Смолы, анализ кислоты из них

Если во время анализа кислота загрязняется смолой и не может быть оттитрована, содержание аммиака в растворе определяют перегонкой со щелочью (см. стр. 211). [c.166]

В табл. 6 приведены условия и выходы кислот при окислении остатка фенолов и смолы, а в табл. 7 — характеристика полученных кислот. Обработка оксидатов, полученных в автоклаве, и анализ кислот производились точно так же, как и в случае оксидатов, получаемых при окислении марганцовокислым калием. Различие заключалось только в том, что для экстракции нелетучих кислот в некоторых опытах применялся ацетон вместо метил-этилкетона. [c.75]

Анализ кислот каменноугольной смолы методам газовой хр,ома тографии. [c.198]

Эмпирические составы жидкой смолы, полученной при окислении воздухом дистиллята термического крекинга, выдержанного в стакане и облученного солнечным светом, а также затвердевшего продукта, собранного после высыхания этой жидкости, и характерного темного смолистого продукта, полученного после выпаривания первоначального дистиллята в полированной медной чашке, приведены в табл. П-1. Анализы показывают, что-в смолах содержится большое количество кислорода двойных связей немного. Кислотность высокая, но омыляемых веществ содержится относительно мало. Умеренные молекулярные веса хорошо согласуются с низкими точками плавления. Осадок, полученный выпаркой в медной чашке, состоит более чем наполовину из водорастворимых соединений. Он содержит только 13% не-омыляЕмых веществ вероятно, это альдегиды и кетоны. Жидкая смола подобна производным от нее. Окисленный бензин, от которого была отделена смола, показал присутствие уксусной и акриловой кислот. Были обнаружены и более высокие непредельные кислоты. [c.74]

Если бензины термического крекинга подвергнуть воздействию солнечного света и воздуха, то очень скоро анализ бензина покажет наличие в нем перекисей. В период испарения крекинг-дистиллята можно легко обнаружить перекиси углеводородов и альдегиды. Последние, по всей вероятности, являются производными перекисей. В последующих стадиях испарения наблюдается быстрое развитие и увеличение кислотности [49]. Предполагают, что непредельные альдегиды и кислоты, которые получаются при разложении перекисей, являются промежуточной стадией смолообразования. У типичных см л с увеличением возраста увеличивается и растворимость в щелочах. Более того, удаление перекисей сильно уменьшает количество смолы, оставшейся при испарении дистиллята в свободной от кислорода атмосфере. [c.76]

До сих пор нет прямого подтверждения наличия кислородсодержащих функциональных групп в молекулах ископаемых порфиринов. В работе [824] масс-спектрометрически с использованием стеклянной обогреваемой системы напуска показано присутствие карбоксильных групп в молекулах порфиринов, выделенных из горючего сланца, сланцевой смолы и нефти. Тем не менее особенности поведения карбоксилированных порфиринов при масс-спектрометрическом анализе [825] не дают возможности получить достоверную информацию о карбоксилированных соединениях в смеси ископаемых порфиринов. Имеются указания на небольшие количества (до 2%) порфиринов с остатками карбоновых кислот и сложноэфирными группами [825—827] в битуминозных компонентах осадочных пород. Однако более поздние исследования [51, 319] не подтвердили этих данных, по крайней мере для порфиринов нефти и гилсонита. [c.147]

Битумы А различных торфов обладают довольно разнообразным химическим составом. Они содержат в различных количественных соотношениях смолы, воски, жирные кислоты, спирты, эфиры, углеводороды, асфальтены и др. При обычном техническом анализе битумов чаще всего определяют только две группы веществ— воски и смолы, так как это имеет важное значение для их практического использования. В битумах низинных торфов больше восков, а в битумах верховых торфов больше смол [3, с. 182]. Ниже представлен химический состав битумов А из верхового (I) и низинного (И) торфа, % [c.152]

Из этих требований и исходят при проведении анализа изоляционных масел. Обычно определяют плотность, вязкость, температуру вспышки, содержание смол, золы, механических примесей, органических кислот, свободных минеральных кислот и щелочей, активной серы, температуру застывания, натровую пробу, число омыления, осадок после окисления, пробивное напряжение. [c.676]

Как уже отмечалось, многие методы оценки качества ароматических углеводородов применяют в силу сложившихся традиций и использование их не всегда оправдано. Определение ресурсов веществ в исходном сырье — в каменноугольной смоле или сыром бензоле — осуществляется зачастую по схеме, имитирующей в лабораторных условиях промышленный технологический процесс. Так, сырой бензол предварительно отгоняют, нагревая пробу до 180 °С, очищают серной кислотой и подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонне [43, с. 299— 305]. Этот длительный и трудоемкий метод анализа может и должен быть заменен методом газожидкостной хроматографии [43, с. 305—311]. [c.139]

При техническом анализе нефтей и некоторых нефтепродуктов одним из обычных определений является определение одержания акцизных смол,т.е. определение содержания смолисты веществ сернокислотным методом. Сущность метода замечается в отработке сухого нефтепродукта е концентрированной серной кислотой с последущим определением увеличения сернокислотного слоя. .Акцизные смолы не представляют собой какого-либо особого вида САВ. Эта сумма САВ нефти и непредельных углеводородов,реагирующих серной кислотой. [c.142]

Важной особенностью карбоксильных катионитов является возрастание энергии связи фиксированных ионов к противоионам с ростом величины положительного заряда последних. Исключение составляют ионы водорода энергия связи карбоксильного катионита с протонами столь велика, что даже разбавленными кислотами легко могут быть вытеснены все катионы металлов, независимо от величины их заряда. С повышением содержания в смоле карбоксильных групп на единицу массы катионита различие в сорби-руемости катионов одновалентных и многовалентных металлов резко возрастает. Это облегчает хроматографическое разделение смесей разновалентных металлов, что весьма существенно для практического использования карбоксильных катионитов в анализе минералов и сплавов. [c.64]

Разность температур йц — То принята равной 1500° С. Значения 0,,. определялись по замерам расхода парогазовой смеси после шахты. Несмотря на неточность замеров и приближенность проведенного анализа, опытные точки по выходу смолы достаточно удовлетворительно укладываются в пределах сравнительно узкой полосы. Точки выхода кислоты дают разброс в большей степени, что. по-видимому, связано с ошибками анализов. [c.77]

В настоящее время в продаже имеется большое количество различных специальных продуктов, которые рекомендуются изготовителями этих веществ в качестве растворителей для очистки двигателей внутреннего сгорания от осадков. Другие продукты предназначаются для смазки верхней части цилиндров двигателей и клапанов, а также в качестве промывочных масел, добавок, улучшающих смазывающую способность масел, и др. В результате анализа около 150 подобных продуктов установлено, что состав их различен. Многие из них содержат в качестве основных компонентов легкий бензин, керосин, дизельное топливо или маловязкое смазочное масло. Другими составляющими этих продуктов могут быть метиловый, этиловый и высшие спирты такие ароматические растворители, как бензол, ксилол, нитробензол, ароматические нефтяные дистилляты или дистилляты каменноугольной смолы хлорированные продукты — хлорнафталин, хлор-дифенилоксид, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен, хлорбензол, дихлорэтан или хлорированные нефтяные дистилляты. В некоторых случаях в состав указанных продуктов добавляют скипидар, этилацетат, ацетон, графит, миканит, нафталин и др. часто добавляют красители и душистые вещества иногда в указанных выше продуктах находят нежелательные составные элементы — олеиновую кислоту, нафтенат свинца, стеарат алюминия и другие мыла, а также животные и растительные масла. [c.489]

Рааделение амино слот на ионообменниках основано на способности аминокислот образовывать соли с кислотами и щелочами. Подбирая соответствующие катиониты или аниониты, можно быстро и с успехом разделить гидролизат белка, пользуясь для этого 2,5—3,5 мг белка. Ионообменную хроматографию хорошо сочетать с элюционным или вытеснительным анализом. Мур и Штейн пользуются для этого катионитной смолой сульфополистирольного типа Дауэкс-50, через колонку которого пропускают аминокислоты последние вымывают затем соответствующими буферными растворами. Для разделения достаточно 3 мг аминокислот. [c.481]

Те немногие химические или, пожалуй, физико-химические ме--тоды, которые применяются в исследовании нефти, предусматривают определение или удаление не индивидов, а целых трупп более или менее однородных веществ, вроде парафина, асфальта и смол, нафтеновых кислот и т. п. Аналитик сплошь и радом вынужден оперировать с веществами совершенно неизвестного состава и строения,, и немудрено поэтому, что в обла)Сти нефтяной химии, как ни в какой другой, получили самое широкое распространение чисто эмпирические приемы исследования, дающие те или иные цифры, которые можно между собою сравнивать, но которые ничего не говорят конкретно. Выделение парафина, асфальтов, смол — все это физические процессы, основанные на некотором различии в свойствах этих веществ и самой нефти. Но химически между твердым парафинам и парафиновым маслом ряда СцН2п- -2> асфальтом твердым и мягким, между смолами и вообще непредельными соединениями часто невозможно провести границу, и точное определение требует постоянно самого тщательного следования рецептуре и методике. Все это создает в области анализа нефти ряд приемов совершенно условных, и еще большой вопрос, ко всем ли нефтям мы имеем одинаковое право прилагать те или иные методы. [c.14]

Примечание при анализе прозрачных проб или проб зоды, не содержащей асфальтенов, смол, нафтеновых кислот, эвстракцшв нефтепродуктов из водн можно производить непосредственно гаксаном, отогнать большув часть его, остаток пропустить через колонку о активированной окисью алюминия, и опред влить нефтепродукты, как описано выше. [c.327]

Альфред Наке (1834—1916). Химмк и политический деятель вследствие своих передовых идей не занимал никакой кафедры посещал в Палермо лабораторию Канниццаро. Написал Применение химического анализа к токсикологии (1859), Аллотропия и изомерия (1860), Принципы химии, основанные на современных теориях (1865), Атомность (1868) и Очерк судебной химии (1872). Все эти работы имели широкое распространение. Наке исследовал галогенопроизводные толуола, состав смол, бромкуминовую кислоту и т. д. Это был весьма оригинальный ученый, заслуживший, чтобы его имя не предавалось забвению. [c.263]

В хроматографическом качественном анализе используют в качестве ионообменников как неорганические (пермутиты, окись алюминия, фосфат циркония и др.), так и органические (целлюлоза, сульфоугли, синтетические высокомолекулярные вещества и др.) соединения. Наиболее широкое применение получили синтетические иониты — ионообменные смолы, являющиеся высокомолекулярными соединениями трехмерной структуры с зафиксированными ионами, придающими смоле свойства кислот или оснований (например, ионами водорода или гидроксила). В состав ионитов могут входить также другие катионы (катиониты) или анионы (аниониты). [c.193]

На извлечении органических веществ хлороформом и изобути-ловым спиртом из воды при различных pH основаны схемы, приведенные в работах [4, 6—8]. Оценку содержания отдельных групп соединений (масла, углеводороды, нейтральные и кислые смолы, органические кислоты, гумусовые вещества), выполняют методом капиллярно-люминесцентного анализа, но при этом не учитывается содержание нелюмипесцирующих веществ, а также влияние минеральных солей на люминесценцию. [c.198]

Примечание при анализе прозрачных проб или проб воды, не содержащей асфальтенов, смол, нафтеновых кислот, экстракцию нефтепродуктов из воды можно производить непосредственно гексаном, отогнать большую часть его, остаток пропустить через колонку с антивированноЁ окисью алюминия, и определить нефтвпродз кты, как описано выше. [c.327]

Выделение из рыбы [54]. Ткань (20 г) измельчают в гомогенизаторе с четырьмя порциями 80-процентного (по объему) этанола, по 50 мл. Объединенный экстракт доводят 80-процентным этанолом до объема 250 мл, фильтруют и хранят при —30° о использования. Перед анализом кислоты следует сконцентрировать и перевести в безводную среду, пропуская определенное количество экстракта через колонку 2 х 1 сж с анионообменной смолой (дауэкс-2, 100/120 мейл) в гидроокисной форме. Колонку промывают водой для удаления нейтральных веществ и кислоты количественно элюируют из колонки 1 н. серной кислотой (15 мл). Элюат переводят в микроприбор Кьельдаля, сконструированный Маркхемом[74], и подвергают перегонке с паром. Все кислоты извлекаются в первых 120 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют разбавленным едким натром по тимолфталеину до образования солей кислот и концентрируют при пониженном давлении до объема 5 мл. Раствор затем переводят в ампулу на 10 мл и упаривают в центрифужном осушителе при низкой температуре. [c.247]

Когда не требуется извлекать аминокислоты, экстракт ткани фильтруют и пропускают непосредственно через колонку со смолой, поглощающей кислоты, например дауэксом 1 в карбонатной форме. Кислоты десорбируют из колонки 1,5 н. раствором карбоната аммония, а элюат нагревают до 70° для разложения и удаления реактива. Полученный раствор пропускают затем через колонку со смолой, поглощающей основания, и раствор, выходящий из колонки, упаривают досуха. Мироха и Де-Вей [37] утверждают, что при анализе фумаратов в экстрактах миндаля методом ГЖХ не требуется очистки экстрактов ионообменными смолами. [c.542]

В работе использовался промышленный образец анионита АВ-17 X 8 с размером зерен 0.5—0.8 мм, подготовленный по стандартным методам и насыщенный ионами 80 . Изучение сорбции Н28О4 проводилось следующим образом. В сосуд с пористым дном помещалась определенная навеска набухшей анионообменной смолы в сульфатной форме. Вода, использованная для загрузки ионита, отсасывалась. Далее в свободное пространство между зернами смолы, равное 0.35 объема набухшей смолы, закачивалась кислота или вода (при десорбции), причем заполнение производилось только до верхнего уровня слоя набухшего ионита. Кислота или вода выдерживались в контакте со смолой определенное время, необходимое для установления равновесия (около 10 минут), а затем отсасывались в соответствующий приемник, из которого отбирались пробы для анализа. Последовательные операции сорбции—десорбции Н28О4 повторялись многократно. [c.184]

Большое значение придавалось отбору и подготовке проб. Для предотвращения потерь легких фракций был сконструирован специальный пробоотборник. В случае отдельных пластов, горизонтов и сортов пробы отбирались с учетом дебита скважин и привлечением промысловых геологических управлений. При высоком содержании влаги (1 %) нефть предварительно подвергалась деэмульсации нли дегидратации. Определялись плотность, вязкость,, молекулярная масса всех нефтей и нефтепродуктов, рефракция нефтепродуктов и узких фракций, температура вспышки и истинная температура кипения нефтей и отдельных фракций, кислотность нефтей, температура застывания мапутов, упругость насыщенных наров бензинов, октановые числа и приемистость к ТЭС бензинов. Изучался потенциальный выход бензина, лигроина, керосина в нефтях. Останавливалось содержание смол, твердого парафина, нафтеновых кислот, кокса в нефтях и фракциях, общей серы и азота в нефтях, тяжелых нефтепродуктах и бензинах. Фактический материал был получен классическими в то время методами, применявшимися для исследования нефтей и нефтепродуктов во всем мире, на основе стандартов и официальных руководств, действовавших в Советском Союзе, и с использованием многолетнего опыта АзНИИ НП в области нефтяного анализа. [c.7]

Щелочной гидролиз широко используется при исследовании состава и строения связанных карбоновых кислот нефти. Основные результаты таких работ систематизиро ваны в обзоре [9]. Кислотный гидролиз с последующим жидкостно-хроматографическим анализом выделенных продуктов применен при изучении аминокислотных или пептидных остатков в составе нефтяных смол [389-391]. [c.45]

В последние годы ассортимент реагентов для ионного обмена—их называют теперь ионитами — значительно расширился. Некоторые из ионитов (сульфированные угли и соответствующие ионообменные смолы), называемые катионитами, обладают способностью обменивать содержащиеся в растворе катионы на ионы водорода. Другие (например, продукты конденсации фенилендиаминп с формальдегидом), называемые анионитами, обменивают различные анионы на ионы гидроксила. Последовательное применение ионитов этих двух видов позволяет достигать практически полной деминерализации воды без дистилляции (сами иониты легко регенерируются катиониты — промывгой раствором кислоты, аниониты — растворами щелочи или соды). Иониты применяются также в хроматографическом анализе для разделения близких между собой ионов. [c.373]

При техническом анализе нефтей применяют также сернокислотный способ определения смол. Но содержание сернокислотных смол (т. е. определенных этим способом) дает лишь приближенное представление о характере нефти. Условность этого определения заключается в том, что с серной кислотой реагируют не только смолистые вещества, но частично и асфальтены, а также некоторые высокомолекулярные углеводороды нефти часть смолистых веществ может и не реагировать с серной кислотой. В итоге содержание сернокислотных смол в нефти, как правило, выше, чем силикагелевых в ромашкипской нефти соответственно 34 и 10,24% (масс.). Однако определять содержание сернокислотных смол значительно проще и быстрее, чем силикагелевых (около 1,5 и 12—14 ч соответственно). Этим и объясняется сохранение этого метода в качестве стандартного (ГОСТ 2550—44). Содержание смол в различных нефтях Советского Союза колеблется в весьма широких пределах в малосмолистой бариновской нефти (Куйбышевская область) силикагелевых смол всего 2,33% (сернокислотных 9%), в радаевской иефти (той же области) — 22% (сернокислотных 56%). [c.62]

Нейтральные смолы не содержат химически активных групп, хотя имеются указания на небольшое содержание активного водорода, открываемого по методу Церевитинова-Чугаева. Нейтральные смолы легко подвергаются действию крепких кислот, света и повышенной температуры, переходя при этом частично в асфальтены. Неоднородность нейтральных смол видна не только из элементарного состава фракций, выделенных разными растворителями, но и из того факта, что при недостатке силикагеля в качестве поглотителя адсорбируются только наиболее твердые смолы с повышенным содержанием кислорода. Вторая адсорбция дает уже совсем не такие смолистые вещества. Отсюда следует, что при анализе необходим избыток силикагеля. При таких условиях едва ли следует переоценивать эмпирические формулы не только для суммарных смол, но даже и для фракций. Все это чрезвычайно затрудняет химическую интерпретацию веществ этого класса. [c.147]

Многие бензины при хранении желтеют, а после отгонки оставляют на дне колбы липкую черную смолу. Осмоление дают г.чав-ным образом бензины крекинга, содержащие непредельные, в частности диеновые, углеводороды. При аутоксидации они образуют [ ерекиси, которые затем уплотняются в смолы, но в образовании [юследних принимают участие и олефины. Химизм этих слом<ных процессов не выяснен. Во всяком случае известно, что перекиси в бензине начинают 0бра 40вываться уже через несколько дней позднее образуются альдегиды, затем кислоты и смолы, содержание которых повышается со временем. Некоторые исследователи считают, что образование смол тесно связано с концентрацией перекисей, являющихся главными продуктами реакции, тогда как альдегиды и кислоты—результат вторичных реакций. Согласно элементарному анализу, смолы близки к формуле (СвН О)/, они имеют кислотное число 65, число омыления 250---300, т. е. представляют высокомолекулярные соединения типа лактонов или эстолидов, об- -азующихся из оксикислот, [c.237]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

А. Г. Коблянский [79] показал возможность обнаружения поглощенных ионитами катионов при помощи микро-кристаллоскопического анализа. Взаимодействие между ионообменной смолой и раствором Приводит к образованию осадка, если вытесняемые из ионита катионы дают с находящимися в растворе анионами труднорастворимое соединение. Так, при регенерации серной кислотой катионита, насыщенного ионами кальция, в слое ионообменника отлагаются кристаллы гипса [c.141]

Химический состав гашишного масла качественно подобен составу растительных продуктов или смолы, производимой в данном регионе, однако не содержит каннабиноидных кислот. Количественное содержание компонентов в масле за счет концентрирования гораздо выше. Анализ состава гашишного масла позволяет в некоторой степени идентифицировать источник его производства [Ю]. [c.113]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Отбор газа осуществлялся в течение двух-трех часов насосом, установленным в конце системы. Собранный конденсат взвешивался и анализировался на содержание кислоты и смолы. Расчет производился на кубометр нормального сухого газа с поправкой на количество химических продуктов, сконденсировавшихся по тракту от горловины топки до места отбора газа. Ряд испытаний сопровождался полным сбором всех конденсатов, полученных в течение опыта. Данные этих испытаний достаточно хорошо увязывались с результатами параллельно проводившегося анализа швельгаза по описанной методике. [c.71]

Дальнейший анализ выделенных из масел фенолов йоКЙ-зал, что они выкипают в большей части в пределах 75—190 С при 4 М.М рт. ст. По содержанию метоксилов, гидроксилов и элементарному анализу можно считать, что во фракциях, кипящих при 75—135° С и мм. рт. ст., находятся главным образом одноатомные фенолы. В высококипящих фракциях на основании анализов можно предположить наличие производных многоатомных фенолов типа пропилпирогаллола. Ортодиоксибензолов в этих фенолах определено около 13,8%. Главной составной частью кислотного комплекса являются жирные кислоты. Выход их к абсолютно сухой смоле составляет примерно 3%, смоляных неокисленных кислот — примерно 2%. [c.141]

Они сопровождают бензол и его замещенные в продуктах пере-гопки каменноугольной смолы. Открытие тиофена в бензольной фракции каменноугольной смолы связано с одним из классических анекдотов органической химии. В прежние времена для характеристики химических соединений широко применялись цветные реакции. Было, например, известно, что при нагревании бензола с изатином и концентрированной серной кислотой появлялась синяя окраска. В 1882 г. В. Мейер читал перед студентами последнего курса лекцию, сопровождавшуюся демонстрацией опытов. К восторгу всех присутствующих, за исключением самого профессора и тем более ассистента, ответственного за подготовку и демонстрацию опытов, опыт не удался и цветная реакция не получилась. При тщательном анализе условий эксперимента выяснилось, что у ассистента кончились запасы продажного бензола и он спешно приготовил бензол для лекционного опыта путем декарбоксилирования бензойной кислоты. Сразу стало ясно, что цветная реакция характерна не для самого бензола, а для содержащейся в нем примеси. Эта примесь оказалась ранее не известным циклическим соединением, названным тиофеном. Происхождение этого слова связано с греческим названием серы тийон и другим греческим словом фено , означающим светящийся и послужившим ранее корнем слова фенол (фенол был получен при производстве светильного газа из (каменноугольной смолы в 1качестве побочного (продукта). [c.245]