Анизол определение

Некоторые вещества способны существовать в состоянии, промежуточном между жидким и кристаллическим, они образуют так называемые жидкие кристаллы. Жидкие кристаллы обладают одновременно рядом свойств жидкости, например, текучестью, и кристалла, например анизотропией. Жидкокристаллическое состояние обнаруживается в определенном температурном интервале, ниже которого вещества ведут себя как кристаллы, а выше—как жидкости. Жидкие кристаллы образуют органические вещества, молекулы которых имеют форму палочек, вытянутых пластинок и дисков. Например, л-азокси-анизол [c.165]

Область валентных колебаний ОН-группы может быть использована для определения всех фенолов независимо от их строения. Необходимым условием анализа в этом случае является отсутствие в исследуемых пробах других гидроксильных соединений. В качестве растворителей здесь применяют диоксан, четыреххлористый углерод, сероуглерод, анизол. Метод находит широкое применение. В одной из работ [107] описан подобный анализ 34 фенолов. Для количественного расчета обычно используют корреляцию интенсивности и частоты с константами Гамметта. Особенно часто метод применяют для анализа высокомолекулярных фенолов, например применяемых в качестве антиоксидантов. Так, содержание ионола в товарных маслах [108], анализируют по полосе 3640 см- которая при концентрации ионола 0,05—1,5%, отличается высокой четкостью и не перекрывается другими полосами. Для расчета используется базисная линия между точками спектра 3500—3700 см-. Относительная ошибка не превышает 10%. Аналогично анализируют содержание других антиоксидантов [30]. [c.57]

В литературе практически отсутствуют рекомендации по подбору катализаторов и условий синтеза анизола. Наиболее подробно данные вопросы применительно к реакциям орго-ал-килирования рассмотрены авторами монографии [175]. При разработке промышленной технологии получения анизола парофазным алкилированием фенола метанолом возникает ряд задач подбор катализатора, изучение основных закономерностей и механизма реакции, исследование влияния основных параметров на показатели процесса и определение оптималь ных технологических ре >кимов. [c.210]

Из девяти добавок, влияние которых исследовано, семь соединений могут быть при определенных условиях продуктами разложения гидроперекиси кумола. За исключением ацетона, ацетофенона и анизола, все другие указанные в табл. 2 добавки в большей или в меньшей степени ускоряют разложение гидроперекиси кумола. Ускоряющее действие этих добавок различно по своей природе. [c.211]

Появление определенного химического соединения, о котором можно судить, воспользовавшись методом физико-химического анализа,— условие необходимое, но не достаточное для того, чтобы вызвать электропроводность системы, составленной из компонентов, не проводящих тока. Например, система треххлористый мышьяк — анизол не обладает электропроводностью, хотя в ней отмечено наличие соединения. [c.247]

Наблюдаемая удельная активность имп мин-мг) образцов 2,4-дииитро-анизола является мерой а х), что, таким образом, дает возможность найти величину к из данных счета. Однако не легко получить совершенно ровный слой на мишенях для счета, поэтому желательно, чтобы для каждого определения константы скорости было взято возможно большее число образцов (не менее 12). Достигаемая точность пе так высока, как для реакции обмена йода, и, вероятно, не мепее 10%. [c.230]

С другой стороны, определенным доводом в пользу того, что нитрилы — слабые основания, является то, что ацетонитрил не титруется треххлористым бором в жидком хлористом водороде как растворителе, хотя его хлоргидрат хорошо известен. Многие нитрилы выделяют лишь незначительное количество тепла при растворении в концентрированной серной кислоте, в то время как амиды (которые для преодоления ассоциации Должны поглощать гораздо больще тепла) выделяют большое количество тепла. Влияние бензонитрила на этерификацию бензгидрола, катализируемую кислотами, сравнимо по силе с влиянием анизола [281]. Автору не известны какие-либо попытки определить рКа нитрилов в водном растворе кислоты по методу Гаммета, хотя это было бы просто во всех случаях, за исключением случаев, осложненных быстрым гидролизом. [c.238]

Ход определения. Точно взвешивают высушенное вещество (100—200 мг) в ампуле или лодочке. Вещество должно быть растворимо в анизоле. Лодочку или ампулу [c.170]

В аналит. химии реактив Гриньяра (р-р HjMgJ в диизо-амиловом эфире или анизоле) исиольз. для определения активных атомов водорода ио методу Церевитинова. Р-ция открыта П. Барбье в 1899 и подробно изучена В. Гриньяром в 1900, [c.144]

ЦЕРЕВЙТИНОВА МЕТОД (Чугаева-Церевитинова метод), способ определения активного (подвижного) водорода в орг. соединениях. Р-р исследуемого соед. в абс. диэтиловом или диизоамиловом эфире, анизоле либо пиридине смешивают с [c.351]

Согласно второму варианту, после отшепления защитных групп трифторуксусной кислотой в анизоле при частичном гидролизе трипептида получают Phe-Val. Его этерифицируют (НС1/метанол), затем получают три-фторацетильное производное с помощью метилового эфира трифторуксусной кислоты. Соотношение диастереоизомеров Tfa-L/D-Phe-Val-OMe, определенное газохроматографическим анализом, дает степень рацемизации. Вариант III подкупает простотой исполнения. Чувствительность -0,1—1%. [c.176]

Идентификацию и определение соотношения выходов продуктов (83-92, 97, 98) хлорирования соединений (78-81, 96) осуществляли, используя методы ЯМР и С спектроскопии путем сопоставления спектров полученных продуктов с теоретическими спектрами, полученными с помощью программного комплекса АСОЬаЬз у.2.5, позволяющего симулировать спектры заданных соединений, а также газожидкостной хроматографии и хроматомасс-спектрометрии с применением заведомо синтезированных образцов хлорзамещенных бензодиоксациклоалканов (83-86) и анизолов (93-95). [c.18]

Бриллиантовый зеленый. Экстракционно-фотометрическое опре-деленне Sb бриллиантовым зеленым характеризуется самой высокой чувствительностью [327]. Оптимальная концентрация НС1 при экстракции неполярными и малополярными растворителями (бензол, толуол, о-ксилол, хлорбензол, анизол, хлорбутан) составляет ЗМ, а при экстракции хлороформом — 1М. Некоторые данные по экстракционно-фотометрическому определению Sb с применением бриллиантового зеленого приведены в табл. 3. [c.47]

При замене дифенилового эфира на водную среду длинноволновая полоса поглощения этого бетаинового красителя сдвигается на 9730 см (357 нм). Его растворы в метаноле, этаноле, изоамиловом спирте, ацетоне и анизоле имеют красный, фиолетовый, синий, зеленый и желтый цвет соответственно и, таким образом, охватывают весь диапазон видимого света. Чрезвычайно большой индуцированный растворителем сдвиг полосы поглощения, отвечающей переходу п- п с внутримолекулярным переносом заряда, был положен в основу эмпирического параметра полярности растворителей, так называемого параметра т(30) [10,29,294] (см. также разд. 7.4). Проявляемый этим соединением мощный сольватохромный эффект можно также использовать для спектроскопического определения воды и других полярных растворителей в бинарных смесях растворителей различной полярности [30, 31, 295, 296]. Опубликован обзор, посвященный применению сольватохром-ного красителя Ы-феноксипиридиниевого бетаина в аналитической химии [297]. [c.408]

Как следует из приведенного выше обсуждения, в большинстве случаев в алкилировании по Фриделю — Крафтсу участвуют карбениевые ионы [18]. Образование карбениевого иона при использовании некоторых реагентов проходит чрезвычайно легко вследствие устойчивости катиона. Действительно, в определенных случаях алкилирование аренов с сильным нуклеофильными заместителями, например фенолов и ариламинов, проходит без катализатора. Это наблюдается при использовании трифенилметилхлорида [34] и 1-хлорадамантана [35]. Тропилиевый ион не взаимодействует с бензолом, но алкилирует анизол (уравнение 67) [36]. [c.351]

Этот метод определения числа гидроксильных, аминных, амидных и тому подобных групп в органических соединениях (метод Л. А. Чугаева — Ф. В. Церевитинова) находит широкое применение при изучении строения различных веществ. Реакция проводится в среде диизоамилового эфира или анизола. А. П. Терентьевым предложены некоторые усовершенствования этой методики (замена высококипящих эфиров диэтиловым эфиром, парами которого производится и вытеснение метана из реакционного сосуда). [c.304]

Во многих случаях, особенно для реакционноспособных субстратов, содержащих сильные электронодонорные группы ККз, ОК, ОН, NH2 и тд., трудно получить надежные значения величин /, и так как /, велико, а мало. С такой же проблемой приходится сталкиваться и для реакций замещения под действием слабых электрофильных агентов, где точное определение величины /и особенно затруднительно. Уже при бромировании и хлорировании толуола в уксусной кислоте доля л<е/ил-бром(хлор)-толуола не превышает 0,5%. При бромировании анизола, моно-и диалкиланилинов и других реакционноспособных субстратов количество ле/иа-изомера невозможно определить даже с помощью очень чувствительной ГЖХ. Оригинальным методом решения этой важной проблемы ориентации является изучение простейшей реакции изотопного обмена водорода в кислой среде для селективно дейтерированных или тритированных модельных соединений. Это исключительно чувствительный метод, который позволяет оценить факторы парциальных скоростей, имеющие величину порядка 10 —10. В качестве примера приведены относительные скорости для реакции протодедейтерирования (замещения дейтерия на протий) изотопно замещенных анизолов в реакции с водной НСЮ4 [c.428]

Квирам [239] применял открытые трубчатые колонки диаметром около 3 мм и длиной 45—75 м. Стенки колонок для анализа смеси вода—метанол—триоксан покрывались жидкой фазой сурфоник Т. О. 300. Определяемые компоненты элюировались в следующем порядке метанол, вода, триоксан. Пики всех компонентов имели несимметричную форму, тем не менее было достигнуто четкое разделение. При определении примесей в триоксане Сидоров и Хвостикова" [264 ] использовали колонку с полиэтиленгликоль-адипинатом и дицианэтиловым эфиром этиленгликоля, нанесенными на огнеупорный кирпич, подвергнутый специальной обработке. Носитель промывали смесью соляной и азотной кислот, водой, щелочью и снова водой, после чего прокаливали при 800— 900 °С. При 110—120 °С в колонку длиной 2—4 м вводили примерно 0,1 мл 15—20%-ного раствора анализируемого триоксана в очищенном анизоле. Относительное время удерживания для несколь- [c.324]

На основе кинетической модели процесса выполнен расчет реактора синтеза анизола. Основная цель такого расчета — определение оптимального режима ведения процесса в качестве целевой функции выбран максимальный выход анизола. Расчеты по оптимизации процесса алкилирования осуш,ествля-лись в два этапа. Проведенная на первом этапе теоретическая оптимизация процесса показала, что максимальный выход может быть получен в изотермическом реакторе с температурой порядка 310°С. Максимально приблизиться к теоретически оптимальному температурному режиму можно в трубчатом реакторе с достаточно эффективным отводом тепла через стенки трубок. Поиск оптимального режима работы реактора, обеспечивающего максимальный выход анизола с единицы объема катализатора, производился при варьировании следующих параметров количества подаваемого на алкилирование сырья, концентрации метанола в потоке сырья, диаметра и числа трубок. Длина реакционных трубок принята равной 2 м, коэффициент теплопередачи через стенку трубки 105 Вт/(м -К). [c.213]

ЦИИ метилового эфира фенола был разработан хроматографический метод определения содержания в смесях фенола, анизола, о-метиланизола, о-крезола, 2,6-ксиленола и других нонутных продуктов. [c.75]

Реакция Эльбса. Другим методом окисления, который может оказаться полезным при определенных обстоятельствах, является персульфатная реакция Эльбса [50], позволяющая вводить -в фенол вторую гидроксильную группу в пара-положение или, если оно уже занято, в орто-положение. Для этой цели применяют персульфат калия в щелочной среде кинетические исследования показали, что между анионами феноксида и персульфата протекает бимолекулярная реакция. [50в]. Смеси персульфата калия и ацетата палладия позволяют проводить прямое ацетоксилирование в присутствии 2,2 -бипиридила из хлорбензола,толуола и анизола получают лета-ацетоксипродукты с выходом около 60%. [c.193]

Электроноакцепторные свойства метилтиогруппы обнаруживаются и в основном состоянии молекулы, если в пара- или ор/тго-положении по отношению к атому серы находится электронодонорный заместитель. Очень наглядны в этом отношении результаты [29], согласно которым экспериментально определенный дипольный момент п-диметиламинотио-анизола на 0,58 D выше дипольного момента, вычисленного по векторной аддитивности групповых моментов. Это интерпретируется как следствие того, что на атоме серы находится избыточный отрицательный, а на атоме азота — избыточный положительный заряд. В случае п-диметиламино-анизола, где эффект р, -сопряжения исключен, вычисленный и наблюденный дипольные моменты совпадают с точностью до 0,01 D. По аналогичной причине константа диссоциации -метилтиофенола (рК 9,53) больше константы диссоциации -метоксифенола (рКд 10,20) [30]. [c.132]

Ацетат свинца (IV) Спектр. 396—402 нм 3% р-р реаг. в СбНб 5 мкг Определение воды в чистых р-рителях, напр., АсОН, СНС1з, анизол 3 [c.398]

Бергманн и Еньч перевели фенолы в метиловые эфи ры—анизолы и в этиловые эфиры— фенетолы. Этерифи-кацию проводили прн помощи диметил- или дпэтнлсульфа-тов. Неудобство метода заключается в том, что этерификация фенолов протекает лишь на 85—90%, что, естественно, вызывает затруднения прн количественных определениях, Кроме того, разделение анизолов ненамного эффективнее, чем фенолов. [c.134]

Электрохимическое ароилоксилирование также представляет определенный интерес и может быть иллюстрировано рядом примеров [239, 258—263]. Электрохимическому бензоилоксилирова-нию были подвергнуты гексан, циклогексан, циклогексен, фуран [259], 2,5-дигидрофуран [260], стильбен [261], толуол, этилбензол, кумол, тетралин [258], анизол [239]. Во всех случаях, наряду с продуктами электрохимического бензоилоксилирования, которое, как правило, проводится в апротонных растворах (ацетонитрил, диметилформамид), были обнаружены продукты арилирова-ния. Возможно образование продуктов бензоилоксилирования [c.34]

МОЖНО применять фтористый бор, образующий с простыми алифатическими карбоновыми кислотами вполне определенные молекулярные соединения в молярном соотношении 1 1 и 1 2 ангидриды кислот также дают с фтористым бором молекулярные соединения, которые, однако, например с уксусным ангидридом, являются производными ангидрида диацетоуксусной кислоты, что следует из его гидролиза в ацетилацетон. Мейервейн указывает, что толуол, анизол и фенол гладко ацетилируются ангидридом уксусной кислоты и фтористым бором. В более поздней работе [1215] Мейервейн и Фоссен дают некоторые более точные препаративные указания. Выходы, однако, не очень удовлетворительны. [c.428]

Титрование пропионитрила хлорной кислотой в муравьиной кислоте как растворителе, осуществленное Гамметом и Дейрапом [172], дает после приведения к современной шкале Яо значение рКа = —4,32 [272]. Это значение отлично согласуется со значением для ацетонитрила, определенным позднее в уксусной кислоте [222]. Одна из последних работ по изучению ацетонитрила таким титрованием [181] подтверждает идею о том, что ацетонитрил менее основан, чем диэтиловый эфир, и намного менее основен, чем амиды. Однако некоторые исследования с помощью водородной связи говорят о том, что ацетонитрил менее основен, чем анизол и ацетофенон, и имеет рКа около —7,7 [150]. [c.238]

Иногда использовались растворители. Так, Куксону не удалось получить кристаллических продуктов перегруппировки при нагревании определенных иодсодержащих имидоэфиров в отсутствие растворителя однако желаемый продукт мог быть получен в некоторых случаях с удовлетворительным выходом, если в качестве растворителей использовали нитробензол (т. кип. 209°), дифениловый эфир (т. кип. 259°), бифенил (т. кип. 254°) или о-дихлорбензол т. кип. 180°) [23]. Для перегруппировки многих имидоэфиров, содержащих циангруппы, в качестве растворителя с успехом был применен даутерм [29]. Имидоэфиры, полученные из о-нитрофено-ла, перегруппировывались в кипящем анизоле (т. кип. 155°) и даже пиридине (т. кип. 115°) [29]. При изучении кинетики перегруппировки Чапмана Уиберг [9] использовал в качестве растворителя дифениловый эфир. [c.43]

Удовлетворительные результаты определения активного водорода методом Церевитинова могут быть получены лишь при количественном течении реакции с реактивом Гриньяра. Необ ходимым для этого условием является полная растворимость анализируемого вещества в применяемом растворителе. В качестве растворителей могут применяться бутиловый эфир, изо-амиловый эфир, ксилол, анизол, фенетол, диоксан и пиридин.. Иногда используют смесь анизола и пиридина. Как характер растворителя, так и температура влияют на течение реакции и количество выделившегося метана [419]. [c.173]

В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и барботером для подвода газа, помещали 108 г М) анизола и 115 г 85%-ной серной кислоты. При 20" и интенсивном перемешивании в смесь пропускали изобутилен со скоростью 4 л1час. Через определенные промежутки времени колбу с реакционной смесью взвешивали и отбирали пробу ( 1 мл) для анализа. Пробу промывали водой, содовым раствором. снова водой и анализировали на хроматографе Хром 1 при следующих условиях разделения колонка 320X0,5 см, заполненная носителем ИНЗ-600 с полиэтиленгли-колем 1000, температура 175°, газ—носитель—углекислота. [c.82]

В колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, термометром и обратным холодильником, помешали 108 г анизола и 32,6 г катионита КУ-2. При 140° через реакционную смесь пропускали изобутилен. Через определенные промежутки времени отбирали пробы алкилата для анализа на хроматографе. После 57 часов алкилирования получали привес реакционной массы, равный 124,6 г, что соответствует 2,2 молям поглощенного изобутилена. Хроматографический анализ и расчет по формуле (1) показал, что состав продуктов алкилирования (число алкильных групп) фактически соответствует только молярному отношению изобутилен анизол, равному 1,535. Алкилат отделяли от катализатора декантацией и перегоняли. Были выделены моно- и ди-грет-бутиланизолы. о-трет-Бутиланизол (без примеси -изомера), получаемый в незначительных количествах, перегонкой выделить не удалось. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология