Хроматография визуальный

Определение аминокислот в элюате производили по предложенному Матиасом [161] методу клиновой бумажной хроматографии. Визуальной оценкой интенсивности окрашенных зон проведена полуколичественная обработка, которая показывает общее количество использованных аминокислотных компонент. Результаты воспроизведены на рис. 29. [c.215]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

В осадочной, окислительно-восстановительной хроматографии при образовании хроматограммы, состоящей из разно окрашенных зон, возможно провести ее визуальное исследование, которое дает представление о качественном составе исследуемой смеси. В ряде случаев первичная хроматограмма дает ориентировочное представление [c.260]

Конструкция детектора одноканальная селективность детектора к серусодержащим либо к фосфорсодержащим соединениям обеспечивается применением сменных интерференционных светофильтров с полосой пропускания 394 либо 526 нм соответственно. Визуально фильтр с полосой 394 нм пропускает фиолетовые лучи, а фильтр с полосой 526 нм — зеленые. При выпуске хроматографа в ПФД устанавливается фильтр на серу, а фильтр на фосфор входит в комплект принадлежностей к детектору. [c.130]

Рекомендуется много методов исследования при контроле за коррозией оборудования. Среди них визуальный осмотр, применение индикаторов (образцов) металлов, использование зондов электрического или поляризационного сопротивления, методы с использованием ультразвука или инфракрасных лучей, радиография или хроматография газовых сред из закрытых рециркуляционных систем. [c.163]

Изменение состава газа, выходящего из хроматографической колонки, можно регистрировать при помощи детектора, как правило, в виде напряжения (2—10 мв), зависящего от конструкции применяемого детектора. Для регистрации можно использовать чувствительный гальванометр. В наиболее простом случае производят визуальный отсчет можно также использовать фотографическую регистрацию. Упомянутый способ имеет ряд неудобств, поэтому такой способ регистрации не нашел практического применения. Чаще всего в газовой хроматографии применяют регистрацию при помощи компенсационных милливольтметров, чувствительность которых составляет 1—2 мв. Регистрационное устройство должно иметь стабильную нулевую линию, быстро реагировать на приложенное напряжение, потреблять небольшую мощность и надежно работать при входном напряжении порядка 1 мв. [c.507]

В то время как в КЖХ хроматографическая система жестко связана с детектором, в ТСХ разделение проводят Б камере независимо от типа детектора. В связи с этим ТСХ является более гибким методом для решения разнообразных задач разделения и для разработки новых методик. Показания фотометрической детектирующей системы в ТСХ обычно не зависят от состава элюента. Жидкостную колоночную хроматографию целесообразно использовать в лаборатории для однотипных анализов, тогда как ТСХ с последующим фотометрическим детектированием — в лабораториях, где имеют дело с самыми различными задачами разделения. Для количественной оценки хроматограмм пригоден только фотометрический метод , поскольку даже опытный оператор при визуальном определении допускает ошибку не менее 10%. Дополнительным приемом при проведении количественного детектирования является удаление пятна вещества вместе с сорбентом с подложки. После этого проводят жидкостное извлечение вещества из сорбента. Количественное определение поглощения или флуоресценции раствора осуществляют с помощью фотометра [1]. Широкому распространению этого метода мешает ряд препятствий. [c.174]

Метод визуально-политермический, дифференциально-термический, рентгенофазовый, ИК-спектроскопии, хроматографии. [c.61]

Метод дифференциально-термический, рентгенофазовый, ИК-спектроскопии, визуально-политермический, бумажной хроматографии (рис. 26). [c.62]

Метод дифференциально-термический, визуально-политермический, рентгенофазовый, бумажной хроматографии (рис. 43). [c.102]

Метод термографический, рентгенофазовый, визуально-политермический, кристаллооптический, ИК-спектроскопия, бумажная хроматография. [c.165]

Метод, термографический, визуально-политермический, рентгенографический, бумажная хроматография (рис. 83). [c.166]

Метод дифференциально-термический, рентгенофазовый, электропроводности, визуально-политермический, бумажной хроматографии. [c.218]

Метод дифференциально-политермический, визуально-политермический, рентгенофазовый анализ образцов, предварительно закристаллизованных и отожженных, ИК-спектроскопия, бумажная хроматография (рис. 53). [c.92]

В большинстве неавтоматизированных газовых хроматографов давление на входе в колонку измеряют образцовым манометром, а расход газа-носителя пенным измерителем расхода на, выходе из детектора. В пенном измерителе расхода газа используют принцип замера времени прохождения мыльной пленкой определенного объема калиброванной бюретки. Время измеряют визуально с помощью секундомера при движении пленки снизу вверх. Расход газа рассчитывают по результатам измерений. Погрешность измерения составляет около 1%. С целью уменьшения погрешности измерения разработаны устройства, обеспечивающие автоматическую регистрацию и вычисление расходов газа с помощью оптических датчиков прохождения мыльной пленкой начала и конца отсчета калиброванного объема и электронного измерения времени. Погрешность измерения в этом случае менее 0,5%. Пенный измеритель расхода дает суммарный расход газа за время измерения, т. е. производит только периодические замеры расхода газа и не позволяет проводить непрерывное определение стабильности потока газа. [c.129]

Из исходных остатков методом жидкостной хроматографии были выделены групповые компоненты, идентификация которых проводилась по коэффициенту преломления п 2 [6]. Фракцию -с П2 ниже 1,49 относили к парафино-нафтеновым углеводородам с от 1,49 до 1,53 — к моноциклическим с от 1,53 до 1,59 — к бициклическим с выше 1,59 — к полицикличе--ским углеводородам. Смолы отделяли визуально. Кроме того, были выделены нерастворимые в изооктане асфальтены и нерастворимые в бензоле карбоиды. Для выделенных компонентов определяли плотность, элементный состав и содержание углерода в ароматических кольцах (методом ИК-спектроскопии). Качество групповых компонентов представлено в табл. 2. [c.54]

Из числа полимерных материалов, используемых для изготовления капиллярных колонок, наилучшим образом зарекомендовали себя полиамиды, например найлон [183, 184], перлон и дедерон [198]. Еще на начальном этапе развития капиллярной газовой хроматографии Голей [70] попытался провести разделение на колонке из поливинилацетата, однако без большого успеха. Распространению капилляров из фторопластов препятствует то обстоятельство, что они практически не смачиваются. Достоинством всех полимерных материалов является их пластичность из них можно вытянуть капилляры практически неограниченной длины, которые к тому же в отличие от металлических прозрачны, чтО позволяет частично осуществлять визуальный контроль за процессом смачивания. Полиамидные капилляры хорошо смачиваются без какой-либо предварительной подготовки поверхности. Главными недостатками полимерных капилляров являются их малая термостойкость и малая механическая прочность. Их можно ис- [c.46]

В некоторых случаях может оказаться затруднительным провести определение класса растворимости исследуемого вещества (гл. 5). Эти затруднения могут быть связаны с тем, что при определении растворимости не удается выявить какие-либо изменения визуально или вследствие того, что образование эмульсий или изменение окраски растворов мешает оценить, в какой степени протекает процесс растворения. В таких случаях при изучении растворимости может оказать помощь газовая хроматография. Например, с помощью этого метода можно определить очень малые примеси растворителя и таким образом оценить растворимость вещества в тех случаях, когда она оказывается достаточно малой. Метод газовой хроматографии можно применять для определения растворимости следующим образом. Растворяемое вещество и растворитель подготавливают в таких количествах, которые были указаны в разд. 5.1 Определение растворимости [c.470]

ИЛИ приведены в табл. 7.9. Затем стараются растворить исследуемое вещество в растворителе, используя все доступные средства, в первую очередь интенсивное перемешивание и встряхивание. Если вещество хорошо растворимо в применяемом растворителе, так что классификацию по растворимости можно без труда провести на основе визуальных наблюдений, то применять для такого анализа метод газовой хроматографии нет необходимости. Если это не так, то вначале и для растворителя, и для растворяемого вещества в одних и тех же экспериментальных условиях определяют газохроматографические времена удерживания и мольные отклики детектора (см. ниже). Затем в хроматограф вводят пробы объемом 2—10 мкл, отобранные из каждого жидкого слоя, возникающего при проверке растворимости. [c.471]

Техника эксперимента проста. Пробу наносят на носитель в виде пятна диаметром 2—3 мм примерно в 1-2 см от края бумаги или пластинки. Пятно высушивают над песчаной баней. Операцию повторяют 2-3 раза. Этот край погружают на 2-3 мм в подвижную фазу. Для предотвращения изменения состава подвижной фазы за счет испарения всю хроматограмму помещают в герметически закрывающийся сосуд — камеру, содержащую достаточно большой объем подвижной фазы для установления равновесного состава паров во всей камере. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока фронт растворителя не пройдет более 10 см от линии старта. Хроматограмму высушивают на воздухе. В случае появления окрашенных зон (самоидентификация компонента) проводят визуальное наблюдение и отнесение их к конкретным компонентам. Невидимые хроматограммы проявляют, распыляя на их поверхность растворы реагентов, дающих окрашенные соединения, как правило, групповых (их выбор для конкретных смесей ионов можно сделать, используя сведения, приведенные в таблице Групповые реагенты ). Компоненты идентифицируют по образующейся характерной окраске пятен и величинам Rf. При использовании радиоактивных изотопов или люминесцентных методов открытия ионов плоскостная хроматография позволяет обнаруживать те или иные элементы в очень малой пробе. [c.145]

Этот- метод, которым на бумаге при соответствующих условиях можно получить довольно точные данные [38], в случае ХТС приводит к неудовлетворительным результатам. Как показывает рис. 38, при хроматографии в тонких слоях в отличие от хроматографии на бумаге лишь в сравнительно узкой области концентраций имеется визуально различимая зависимость [c.56]

Форма газоотборника позволяла вводить его в пламя со стороны сгоревшего газа таким образом, что ось была направлена вдоль газового потока. Газоотборник монтировали на салазках, снабженных микрометрическими винтами, позволявшими перемещать его перпендикулярно к фронту пламени и параллельно щели горелки. Показания микрометров, при которых газоотборник касался светящейся зоны пламени со стороны сгоравшего газа, определяли визуально и принимали в качестве начала отсчета для перемещений газоотборника. Анализ газовых проб производили методом газовой хроматографии, причем хроматографы ежедневно градуировали. [c.107]

Визуально наблюдаемые изменения окраски, сопровождающие адсорбцию, играют важную роль во многих процессах, представляющих техническую или научную ценность, таких, как хроматография, окраска тканей и фотография. Кроме того, на основе этих изменений окраски были сделаны некоторые теоретические выводы относительно природы поверхности адсорбента. В литературе описаны [49] наблюдения качественных изменений окраски при адсорбции самых разнообразных нейтральных, неполярных органических соединений и полярных молекул красителей на поверхности силикагеля и активированной окиси алюминия. Среди исследованных соединений были некоторые производные трифенилхлорметана. При адсорбции на поверхности окиси алюминия эти молекулы принимают окраску, сходную с окраской продуктов их ионизации в растворах сильных кислот. Эти результаты были приписаны ионизации неполярных соединений под влиянием полярной поверхности. Если предположить, что эта интерпретация правильна, то наблюдения, приводимые выше, являются первой качественной демонстрацией образования ионов карбония на поверхности активированной окиси алюминия, которую можно принять за доказательство кислотной природы поверхности препарата активированной окиси алюминия. Хотя ионизация и может иметь место в некоторых случаях изменения окраски, из результатов де Бура с очевидностью следует, что выводы, основанные исключительно на визуальных наблюдениях, должны делаться с оговоркой. [c.34]

Смесь многоатомных спиртов, состояш уго из этиленгликоля, 1,2-пропиленгликоля, глицерина, эритрита, ксилита и сорбита, разделяют тонкослойной хроматографией и визуально по размеру пятен количественно определяют компонентный состав. [c.116]

Принцип действия и разделение. Первая хроматограмма М. Цвета имела важные черты, роднящие ее с методом тонкослойной хроматографии. Цвет элюировал свои колонки до визуально обнаруживаемого разделения пигментов по окрашенным полосам в колонке, после чего он осуществлял свой анализ , отмечая размеры и положение полос в колонке. Для извлечения материала из колонки он с помощью деревянного поршня выталкивал столбик адсорбента из колонки, вырезал интересующие его зоны из общего объема адсорбента и экстрагировал соединение. Хроматографическая среда здесь использовалась для визуальной регистрации разделения — не нужно было собирать и анализировать ни жидких, ни газовых фракций, а также не нужно было записывать сигналы детектора — химикам достаточно было лишь бегло взглянуть на колонку, чтобы увидеть происходящее. [c.555]

Разработана схема анализа сточных и природных вод на содержание нормируемых тяжелых металлов, включающая их предварительное экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбаминатов, разделение методом тонкослойной хроматографии и визуальное или денситометрическое определение соответствующих комплексов непосредственно в хроматографических зонах. Относительное стандартное отклонение при определении металлов при содержании на уровне ПДК находится в пределах 0,1. [c.194]

Метод основан на разделении тяжелых металлов методом тонкослойной хроматографии и визуальном определении их в хроматографической зоне по цветной реакции, возникающей на слое модифицированного сорбента, нанесенного на пластинку. Метод рекомендуется для определения тяжелых металлов в сточных водах с их содержанием 10—400 мг/л. [c.194]

Хелатообразующие экстрагенты имеют ряд преимуществ перед экстрагентами других классов. Общие двухфазные гетерогенные реакции с участием таких экстрагентов можно описать относительно простыми уравнениями, связывающими коэффициент распределения О с pH, концентрацией экстрагента в органической фазе и концентрацией маскирующих агентов в водной фазе. Собраны данные [13] по константам экстракции хелатов различных металлов эти данные могут быть полезными при выборе систем, в которых разделение достигается с помощью простых экстракционно-хроматографических методов. Многие хелаты окрашены, что позволяет визуально контролировать процесс разделения. В связи с этим хелатообразующие реагенты широко используются в экстракционной хроматографии для разделения элементов при активационном анализе, концентрирования металлов из разбавленных растворов, получения радиохимически чистых изотопов или изотопов без носителя. [c.389]

Внутренние и внешние хроматограммы. Вопрос получения внутренних или внешних хроматограмм при разделении веществ имеет важное значение для последующего качественного и количественного определения веществ. Внутренние хроматограммы получают в случае разделения или идентификации веществ непосредственно на стационарной фазе. В этом случае прояви ление хроматограммы заканчивается прежде, чем подвижная фаза доходит до конца слоя сорбента. Если же элюирование продолжают до тех пор, пока вещество вместе с подвижной фазой не достигнет конца стационарной фазы, и исследуют затем небольшие порции элюата, то получают внешнюю хроматограмму при построении зависимости концентрации элюата от его объема, (мл). В случае окрашенных компонентов или при отличии свойств компонентов (различной радиоактивности, способности абсорбировать УФ- или ИК-излучение) от свойств стационарной фазы внутреннюю хроматограмму можно определить визуально или зарегистрировать на стационарной фазе. Хроматограммы такого типа получают в бумажной и тонкослойной хроматографии, отчасти и в колоночной. Бесцветные соединения можно проявлять, химическим путем. Качественный анализ веществ проводят, оценивая за медление передвижения анализируемого вещества относительно движения фронта растворителя. Для этого сравнивают путь, пройденный веществом, с путем, пройденным фронтом растворителя, и отношение между ними обозначают через [c.345]

РАСЩЕПЛЕНИЕ РАЦЕМАТОВ, разделение рацематов на составляющие их энантиомеры. Методы Р. р. 1) мех. разделение кристаллов при визуальном контроле. Возможно в тех случаях, когда рацемат представляет собой конгломерат кристаллов право- н левовращающих форм 2) биохимический метод, основанный на стереоспецифичности ферментативных р-ций. Наир., при действии фермента ацнлазы на рацемич. N-ациламинокислоту гидролизу (а следовательно, и отделению) подвергается лишь L-форма 3) хим. метод (наиб, универсальный), заключающийся в том, что на рацемат действуют оптически активным реагентом, в результате чего образуется новая пара в-в —диастереомеров, к-рые м. б. разделены вследствие различия в их физ. св-вах 4) хроматографирование рацематов на оптически активных стационарных фазах. Так, газожидкостная хроматография исиольз. для количеств, анализа соотношения энантиомеров, а лигандообменная — для ирепаративгюго Р. р. Наибольшее практич. значение имеют методы 2 и 3. [c.496]

Для очистки соединений используют различные методы или сочетания нескольких методов. Достаточно устойчивые жидкие вещества (например, циклопентадиенилдикарбонилкобальт) можно перегонять. Особенно удобный метод — сублимация твердых веществ. Почти все соединения обладают достаточно большой упругостью паров для сублимации при доступных температурах и давлениях. Большое число соединений было очищено методом жидкофазной хроматографии на окиси алюминия. Этот метод очистки не труден в исполнении и очень эффективен кроме того, поскольку вещества обычно окрашены, за процессом можно следить визуально. Для растворения веществ применяют углеводородные растворители процессы очистки следует вести в атмосфере азота и по возможности не допускать воздействия света. Для приготовления аналитически чистых образцов применяют хроматографию с последующей сублимацией или перекристаллизацией. [c.247]

Как видно из рис. 187, прн повышении степени предварительного насыщения последовательно снижаются отмечаемые значения Rf, но увеличивается скорость перемещения визуально обнаруживаемого фронта демонстрационная пластинка, помешенная в камеру Vario-KS, была подвергнута насыщающему воздействию дихлорметана в течение различных периодов времени (для соседних дорожек такое градиентное изменение степени предварительного насыщения оказалось ступенчатым). При выдержке 1-2 ч достигалось сорбционное насыщение. Значения Rf для Жирорастворимого желтого красителя (самое верхнее пятно) снижались от 0.71 (при отсутствии предварительного насыщения) до 0.32 (при предварительном насыщении в течение 2 ч). Основным последствием предварительного насыщения однокомпонентной подвижной фазой является пропорциональное снижение значений Rf. Это справедливо и для случая разделения на тонкослойных пластинках с обращенной фазой, и для классического варианта твердожндкофазной хроматографии (при употреблении относительно слабых растворителей), и для работы с сильными растворителями, когда содержание влаги мало (иначе попавшая в слой вода вытесняется растворителем, что обсуждается в следующем разделе). [c.124]

Для проведения хроматографического качественного анал используют избирательную сорбируемость ионов на оке алюминия для хроматографии. Если вещества обладают г личной способностью к сорбции, то они могут быть раздел на хроматографической колонке и определены непосредстве в зоне их расположения на колонке либо визуально, Л1 посредством проявления хроматограммы. Разделение ионов бу осуществляться тем лучше, чем дальше друг от друга в с бционном ряду располагаются хроматографируемые вещес Сорбционные ряды показывают расположение ионов в коло по уменьшению их сорбируемости сверху вниз. [c.166]

Метод термотрафичеокий, визуально-политермический, рентгенографический, бумажной хроматографии. [c.103]

Успех препаративного разделения в немалой мере определяется выбором метода обнаружения. Естественно, применимы только те методики, которые не приводят к разложению вещества. Проще всего работать с окрашенными соединениями, как и с веществами, видимыми в УФ-свете без каких-либо вспомогательных операций. Согласно опыту авторов в области химии стероидов, зоны некоторых веществ, невидимые при аналитической хроматографии, можно различать визуально при хроматографии препаративной, где количество наносимых веществ во много раз больше. [c.136]

Хотя основной метод анализа смесей органических веществ в настоящее время — хроматография, для определения содержания свободного формальдегида чаще всего по-прежнему пользуются химическими (волюмометрическими) методами, а из последних чаще всего гидроксиламиновым или сульфитным. Основное усо-верщенствование более позднего периода —лишь замена, там где это возможно, визуального определения момента конца титрования инструментальным. [c.120]

Флуориметрический метод определения мик опримесей. Метод состоит в подготовке вещества к анализу и оценке интенсивности излучения. Вследствие высокой чувствительности метода необходимо применять реагенты особой чистоты или химически чистые. Во многих случаях реагенты дополнительно очищают перекристаллизацией, перегонкой, экстракцией, хроматографией. Хранить высокочистые вещества рекомендуется в посуде из полиэтилена или кварца. Особое. внимание должно быть обращено на качество применяемой воды. В дважды дистиллированной воде, полученной -в кварцевом перегонном аппарате, содержание примесей снижается до 10 —10" %. Во многих случаях для люминесцентного анализа вполне достаточно визуального сравнения интенсивности и цвета излучения при возбуждении ультрафиолетовым светом. Сравнивают интенсивность излучения анализируемого раствора с набором стандартных растворов. Для этого готовят раствор исследуемой пробы и серию стандартных растворов с известным содержанием определяемой примеси. Во все растворы добавляют соответствующие реагенты и по истечении времени, необходимого для образования люминесцирующего соединения, сравнивают интенсивность люминесценции анализируемого раствора с эталонными растворами и таким образом находят содержание примеси в анализируемой пробе. Содержание примеси л в процентах рассчитывают по формуле [c.64]

Метод основан на визуальном определении содержания тяжелых металлов в хроматографической зоне по цветной реакции, возникающей на слое модифицированного сорбента, нанесенного на пластинку, после разделения металлов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). В качестве сорбента используют микрокристаллическую целлюлозу, содержащую группы азопирокатехина, которые взаимодействуют с рядом металлов с образованием окрашенных зон при различных pH [c.95]