Ацетон на пористом стекле

Исходя из механизма, предложенного ранее, следует ожидать, что только те водородные связи, которые образуются со свободными группами ОаН, будут давать сжатия. Полоса поглощения в ИК-спектре, обусловленная поверхностными группами ОН пористого стекла, асимметрична. Часть полосы, отвечающая колебаниям высокой частоты, является результатом присутствия свободных групп ОлН, а широкая компонента полосы при более низкой частоте, вероятно, обусловлена присутствием связанных водородной связью групп ОН другого вида (ОдН). Результаты, полученные с тонким (0,25 мм) пористым стеклом [163], откачанным при 450° С, свидетельствуют о том, что при адсорбции воды образуется система водородных связей. Сдвиг частоты на 290 см- указывает на образование связей немного более слабых, чем в случае ацетона. Корреляция для этой широкой полосы затруднительна. Последняя может быть связана с изменениями в первоначальной полосе поглощения ОН (как в случае ацетона) или может быть полностью обусловлена вновь адсорбированной водой. Наблюдение за изменениями полосы при 3730 сж показало, что по мере того как адсорбируется вода, полоса становится слабее, что, возможно, указывает на некоторое взаимодействие с группами ОдН. Со стороны больших [c.293]

Брунауера, а изотермы, полученные на порошке двуокиси кремния, обнаружили сходство с типом III. Это сходство становилось более выраженным, когда образец откачивали при более высоких температурах в интервале от 25 до 450° С [164]. Время установления равновесия при адсорбции на этих порошках было намного меньше, чем в случае пористого стекла [146, 163]. Несмотря на большие усилия, затраченные на изучение системы двуокись кремния — вода, многое осталось невыясненным. Эта система очень сложна в зависимости от способа получения и от предварительной обработки поверхности свойства образцов изменяются в широких пределах. Когда адсорбция метанола происходила при степени заполнения поверхности меньшей 0,4, интенсивность полосы, обусловленной поверхностными группами ОН, уменьшалась, причем это относилось к обоим компонентам [163]. Прочность образуемой при этом водородной связи (сдвиг частоты 380 сж" ) немного больше, чем в случае ацетона (табл. 1). Однако суммарное сжатие происходило в значительно меньшей степени (рис. 18), возможно, потому, что относительное количество молекул, адсорбированных на центрах ОН, меньше, чем в случае ацетона. Более того, могут образовываться весьма прочные связи между группой ОН метанола и атомами кислорода поверхности адсорбированные таким путем молекулы должны вызывать расширение стекла. Спектры, полученные при адсорбции метанола, весьма сложны они подробно рассмотрены в работе [163]. [c.295]

В работе [5] было исследовано изменение полосы поглощения свободных гидроксильных групп поверхности аэрогеля кремнезема при адсорбции хлороформа, фенола и ацетона, а в работе [6] исследована адсорбция на пористом стекле бензола, толуола,, анилина, пиридина и фенола. [c.150]

Приобретенный у изготовителя ионит нельзя использовать для тонких хроматографических анализов без предварительной обработки, поскольку он содержит разного рода примеси и органические и неорганические. Ионит экстрагируют органическими растворителями (по крайней мере, спиртом и ацетоном), после чего подвергают специальной обработке. Экстракцию ведут при слегка повышенной температуре на фильтрах из пористого стекла до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным и не перестанет давать сухой остаток. Имеющиеся в продаже иониты для аналитических целей (аналитически чистые) уже очищены экстракцией, в частности от следовых элементов, и для них этой операции не требуется. [c.268]

Используя очень тонкие (0,1—0,7 мм) диски из пористого стекла, Сидоров [39] изучил влияние адсорбированных молекул на поверхностные группы ОН в области основных колебательных частот. Результаты его работы с метиловым спиртом были упомянуты ранее при рассмотрении кривых рис. 17. Помимо метилового спирта, этот автор изучил влияние адсорбированного бензола, толуола, этилбензола, ацетона, бензальдегида, ацетальдегида, хлороформа, пиридина и аммиака. Толуол и этилбензол дают сдвиги на 120 бензол же [c.52]

Точно отвешивают около 10 г анализируемого продукта, помещают в чистую сухую колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, со шлифом, добавляют 150 мл безводного ацетона и нагревают с обратным холодильником до полного растворения всех растворимых веществ. Раствор фильтруют через тигель Гуча или тигель из пористого стекла (№ 3), а затем хорошо промывают достаточным количеством растворителя. Осадок высушивают при ПО в течение 30 минут, охлаждают и взвешивают. [c.19]

В тех случаях, когда объемы осадков, растворов или суспензий значительны, удобнее использовать другие методы приготовления образцов. Путем фильтрования через небольшую воронку Бюхнера или тигель Гуча можно получить на фильтровальной бумаге практически однородный и почти количественно перенесенный осадок. Если после фильтрования осадок и фильтр промыть спиртом или ацетоном , частицы осадка, проникшие с боков нод фильтр, будут смыты кроме того, бумага при этом высыхает значительно быстрее даже без промывания эфиром. Площадь осадка можно ограничить с помощью стеклянной трубки, плотно прижатой к бумаге на поверхности дна воронки Бюхнера. На рис. 90 изображено очень удобное приспособление для изготовления образцов методом фильтрования. Кружок фильтровальной бумаги помещают на диск из пористого стекла с оплавленным на огне ободком и закрепляют с помощью специ- [c.408]

Тигель из пористого стекла высушивают до постоянного веса при 100° (можно пользоваться тиглем Гуча с асбестовой пластинкой на дне). В этот тигель точно отвешивают около 10 г анализируемого продукта. Из сосуда, содержащего 120 мл ацетона, берут столько, сколько нужно для того, чтобы покрыть анализируемый продукт, находящийся в тигле. Пробу оставляют на несколько минут, осторожно перемешивая маленькой стеклянной палочкой. Затем ацетон отсасывают. Операцию повторяют 4—5 раз до полного удаления всего растворимого вещества, после чего тщательно промывают остатком ацетона. Тигель просушивают в течение 2 часов при 100°, охлаждают и взвешивают. [c.335]

В раствор, полученный растворением 100 г нитрата хрома(1П) Сг(Ы0з)з-9Н20 в 100 смЗ НгО, приливают 100 см 38%-ной НС1 и пропускают при охлаждении льдом сильную струю НС1 до прекращения выделения [Сг(Н20)б]С1з. Кристаллическую ка-щицеобразную массу быстра отсасывают на больщом нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла, промывают небольшим количеством дымящей НС1, растворяют в 100 см воды и снова при охлаждении льдом осаждают газообразным HG1. По окончании осаждения находящийся над кристаллами зеленоватый раствор сливают и путем трехкратного смешивания с ацетоном отмывают серо-синий осадок от основного количества захваченной им H I и зеленого хлорида, которые затем окончательно удаляют на нутч-фильтре с пластинкой из пористого стекла промыванием небольшими количествами ацетона. Промывание заканчивают после того, как фильтрат становится бесцветным. Ацетон удаляют промыванием абсолютным эфиром. В эксикаторе над H2SO4 соль освобождают от эфира и следов влаги. [c.529]

Осн. пром. способ получения синтетич. Э.с,- прямая гидратация этилена катализатор - ортофосфорная к-та на пористом носителе (силикагель, диатомит, кизельгур, пористые стекла и др.). В качестве побочных продуктов образуются ацетальдегвд, диэтиловый эфир, кротоновый альдегид, ацетон, спирты С3-С4, метилэтилкетон, низкомол. полиэтилен. [c.502]

Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла (4—5,5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4—5 мл водного ацетона (1 1), содержащего 0,2% (об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до —15 °С промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл (при анализе 0,1--1,0 мкмоль диола), 50 мл (1,0—2,0 мкмоль диола) или 100 мл (2,0—4,0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. Раствор исс1едуют на содержание серебра с помощью спектрофотометра. [c.71]

В колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой вносят 50 мл реактива и навеску пробы, содержащую приблизительно 4-10 моль альдегида. Смесь выдерживают в ледяной бане 1 ч. При анализе таких летучих карбонильных соединений, как ацетальдегид или ацетон, периодически следует энергично взбалтывать раствор, чтобы обеспечить реакцию паров карбонильного соединения, находящихся над раствором. По окончании реакции осадок гидразона отфильтровывают на взвешенном тигле Гуча или воронке из пористого стекла. Осадок промывают 2 н. хлористоводородной кислотой, водой и сушат в вакуум-эксика-торе над серной кислотой. Можно также сушить осадок в сушильном шкафу при 100 °С. [c.95]

Исследовано изменение спектра поверхностных гидроксильных групп пористого стекла при низкотемпературной адсорбции кислорода и азота [7]. В работах [8, 9] было изучено изменение полосы поглощения первого обертона валентного колебания поверхностных групп ОН пористого стекла, силикагеля и алюмосиликагеля при адсорбции на них молекул н-гексана, циклогек-сана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана,. нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метиланилина, диметиланилина, метилфениламина, пиридина, четыреххлори-.стого олова. Подробное изложение полученных в этих работах результатов дано в главе 9 книги Литтла [11]. [c.150]

Приспособление для возгонки с трубкой холодильника расположенной горизонтально, аналогично прибору, показанному на рис. 266а [524]. Такое приспособление можно легко изготовить, используя обычный сушильный пистолет, обогреваемый паром [525]. На рис. 267 показан прибор для возгонки [526], который можно погружать в нагретую ванну, а изнутри интенсивно охлаждать смесью сухого льда с ацетоном и т. п. в данном случае прибор можно легко упростить [527, 528]. Согласно Сольти-су [529], возгонку можно ускорить, если через слой вещества пропускать газ при небольшом давлении. Прибор состоит в основном из вертикальной трубки, в которую впаяна в качестве подложки для вещества пластинка из пористого стекла 01 ниже нее расположен охлаждаемый стержень. [c.476]

В работах советских ученых раннего периода (Филимонов, 1956 Филимонов и Теренин, 1956) изучено также изменение при адсорбции полосы поглощения первого обертона валентного колебания гидроксильных групп пористого стекла, силикагеля и алюмосиликата. Была исследована адсорбция к-гексана, циклогексана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана, нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метилапилина, диметиланилина, метилдифениламина, пиридина и хлористого олова. При исследовании силикагелей и алюмосиликатов адсорбция этих веществ производилась из растворов в четыреххлористом [c.278]

Для приготовления раствора гипохлорита в отмеренный объем охлажденного льдом 12,5-проц. раствора едкого кали пропускают хлор до обесцвечивания лакмуса, после чего добавляют равный объем 25-проц. едкого кали. Применяемая для последу ющей реакции аппаратура (рисунки в диссертации Л. Коллека, Бреславль, 1928, стр. 64) состоит из трубки емкостью 150 мл, с насадкой, имеющей резиновую пробку с двумя отверстиями в одно отверстие вставлена капельная воронка, через другое — проходит газоотводная трубка, в которую вставлена пластинка из пористого стекла. Конденсационная трубка,соединенная с трубкой, наполненной ватой и хлористым кальцием, помещена в охлаждающую баню. Азот и ацетилен смешивают в общей подводке через Т-образную трубку. Раствор гипохлорита (около 30 мл) охлаждают льдом, воздух тщательно вытесняют азотом и тогда пропухкают струю ацетилена, причем струю азота несколько уменьшают, но не прекращают совершенно. Дихлоранетилен выпадает в виде бесцветного масла. По окончании реакции его перегоняют более сильной струей азота в приемник, охлаждаемый ацетоном с углекислотой, где он выпадает в виде бесцветных спутанных длинных игл с т. пл. от —66 до —64,2° т. кип. 32—33° цри 748 мм определена по Сиволобову (ч. 3, стр. 116) в атмосфере азота. [c.101]

Промывная жидкость. Растворяют приблизительно 1 г циануровой кислоты в 500 мл горячей воды, охлаждают раствор, добавляют 40 мл раствора сульфата меди (при перемешивании и потирании стеклянной палочкой стенки химического стакана) и дают постоять 30 мин. Сливают раствор, осадок промывают 2%-ным раствором гидроокиси аммония. Фильтруют смесь через фильтр-тигель с пластинкой из пористого стекла, промывают осадок (диам-монийдицианурат меди) ацетоном и сушат, просасывая через него воздух. Разбавляют 20 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония до 1 л и насыщают раствор диаммонийдициануратом меди. [c.228]

Взаимодействие полиэфира с аэросилом исследовалось методом ИК-спектроскопии по специально разработанной методике [126]. Покрытие формировалось на поверхности частиц аэросила с удельной поверхностью 175 и /т. При таком способе приготовления образцов количество пленкообразующего, взаимодействующего с твердой поверхностью, значительно превыщает его объемное содержание, что дает возможность исследовать характер взаимодействия непосредственно на границе полимер — твердое тело методом ИК-спектроскопии. Примененный в данной работе метод приготовления образцов в отличие от методов, предусматривающих многократное отражение луча от зеркальной поверхности, покрытой монослоем полимера [127], или пропитку мономером пористого стекла [128, 129], является более простым и прямым, так как дает возможность исследовать характер взаимодействия с твердой поверхностью пленкообразующих, применяемых в промышленности. Адсорбция олигомера проводилась в течение двух суток при 20°С из 0,5 и 2,5%-ных растворов смолы в ацетоне с последующим добавлением нафтената кобальта и гидропероксида кумола. Полимеризация осуществлялась при 80 °С в течение 3 ч. Обработанный смолой аэросил прессовался в таблетки размером 10X18 мм под давлением 3,5 МПа. Спектры пересчитывали в щкалу оптических плотностей относительно фона поглощения аэросила. В спектре аэросила наблюдается узкая полоса поглощения валентных колебаний свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см 1 и широкая полоса с максимумом около 3500 см , обусловленным поглощением возмущенных адсорбцией воды гидроксильных групп поверхности и связанных друг с другом водородной связью адсорбированных молекул воды [130]. [c.98]

При впускании в кювету с оттренированным в вакууме образцом алюмосиликатного катализатора, силикагеля или пористого стекла порции паров ацетонитрила (упругостью 75 мм рт. ст.) максимум поглощения свободных ОН-групп поверхности (3750 см в вакууме) возрастает по интенсивности, сильно расширяется и смещается в сторону меньших частот на 300 см (рис. 3 и 4). Очевидно, между молекулами H3 N и гидроксилами поверхности образуются водородные связи, как это било установлено ранее по изменению обертонной полосы ОН [4]. Одновременно в спектре появляются максимумы поглощения адсорбированного ацетонит-рила у 2950, 2300 и 2266 см (см. кривые 2на рис. 3 и 4). (В случае алюмосиликатного катализатора полоса поглощения С—Н адсорбированного ацетонитрила не наблюдается из-за малой тол- [c.49]

Абсорбер, изготовленный из органического стекла, цельзя мыть ацетоном, эфиром и т. д., так как они разрушают н(Зверхностный слой и он мутнеет. Если в приборе образуется копоть, внутреннюю поверхность необходимо протереть ватой и промыть теплой водой. Вместо рекомендуемой ГОСТ стеклянной насадки в абсорбер вставляют пористую керамическую или свинцовую сетку толщиной 0,7—2,5 мм с отверстиями диаметром 0,5—0,6 мм. Сетку вставляют в проточку абсорбера и прикрепляют клеем БФ-2 или БФ-4 вместе с деталью 4 к абсорберам 2 ж 6. [c.399]

Прибор собирают следующим образом. Воронку с пористым фильтром из стекла пирекс, к которой припаяна дополнительная трубка с целью удлинить ножку, помещают в перевернутую склянку емкостью 500 мл с широким горлом, срезанным дном и ровными сточенными краями. Заключенную в такую рубашку воронку устанавливают в склянку для отсасывания емкостью 250 ma боковой отвод этой склянки присоединяют к трехходовому крану, ведущему, с одной стороны, к водоструйному иасосу, а сдругой к —большой пробирке (30x200 мм), закрытой пробкой с двумя отверстиями. Во второе отверстие пробки вставлена трубка, доходящая до дна меньшей пробирки, частично наполненной ртутью. Во время кристаллизации большую пробирку наполняют на три четверти сухим льдом. Таким образом, выделяющийся углекислый газ проходит снизу через пористый стеклянный фильтр воронки. Это обстоятельство препятствует фильтрованию раствора, и, кроме того, пузырьки углекислого газа вызывают его перемешивание, что способствует кристаллизации, Размер пор стеклянного фильтра обусловливает размер и количество образующихся пузырьков. Пробирку со ртутью можно поднимать или опускать и тем самым регулировать давление. Ловушка служит также предохранительным клапаном, не допускающим скопления углекислого газа, который мог бы создать чрезмерное давление. После того как произойдет кристаллизация (примерно через 1 час), кран поворачивают, присоединяют прибор к водоструйному насосу и раствор немедленно фильтруют. При помощи описанного прибора можно подвергнуть кристаллизации около 80 мл раствора в один прием, причем нет необходимости переносить его из одного сосуда в другой. Проверявшие синтез нашли более удобным пользоваться воронкой с пористым стеклянным фильтром емкостью 500 мл и пропорционально ббльших размеров склянкой, применяемой в качестве рубашки, склянкой для отсасывания и т, д. В воронку наливают 400 мл раствора в ацетоне порциями по 50 мл с соответствующими перерывами для охлаждения. [c.408]

Электрокинетич. явления использованы при создании преобразователей перепада давления, линейных и угловых ускорений. При заполнении орг. жидкостью (чаще всего ацетоном) капиллярной пористой перегородки из стекла, керав шки или др. диэлектрика на пов-сти капилляров возникает двойной электрический слой. Диффузная часть слоя благодаря тепловому движению находится в жвдкости и способна перемещаться вдоль пов-сти капилляров вместе с жидкостью. При наложении перепада давления на пористую перегородку электрич. зарад диффузной части двойного электрич. слоя в определенной степени увлекается движущейся жвдкостью и ионный ток фиксируется электродами, расположенными по обе стороны пористой перегородки. Приборы, основанные на электрокинетич. явлениях, отличаются от концентрационных Э. п. и. более высоким верхним пределом частотного диапазона (500 ги и выше), но при этом имеют и более высокое внутр. электрич. сопротивление (ок. 1 МОм). [c.461]

Внесите в коническую колбу емкостью 500 мл 2,50 г бромида меди(П) и растворите при комнатной температуре в 25 мл воды. Затем добавьте к этому раствору 100 мл концентрированного (да = = 50%) водного раствора гидроксида натрия, заранее охлажденного до 5 °С. Полученный раствор, содержащий гексагидроксокупрат(П) натрия, нагрейте до кипения и осторожно, при тщательном перемешивании, добавьте раствор, содержащий 7,00 г нитрата стронция и 20 мл воды. При взаимодействии катионов стронция и гексагид-роксокупрат-ионов в колбе выпадает осадок. Быстро отделите его от раствора путем вакуумного фильтрования через фильтр со стеклянной пористой пластинкой, промойте на фильтре небольшим объемом охлажденного ацетона и высушите на воздухе в бюксе или на часовом стекле. Полученный продукт взвесьте. Почему рекомендуется использовать стеклянный фильтр, а не бумажный Почему нельзя вести промывку продукта водой [c.273]

Содержимое расширенной части переводят во взвешенный тигель из пирекса с пористым стеклянным дном средней пористости. Отсасывают при слабом разрежении. Осадок очхш ают последовательным промыванием четырьмя порщшми воды по 5—10 мл тремя порциями петролейного эфира по 5 л . и тремя порциями 95-процентного этилового спирта по 3 мл. Перемешивание осадка при каждом прибавлении промывной жидкости помогает очистке. После этого осадок высушивают до постоянного веса в вакуум-эксикаторе, содержащем хлористый кальций, при давлении 50 мм. Весь осадок, приставший к внутренним стенкам расширенной части бюретки, растворяют в ацетоне и раствор выпаривают на маленьком тарированном часовом стекле. Вес этого осадка должен быть прибавлен к весу основного осадка. [c.162]

Выполнение определения. Для приготовления мо-либдата аммония в мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют 50 г сульфата аммония в 500 мл азотной кислоты (пл. 1,36). Отдельно в другой колбе растворяют 150 г порошкообразного молибдата аммония в 400 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят до полного растворения осадка (допускается слабая муть). Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно, небольшими порциями, вносят в мерную колбу, содержащую раствор сульфата аммония, стараясь, чтобы он не попадал на стенки колбы. После внесения каждой порции мерную колбу встряхивают до полного растворения осадка. Объем раствора доводят водой до метки и оставляют на 3 суток в хорошо закрытой колбе в темном месте, затем фильтруют. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Навеску образца 0,2—0,3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 10 мл смеси азотной и серной кислот. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на асбестовой сетке 2 ч. По окончании разложения бесцветный прозрачный раствор охлаждают, промывают холодильник 50 мл дистиллированной воды, количественно переводят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 50 мл азотной кислоты пл. 1,24 г/см , доводят водой до 250 мл и перемешивают. Затем 25 мл приготовленного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 200—250 мл, нагревают до 80° на кипящей водяной бане, быстро приливают 25 мл раствора молибдата аммония, взбалтывают в течение 1 мин и оставляют на 1 ч до полного осаждения осадка. Выпавший осадок отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный тигель с пористой пластинкой № 4. Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония порциями по 10 мл до нейтральной реакции в промывной жидкости по индикатору конго. Осадок и тигель промывают два раза 95%-ным спиртом по 10 мл и три раза ацетоном такими же порциями. После этого тигель с осадком помещают в вакуум-эксикатор на 30 мин, затем вынимают и взвешивают. [c.210]

Порошки сплава Ренея и стекла смешивают, придают им необходимую форму и полученную смесь спекают при высокой температуре. В щюцессе спекания стекло образует пористый скелет. Таким образом, удалось п евести сплав Ренея из дисперсного состояния в монолит. Полученные после спекания образцы обрабатывают 20%-ным раствором NaOH, что приводит к возникновению у данного образца активности по отношению к реакции гидрирования ацетона. Приводим результаты соответствующих экспериментов. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология