Полярография и экстракция

Материал учебника несколько шире рамок действующей программы. В него вошли такие разделы физической химии, как основы учения о строении вещества и химической связи, теория спектральных методов исследования. Несколько более широко, чем в обычных курсах физической химии, даны такие разделы, как свойства электролитов, электрохимия, экстракция, перегонка с водяным паром, адсорбция, катализ, получение и стабилизация золей и эмульсий, мицеллообразование и солюбилизация в растворах поверхностноактивных веществ (ПАВ), применение ПАВ в фармации. Рассмотрено влияние дисперсности на свойства порошков. Принимая во внимание аналитическую направленность специальности Фармация и важное значение методов молекулярной спектроскопии для исследования и анализа лекарственных веществ, авторы уделили большое внимание изложению теории физико-химических методов анализа (рефрактометрия, поляриметрия, фотометрия, спектрофо-тометрия, кондуктометрия, потенциометрия, полярография, хроматография, электрофорез и др.). [c.3]

Для определения констант устойчивости применяется большое число самых разнообразных методов исследования. Например, в известных таблицах Силлена упоминается свыше 30 экспериментальных методик. Подавляющее большинство работ по определению констант устойчивости выполнено с применением потенциометрических методов исследования. Широко распространены также методы спектрофотометрии, растворимости, полярографии, ионного обмена, экстракции и некоторые другие. [c.241]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

Определение примесей в ртути может быть проведено экстракционно-колориметрическими или полярографическими методами после переведения навески ртути в раствор. Для анализа ртути на примеси могут быть применены метод амальгамной полярографии, позволяющий определять Си, 2п, Сс[, N1, ЗЬ, В1, РЬ, Зп [159], или химико-спектральные методы с предварительным отделением ртути экстракцией или осаждением в виде какого-либо труднорастворимого соединения при некотором недостатке осадителя. [c.181]

Этим же автором предложен метод определения примесей 2п, С(1, РЬ и Си в ртути с чувствительностью 1-10 %, основанный на экстракции ртути в циклогексанон указанным выше методом и полярографическом определении металлов методом амальгамной полярографии с накоплением [811, 812]. Ошибка определения составляет 4—9%. [c.183]

Метод переменнотоковой полярографии и квадратно-волновой полярографии использован в работе [949] для определения следов меди в ртути на фоне 0,5 М ацетата аммония + 0,1 М винной кислоты. Влияние тока ртути устранялось добавкой полиакриламида. Этот метод может быть полезен и при определении других металлов, особенно в сочетании с экстракцией органическими растворителями. [c.184]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

Анализ жидкостей. Как правило, речь идет об определении газов, растворенных в жидкостях (водах различной природы и назначения, нефтепродуктах, растворах и др.). Наибольшее распространение для анализа таких объектов получили электрохимические и хроматографические методы. Электрохимические методы (полярография, амперометрия, кулонометрия) могут быть непосредственно использованы для определения газов в водах, что и определило приоритетность применения этого метода в решении такого рода задач. Газы, содержащиеся в нефтепродуктах (масла, топлива и пр.), обьино определяются газохроматографическими методами. В этом случае аналитическая процедура включает экстракцию газов из пробы анализируемой жидкости. [c.930]

Соответственно направлению, в котором ведутся исследования, методы отличаются своими особенностями. Для исследования коллоидов применяют методы электрофореза, диализа, сорбции на различных материалах, ультрафильтрации [I—3], а для изучения процессов комплексообразования — методы экстракции, оптические, потенцио-метрию, полярографию и др. [4—7]. [c.187]

Отделение галлия экстракцией Амальгамная полярография с накоплением на стационарной ртутной капле (фон 0,Ш КС1+0.1.У салицилат натрия, pH 4) МО- [474] [c.204]

Рассматриваемый тип экстракционного процесса отличается также тем, что многие комплексы имеют интенсивную окраску и экстракты можно использовать непосредственно для спектрофотометрического определения соответствующего металла. Аналогичным образом благодаря другим выраженным аналитическим свойствам хелатов их экстракция сочетаема с различными инструментальными аналитическими методами (атомно-абсорбционная спектрометрия, полярография и др.). [c.75]

После проведения реакции сшивания определялось количество золь-фракций путем экстракции непрореагировавших ДММ и катализатора этанолом в течение суток. Затем пленки обрабатывались водой (сутки) для удаления несшитой МЦ. Убыль в массе пленки после экстракции водой, отнесенная к абсолютно сухой массе пленки после экстракции этанолом, давала количество золь-фракций. Оставшаяся часть пленки после сушки на воздухе подвергалась химическому анализу (содержание СНаО определялось методом полярографии [291 ]) и набуханию в воде. Удаление слабо связанного сшивателя, не участвующего в мостичной связи, проводилось согласно известной методике [278]. [c.239]

Метод осциллографической полярографии был применен также для определения примесей Си, Те и 2п в арсениде галлия, мышьяке и свинце. При этом был использован принцип накопления примесей на стационарном электроде с автоматически воспроизводимой каплей [31] с последующим анодным растворением амальгамы. Определение меди и теллура в ОаАз можно проводить непосредственно после растворения навески образца в царской водке на фоне 1 М НС1 предэлектролиз проводят при — 0,75 е в течение 5—10 мин. при перемешивании раствора. Затем снимают анодную осциллограмму от—0,75 до+0,1 в. Примеси Си и Те определяют методом добавок. Для определения цинка необходимо отделять галлий экстракцией диэтиловым эфиром из 5—6 М раствора НС1, а мышьяк отгонять выпариванием раствора с НВг. [c.202]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

По тем же данным ИЮПАК, методы разделения, используемые при определении микроэлементов, располагаются в следующем порядке (снова указано число лабораторий из 188) экстракция — 79, ионный обмен — 21, осаждение—18, дистилляция, возгонка — 8, электрохимические методы — 5. Здесь резко выделяется экстракция. Она применяется в сочетании с фотометрией, атомной абсорбцией, эмиссионной спектроскопией, реже с полярографией. [c.96]

В Московском университете успешно проводятся исследования по органическим реагентам, экстракции и экстракционной хроматографии, спектрофотометрии, кинетическим методам, полярографии, кулонометрии, спектральному и атомно-абсорбционному анализу и др. методам. Кафедра аналитической химии МГУ выпускает хорошо подготовленных специалистов-аналитиков. [c.202]

А. К. Бабко, по применению методов физико-химического анализа к аналитическим системам с целью отыскания оптимальных условий реакций, особенно в фотометрическом анализе. А. К. Бабко и его последователям принадлежит также заслуга массового введения в практику анализа окрашенных тройных комплексов. Можно отметить работы по серусодержащим органическим реагентам, механизму реакций оксикислот с металлами, состоянию ионов в растворах, хемилюминесцентному анализу (А. Т. Пилипенко), по экстракции, полярографии (И. В. Пятницкий). Широкой известностью пользуются работы киевских химиков в области кинетических методов анализа (К- Б. Яцимирский). [c.205]

Для контроля чистоты веществ можно использовать методы классического химического анализа. Например, иодометрически можно определять медь примерно до 10 г/мл раствора. Вообще же для количественного определения примесей в ос. ч. веществах требуются новейшие методы, отличающиеся высокой чувствительностью и селективностью а) фотометрические (колориметрия, спектрофотометрия, пламенная фотометрия) б) флуоресцентные (фосфоресценция, флуоресценция , катодо- и хемилюминесценция и др.) в) электрометрические (полярография, особенно осциллографическая, по-тенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия и др.) г) спектральные, обладающие высокой чувствительностью, но малой точностью д )масс-спектрографические , е) радиохимические (активационный анализ, изотопное разбавление и др.) ж) электрофизические (измерение-проводимости, эффекта Холла и др.) з) концентрирование микропримесей в малых объемах (экстракцией, со-осаждени-гм, хроматографически, ионным обменом, электролизом, зонной плавкой и т. д.) с последующим определением их разными способами. [c.319]

Полярография. Хорошо известно, что экстракция внутрикомплексных соединений широко используется в полярографии в качестве метода предварительного отделения элементов с последующим разложением экстракта. Небольшая сводка таких методов приведена в обзоре [195]. Здесь мы не рассматриваем подобное использование экстракции внутрикомплексных соединений, поскольку оно не является новым и в нем не проявляется почти никакой специфики, связанной с окончанием анализа именно полярографическим, а не каким-либо иным методом. [c.215]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физнко-хнмическнх методов анализа хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскоги и, масс-спектро.метрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физических и ([ изико-химнческнх приборов. [c.20]

Полярографический анализ требует минимальной предварительной подготовки образца, что предупреждает возможность внесения загрязнений в образец. Полярография может сочетаться, например, с ионообменной хроматографией по методу Кемуля, экстракцией и другими физико-химическими методами анализа. В качестве комплек-сообразователей и маскирующих средств применяют различные органические реагенты. Твердые электроды из благородных металлов в ряде случаев заменяют борокарбидными и графитовыми, которые химически стойки. [c.515]

В спектрофотометрии характеристикой чувствительности является молярный коэф. поглощения е, к-рый для нек-рых комплексных соед. ОР с определяемыми элементами достигает 10 . ОР, добавляемые в анализируемые объекты, в ряде случаев могут в неск. раз повышать чувствительность физ. и физ.-хим. методов (напр., полярографии, атомно-абсорбц. анализа). Предварит, концентрирование (соосаждением, экстракцией) позволяют на 1-2, иногда 3-4 порядка понизить пределы обнаружения в-в. [c.202]

Серебро определяли методом амальгамной полярографии с накоплением после экстракции диэтилдитиокарбамината серебра и его реэкстракции роданидом калия [461]. При навеске 0,58 г Na l достигнут предел обнаружения серебра 1-10" %. [c.187]

Микрограммовые количества нептуния в плутонии определяют методом квадратно-волновой полярографии после экстракции нептуния 2-теноилтрифторацетоном [671]. Полярографиро-вание проводят на ртутном капельном электроде в присутствии ЭДТА при pH 5,5—6,5. Пик волны наблюдается при — 0,8 в. Можно использовать метод добавок или калибровочную кривую. [c.397]

Обозначения. Д — дистилляция ГЖХ — газо-жидкостная хроматография МС — масс-спектрометрия ЖЭ — жидкостная экстракция ГХ гель-хроматография ФМ — флуориметрия ТСХ — тонкослойная хроматография ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография ПГ — полярография. [c.66]

Представляет интерес также возможность определения серы, иногда применяемой в качестве стабилизатора в различных мономерах, например в стироле. Хотя в этом случае не имеется конкретных методик, однако данные о восстановлении серы, например, на фоне 0,1 М НАс+0,1 М NaA (бензол — метанол) [2, с. 515] показывают возможность применения полярографии и в этом случае. Элементная сера образует хорошо выраженную волну также и на фоне пиридинацетатного буферного раствора ( 1/2 = —0,72 В). На этом фоне, в частности, сера определялась полярографически по методу Куты в резине (для экстракции применяли пиридин). Поэтому указанный фон может служить удачной средой и при определении серы в других мономерных и полимерных системах. Можно также растворять полимеры в бензоле, а затем полярографировать серу в спирто-бензолводной среде в присутствии НАс и ЫаАс. [c.178]

Определение микроколичеств мышьяка в сталях методом квадратно-волновой полярографии описано в ряде работ [704, 805, 1069, 1105]. В работе [805] предложено определять мышьяк в сталях одновременно с медью, сурьмой и свинцом на фоне фосфорной кислоты. Шушич и Пьещич [1110] описали экстракционно-полярографический метод определения мышьяка в сталях. Косвенное экстракционно-полярографическое определение мышьяка в сталях, основанное на экстракции 12-молибдомышьяковой гетерополикислоты и полярографировании молибдена, описано в работе [504]. [c.86]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Для качественного и количественного анализа метрибузина предложено использовать дифференциальную пульс-полярографию после экстракции хлористым метиленом, газо-жидкостную хроматографию, тонкослойную хроматографию [494—496]. [c.118]

В книге в доступной форме изложены теоретические основы физико-химических и физических методов анализа (потенциометрия, полярография, амперометрия, спектральный анализ, экстракция, з роматография, газовый анализ и др.). Методы анализа, их теория и практика излагаются в единой связи с основными теоретическими положениями классической аналитической химии обсуждаются преимущества и недостатки каждого метода при решении определенных задач приводятся способы обработки полученных результатов, оценка их воспроизводимости и точности даются практические примеры анализа некоторых природных и промышленных материалов. [c.176]

Методами полярографии, амперметрии, потенциометрии, спектрофотометрии исследован групповой состав сераорганических соединений, содержащихся в 3%-ных фракциях, выделенных из двух нефтей Тюменской и Томской областей [49]. В той же публикации приведены данные об исследовании группового состава меркаптанов, выделенных методом щелочной экстракции из керосинового дистиллята старо-ишим-баевской нефти. [c.21]

Другой вариант определения примесей (Ре, Си, РЬ, 5п, 1п) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99% железа и 40% олова. В водном слое определяют Си, РЬ, 5п и 1п, используя в качестве фона ЗЛ НС1. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и 1п и суммарный пик РЬ и 5п. Для определения свинца в раствор добавляют КзС11 и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [c.201]

Поскольку обработка и интерпретация далных является столь жизненно необходимыми для всех видов химических экспериментов, в главе 2 детально описывается, как выразить точность и правильность аналитических результатов и как оценить погрешности в измерениях с цриложением строгих математических и статистических концепций к тому же этот материал обеспечивает прочные основы для обсуждения хроматографических разделений в более поздних главах. В главе 3 обсуждаются вопросы по Ведения раствор.енных веществ в водной среде и некоторые принципы химического равновесия, на которые опирается материал последующих разделов. Главы 4 и 5 охватывают кислотно-основные реакции в водных и неводных системах такой подход необходим для количественной оценки р астворимости осадков в различных растворителях и различных видов химических взаимодействий, возникающих в аналитических методах, которые основаны на комплексообразовании и экстракции. В главе 6 рассматривается теория и аналитическое применение реакций комплексообразования и основные положения использования этих общих представлений в таких аналитических методах, как прямая потенциометрия, кулонометрическое титрование, полярография и хроматография. Аналитические методы, основанные на образовании осадков, обсуждаются в главах 7 и 8. [c.19]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Новые полярографические методы, приемы и приборы позволили включить полярографию в арсенал методов анализа полупроводниковых материалов. Методами амальгамной полярографии и пульсполярогра-фии определяются следующие примеси 2п, РЬ, Си, Сё, В , 1п, Ое, Оа, 5п, 5Ь и т. д., а также трудно определяемые другими методами металлоиды селен, теллур и другие при содержании до 10- —10 %. Во многих случаях полярографическому определению предшествует химическое отделение определяемой примеси от электроактивной основы или от мешающих элементов. Для этой цели широко применяются методы экстракции. [c.133]

Метод основан на отделении индия экстракцией диизопропиловым или диэтиловьш эф иром из бромистоводородного раствора с последующим определением примесей методом амальгамной полярографии с накоплением их в стационарной капле путем электролиза и регистрацией кривых анодного растворения при непрерывно меняющемся потенциале. Получающиеся анодные пики позволяют производить качественный и количественный анализы примесей. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология