Пламя, источник возбуждения спектральном анализе

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда я др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд и др. [c.58]

Источник возбуждения спектра — пламя имеет сравнительно невысокую температуру, поэтому получаемые спектры сравнительно простые и не содержат много линий. Простота спектров дает возможность выделять искомые спектральные линии при помощи светофильтров или монохроматоров малой дисперсии. Метод фотометрии пламени является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, поэтому приведенные выше теоретические основы эмиссионного метода анализа в известной мере относятся и к рассматриваемому методу. [c.242]

Пламена представляют собой исторически наиболее старые источники получения спектров индивидуальных атомов и молекул. Можно напомнить, что именно пламя было первым источником возбуждения в спектральном анализе (работы Кирхгофа и Бунзена в 1860 г.). До настоящего времени пламена находят широкое применение в различных методах спектрального анализа. Это можно объяснить многими причинами, главными из которых следует считать простоту обращения, доступность и низкую стоимость исходных веществ, используемых в качестве топлив и окислителей. Кроме того, пламена имеют определенные преимущества по сравнению с другими атомизаторами с точки зрения получения хороших метрологических характеристик анализа (см. ниже). [c.54]

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

Источниками возбуждения спектра в эмиссионном спектральном анализе являются дуга или искра, горящие между двумя электродами, одним из которых служит анализируемая проба, а также пламя и плаз-матроны, в которые подается аэрозоль анализируемого раствора либо порошкообразная проба. [c.658]

Фотометрия пламенная — один из видов спектрального анализа. Применяется для определения щелочных, щелочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах. [c.145]

С увеличением концентрацин вещества в зоне возбуждения (пламени, дуги, искры) растет и число возбужденных атомов, а также и излучаемых ими фотонов, что приводит, следовательно, к увеличению интенсивности спектральных линий. Эта связь между концентрацией и интенсивностью испускаемого света представляет собой основу эмиссионного количественного спектрального анализа. Раздел эмиссионного количественного спектрального анализа, который использует в качестве источника возбуждения высокотемпературное пламя, называется пламенной фотометрией. [c.157]

Энергия электронных переходов обычно равна 20—200 ккал/моль, что соответствует поглощению фотонов с длиной волны от 1400 до 140 им.,Для возбуждения электронных переходов в молекуле и для получения эмиссионных молекулярных спектров, естественно, нельзя использовать такие же источники возбуждения, как в эмиссионном спектральном анализе — пламя, дугу, искру, так как они обычно вызывают разрушение молекулы. Только некоторые, особенно устойчивые молекулы, такие, как циановые (СН)г, могут выдержать подобный режим и позволяют получить эмиссионный молекулярный спектр. Поэтому основное значение для изучения электронных молекулярных спектров, а также для их аналитического использования, имеет абсорбционный, анализ в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. [c.164]

Общеизвестная схема эмиссионного спектрального анализа сводится к возбуждению свечения атомов и ионов в источнике света (в котором проба, если она не газообразная, переводится в пар, и происходит диссоциация ее на атомы и ионы), к разложению этого свечения в спектр и регистрации соответствующих спектральных линий. В качестве источников света применяют, как правило, различные виды электрических газовых разрядов (например, дуга, искра), пламя горючих газов, а также некоторые специальные источники. Разложение свечения в спектр производят с помощью спектральных аппаратов (спектрографов, монохроматоров), диспергирующими элементами которых являются либо призмы из оптически прозрачных материалов (стекло, кварц), либо дифракционные решетки. (Иногда применяют комбинацию тех и других элементов, как, например, в отечественном спектрографе СТЭ-1.) При анализе в пламени в ряде случаев выделение необходимых спектральных линий производят с помощью светофильтров с узкой спектральной полосой пропускания. Регистрацию спектра [c.7]

Недостаток метода — это необходимость применения эталонов, химический состав которых должен соответствовать каждому анализируемому объекту, так как на результаты спектрального анализа влияет валовой состав проб и их физическое состояние. Кроме того, эмиссионные методы спектрального анализа не дают сведений о молекулярном составе вещества, так как в высокотемпературных источниках возбуждения спектра (пламя, электрическая дуга и др.) разрушаются соединения. [c.12]

Спектры пламени, испускаемые анализируемыми веществами, вводимыми в пламя в виде раствора, сравнительно бедны линиями. Это объясняется тем, что в пламенном спектре обычно отсутствуют линии с большой энергией возбуждения. Бедность пламенного спектра линиями позволяет применять спектральные приборы небольшой разрешающей способности или выделять аналитическую линию в спектре стеклянным светофильтром. Пламя относится к наиболее стабильным источникам возбуждения спектра и дает хорошую воспроизводимость результатов анализа. В пламени отсутствует электрическое поле, что весьма ценно при применении фотоэлектрической регистрации спектра. [c.22]

Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник возбуждения спектра, чем пламя. В угольной дуге возбуждаются атомы почти всех элементов, за исключением некоторых газов и металлоидов, характеризующихся высокими энергиями возбуждения. Дуга постоянного тока широко используется в качественном и количественном спектральных анализах и особенно при анализе руд, минералов, порошков, непроводящих ток, и тугоплавких материалов. [c.22]

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8]. [c.245]

Фотометрия пламени, пламенная фотометрия, спектрофото-метрия пламени, пламенно-эмиссионная спектроскопия, спектрометрия пламени — вариант спектрального атомно-эмиссионного анализа, основанный на непосредственном измерении интенсивности спектрального излучения жидкого или твердого анализируемого образца, вводимого в распыленном виде в бесцветное газовое пламя как источник возбуждения. Пламя обладает меньшей энергией возбуждения, чем дуга или искра, поэтому оно возбуждает интенсивную эмиссию только у элементов с низким потенциалом возбуждения (щелочные, щелочноземельные элементы, таллий). Если раствор вводят в пламя с постоянной скоростью, то интенсивность излучения зависит от концентрации определяемого элемента (градуировочный график). Фотометр регистрирует излучение только одной длины волны, он применяется для определения одного элемента. Для одновременного определения нескольких элементов служит спектрофотометрия пламени [13, 57]. [c.14]

Источник возбуждения должен обеспечивать необходимую яркость спектра по сравнению с фоном и быть достаточно стабильным, т. е. интенсивности спектральных линий должны оставаться постоянными по крайней мере за время измерения. Современные успехи количественного спектрального анализа в значительной степени достигнуты в связи с созданием источников возбуждения высокой стабильности. Наибольшее применение в качестве источников возбуждения получили пламя, дуга и искра. [c.19]

Пламя. Это известный еще со времен Бунзена и Кирхгофа источник света в спектральном анализе. Пламя дает достаточно яркий и стабильный спектр. Простота регулировки и надежность работы пламенных источников обусловили, по сути дела, второе рождение пламенно-фотометрических методов, применяемых очень широко. Возбуждение спектров в пламени имеет в основном термический характер. Температура пламени зависит от состава горючей смеси. Пламя обычной газовой горелки имеет температуру примерно 900°С. Смесь водорода с воздухом дает 2100°С, водорода с кислородом 2800°С, ацетилена с кислородом — около 3000°С. [c.19]

Пламя. Это исторически первый, известный еще со времен Бунзена и Кирхгофа источник света в спектральном анализе. В связи с появлением электрических источников возбуждения интерес к пламени упал и лишь в последние годы вновь возродился. [c.13]

Фотометрия пламени. Возрождение спектральных методов с применением пламени произошло в связи с высокой чувствительностью, быстротой выполнения анализа, точностью и другими достоинствами этих методов. Схема пламенного фотометра представлена на рис. 13. Фотометр имеет источник возбуждения 1 (пламенная горелка), диспергирующий элемент 2 (обычно светофильтр) и приемник света — рецептор 3 (обычно фотоэлемент). В спектрофотометрах для пламени вместо светофильтров применяются призмы и дифракционные решетки. Анализируемый раствор 4 в пламя горелки вводится в виде аэрозоля. [c.33]

Источники света, применяемые в спектральном анализе, выполняют, как правило, две функции переводят пробу из конденсированной фазы в газообразную и возбуждают свечение газовой фазы. Энергия, необходимая для испарения пробы и возбуждения ее спектра, подводится либо электрическим током (дуга, искра и т. д.), либо выделяется при горении (пламя). [c.191]

Задача спектрального анализа редкоземельных элементов, как мы уже указывали выше, аналогична задаче анализа актинидов. Эта аналогия не ограничивается подобием спектров, связанным со сходным строением электронных оболочек. По тем же причинам химические свойства соединений редких зе.мель в некоторой степени аналогичны свойствам соответствующих элементов ряда актинидов. Так, напри.мер, малая летучесть окислов, характерная для большинства редкоземельных элементов, свойственна многим членам семейства актинидов. Поэтому не только условия возбуждения спектров, но и условия испарения пробы и поступления вещества в пламя источника оказываются весьма сходными. [c.267]

Для возбуждения спектра применяют различные источники света. Пламя, применявшееся в первые годы развития спектрального анализа, затем не использовалось из-за низкой температуры. Однако теперь появилась возможность применять высокотемпературное (водородо-кислородное и т. п.) пламя. Если раньше удавалось возбуждать в пламени только спектры элементов с низкими потенциалами возбуждения (щелочные и щелочноземельные), то теперь круг элементов, возбуждаемых в пламени, значительно расширился. Пламя применяют обычно при анализе жидких проб, реже сыпучих, но оно непригодно при анализе твердых металлических веществ. Жидкую пробу впрыскивают в ток воздуха или кислорода вместе с газом проба поступает в пламя. [c.205]

Электрод с выделившимися металлами обычно непосредственно используют для получения аналитического сигнала. Если электрод выполнен в виде тонкой нити или спирали, его нагревают током до нужной температуры, после чего измеряют атомное поглощение такой электрод, например платиновую спираль, можно непосредственно вводить в пламя либо в трубчатый атомизатор. Применение трубчатых графитовых атомизаторов рассмотрено в работах [28, 29]. При иопользовании эмиссионного спектрального анализа в большинстве случаев возбуждение проводят в дуговом источнике [21, 24]. Известны примеры использования разрядной трубки с полым катодом, работающей в атмосфере гелия [22, 31], искрового разряда, плазмотрона, пламени. [c.52]

Методом прямого спектрального анализа с применением обычных источников возбуждения спектра (дуга, искра, пламя) можно обнаружить большинство элементов в количествах 10- — 10-4%. [c.447]

Спектральный анализ. Спектроскопические методы определения стронция подробно рассмотрены в монографии [156]. Применяют самые разнообразные источники возбуждения и способы введения в них образца методы, использующие пламя и фотоэлектрическую регистрацию спектра, рассмотрены в разделе фотометрия пламени . [c.114]

Для ТОГО чтобы атомы излучали энергию, необходимо перевести их из нормального состояния в возбужденное. В спектральном анализе для этого используют пламена, дугу или искру (или другой источник), т.е. применяются термические источники возбуждения. При этом распределение атомов по степеням возбуждения определяется законом Больцмана [c.217]

Пламенная фотометрия является частью эмиссионного спектрального анализа, в котором в качестве источника возбуждения используются пламена различных типов светильный газ — воздух, ацетилен — воздух, водород — воздух, ацетилен — кислород, дициан — кислород и др. В пламенах возбуждается достаточно широкий круг элементов, причем их число растет с увеличением температуры пламени. Атомные [c.245]

Химическое пламя — это исторически первый эмргссионный источник в спектральном анализе, В связи с появлением пепла-менных систем атомизации и возбуждения интерес к изучению пламени упал, хотя для анализа на щелочные и щелочноземельные элементы, важные с точки зрения процессов первичной переработки нефти, фотометрия пламени используется. [c.48]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбуждения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеион изующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучаемые пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов Сг, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, имеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В эмиссионном спектральном анализе в качесгве источника излучения использулт электрическую д угу (t до 4000 0), высоковольтную кoндeн иpoвEннJ a искру ( Ь до 12000°С) или газовое пламя (ом. с. 16). Источник доУшея давать яркий спектр со слабым фоном и обеспечивать стабильность возбуждения. [c.13]

Особенности пламенной аютометрии. Возникновение сигналов в пламенной фотометрии объясняется тет же причинами, что и в эмиссионном спектральном анализе (см. с. 3-9). Особенности определяются, в основном, используемым источником возбуждения - пламенем. Г а з о в о е пламя- разновидность низкотешературной плазмы. Оно позволяет возбуждать эмиссионные спектры элементов с малыми пoтeнциэлavн возбуждения. В разных пламенах в зависимости от их температуры возбуждаются различные элементы [c.16]

Использовать пламя для количественного определения элементов пытались давно. Как известно, пламя было первым источником возбуждения в спектральном анализе (работы Кирхгофа и Бунзена в 1860 г.), а первый прибор для количественного определения натрия по визуальному наблюдению свечения пламени (спектронатрометр) был описан более 90 лет назад 2. Позднее работы по визуальному количественному определению элементов были продолжены многими исследователями. В 30-х годах нашего столетия появились работы Люндегорда по фотометрии пламени Им был использован фотометр на основе монохроматора, на выходе которого помещался фотоэлемент, соединенный с усилителем постоянного тока и гальванометром. Примененный распылитель не давал возможности быстро сменять растворы, вводимые в пламя, что являлось недостатком, так как при этом увеличивалась продолжительность анализа и снижалась его точность. [c.10]

В практике спектрального анализа применяется пламя аце-тилено-воздушное, ацетилено-кислородное и пламя светильного газа с воздушным и кислородным дутьем. Температура пламени не превышает 3300° (ацетилен-кислород). В связи с тем что пламя является наиболее стабильным источником возбуждения, его целесообразно использовать для определения элементов с низкими потенциалами возбуждения для отдельных линий. К таким элементам относятся все щелочные и щелочноземельные элементы, а также некоторые металлы. [c.22]

За последние годы стали часто пользоваться пламенем, как источником света для спектрального анализа, в особенности для анализа щелочей. Различные модификации этого метода сводятся главным образом к роду горючего газа и прибору, служащему для распыления подлежащих анализу жидкостей. Особое значение имеет та модификация, которая была предложена Гультгреном. 2 И он пользуется пламенем светильного газа, куда вдувается при помощи распылителя подлежащий анализу раствор. Но одновременно с этим он, для более сильного возбуждения, главным образом высших членов серии и линий искры, пропускает через пламя конденсированный разряд между двумя вольфрамовыми электродами. Этим значительно ослабляются полосы воды и цинка, обычно мешающие распознаванию действительного спектра. [c.19]

Спектры излучения атомов наблюдают на специальных оптических приборах, сжигая исследуемые пробы при высоких температурах в таких источниках энергии, как газовое пламя, электрическая дуга постоянного или переменного тока, высоковольтная искра и т. п. При сжигании проб происходит испарение и диссоциация исследуемых веществ на атомы и ионы, которые, находясь в возбужденном состоянии, дают спектры излучения. Каждый элемент обладает специфичным спектром излучения, с характерными линиями опре.делениой длины волны. Установление этих линий в спектре проб позволяет определять их качественный состав, т. е. провести качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность спектральных линий элементов в пробе с интенсивностью тех же линий в спектре эталонов (стандартов) с известной концентрацией определяемых элементов, производят количественные измерения состава проб. [c.141]

Спектральный анализ. Спектральный анализ является надежным средством обнаружения и определения редких гцелочных металлов. Как известно, именно с его помощью Rb и s были открыты 100 лет назад основателями метода Кирхгоффом и Бунзеном. Преимуществами его являются быстрота и возможность анализа проб без предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих. Чувствительность метода может быть доведена для L1 до 10 %, Rb —5 10 %, s — 10 % [6] относительная погрешность определения 5—10%. В качестве источников возбуждения исгюльзуются дуга постоянного и переменного тока, высоковольтная искра, высоковольтная дуга и пламя. Метод анализа с применением фотоэлектрической регистрации при последнем источнике возбуждения, фотометрия пламени, ввиду его большого значения, рассматривается в следующем разделе. [c.48]

Пламя. Первым источником света, иримененным в спектральном анализе, было пламя газовой горелки. В этом пламени легко возбуждаются линии щелочных и щелочноземельных металлов, некоторые линии меди, железа и других элементов. В конце XIX и начале XX вв. пламя довольно широко использовалось для спектрального определения присутствия щелочных металлов. Б 20-х годах Лундегорд развил методику количественного спектрального анализа, используя пламя в качестве источника и фотоэлемент для регистрации и измерения интенсивностей аналитических линий. Однако впоследствии интерес к пламени упал, так как электрические дуги и искры, обладая более высокой температурой, оказались значительно более удобными источниками возбуждения. Однако большая стабильность пламени скоро снова привлекла внимание исследователей и за последние 10—15 лет количество аналитических работ, в которых для [c.32]

Как мы уже упоминали, пламена все шире начинают входить в практику спектрального анализа. Впервые Лундергорд [3.12] в 1930 г. разработал метод точного фотоэлектрического спектрального анализа растворов с использованием пламени как источника возбуждения. Применяя небольшой монохроматор и фотоэлемент, он определял ряд элементов, в первую очередь ш,елоч-ных и ш,елочноземельных. Полученные градуировочные графики часто оказывались прямолинейными в достаточно широких пределах (рис. 133), и уже тогда удавалось проводить анализ в течение 1—2 мип с погрешностью, не превышающей 5%. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология