Хромат-ионы осаждение

Предварительные испытания. Испытания проводят с отдельными пробами исследуемого раствора, в которых обнаруживают Fe -и Fe -ионы. Это необходимо, так как фосфаты железа (II), в отличие от фосфатов железа (111), растворимы в уксусной кислоте, что приводит к частичной потере Fe -иоиов. В предварительных пробах также необходимо открывать Сг "-ионы, осаждение которых в виде фосфатов требует обязательного присутствия Fe -ионов. Fe -ионы открывают действием Кз(Ре(СМ)в1 (см. II) Fe -ионы открывают действием K4[Fe( N)el (см. 12) r -ионы открывают в виде хромата (см. 13). [c.57]

Концентрацию хромат-ионов следует устанавливать таким образом, чтобы красно-коричневое окрашивание появлялось при достижении показателя титрования. Для индикации конечной точки титрования в методах осаждения используют также адсорбционные индикаторы. По своему принципу действия они отличаются от описанных выше одно- и двухцветных индикаторных систем, поскольку изменение окраски происходит не в гомогенной среде, а на поверхности коллоидно-дисперсной фазы. Мало растворимые вещества обладают свойством преимущественной адсорбции имеющихся в растворе избыточных одноименных ионов. Если осадок образуется во время титрования, то электрический заряд его поверхности при т-< 1 определяет титруемое вещество, а при т > 1 — титрант. Вследствие притяжения тех или иных противоположно заряженных ионов образуется двойной электрический [c.72]

Температура электролита и плотность тока оказывают большое влияние на выход по току и свойства катодных осадков хрома. Выход металла по току при повышении температуры уменьшается, а при увеличении плотности тока возрастает (рис. 3.31). Предполагают, что первое связано с удалением с поверхности катода продуктов восстановления хромат-ионов и растворением пленки, второе объясняется тем, что повышение плотности тока способствует накоплению продуктов реакции Сг + —>Сг + и уплотнению пленки, а это затрудняет протекание более легко идущих реакций (а) и (б) и способствует увеличению скорости осаждения металлического хрома. Для каждой температуры при прочих равных условиях существует определенный минимум плотности тока, ниже которого хром не осаждается на катоде. [c.317]

Отделение ионов Ва + от ионов Са + можно осуществить осаждением ВаСгО из кислого раствора. Концентрация хромат-иона в растворе контролируется добавлением кислоты, как это видно из уравнения [c.374]

В иодометрическом варианте, наиболее часто применяемом, раствор после осаждения нейтрализуют аммиаком и избыток ионов Ва + осаждают титрованным раствором хромата, также взятым в избытке. Раствор фильтруют и в фильтрате иодометрически определяют хромат-ионы. Основы этого метода разработаны очень дав- [c.97]

В некоторых случаях при одном титровании могут быть определены два компонента в растворе. Получающийся при этом график является комбинацией двух кривых, каждая из которых отвечает одному из описанных выше основных типов. Если, например, раствор ионов РЬ + и Ва + титруется хроматом при потенциале, где восстанавливаются и ионы РЬ + и СгО ", то начальный участок кривой соответствует типу а и первый перегиб отвечает осаждению свинца. При дальнейшем прибавлении хромата ток остается равным нулю до тех пор, пока не будет осажден весь барий из раствора вслед за этим начинается новый подъем тока, обусловленный восстановлением избытка хромат-ионов характер последней части кривой отвечает типу б [12]. [c.242]

Допустим, что необходимо определить иодат-ион по способу Мора. Рассчитайте концентрацию хромат-иона, который должен присутствовать, чтобы осаждение хромата серебра началось в точке эквивалентности. [c.263]

Опыт 8. Осаждение хромат-иона. а. В две пробирки наливают понемногу раствор хромата калия и добавляют в одну — раствор соли бария, в другую — раствор соли свинца. Что происходит Составьте уравнения реакций в ионном виде. [c.102]

В табл. 2.5 знаком + в соответствующей колонке отмечены элементы, которые можно количественно удалить из 0,1—0,2 н. сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом при плотности тока 0,15 А/см или которые удерживаются в электролите количественно до завершения электролиза. Знаком +) отмечены элементы, частичное осаждение которых вызывает сомнение. За исключением Аз, 5е, РЬ и Мп, осаждающиеся при электролизе металлы образуют с ртутью амальгамы. Из этих элементов Аз и 5е восстанавливаются во время электролиза до порошка, который с трудом удаляется с поверхности ртутного катода. РЬ же окисляется на аноде до диоксида свинца, а в амальгаму превращается только его малая часть. Аналогично меньшая часть Мп восстанавливается и образует амальгаму. Большая его часть окисляется до МпОг и в меньшей степени — до перманганата. Последнее соединение остается в растворе. Анализу мешает также Сг . Во время электролиза хромат-ионы восстанавливаются кислотой. Поэтому вследствие гидролиза осаждается гидроксид Сг ". [c.60]

Способ разделения перекисью натрия или персульфатом натрия в щелочной среде). Среда щелочная и окислительная. Результаты разделения подобны получаемым действием едкого натра, но хром остается в растворе в виде хромат-ионов, а марганец, никель и кобальт осаждаются в виде их водных окислов высших степеней валентности. В случае необходимости отделения никеля и кобальта представляет интерес осаждение их гипобромитом (раствором брома в разбавленном растворе едкой щелочи). [c.89]

В Институте физической химии АН СССР проф. А. Т. Ваграмян разработал принципиально новый способ электроосаждения сплава хрома, позволяющий получить на катоде пленку, в состав которой, помимо хромат-ионов, входят продукты неполного восстановления. Осаждение металлического хрома происходит не из ионов раствора, а из продуктов, образующих пленку. В связи с этим осажденный металл вводится в электролит в качестве аниона. Такой способ позволил получать сплавы хрома с марганцем, селеном или рением, отличающиеся жаростойкостью [91]. [c.129]

Вычислите концентрацию хромат-иона в молях на литр, обеспечивающую начало осаждения хромата свинца из 0,08 М раствора нитрата свинца, считая что возможность образования пересыщенного раствора исключается. [c.27]

Осаждение бария в виде хромата позволяет отделять его от стронция и обнаруживать (если стронция не очень много). Хромат, бария, осажденный из уксуснокислого раствора, образует кубики и квадратные и прямоугольные пластинки светло-желтого цвета. Каплю исследуемого раствора объемом 0,001 мл выпаривают на предмет<ном стекле досуха, смачивают каплей уксусной кислоты и рядом помещают каплю раствора бихромата калия. Кончиком стеклянной палочки капли соединяют и через некоторое время рассматривают под микроскопом. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Ва2+. Предельное разбавление 1 12500. [c.119]

Определение при помощи хромата и дифенилкарбазида [222]. Определение основано на осаждении свинца избытком хромата калия и определения последнего при помощи дифенилкарбазида, образующего с хромат-ионом соединения фиолетового цвета. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области 560—575 м.нк. Зная концентрацию хромата калия и его объем, взятый для осаждения свинца, последний определяют по разности содержания хромата в растворе до и после осаждения. [c.137]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Описан метод определения ЗОГ -ионов, включающий осаждение BaS04 солянокислым раствором хромата бария, меченного радиоизотопом Сг [545]. При подщелачиванйи раствора после отделения осадка сульфата и хромата бария измеряют активность хромат-ионов в декантате 4 мкг мл ЗОГ определяют с относительной ошибкой 3%. [c.155]

Для понижения, предела обнаружения хрома полярографическим методом используют различные приемы его концентрирования. Наиболее часто осуществляют осаждение пленки малорастворимого хромата ртути (ПР = 2-10 ) на стационарном ртутном катоде с последующим ее растворением при линейно изменяющемся потенциале [375]. Как видно из рис. 6, наблюдается прямолинейная зависимость максимального катодного тока от концентрации хромат-ионов в растворе в интервале (3+-25) 10 Л/. Г1редел обнаружения r(VI) 3-10 М. Метод применяют для определения хрома в dSO. [c.58]

Относительная легкость, с которой хром переходит в состояния окисления 2-f, 3 +, и4 +, в значительной мере упрощает его отделение от многих элементов, мешающих его определению. Так, окисление Сг(1П) до r(VI) перекисью водорода или бромом в щелочном растворе с последующим фильтрованием гидроокисей приводит к отделению от многих металлов. Отделение от анионов достигается затем восстановлением r(VI) до Сг(1И) добавлением кристаллического сульфита натрия и осаждением Сг(ОН)з с помощью NaOH или Nag Og. Этот прием особенно широко используется в радиохимических исследованиях [239, 327] и при анализе различных объектов [94, 266]. Для выделения микроколичеств хрома используют соосаждение Сг(П1) с гидроокисями Fe(III), Ti(IV), [327, 348, 350]. Показано [350], что малые количества Сг(1П) могут быть количественно выделены из растворов с pH 5,5—10,5 с гидроокисями Fe(HI), Zr(IV), Th(IV), Ti(IV), e(IV), La(III), Al(III). Для последующего отделения r(III) от больших количеств указанных элементов используют окисление Сг(1П) до r(VI) с вторичным осаждением гидроокисей [203, 348]. Для проверки полноты такого разделения изучено соосаждение r(VI) с гидроокисями металлов при использовании в качестве осадителя 0,5 М КОН (рис. 20) [348]. С уменьшением pH раствора способность удержания хромат-ионов осадками гидроокисей возрастает в ряду Ti(I V) < Fe(III) < Zr(IV) < Th(IV) < d(n) < Y(III). Отделение микроколичеств Сг(1И) от больших количеств r(VI) проводят с помощью соосаждения Сг(П1) с Zn(0H)2. Эту методику используют при определении примеси Сг(1И) в радиоактивных препаратах Ка СгО , Кз СгаО, и 1СгОз[675]. Для отделения 0,01— 5 J t3 Сг(1П) от 0,01 —10 мг Mo(VI) используют свойство Mo(VI) не соосаждаться с осадком Mg(0H)2 при pH 11,5, в то время как при небольших содержаниях 5 мг) Сг(1П) количественно соосаждается при pH 10,3—13,8 [349]. Отделение Mo(VI) от r(VI) проводят аналогичным образом, но с добавлением этанола для восстановления r(VI) до Сг(1И). Разделение Сг(1И) и Fe(II) ос- [c.126]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

Общие замечания. Магний почти всегда осаждают в виде фосфата магния и аммония MgNH4P04 6Н2О и взвешивают после прокаливания в виде нирофосфата магния Mg2P207. Так как многие другие элементы образуют нерастворимые фосфаты, то осаждение магния, как правило, должно проводиться после обычных отделений сероводородом, аммиаком, сульфидом аммония и оксалатом аммония. Надо иметь в виду, что при выполнении этих осаждений большее или меньшее количество магНия может быть потеряно (см. стр. 694), особенно в тех случаях, когда присутствуют большие количества мышьяка или фосфора, или если осаждение аммиаком и оксалатом аммония проводится только однократно. Магний можно осаждать в виде фосфата в присутствии хромат-ионов. [c.719]

Отделение металлов, образующих кислородные анионы, от других металлов выполняется весьма просто. Для этой цели могут применяться как катиониты, так и аниониты — например в С1-форме. Здесь используется тот же принцип, что и при отделении мешающих ионов противоположного знака. Примером применения анионообменных методов может служить отделение хромат-ионов от алюминия [30], железа [ИЗ], кобальта [39] и титана [98]. Аналогичные методы применяли Т. А. Белявская и Е. П. Шкробот [14] для отделения хрома (VI) от хрома (III) (см. также [119]), а Ю. В. Морачевский и М. Н. Гордеева [78] — для отделения молибдена от кальция, алюминия и железа. Известен метод определения ванадия, хрома и молибдена в сталях [36], основанный на том, что железо не поглощается анионитами из ацетатного буферного раствора (pH 2,5—3,0), к которому, во избежание осаждения железа, добавлен маннитол. Ванадий элюируют 0,6М NaOH, хром — ЪМ НС1 и, наконец, молибден — iM H l. [c.353]

Это колориметрическое определение основано на окислении дифенилкарбазида хромат-ионами в сине-фиолетовый краситель, что возможно только в кислой среде. В нейтральной или щелочной среде окислительный потенциал настолько мал, что даже 0,1 н. раствор хромата не дает реакции с дифеннлкарбазидом. Для устранения влияния ионов, препятствующих анализу, применяют маскировку посторонних ионов, или отделяют их осаждением, или применяют соответствующие светофильтры. [c.578]

Определение хромат-иона основано на косвенном методе, заключающемся в осаждении ВаСг04, обменной реакции с комп.чексона-том магния с последующим комплексонометрическим титрованием последнего [415]. [c.302]

Во многих случаях очень строгое разделение и невозможно. Так, при определении свинца в виде бихромата первой реакцией является реакция осаждения, но поскольку обнаружить точку эквивалентности в этой реакции нелегко, обычно титруют иодометрически или осадок, или избыток прибавленного осаждающего реактива, находя таким образом количество хромат-иона, связанное свинцом. Так как последнее титрование здесь иодометри- [c.55]

Из аликвотной части горячего раствора осаждают хромат-ионы 0,05 н. горячим раствором нитрата свинца. Осадок отстаивают, отфильтровывают и промывают холодной водой. Затем осадок омывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр 4—5 раз омачивают концентрированной НС1 и промывают горячей водой. Кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 2). Затем прибавляют 25—50 мл титрованного раствора трилона Б и 10 мл аммиачного буферного раствора. Осадок полностью растворяется- Прибавляют 6 капель индикатора кислотного хром тем1но-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором сульфата цинка. Титрование под конец проводится медленно, так как образование комплексного соединения трилона Б с Zn-ионами происходит во времени. Конец титрования определяют по резкому переходу окраски раствора из изумрудно-зеленой в светлую коричнево-красную. [c.322]

Предварительные испытания. В отдельных пробах исследуемого раствора открывают Ре +- и Ре2+-ионы, что необходимо, так как фосфаты железа (И) в отличие от фосфатов железа (П1) растворимы в уксусной кислоте, что приводит к частичной потере Ре +-ионов. РеЗ+-ионы открывают действием К4[Ре(СЫ)е], а Ре2+-ионы — действием Кз[Ре(СЫ)б]. В предварительных пробах необходимо также открывать СгЗ+-ионы, осаждение которых в виде фосфатов требует обязательного присутствия Ре +-ионов. СгЗ+-ионы открывают в виде хромата (Сг04 -ионов). [c.62]

Использование свободного растворения ртути, таким образом, можно применить для разработки высокочувствительного метода определения хромат-ионов. На рисунке представлены поляризационные кривые электрорастворения хромата ртути, предварительно осажденного на ртутном электроде при потенциале свободного растворения ртути (+0,05 в относительно насыщенного Кг504 сульфатно-ртутного электрода), и зависимость максимального катодного тока от концентрации хромат-ионов в растворе. [c.111]

Метод основан на осаждении сульфат-иона хроматом бария и определении избытка хрома. Осадок отделяют от раствора центрифугированием хромат-ион определяютчдутем добавления раствора соли Мора в избытке и оттитровывания иотытка последней 0,01 н. раствором сульфата церия (IV) в присутствии индикатора—фенилантраниловой кислоты. [c.309]

Появ.п Ние красного осадка хромата серебра будет указывать на т , что С1"-ион практическ полностью перешел в осадок. Хромат-ион ведет себя в данном случае как индикатор осаждения и показывает окончание реакции образования хлорида серебра. [c.235]