодидом [267]. Фосфат входит в продукт реакции — фосфорномолибденовую синь, его концентрация уменьшается в ходе реанции, поэтому измеряют начальную скорость реакции. Определению не мешают конденсированные фосфаты, мышьяк и кремний в значительных концентрациях. [c.161]

Колориметрические методы для определения неорганического фосфата основаны на измерении интенсивности окраски молибденовой рини образующейся при восстановлении фосфорномолибденовой кислоты в кислой среде. Фосфорномолибденовая кислота является продуктом реакции между фосфорной кислотой и молибденовокислым аммо- ]ием. Реакция также протекает в кислой среде [c.33]

Для определения фосфора в присутствии лабильных фосфатов применена экстракция фосфорномолибденовой кислоты бутанолом из 0,05 N H2SO4 [718]. [c.88]

Все химические данные, а также спектры поглощения указывают, что центральный атом определяет все свойства двенадцати окружающих его молибдат-ионов. Это видно из спектра поглощения желтая окраска обусловлена сдвигом всей полосы поглощения молибдата к длинноволновой части спектра. Далее, резко изменяется растворимость различных соединений так, фосфат аммония и молибдат аммония хорошо растворимы в воде, тогда как фосфоромолибдат аммония малорастворим. Существенно изменяется отношение к органическим растворителям. Изменяются даже такие характерные свойства, как отношение к восстановителям. На восстановлении ГПК до синих соединейий основан ряд методов определения фосфора, кремния и других центральных атомов свободный молибдат в этих же условиях почти не восстанавливается. Наконец, хорошо известен индивидуальный характер ГПК, т. е. зависимость свойств от центрального атома. Так кремнемолибденовая кислота значительно более устойчива к действию различных (оксалат, тартрат и др.) комплексонатов и кислот по сравнению с фосфорномолибденовой кислотой. Необходимо подчеркнуть, что образование кремнемолибденовой кислоты происходит п и меньшей кислотности, чем фосфорномолибденовой кислоты. Однако это связано не с устойчивостью кремнемолибденовой кислоты, а со свойствами кремневой кислоты, которая в кислых растворах сильно полимеризована (сМ.ниЖе). [c.259]

Последующее развитие ионообменной методики связано с применением автоматических устройств, описанных Лундгреном и Лёбом 136 ]. Метод, рекомендованный для производственных анализов смесей конденсированных фосфатов в составе детергентов, основан на градиентном элюировании и непрерывном анализе элюата с помощью автоанализатора. Прибор программируется для проведения кислотного расщепления полифосфатов, присутствующих в элюате. Образующийся при этом ортофосфат выделяется путем диализа и взаимодействует с молибдатом аммония. Фосфорномолибденовая кислота восстанавливается гидразинсульфатом голубая окраска восстановленного раствора используется для непрерывных колориметрических измерений, результаты которых регистрируются автоматически. Прибор калибруется с помощью смесей известного состава. Образцы, содержащие только орто-, пиро- и три(поли)фос-фат, могут быть проанализированы в течение 1 ч. В присутствии триметафосфата для анализа требуется обычно 2 ч. Точность метода 3% от количества основного компонента. Для компонентов, присутствующих в меньших количествах, точность определения несколько ниже. [c.394]

Разработан дифференциальный кинетический метод [77] определения 1 —10 ррт силиката и фосфата (<10 ррт) в смеси с ошибкой менее 3 /о, основанный на том, что р-кремнемолибде-новая кислота (КМК) образуется значительно медленнее, чем фосфорномолибденовая кислота. Скорость образования КМК измеряют после завершения реакции фосфата с молибдатом. Длительность оиределения на автоматическом анализаторе не превышает 5 мин. [c.203]

Для определения фосфатов применяют колориметрический метод, основанный на образовании комплексной фосфорно-молибденовой кислоты Н7[Р(хМо207)б]-28Н20. Эта кислота в сильнокислом растворе восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до голубого фосфорномолибденового комплекса, окрашенного в интенсивный голубой цвет. Добавление сурьмяно-виннокислого калия способствует более быстрому и интенсивному развитию окраски раствора. Установлено, что сурьма входит в состав образующегося сложного комплекса. [c.105]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Описаны косвенные методы определения фосфата, основанные на экстракции фосфорномолибденовой кислоты и определении Мо " с помощью иодид-пероксидной реакции [15]. Предел обнаружения весьма низок вследствие высокого oтнo шeния Мо Р в гетерополикислоте (12 1). [c.161]

Метод основан на образовании желто 1 фосфорномолибденовой гетеро-иоликислоты, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают хлористым оловом до окраняенного в синий цвет комплексного соединения. Кремний ие мешает определению. Соединения фосфора низшей валентности окисляют до ортофосфорной кислоты перманганатом калия. Отделение фосфора и железа от вольфрама производят путем соосаждения фосфат-ионов с коллектором — гидроокисью кальция в растворе едкого кали железо при этом соосаждается в виде гидроокиси. Мьиньяк отгоняют в виде А8С1 из солянокислого раствора в присутствии бромистого аммония. [c.571]

Проведенные нами предварительные эксперименты по экстракции фосфат-ионов различными органическими растворителями показали, что наиболее приемлемым является этилацетат. К аликвотной части раствора для образования фосфорномолибденовой кислоты в зависимости от содержания фосфатов Р2О5) добавляли по частям рассчитанное количество молибденовой жидкости [7] исходя из того, что введение 1. ил этой жидкости, как нами установлено экспериментально, дает возможность экстрагировать 1 мг Р2О5. Необходимость внесения молибденовой жидкости определенными порциями обусловлена стремлением избежать выпадения осадка фосфоромолибдата аммония, так как в этом случае фосфор не переходит в органическую фазу. Каждая добавляемая порция молибденовой жидкости должна приводить к образованию в растворе фосфорномолибденовой кислоты (не более 3—5 мг в пересчете на Р2О5). В этом случае образования осадка не наблюдается и кислота количественно экстрагируется этилацетатом. Количество этилацетата, вносимого в делительную воронку, должно обеспечивать полную экстракцию гетерополикислоты. Отношение органической фазы к водной находилось в пределах 3 1—2 1. Необходимую для количественной экстракции величину pH 0,6 поддерживали введением едкого кали. После экстракции фосфорномолибденовой гетерополикислоты водный слой, находящийся в нижней части делительной воронки, полностью переносится в мерную колбу и доводится до метки водой. Необходимость применения мерной колбы обусловлена значительной растворимостью этилацетата в воде (8,6 г/100 г воды при 20°С), что вызывает увеличение объема водной фазы и должно быть учтено при анализе. Из полученного раствора титруют кальций. [c.16]

Из различных вариантов метода определения фосфора по образованию молибденовой сини, наиболее удачным является вариант Беренблюма и Чейна [17], который может быть использован для определения количеств фосфора порядка нескольких микрограммов или даже миллймикрограммов. Этот вариант сводится к образованию фосфорномолибденовой кислоты, экстрагированию гетерополикислоты бутиловым или изобутиловым спиртом и последующему восстановлению хлоридом олова (II) в спиртовом растворе. При таком проведении колориметрической реакции влияние всех мешающих примесей фактически устранено, условия образования молибденовой сини полностью стандартизованы, что имеет очень большое значение, так как окрашенное вещество образует в воде коллоидный раствор, и, наконец, спиртовый раствор в широком интервале концентраций хорошо подчиняется закону Ламберта — Бэра. Определение фосфатов приходится производить главным образом при анализе веществ биологического происхождения. Поэтому растворы, содержащие фосфаты, перед анализом обычно подвергают разложению. [c.309]

Определепию фосфора методом фосфорномолибденовой сини мешают прежде всего мышьяк(У), кремний и германий, также образующие с молибденом гетероноликислоты, восстанавливающиеся до соответствующих синей. Мышьяк(У) после восстановления сульфидом или тиомочевиной до А8(1И) не мешает. Ионы легко гидролизующихся элементов (КЬ, Та, Т1, Ъп, Зп , Ш, В ) при осаждении их гидроокисей захватывают фосфаты. При получении фосфорномолибденовой сини титан и цирконий катализируют восстановление молибдата [26[. В присутствии ванадия(У) образуется фосфорнованадие-во.молибденовая кислота. При определении фосфора в присутствии больших количеств ванадия(У) его восстанавливают солью Мора до ванадия(У1), после чего добавляют молибдат, экстрагируют фосфорномолибденовую кислоту и в экстракте восстанавливают ее до фосфорномолибденовой сини [32]. [c.428]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Спектрофотометрический метод определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденового комплекса Na2S20з и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислотой может быть применен для определения РО4 в присутствии поли- и метафосфатов [274]. Метод применим также для определения РО4 в присутствии органических фосфатов. [c.165]

Для определения фосфорорганических инсектицидов в воздухе мы разработали метод определения последних по фосфору. Метод основан на разрушении препаратов до неорганического фосфата с последуюш им определением его в виде фосфорномолибденового гетерополикомплекса. Из числа окислителей, способных разрушать органические соединения фосфора до фосфорной кислоты, экспериментальным путем была избрана смесь концентрированных азотной и серной кислот в присутствии марганцевокислого или азотнокислого калия. Указанная смесь при нагревании количественно разрушает исследуемые фосфорорганические инсектициды до фосфорной кислоты. [c.620]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

Органические пигменты отличаются яркостью, интенсивностью и высокой устойчивостью к нагреванию, свету и воде. Обычно пигменты из ФМВК имеют большую светопрочность, чем из ФМК и ФВК. Эти пигменты практически нерастворимы в воде и нетоксичны, поэтому они применяются главным образом в полиграфической промышленности для приготовления типографских красок и подцветки белой бумаги, в производстве акварельных красок, восковых карандашей, цветной бумаги и эмалей для детских игрушек. Разработан метод осаждения нерастворимых лаков ФМК внутри волокна (особенно вискозного), который дает возможность получать окраски- с высокой прочностью к стирке и свету [133]. Краситель и лакообразующую кислоту смешивают в присутствии щелочного фосфатного буфера для поддержания pH в пределах 5—12,5. Этот принцип образования лаков положен в основу определения микроколичеств фосфатов в растворах [134]. Пропилаце-тон избирательно экстрагирует фосфорномолибденовый комплекс из азотнокислых растворов при pH 0,2—0,5. Обработка экстракта подкисленным раствором Кристаллического фиолетового. Метилового фиолетового. Малахитового зеленого или Бриллиантового [c.157]