Хлориды Фольгарду

Метод Фольгарда [индикатор — тиоцианатиые комплексы железа (1П) . Реакцию взаимодействия серебра с тиоцианатом используют для определения галогенидов методом обратного титрования. По этому методу к анализируемому раствору галоге-нида (хлорида или бромида) добавляют избыток титрованного раствора AgNOa и не вошедшее в реакцию количество Ag+ оттитровывают тиоцианатом калия или аммония в присутствии ионов Fe + (метод Фольгарда). [c.259]

Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

Определение ионов хлора в растворимых хлоридах по методу Фольгарда [c.248]

Титрование хлоридов но методу Фольгарда вызывает некоторые трудности. Хлорид серебра в отличие от других галогенидов серебра более растворим, чем тиоцианат серебра. Поэтому реакция [c.41]

Количественное определение основано на окислении амилнитрита хлоратом калия в азотнокислой среде и определении количества образовавшегося калия хлорида по Фольгарду [c.180]

По окончаний восстановления фильтруют, фильтрат и промывные воды подкисляют азотной кислотой и титруют хлориды по Фольгарду [c.64]

Избыток окиси серебра после окончания реакции может быть растворен (добавляется разбавленная серная кислота азотная кислота, являющаяся сильным окислителем, в данном случае непригодна) и оттитрован. Однако ни метод Фольгарда (титрование раствором роданида калия или аммония в присутствии ионов трехвалентного железа в качестве индикатора) ни, тем более, метод Мора (прибавление избытка хлорида натрия и титрование его избытка нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора) неприменимы, так как в желто-коричневом реакционном растворе отметить начало появления розового окрашивания при образовании роданида железа или красноватого окрашивания при образовании хромата серебра практически невозможно. Более удобно определить появление и исчезновение синей окраски, поэтому для индикации конца титрования используется иодкрахмальный метод. При сопоставлении нескольких вариантов методики выполнения анализа оказалось, что наиболее точные результаты анализа получаются по описываемой методике. [c.216]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

В определенном количестве вытяжки определяют количество онов хлора (хлоридов) по Фольгарду . Затем в другой части [c.181]

При действии на этилмеркурфосфат фосфорной кислоты образуются кислые соли (одноосновная соль —т. пл. 115°С, двухосновная — т. пл. 174 °С), которые также обладают достаточно сильным фунгицидным и бактерицидным действием. С хлоридами, бромидами, иодидами и роданидами дает малорастворимые в воде соли. Этилмеркурфосфат можно титровать раствором роданида аммония или калия по Фольгарду, реакция протекает количественно. [c.383]

Количественное определение. Определенную часть водного извлечения подвергают перегонке выпаривая содержимое колбы, как описано выше, досуха. В дистилляте определяют количество хлористого водорода титрованием по Фольгарду или весовым путем, взвешивая хлорид серебра. В случае присутствия в дистилляте сероводорода образовавшийся осадок отфильтровывают, растворяют на фильтре в 10% растворе аммиака, затем полученную жидкость подкисляют азотной кислотой, а выделившийся при этом хлорид серебра отфильтровывают и определяют количественно. [c.358]

Определение хлорид-ионов в растворах производилось — но Фольгарду [ ], фосфора алкилфосфатов по Малиновскому [ ]. [c.282]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Из анализов, выполняемых методами осаждения, в практикум следует включить аргентометрическое определение хлоридов (по методу Мора) и роданометрическое определение хлоридов (по методу Фольгарда). [c.169]

Для первой работы нужно приготовить абсолютный этиловый спирт. Анализируемое вещество растворяют в спирте, колбу закрывают пробкой с обратным водяным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане и через холодильник вносят в колбу небольшими кусочками металлический натрий. После растворения натрия раствор охлаждают, подкисляют азотной кислотой и определяют хлорид-ион титрованием по методу Фольгарда. Нужно обратить внимание на полноту растворения металлического натрия если он не растворился полностью, разбавлять спиртовой раствор водой нельзя, нужно прибавить еще немного спирта для полного растворения натрия. [c.176]

При образовании осадков часто наблюдается адсорбция, что мешает точному установлению окончания титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения. Чаще всего применяют титрование солями серебра — аргентометрию, в особенности раствором нитрата серебра АёЫОз. Титровать хлориды можно как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде применяют прямое титрование но методу Мора, в кислой — обратное титрование по методу Фольгарда. [c.423]

Метиловый спирт ядовит, работу с ним следует вести под тягой. Для анализа хлористого ацетила (хлорангидрида уксусной кислоты) его подвергают гидролизу действием воды. При этом образуются соляная и уксусная кислоты. Навеску хлористого ацетила, взятую с помощью пипетки Лунге-Рея, вносят в мерную колбу с водой и разбавляют раствор водой до метки. В растворе титрованием щелочью определяют суммарное содержание кислот и титрованием по методу Фольгарда — содержание хлорид-ионов. Результаты анализа титрованием щелочью и аргентометрическим титрованием должны совпасть. Несовпадение результатов свидетельствует о присутствии примесей — уксусного ангидрида или хлористого водорода. [c.179]

Определение содержания марганца в растворе хлорида марганца. Определение проводят по методу Фольгарда. Для этого раствор переносят в коническую колбу на 500 см , затем в него добавляют эквивалентное количество оксида цинка с избытком 15—20 %. (Расчет производят, исходя из убыли в массе марганцевого анода.) Раствор разбавляют водой до 200— 250 см и доводят до кипения, а затем титруют 0,1 М раствором KMnOj. [c.196]

Титрование хлоридов по Фольгарду заключается в том, что к исследуемому раствору хлорица цобавляют в избытке определенный объем титрованного раствора серебра [c.108]

Метод Фольгарда. Индикатором служит раствор двойной соли железа (И1) — железо-аммонийных квасцов NHiFe (804)2 12Н.20, дающих с ионами S N растворимый в воде роданид железа [Fe(S N) , , окрашенный в интенсивно красный цвет. Сначала количественно осаждают хлорид-ионы добавлением избытка катиона серебра [c.425]

Недостатки метода Мора были в основном устранены в методе Фольгарда. Однако последний имеет свои недостатки. Определение хлорида по этому методу недостаточно точно, так как растворимость Ag l и AgS N различна [c.427]

ГФ1Х допускает присутствие хлоридов до 0,6%, определяемых по Фольгарду, потерю в весе, определяемую высушиванием при 120°, не более Ю и другие примеси в пределах норм. Безводный препарат при прокаливании оставляет 59,6—60,41о пирофосфата кальция. [c.184]

По окончании восстановления и охлаждения отмывают хлорид калия из остатка водой, фильтруют, фильтрат подкисляют азотной кислотой и титруют 0,01—0,1 N раствором AgNOa по Фольгарду. В данном случае грамм-эквивалент равен 39,102 г. [c.64]

При определении хлоридов по методу Фольгарда к анализируемому кислому раствору добавляют отмеренный избыток титрованного раствора AgNOa и затем избыток титруют раствором роданида аммония в присутствии индикатора—железо-аммонийных квасцов. Предполагается, что роданид взаимодействует только с ионами серебра. Однако в анализируемом растворе находится суспензия хлорида серебра, также вступающего в реакцию с роданидом [c.76]

Описаны и другие модификации титрования образующегося при восстановлении хлорида калия по способу Фольгарда [1102, 1454]. Полученный при восстановлении хлорид можно титровать раствором AgNOa в присутствии адсорбционного индикатора — дихлорфлуоресцеина [879]. [c.65]

Восстановление до хлорида производят также сплавлением K IO4 с едким натром [2909], с карбонатом натрия [1244, 1735], с нитритом натрия [2720], с карбонатом натрия в присутствии сульфата гидразина [2657] или восстанавливают цинком в сернокислой среде [2532], сульфатом двухвалентного железа в щелочной среде [2567] Плав растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют ионы хлора по Фольгарду Применяемые реагенты не должны содержать примеси хлоридов [c.65]

Используя рисунок 11, поясните причины возиикиовепия отрицательной ошибки определения хлорида но методу Фольгарда. [c.59]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Хлориды. Встречаются два подхода к определению примесных количеств хлоридов. Один из них представлен хроматографическим методом [356] (см. главу V), позволяющим определить до 1,5 мкг С1 в пробе бромида. Второп подход сводится к избирательному окислению Вг до Вгз с помощью двуокиси марганца [736], азотной кислоты [702] или бромата калия [39, 774] с последующим определением ионов СГ по Фольгарду [736], потенциометрическим титрованием [574, 774], нефелометрическим [736] или турбидиметрическим [39] методами. Наиболее чувствительные методы [39, 774] рассчитаны на определение (2- -4)-10 % СГ, но потенциометрический метод обладает лучшей воспроизводимостью. [c.214]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Определение хлоридов по методу Фольгарда ведут обратным титрованием к отмеренному объему раствора анализируемого вещества добавляют заведомый избыток рабочего раствора азотнокислого серебра, а затем раствором роданида титруют азотнокислое серебро, не вощедщее в реакцию. [c.170]

По Ленеру и Тостеруду перхлорат восстанавливается двуокисью марганца при нагревании до 600—700 °С в фарфоровом тигле. Хлорид определяли по Фольгарду. Проведение контрольного определения было обязательно. [c.108]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

Восстановление хлората (K IO3) в хлорид (КС1) производится нагреванием водного извлечения, подкисленного уксусной кислотой с цинковой пылью при частом взбалтывании на водяной бане затем подкисляют жидкость разведенной азотной кислотой до растворения избытка цинка и снова титруют хлор по Фольгарду. [c.182]

Галер и Портер применяли нирогидролитический метод для определения хлорида в титановой губке. Авторы пользовались никелевым прибором и обнаружили, что основная часть хлорида выделяется не в виде хлористого водорода, а в виде хлорида никеля. Поэтому они определяли хлорид не титрованием едким натром, а методом Фольгарда (раздел 12-5). [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология