Ацетаты, определение в воздух

Опыты 1, 2, 4. Цилиндр на 250 мл. Набор ареометров. Мерная колба на 1000 мл. Мерный цилиндр на 50—100 мл. Бюретки. Конические колбы на 100— 150 мл. Пипетки на 10 мл. Термометр до 250 С. Тигель. Ступка. Песочная баня. Эксикатор. Технохимические весы. Прибор для определения растворимости воздуха в воде (см. рис. 66). Прибор для криоскопического определения молекулярного веса (см. стр. 67). рН-метр ЛПУ-01. Хлорид натрия, растворы различной концентрации. Соляная кислота, концентрированная. Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор. Фенолфталеин. Сульфат меди. Нитрат аммония. Едкий натр, мелкие кусочки. Иод. Бензол. Этиловый спирт. Сульфат калия обезвоженный. Ацетат кальция, насыщенный раствор. Глюкоза (или сахароза). Растворы для определения pH. [c.172]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Сульфид кобальта oS черного цвета выделяется пропусканием сероводорода в нейтральные воды растворы солей кобальта, содержащие ацетат натрия (pH 3,5—4,8), или добавлением раствора сульфида аммония к слабощелочным водным растворам солей кобальта. Сероводород позволяет отделять кобальт от марганца и магния. Сульфид кобальта окисляется кислородом воздуха при температуре около 700°С и диссоциирует при 1100°С. Кобальт осаждался в виде сульфида для его количественного определения последний восстанавливали до металла, который затем взвешивали [1493]. [c.14]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ ПРИ ПОМОЩИ БУМАГИ, ПРОПИТАННОЙ АЦЕТАТОМ ОДНОВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ [c.335]

Сульфидную серу (8 "-ион) определяют в основном при помощи ацетата кадмия. Возможны различные варианты этой реакции. По одному из них, разработанному для определения малых количеств сероводорода в воздухе, поступают следующим образом [c.296]

Ход определения. К 1 дал нейтрального или слабокислого раствора, содержащего не более 8 мг натрия в виде хлорида и свободного от перечисленных выше мешающих веществ, прибавляют 10 мл раствора цинк-уранил-ацетата Тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 30 мин. Механическое перемешивание ускоряет осаждение, особенно в случае малых количеств натрия. Фильтруют при отсасывании через взвешенный фарфоровый или стеклянный тигель средней пористости. Переносят осадок в тигель и удаляют большую часть раствора промыванием реактивом промывание ведут порциями по 2 мл. Под конец тщательно промывают осадок и стенки тигля промывной жидкостью , 5— 10 раз порциями по 2 лл и затем 1 раз эфиром. Просасывают через тигель воздух до улетучивания эфира. Вытирают наружные стенки тигля слегка влажной тканью, помещают тигель с осадком в эксикатор на 10—15 жмк, после чего взвешивают. После введения поправки на содержание натрия [c.749]

Так как сероводород быстро окисляется кислородом воздуха, определение надо проводить сразу после отбора пробы или консервировать пробу прибавлением раствора ацетата кадмия или цинка и раствора едкого натра. Выделяющаяся смесь гидроокиси и сульфида действует одновременно как коагулирующий реактив, от способ консервирования выгоден для концентрирования сульфидов и сероводорода из больших объемов пробы. [c.195]

Расход воздуха на 20—30% превышает значение, необходимое для перевода слоя носителя во взвешенное состояние. По окончании сушки через разбрызгивающее устройство 6 подают раствор ацетата цинка, В качестве ожижающего агента используют воздух, нагретый до 120°С. Интенсивное перемешивание носителя обеспечивает равномерную пропитку при высокой интенсивности проведения процесса. Запыленную паро-воздушную смесь выводят. Реактор обогревают паром, подаваемым в наварные спиральные элементы 2. После пропитки в этом же реакторе катализатор вызревает при этом для исключения его подсушивания воздух, подаваемый для псевдоожижения, смешивают с определенным количеством влажного водяного пара. Сушат катализатор горячим воздухом при температуре взвешенного слоя 70—110°С. Перед выгрузкой пропитанный носитель охлаждают сухим холодным воздухом, а затем выгружают через штуцер 5 при псевдоожиженном состоянии катализатора. [c.205]

Существенное повышение чувствительности определения ароматических углеводородов в атмосферном воздухе (обогащение газа примесями) достигается улавливанием их уксусной кислотой, последующим резким снижением первоначальных значений К нейтрализацией уксусной кислоты концентрированным раствором едкого кали и анализом равновесного с полученным водно-со-левым раствором газа. Значения коэффициентов распределения бензола, толуола и лг-ксилола в образующемся водном растворе ацетата калия гораздо меньше, чем в воде (эффект высаливания), и в 10 —10" раз меньше, чем в уксусной кислоте (табл. 1.4). Поэтому, в соответствии с уравнением (1.43), переход от прямого газохроматографического анализа уксуснокислого концентрата к анализу равновесного пара после подщела-чивания раствора позволяет повысить чувствительность [c.214]

Если в воде присутствует свободный сероводород, на правильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В таких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для определения сероводорода. Каждую пробу отбирают в отдельный сосуд емкостью 250 мл, в который предварительно наливают 6—10 лл раствора ацетата кадмия (см. Сероводород , стр. 73) или 1—2 мл 50%-ного раствора едкого натра. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде, по возможности, не оставалось пузырьков воздуха . [c.12]

БУМАГА РЕАКТИВНАЯ ИНДИКАТОРНАЯ УНИВЕРСАЛЬНАЯ прикс няется для ориентировочного определения pH растворов, а также для быстрого открытия некоторых веществ в растворах и газах. Для определения pH тонкую беззольную бумагу пропитывают раствором соответствующего индикатора, а для открытия тех или иных веществ — растворами реактивов, реагирующих с открываемым веществом с образованием окрашенного продукта реакции. Пропитанную бумагу сушат на воздухе, не содержащем газов кислого и щелочного характера. Полоску Б. р. и. у. погружают в испытуемый раствор или наносят на нее каплю этого раствора. При испытании воздуха или газа Б. р. и.у., смоченную водой, вносят в газовое пространство. Во всех случаях наблюдают изменение окраски Б. р. и. у. Например, для открытия азотистой кислоты при контроле процесса диазотирования и ни-трозирования, брома — при контроле процесса бромирования пользуются иодкрахмальной бумагой (белого цвета), пропитанной растворами К1 и крахмала. Бумага чернеет или синеет при действии окислителей. Свинцовая бумага, пропитанная раствором ацетата свинца (белого цвета), чернеет при действии сероводорода и др. [c.48]

Методика определения. Навеску катализатора помещают в колбу Вюрца, через капельную воронку приливают концентрированную соляную кислоту и продувают воздухом в течение 1 ч, затем нагревают содержимое колбы 10—15 мин и пропускают воздух еще в течение 10—15 мин. Выделяющийся газ пропускают через 40%-й раствор гидроксида калия и сероводород поглощают раствором ацетата кадмия. [c.216]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

Определение ацетата индоксила [58]. Некоторые окислительные процессы протекают довольно легко, достаточно даже действия кислорода воздуха. Если при этом образуется окрашенный продукт окисления, то это может служить для фотометрического определения окисляющихся веществ. Такой способ предложен для определения ацетата индоксила [c.238]

Методы определения. Колориметрический метод анализа Б. и 2-М. с использованием цветной реакции ацетата ртути с дифенил-карбазидом. Интервалы определения веществ составляют 12— 100 мкг для Б. и 2,5 — 20 мкг для 2-М. в 5,3 мл раствора (Анашкина, Павлова). Предложен ГХ метод определения Б. Эффективным фильтром для извлечения Б. из воздуха являются серебросодержащие цеолиты типа X (Банах и др.). [c.55]

Одна из первых отечественных работ по определению аэрозоля металлического бериллия в воздухе рабочей зоны [288] основана на образовании летучего хелата бериллия с трифторацетилацетоном (ТФА) и детектировании полученного комплекса с помощью ЭЗД. Около 400 л воздуха со скоростью 20 л/мин аспирировали через высокодисперсный перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП и после специальной обработки фильтра (озоление, сплавление с бифторидом калия, растворение в соляной и серной кислотах) к полученному раствору добавляли 1 мл 0,005 М раствора ТФА в бензоле и 1 мл 1 М раствора ацетата натрия. После экстракции и центрифугирования 1 мкл бензольного раствора хе- [c.383]

Метод определения в воздухе низких содержаний таких приоритетных загрязнений, как формальдегид и ацетальдегид, основан на их окислении в формиат- и ацетат-ионы с последующим определением с помощью ИХ. Трудности определения в воздухе сульфурилфторида (бесцветный токсичный газ, применяемый в качестве фумиганта) методом газовой хроматографии связаны с его гидролизом. В результате этой реакции образуются фторид-ион и сульфат-ион, которые можно легко определить [c.175]

Основным методом изготовления выдувной тары из полиэтилена высокой и низкой плотности, попипропилена, полистирола, твердого и мягкого (пластифицированного) поливинилхлорида, ацетата целлюлозы, полиамида и различных сополимеров является экструзия с раздувом, т.е, выдувное формование. Данный способ основан на раздуве нагретой заготовки кз термопласта, помешенной в форму определенного объема и конфигурации. Раздув разогретых заготовок производится обычно сжатым воздухом, после раздува отформованные изделия охлаждают. [c.167]

При протягивании исследуемого воздуха через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным меднобензидиновым реактивом, на индикаторном порошке образуется окрашенный слой. Механизм реакций заключается в том, что цианистый водород, взаимодействуя с ацетатом меди, выделяет атомарный кислород, последний окисляет бензидин с образованием бензидиновой сини. Чувствительность метода 0,001 мг л при отборе 180 мл воздуха. Определению мешают окислители, которые дают такую же реакцию, а также соляная кислота, сероводород, сернистый ангидрид. [c.130]

Для определения тетраметилтиурамдисульфида в тиурамовых пастах, используемых в резиновом производстве, образец весом 0,025 г растворяют при осторожном нагревании в 25 мл 1,2-дихлорэтана 124]. 5 мл этого раствора разбавляют до 50 мл раствором электролита (60 мл 0,5 М. раствора ацетата натрия, разбавленные этанолом до I л) и порцию освобожденного от воздуха раствора полярографируют. [c.397]

Пробы нельзя консервировать определение надо проводить сразу же Общее содержание железа прибавляют 25 мл азотной кислоты на 1 л пробы Различные формы железа прибавляют 25 мл раствора ацетата натрия (68 г СНзСООКа-ЗНаО в 500 мл HjO) и 25 мл раствора уксусной кислоты [166,7 мл СН3СООН (в расчете на 100%-ную) в 500 мл HjO] на 1 л пробы При взятии пробы следует избегать соприкоснове-. ния воды с воздухом [c.23]

Реакция с ацетатом свинца лежит в основе линейно,-колористи > ческого количественного определения концентрации сероводорода при помощи газоанализатора УГ-1. На крышке прибора УГ-1 имеются две шкалы для разных пределов концентрации сероводорода— для концентрации 0—0,06 мг л и для концентрации О— 0,36 мг л, рассчитанные соответственно на отбор 250 или 30 мл воздуха. [c.129]

Свободную серу в атмосфере удобно определять по методу Мейджилла и сотрудников [70]. Газы просасывают через фильтровальную бумагу, предварительно смоченную 0,5%-ным раствором ацетата одновалентного таллия и затем высушенную. Чувствительность метода составляет 0,000005%. Пыль и темные масла мешают определению, особенно при низком содержании серы в атмосфере. Величину поправки на содержание пыли в воздухе можно определить, проведя нулевой опыт с необработанной бумагой. Масла можно эффективно удалить, промыв бумагу спиртом или бензолом, после предварительного опрыскивания пиридином и просушивания. Мешает селен. При 15 определениях 0,00005—0,0001% серы было найдено в среднем 101% от введенного количества, среднее отклонение 8,7% (максимальное отклонение 25%). Метод дает возможность определять до 0,000005% серы в 0,028 ж воздуха с достаточной точностью. [c.335]

В колбу наливают 10 мл воды (в качестве поглотителя применяют также 0,1 и. раствор NaOH [51], раствор a l2 [12], непосредственно реактив, с которым производится определение фтора [23] если испытуемый образец содержит только углерод, водород, кислород и фтор применяется ацетат натрия [54]). В воронку отводной трубки также наливают воду, из газометра в течение 2—3 мин пропускают кислород со скоростью 100— 120 мл мин, проверяют полноту вытеснения воздуха, поднося зажженную спичку к горлу колбы. Затем подл игают выступивший конец фильтра с навеской, быстро (пока пламя не дойдет до навески) закрывают колбу пробкой, придерживая последнюю рукой до конца горения, и сжигают, наклоняя колбу под углом в 45° (следует надеть маску или предохранительные очки). После окончания горения, не снимая очков, в воронку у пробки наливают немного воды и оставляют при периодическом взбалтывании на 20—40 мин, но не менее чем до полного исчезновения тумана внутри колбы. (Для ускорения рекомендуют охлаждать колбу ледяной водой, при периодическом энергичном встряхивании [23]). [c.26]

Наиболее точными следует признать три серии определений, а именно Лумиса и Уолтерса [66], 1926 г., в пределах температур от —137,36 до — 73,19 С, Портера [81], 1926 г., от -—69,61 до + 15,16" С и Биетти с соавторами [9,] 1939 г. В первых двух работах исходный этан был получен электролизом раствора ацетата калия. Сырой этан подвергался химической очистке, освобождался от воздуха вымораживанием в глубоком вакууме и подвергался тщательной фракционированной перегонке в вакууме, причем исследованию подвергалась только средняя фракция. В работе Портера [81] исходный этан полностью сжижался при постоянном давлении, что указывало на высокую чисто- [c.22]

Определение концентрации озона в воздухе [137]. Спиртовой раствор дигидроакридина при взаимодействии с озоном воздуха окисляется в акридин, для которого характерна яркая флуоресценция, возбуждаемая коротковолновой частью спектра лампы накаливания. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации образовавшегося акридина и, следовательно, количеству озона, вошедшего в реакцию однако это справедливо только в том случае, если сравнивать растворы с одинаковой концентрацией водородных ионов. Поэтому к спиртовому раствору дигидроакридинового реактива прибавляют смесь ацетата калия и уксусной кислоты. При таких условиях просасывание воздуха не меняет pH раствора. [c.178]

Проведение определения. Авторы описывают только определение бария в растворах ацетата бария, который применяют в качестве электролита при электролитическом выделении тонких слоев люминофоров при производстве телевизионных трубок. Определение проводят следующим образом в коническую колбу отмеряют раствор ацетата бария и разбавляют дестиллированной водой до объема 250 мл после прибавления двух капель ледяной уксусной кислоты раствор кипятят в течение 5 мин. (для удаления Og), быстро охлаждают, прибавляют 10 мл буферного раствора, 0,4 г эриохрома черного Т (в смеси с Na l в отношении 1 1000) и титруют раствором комплексона сначала очень быстро, обращая внимание на то, чтобы соприкосновение с воздухом было наименьшим. К концу титруют медленно. Переход окраски (исчезновение розового цвета) наблюдают в свете вольфрамовой лампы. [c.76]

Методы определения. В воздухе. Фотометрический метод основан на окислении винильной группы смесью перманганата и йодной кислоты с образованием формальдегида и последующем определении по реакции с хромотроповой кислотой чувствительность 5 мкг в анализируемом объеме раствора ( Техн. уел.... ). Колориметрический метод основан на образовании продукта взаимодействия В. с ацетатом ртути и определении свободных ионов ртути по реакции с фенилкарбазидом чувствительность 40 мг/м , диапазон измеряемых концентраций 20—200 мкг/6 мл [47]. [c.208]

Метанол анализ бинарных смесей яз ацетона, метанола и метил-ацетата 8161 метод раз сльного определения СНзОИ и его уксусного эфира 6958 обнаружение в органлч. средах 6999 определение 8285 в воздухе 6896, 7070 и полупродуктах гидролизного и сульфитно-спиртового производства 6887 в продуктах пиролиза древесины 8189 в спиртных напитках 8354 н техническом фурфуроле 6592 [c.371]

Улавливание метилмеркаптана из загрязненного воздуха в виде меркапти-да при взаимодействии с ацетатом ртути [112] или хлоридом ртути [111] и количественное определение его после разрушения комплекса действием НС1 дают возможность достичь Сн для H3SH не ниже 0,017 мг/м при < 1% [c.127]

На рис. Г/.6 Приведена хроматограмма модельной смеси низших меркаптанов, полученная в процессе разработки методики определения этих токсичных одорантов в атмосферном воздухе. Метил-, этил-, н-пропил- и н-бу-тилмеркаптаны были идентифицированы на выходе из хроматографа по реакции с ацетатом свинца (см. выше) в сочетании с использованием характеристик удерживания меркаптанов. Надежность такой идентификации (при анализе смесей известного состава) очень велика. [c.177]

Как И В случае кислород- и серусодержащих контролируемых компонентов, эффективность поглощения форколонкой примесей, сопутствующих углеводородам, зависит от взаимного расположения применяемых сорбентов и реагентов (табл. IX.3). Применение реактора с фосфорными кислотами, Версамидом 900, алюмогидридом лития и ацетатом свинца в практике санитарно-химического анализа для идентификации и количественного определения углеводородов позволяет решать разнообразные задачи индустриальной гигиены, связанные с определением углеводородов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий — анализ продуктов деструкции и термоокислительной деструкции полимеров, резин и каучуков, паров растворителей, продуктов испарения бензинометанольного топлива и др. [c.510]