Олово электролитическое выделение

Металлы имеют кристаллическое строение. Они кристаллизуются не только при застывании из расплава, но и при электролитическом выделении при температурах на тысячу градусов ниже их температуры плавления. В сплошном куске металла кристаллы его расположены случайным образом, их очертания имеют неправильную форму (кристаллиты, друзы), но путем медленного выращивания из расплавленного металла можно получить крупный кристалл (монокристалл). Первоначально их получали для легкоплавких металлов (свинца, олова), в настоящее время их получают и для многих других металлов, таких, как медь, вольфрам и др. Такой монокристалл отличается мягкостью, но для разрыва его нужно приложить большие усилия, чем для разрыва стержня такого же диаметра, изготовленного из обыкновенного металла при этом кристалл заметно вытягивается. [c.217]

Сурьму в бронзах и других медных сплавах определяют броматометрическим титрованием без ее отделения с погрешностью --2% [959]. В оловянных бронзах и медных сплавах, содержащих олово, ЗЬ предварительно выделяют соосаждением с Ге(ОН)з [1244]. Для определения ЗЬ в ее сплавах с медью разработан метод амперометрического титрования раствором КЕгО без ее отделения. Продолжительность титрования 5—10 мин., погрешность 2—3% [1087]. Титрованием раствором КВгОд определяют ЗЬ в медных сплавах [1346]. Гравиметрические методы, основанные на электролитическом выделении ЗЬ при контролируемом потенциале, применены для ее определения в бронзах и латунях [849, 850, 852]. Коэффициент вариации 0,1—0,2%. [c.137]

Электролитическое выделение олова........ [c.6]

Олово и свинец извлекают из их руд разными способа.ми, обычно восстановлением их окисей углем. Дальнейшая очистка заключается в растворении металла в кислоте и электролитическом выделении его из раствора. [c.314]

Производство цветных и редких металлов. В производствах редких и благородных металлов, представляющих одну из самых молодых и одну из древнейших отраслей техники, ионообменные процессы используются не только для концентрирования и разделения металлов, но и для их перевода из одной химической формы в другую. Иониты позволяют выполнять эти операции с наименьшими потерями высокоценных металлов и лучшим образом обеспечивать требования к их чистоте. В промышленности тяжелых цветных металлов (медь, никель, кобальт, цинк, олово и др.) методы ионообменного синтеза применяются в сочетании с извлечением металлов из растворов различного происхождения поглощенные ионы обычно десорбируют в форме сульфатов, фильтраты направляют на электролитическое выделение металлов. Нередко ионообменный синтез используют и в качестве самостоятельного приема — при получении соединений этих металлов как продуктов. Во втором разделе приведены конкретные примеры, охватывающие почти все элементы этой обширной группы. [c.111]

Электролитическое выделение олова из ряда неводных растворов описано в книге [108]. Олово было выделено при электролизе раствора его хлорида в формамиде при плотности тока [c.106]

Олово получают восстановлением касситерита углем. Большое значение имеет регенерация (обратное получение) олова за счет растворения его покрытий на железе (старые консервные банки) в щелочах и последующего выделения из раствора электролитическим путем. [c.484]

Электролиз водных растворов — важная отрасль металлургии тяжелых цветных металлов меди,висмута, сурьмы,олова, свинца, никеля, кобальта, кадмия, цинка. Он применяется также для получения благородных и рассеянных металлов, марганца и хрома. Электролиз используют непосредственно для катодного выделения металла после того, как он был переведен из руды в раствор, а раствор подвергнут очистке. Такой процесс называют электроэкстракцией. Электролиз применяется также для очистки металла — электролитического рафинирования. Этот процесс состоит в анодном растворении загрязненного металла и в последующем его катодном осаждении. Рафинирование и электроэкстракцию проводят с жидкими электродами из ртути и амальгам (амальгамная металлургия) и с электродами из твердых металлов. К электролитическим способам получения металлов относят также цементацию — восстановление ионов металла другим более электроотрицательным металлом. Цементация основана на тех же принципах, что и электрохимическая коррозия при наличии локальных элементов. Выделение металлов осуществляют иногда восстановлением их водородом, которое также может включать электрохимические стадии ионизации водорода и осаждение ионов металла за счет освобождающихся при этом электронов. [c.227]

Олово получают восстановлением касситерита углем. Большое значение имеет регенерация (обратное получение) олова за счет растворения его покрытий на железе (старые консервные банки), в щелочах и последующего выделения из раствора электролитическим путем. Для получения свинца галенит переводят в РЬО, который также восстанавливают углем. [c.458]

Ароматические амины по своим свойствам заметно отличают ся от алифатических, так как электроны азота, связанного непо средственно с бензольным ядром, участвуют в сопряженной систе ме п-связей кольца и это уменьшает их реакционную способность Получают ароматические амины восстановлением нитросоедине ний железом или оловом в кислой среде или электролитически В качестве реального восстановителя чаще всего выступает водо род в момент выделения [c.430]

Электролитическому осаждению свинца мешает присутствие хлоридов, ртути, мышьяка, теллура, селена и фосфора, которые препятствуют полному его выделению, и присутствие висмута, олова, сурьмы, серебра, кобальта и марганца (если только раствор не сильно кислый), загрязняющих осадок. [c.264]

Аналогично описанным случаям расположения поляризационных кривых металла и водорода можно построить графики расположения поляризационных кривых для двух металлов и установить последовательность выделения металлов при электролизе раствора смеси солей металлов. Так как для большинства металлов перенапряжение очень. мало, то при решении вопроса о поведении металлов при совместном электролизе можно воспользоваться электродными потенциалами и зависимостью их от концентрации металла в растворе. Например, разделение электролитическим путем свинца и олова невозможно, так как [c.259]

Ход анализа. Навеску сплава 1 г при содержании мышьяка 0,1% или 0,1 г при его содержании больше 0,1% растворяют в 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33). Если сплав содержит олово, то навеску пробы растворяют в смеси 10 мл азотной кислоты (пл. 1,33), 10 мя 4%-ной борной кислоты, 1,5 мл фтористоводородной кислоты, разбавленной (1 1) и 5 мл раствора сульфата железа (111). В том и другом случае раствор после полного растворения пробы разбавляют водой до - 200 мл и выделяют медь электролитически, с вращающимся анодом при силе тока 5 А. Затем электроды обмывают вод-ой. Если в пробе присутствует свинец, то он выделяется на аноде. Этот осадок растворяют в растворе, из которого проводили выделение меди, и разбавляют раствор до 250 или 500 мл. К аликвотной части раствора, содержащей до 100 мкг мышьяка, прибавляют 2 мл серной кислоты, разбавленной (1 1), и выпаривают до появления ее паров. Остаток растворяют при нагревании в 10 мл хлористоводородной кислоты, разбавленной (1 1), охлаждают, вводят 2 мл 35%-ного раствора хлорида титана (III) и 2 мл раствора иодида калия, раствор перемешивают и выдерживают в течение 5—10 мин. Затем его переводят в делительную воронку, обмывая стакан 35 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и дважды экстрагируют иодид мышьяка хлороформом. Первый раз берут 25 мл, а второй раз — 10 мл хлороформа. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку и реэкстрагируют мышьяк 15 мл воды. Далее ведут определение, как указано в разделах IV. 3.1 или IV. 3.2. [c.150]

Величины перенапряжения газов и особенно перенапряжение водорода приходится учитывать в теоретических расчетах и при проведении электролиза в водных кислых средах. В большинстве случаев высокие величины перенапряжения нежелательны (например, при электролитическом получении металлов, водорода), так как вызывают повышенный расход электроэнергии. Иногда повышенное перенапряжение оказывается полезным, поскольку оно препятствует протеканию нежелательных побочных процессов и создает благоприятные условия для проведения других, практически ценных электрохимических процессов. Так, например, благодаря высокому перенапряжению водорода на олове, свинце и цинке возможно выделение из водных растворов при помощи электролиза этих металлов, стоящих в ряду напряжений до водорода. Только в связи с высоким перенапряжением водорода на свинце возможна зарядка кислотных аккумуляторов (гл. УП, 89). Иначе на катоде выделялся бы водород и весь ток заряда расходовался бы на разложение воды. [c.280]

Первые рецептуры электролитов для катодного выделения сплавов олово-висмут были предложены Н. Т. Кудрявцевым и сотрудниками [31. Обязательным условием совместного разряда ионов 5п и В1 + было присутствие в электролите ряда поверхностноактивных веществ (сырая карболка, столярный клей). При последующих исследованиях ванн электролитического получения оловянно-висмутовых покрытий подбирали компоненты, снижающие время проработки электролита и увеличивающие поляризацию каждого из металлов при их выделении в сплав [4, 51. Кроме добавок, содержащих ароматические спирты, было предложено вводить эмульгатор ОП-Ю [61, мочевину, маннит, глицерин, трилон Б, ОС-20 [71. При этом наиболее плотные оловянно-висмутовые покрытия светло-серого цвета получаются при концентрации азотнокислого висмута 0,48—4,85 г/л при катодной плотности тока 0,5— [c.80]

Подобные соотношения наблюдаются и при выделении некоторых металлов. Например, разделение электролитическим путем свинца и олова невозможно, так как [c.146]

Сущность катодного рафинирования тяжелых цветных металлов заключается в электролитическом выделении щелочного металла при их катодной поляризации в расплавах, образовании интерметаллических соединений с примесями и последующем растворении интерметаллидов в расплавах. В работе изучено катодное рафинирование свинца, олова, кадмия и цинка в расплавленном ЫаОН, исследовано влияния на этот процесс плотности тока, температуры, состава электролита, конструкции электролизера. Определена растворимость интерметаллических соединений МвзВ , МаРЬ, МаСс12 в расплавах щелочей и изучена миграция этих соединений в электрическом поле. [c.274]

Электролитическое выделение этих металлов из водных растворов сопровождается очень низким перенапряжением. Так, при осаждении олова или свинца из тщательно очищенных растворов простых солей величина перенапряжения выделения металла при I = 10 ма1см не превышает 5—6 мв. При этом получаются крупнокристаллические осадки [1]. [c.59]

Олово, применяемое почти исключительно для восстановления нитрогрупп до аминогрупп, употребляют в виде мелких гранул, которые можно получить при постепенном вдливании расплавленного металла В холодную воду. Измельченное, в порошок олово действует слишкомтбурно, а крупные куски растворяются слишком медленно, что удлиняет время реакции. Восстановление ведут следующим образом, К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают кц центрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смеСь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой.. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амии растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты, - [c.495]

Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

В весовом анализе олово большей частью осаждают в виде сульфида, а взвешивают в форме двуокиси ЗпОз. Если олово входит в состав сплава, то его обычно выделяют, обрабатывая сплав концентрированной азотной кислотой, в виде р-оловянной кислоты , которую также перед взвешиванием переводят в двуокись прокаливанием. Выделение олова можно вести электролитически либо из ктелого оксалатного раствора, либо из аммиачного раствора тиостанната. В обоих случаях олов() осаждается на катоде в виде металла и может быть определено взвешиванием. [c.584]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

В процессе электролитического лужения в расплавленных солях двухлористого олова и хлористого калия полосой жести из электролизера выносится определенное количество электролита, которое в ванне промывки смывается водой. Вынос электролита составляет 25—30 г на 1 или 25—30 кг на 1 т луженой жести [1]. Одновременно в электролите происходит накопление железа в виде Fe b [2], в результате чего возникает необходимость регенерации электролита, выделения из него железа, с тем, чтобы очищенный электролит возвратить в ванну лужения. Институтом общей и неорганической химии АН УССР разработаны технология и проект опытно-промышленной установки для регенерации промывных вод. [c.77]

Следует отметить, что часто непосредственным блескообразующим веществом является не сама добавка, которая вводится в электролит, а продукт ее катодного восстановления. Типичный пример такой добавки, как показало исследование А. И. Бодневаса и Ю. Ю. Матулиса [18], представляет собой фурфурол, добавляемый в электролит при электроосаждении блестящего олова. Фурфурол восстанавливается выделяющимся на катоде водородом с образованием продуктов, адсорбирующихся поверхностью катода и вызывающих блеск электролитического осадка. При этом, как отмечают указанные авторы, другие добавки в электролите выполняют функцию увеличения катодного потенциала, что способствует выделению достаточного количества водорода. [c.231]

Такие процессы, как выделение олова на железе, образование подслоя ЗпРег и накопление солей железа в электролите, имеют большое значение для технического осуществления электролитического лужения жести из солевых расплавов. Они непосредственно связаны с соотношением потенциалов олова и железа, а также с составом электролита. [c.78]

Благодаря контактному выделению олова на обратной стороне железной ленты, которая электролитически не покрывается оловом, образуется реактивный слой интерметаллида РеЗпг. Как было указано в предыдущей главе, основной анодный процесс заключается в электролитическом растворении олова [c.114]

Восстановление иитрогруппы протекает гладко, и его можно осуществить с различными восстановителями. Самым обычным является водород в момент выделения, т. е. металлы (железо, олово, цинк) и соляная кислота, затем сероводород, кислые сульфиды натрия и аммо-[ния, гидросульфит натрия, треххлористый титан и т, д. Можно также использовать методрл каталитического гидрирования и электролитического восстановления. [c.536]

Восстановление ведут следующим образом. К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают концентрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смесь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амин растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты. [c.507]