Кальций, отделение от стронция

Исторический обзор возникновения интереса к неводным растворителям, а следовательно, и к выяснению роли растворителя в природе растворов, дан в известных монографиях Вальдена 121 иЮ. И. Соловьева [3]. Еще в середине XVI в. Бойль заинтересовался способностью спирта растворять хлориды железа и меди. Позднее ряд химиков отмечает и использует растворяющую способность спирта. В 1796 г. русский химик Ловиц использует спирт для отделения хлоридов кальция и стронция от нерастворимого хлорида бария, как будто положив начало применению неводных растворителей в аналитических целях. В первой половине XIX в. подобные наблюдения и их практическое применение встречаются чаще, причем химики устанавливают случаи химического взаимодействия растворителя с растворенным веществом, показывая, что и в органических жидкостях могут образовываться сольваты (Грэхем, Дюма, Либих, Кульман). Основным свойством, которое при этом изучалось, была растворимость. В 80-х годах XIX в. Рауль, исследуя в целях определения молекулярных весов понижение температур замерзания и повышение температур кипения нри растворении, отмечает принципиальное сходство между водой и неводными средами. Но систематическое физико-химическое изучение неводных растворов наряду с водными начинается только в самом конце столетия, когда Каррара осуществляет измерение электропроводности растворов триэтилсульфония в ацетоне, метиловом, этиловом и бензиловом спиртах, а также ионизации различных кислот, оснований и солей в метиловом спирте. В этот же период М. С. Вревский проводит измерения теплоемкостей растворов хлорида кобальта в смесях воды и этилового спирта [4], а также давлений и состава паров над растворами десяти электролитов в смесях воды и метилового спирта [5]. Им впервые четко установлено явление высаливания спирта и определено как .. . следствие неравномерного взаимодействия соли с частицами растворителя . Несколько раньше на самый факт повышения общего давления пара при растворении хлорида натрия в смесях этанола и воды, на первый взгляд противоречащий закону Рауля, обратил внимание И. А. Каблуков [6]. Пожалуй, эти работы можно считать первыми, в которых подход к смешанным растворителям, к избирательной сольватации и к специфике гидратационной способности воды близок современному пониманию этих вопросов. Мы возвратимся к этому сопоставлению в гл. X. [c.24]

Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14]

Остаток осадка обрабатывают последовательно порциями горячего 30%-го раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца PbS04 (отрицательная реакция с раствором хромата калия на катионы свинца РЬ В осадке остаются сульфаты катионов третьей аналитической группы, которые переводят в карбонаты обработкой раствором соды (как было описано выше в разделе 13.2.7 при характеристике отделения и открытия катионов третьей аналитической группы), растворяют в уксусной кислоте и в полученном растворе открывают катиошл кальция Са , стронция и бария Ва . как было описано в разделе [c.343]

Применяется как заменитель этанола для приготовления спиртовых растворов диметилглиоксима, 8-оксихинолина, промывки аналитических осадков, отделения хлоридов калия и натрия от хлорида магния, для разделения нитратов бария и кальция, улучшения осаждения сульфатов кальция и стронция. [c.246]

В разбавленных растворах уксусной кислоты сульфат осаждает барий и стронций, но не осаждает кальций. Это дает возможность почти полностью отделить кальций от стронция [10321. Отделение кальция хроматом основано на том, что хромат бария нерастворим в растворах уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия, хромат стронция нерастворим в растворах аммиака, и при добавлении к исследуемому раствору этанола хромат кальция растворим в любых условиях [29]. Отделение кальция от бария хроматом используется в количественном анализе. [c.161]

Часто кальций обнаруживают по образованию смешанного ферроцианида кальция и аммония (NH4)2 a(Fe( N)6J при действии аммиака и хлорида аммония [617, 920]. Соответствующие осадки стронция и бария в отличие от соединения кальция растворимы в уксусной кислоте, поэтому реакция может применяться для открытия кальция в их присутствии (263, 301, 617]. Мешают ионы магния, взаимодействующие аналогично, и окислители, окисляющие реагент [301, 617]. Реакция применима для отделения стронция от кальция [617]. Чувствительность реакции [c.16]

Удаление дихромат-ионов. После осаждения хромата бария смесь центрифугируют и отделяют раствор от осадка. В растворе могут содержаться катионы кальция и стронция. В нем же присутствуют и дихромат-ионы, введенные на предыдущей стадии анализа. Для отделения катионов кальция и стронция от дихромат-ионов к раствору прибавляют раствор карбоната натрия до перехода окраски из желто-оранжевой в желтую. При этом выпадает осадок карбонатов кальция и стронция, который отделяют от раствора центрифугированием. Осадок карбонатов промы- [c.327]

Среди аналитических разделений в солянокислом растворе из вестно отделение магния от кальция [11, 45 ] и кальция от стронция. Последнее разделение удобно проводить в 2,ЪМ НС1. Щелочные металлы, магний, алюминий и железо элюируются раньше, чем кальций поэтому они не мешают анализу [2, 40, 66]. Щелочноземельные металлы просто отделяются от металлов, дающих устойчивые хлоридные комплексы, т, е. от металлов платиновой группы, урана (VI), меди (II), ртути (II), цинка и кадмия. Эти металлы могут быть легко элюированы, например iM H l [33, 41 ]. [c.310]

Растворение карбонатов кальция и стронция и отделение 8г -ио- [c.109]

Сильноосновные аниониты в С1 -форме находят применение для отделения от кальция металлов, образующих хлоридные, цитратные комплексы [1068, 1437[, а также для удаления фосфатов [384[ и молибдатов [383]. Иногда анионит перед употреблением переводят в нитратную форму. Сильноосновной анионит, обработанный азотной кислотой, мон ет быть использован для отделения кальция от стронция [946[ и магния [945[. [c.173]

В совершенно исключительных случаях, после дву- или трехкратного осаждения кальция и стронция в виде оксалатов, барий может оказаться вместе с ними. Обычно он переходит количественно в фильтрат вместе с магнием, откуда и может быть выделен осаждением серной кислотой после удаления аммонийных солей. Прибавив при этом немного спирта, можно одновременно выделить следы стронция, если анализируемая порода была им богата. Но нельзя быть уверенным, что отделенный таким образом от магния барий представляет все количество этого элемента, содержавшееся в породе. Найденные таким путем величины почти всегда оказывались ниже истинных, вероятно потому, что в ходе анализа создаются благоприятные условия для небольших потерь бария. [c.969]

Отделение стронция-90 от кальция [2345]. [c.339]

Надо хорошо понять различное поведение щелочноземельных элементов в отношении оксалата аммония. Ни один из получаемых оксалатов не является полностью нерастворимым в условиях осаждения. Оксалат стронция осаждается почти так же полно, как оксалат кальция,-но окса-лат бария осаждается очень неполно з. Если барий присутствует в количестве до 3—4 мг, то он никогда не будет найден в осадке оксалатов кальция и стронция после двукратного осаждения, а очень часто в этом осадке не обнаруживают бария, даже если он находился в больших количествах. Барий следует извлекать из соединенных фильтратов (после отделения оксалатов бывает два фильтрата, так как осаждение проводят двукратно). Если, однако, количество бария настолько велико, что только в третьем осадке его совсем не будет, то уместно провести и третье осаждение. Трехкратное осаждение следует проводить также и в присутствии большого количества магния. [c.696]

Отделения кальция от стронция и бария [c.697]

Отделение бария в виде хромата. Нитраты, полученные, как указано на стр. 697, или хлориды обрабатывают для отделения и определения бария хроматным методом в том его единственном варианте которым можно почти количественно отделить барий от кальция и стронция. [c.700]

Обратимся к определению бария. Его определяют после выделения V, IV и III групп катионов в отсутствие кальция и стронция непосредственным осаждением разбавленной серной кислотой. Комплексообразующие вещества, предложенные для связывания некоторых мешающих элементов (винная, щавелевая, лимонная кислоты), не получили большого практического применения. Для этих целей комплексов III превосходит все эти вещества [831. Он не только образует в слабокислых растворах с большинством катионов и со свинцом очень прочные комплексные соединения, но позволяет аналитику необычным путем—путем переосаждения сульфата бария—получить его в чистом виде после растворения в аммиачном растворе комплексона и повторного осаждения простым подкислением раствора. В присутствии комплексона можно осадить барий непосредственно без предварительного отделения остальных элементов. Метод имеет значение главным образом при обратном определении—при определении сульфата. [c.104]

Метод определения бария в силикатных горных породах и отделения его от кальция и стронция, описанный выше, дает наиболее удовлетворительные результаты при наименьшей затрате времени. Наша долголетняя практика показала , что если даже не предпринимать отделения следов стронция, загрязняющих осадок бария и обратно, ошибка обычно не имеет большого значения. Это обусловлено тем, что относительная ошибка даже в 25% от содержания вещества, составляющего только 0,1—0,2% породы, менее важна в сравнении с тем, что присутствие данного компонента вообще констатируется, хотя бы с приблизительной точностью. [c.970]

Анализ стронцпй-кальциевого титаната включает комплексонометрическое титрование суммы кальция и стронция в присутствии метилтимолового синего после отделения титана экстракцией в виде купфероната смесью изоамилового спирта и бензола [143]. РеС1д экстрагируют бутилацетатом [35]. [c.58]

В абсолютном спирте нитрат стронция растворяется с трудом (1 8500) и еще труднее в смеси равных объемов спирта и эфира (1 60 ООО). Этим пользуются для отделения стронция от кальция. Нитрат стронция применяют для приготовления красных бенгальских огней. [c.308]

Отделение стронция от кальция достигается с трудом. Нитрат кальция растворяется в амиловом спирте, безводном ацетоне, бутилцеллозольве смеси абсолютного спирта и эфира, в то время как нитрат стронция в этих растворителях нерастворим. Можно такл е осадить нитрат стронция из 80%-ного раствора азотной кислоты нитрат кальция остается при этом в растворе, нитраты бария и свинца осаждаются вместе с нитратом стронция [c.1015]

Растворение карбонатов кальция и стронция и отделение 8г2+-ионов. Осадок 4 центрифугируют, растворяют в 2 н. уксусной кислоте при нагревании, приливают полуторный объем насыщенного раствора сульфата аммония и нагревают в течение 5—10 мин. [c.98]

Для определения Sr многократно опробован способ с нитратным отделением стронция от кальция. Отделение стронция от кальция при наличии очень большого избытка последнего, как известно, представляет определенную трудность. Для отделения стронция от преобладающего количества кальция высаливание азотной кислотой удельного веса 1,49 повторяется два-три раза. Нередко отделение стронция от кальция производится родизо-натом натрия [81], который образует малорастворимое соединение со стронцием. Раствор, содержащий стронций и кальций, нейтрализуется прибавлением NH OH, по метилоранжу Sr осаждают из него родизонатом натрия. Родизонат натрия устойчив только в течение двух-трех часов. При осаждении родизоната стронция pH раствора не должно превышать 7, поскольку в щелочной среде может выпасть нерастворимый осадок основного родизоната кальция. Значение pH не должно быть ниже 6, так как тогда не будет достигнуто полное осаждение стронция. Контроль за pH ведется с помощью универсальной индикаторной бумаги. После отделения осадок родизоната стронция растворяется в соляной кислоте с добавлением пергидроля. В зависимости от количества кальция осаждение повторяется несколько раз. Выделенный Sr подвергается очистке. Определение и Се в пробах пресной воды производится по схеме анализа, представленной в гл. IV. Одпако выделение цезия значительно затруднено преобладающим количеством калия. [c.62]

Отделение кальция от стронция в виде гексациано-ферроата. В полумикропробирку вносят по 2 капли растворов СаС1а, [c.171]

Если единственным мешающим растворенным веществом является фосфат, то его отделение удобнее всего осуществлять с помощью анионитов. В большинстве старых работ применялись слабоосновные аниониты в С1-форме, но аниониты сидьноосновного типа более пригодны для этой цели. Лапидус и Меллон [123] пропускали кислую пробу раствора через колонку с сильноосновным анионитом в СНдСОО-форме и титровали вытекающий раствор ЭДТА при pH 12,5. В 15 опытах с растворами фосфата кальция (содержание кальция 6—20 мг, отношение Са/Р = 1,5) получены результаты в пределах 99,1—100,5% от введенного количества среднее значение составляло 99,7%. Отметим следующие практические применения этого метода определение жесткости воды, содержащей фосфаты [21] определение кальция и магния в фосфоритах [24], молоке [65, 95], сыворотке, зерне [64] и вине [66] онределение кальция в мясе и муке [123] определение магния в фосфате магния и аммония [17] и в фармацевтических смесях [2O6] онределение радиоактивных кальция и стронция в вытекающем растворе [128]. Сравнение различных ионообменных методов между собой позволяет рекомендовать сильноосновные аниониты в СНзСОО-форме в качестве наиболее подходящих для таких разделений [198. [c.264]

Некоторые схемы качественного анализа предусматривают предварительное отделение стронция и бария в виде сульфатов и качественное обнаружение кальция после его выделения в смеси с карбонатад1и других ионов двух- и трехвалентных металлов или после отделения трехвалентных катионов фосфорной кислотой и бензоатом аммония [670]. [c.14]

Декантат после отделения стронция содержит 2 г-же л кальция и г-экв1л HNOз. Этот раствор непосредственно [c.26]

Превосходные разделения в аналитической химии можно выполнить пользуясь в качестве элюента растворами ЭДТА [28]. Примером может служить разделение кальция, стронция, бария и радпя [6, 15]. Кальций и стронций элюируют раздельно 0,01М раствором ЭДТА при pH 7,4. Затем при pH 9 элюируют последовательно барий и радий. Аналогичные методы разделения щелочноземельных металлов применялись многими авторами [9, 13, 38, 88 89]. Этп-лендиаминтетраацетат является ценным элюентом и тогда, когда нужно щелочноземельные металлы отделить от других металлов. В этом случав также рекомендуется применять ступенчатое элюирование растворами с повышающейся величиной pH. Для химика-аналитика представляет также интерес отделение редкоземельных элементов от стронция и бария [15], разделение актиния, висмута, свинца и радия [15], а также отделение алюминия от магния [22]. Когда константы нестойкости комплексов значительно различаются, разделение удобно осуществлять методом селективного поглощения. Типичным примером может служить разделение свинца и бария [76]. [c.313]

Примером второго случая является отделение стронция от кальция, всегда присутствуюш,его в пробах почвы, донных отложений, растений и т. д. Суш,ествуюш,ие способы разделения нитратов этих элементов с применением дымящейся азотной кислоты или безводного ацетона вызывают много нареканий как из-за сложности, так и из-за явлений соосаждения, что заставляет проводить перекристаллизацию осадка. Поэтому разработаны альтернативные методики с фотометрическим определением стронция, использованием трассёра — стронция-85 и с экстракцией стронция ДЦГ18 Кб. [c.120]

В кислой среде растворимость хроматов катионов II группы значительно увеличивается. Так, хроматы кальция и стронция не осаждаются в присутствии уксусной кислоты (рН<7), а при повышении концентрации ионов водорода (например, в солянокислом растворе) осадок ВаСг04 не образуется. Реакцию образования хроматов в уксуснокислой среде используют в качественном анализе для отделения Ва++ от Са++ и 8г+ +. [c.254]

Выделение бария, стронция и кальция может быть осуществлено в форме сульфатов осаждением серной кислотой с добавлением равного объема этилового спирта [14]. Сульфаты отделяют и обработкой ЫагСОз переводят в карбонаты последние растворяют в слабой соляной кислоте, после чего производят осаждение хромата бария в условиях, при которых стронций и кальций остаются в растворе. Отделение стронция от преобладающего избытка кальция осуществляется пятикратным высаливанием нитрата стронция азотной кислотой ( =1,45— 1,46). Выход стронция по носителю оказывается при этом сравнительно низким и составляет 30—50%, [c.568]

Технологический процесс, показанный на рис. О, был разработан с применением 0,4 М D2EHPA в Амско, модифицированной 2-этилгексаполом в таком количестве, чтобы она была 2,5 М по отношению к спирту. В пределах аналитической ошибки этот технологический процесс позволил получить почти количественное отделение кальция от стронция без потери последнего. Источники Sr , применяющиеся в качестве тепловых источников, были приготовлены в виде титаната стронция и имели форму таблеток. Порошок тита-ната стронция изготовляли, осаждая оксалаты стронция и титана и затем прокаливая их до SrT 0.j при 1200° С. Таблетки формовали из порошка прессом под гидравлическим давлением 3 510кг/сж и затем спекали при [c.19]

В настояигей работе этот метод был применен для очистки весьма разбавленных (0,001—0,00001 н.) растворов солей кальция и стронция, меченных, соответственно, радиоактивными изотопами Са от примеси ионов серебра, концентрация которых в некоторых опытах в 100 раз превышала ко1щентрацню катионов щелочноземельных металлов. При этом оказалось, однако, что отделение ионов тяжелых металлов от катионов щелочноземельных металлов довольно затруднительно, так как последние тоже в значительной степени поглощаются активным углем из нейтра.ль-ных сред (см. табл. 7 и 8). В целях устранения этого побочного процесса, обусловленного, как уже указывалось, образованием труднораство- [c.115]

К части раствора, полученного после отделения стронция, прибавьте 2—3 капли раствора (ЫН4)Х204. В присутствии Са" "-ионов выпадает белый осадок СаСа04, нерастворимый в уксусной кислоте. Поверочная реакция на ионы кальция может быть проделана с оставшейся частью раствора при помощи К4[Ре(СЫ)в]. [c.171]

Растворение карбонатов кальция и стронция и отделение 5г +-ионов (осадок 4) СНзСООН Ч- -1- (ЫН4)2804 (при нагревании) Осадок 5 8г804 Раствор 6 [Са (504)2 -- ионы [c.99]