Хроматы, определение железа

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

Определению мешают сульфиты, хроматы и железо (III) в концентрациях, превышающих 10 мг л. [c.150]

Мешают определению железо, хром и медь. Для удаления железа прибавляют к пробе 2 мл 3%-ной перекиси водорода, нагревают, осаждают гидроокись железа(III) раствором аммиака и отфильтровывают выпавший осадок. Хромат- и бихромат-ионы восстанавливают в кислой среде любым восстановителем (спиртом, сульфитом), осаждают гидроокись хрома (III) вместе с Ре(ОН)з аммиаком и отфильтровывают осадок. [c.182]

Вольфрам определяют колориметрическим методом с роданидом калия,, применяя в качестве восстановителя треххлористый титан. В случае полярографического определения железо, титан, хром и марганец предварительно отделяют едким натром. Полярограмму снимают при Е1, — 0,42 в на фоне лимонной и соляной кислот. Амперометрическое определение вольфрама выполняют после отделения титана титрованием раствором азотнокислого свинца нри pH 5, начиная от—0,8 в. Определению воль([)рама мешают сульфаты, хлориды, молибдаты, хроматы и ванадаты. [c.249]

Высокозарядные ионы металлов способны восстанавливаться ступенчато и давать несколько полярографических волн. Это характерно, например, для анионов хромата, молибдата, вольфрамата, ванадата, катионов железа (П1), кобальта и др. На рис. 25.8 показано восстановление хромат-ионов в растворе гидроксида аммония. Первая волна соответствует восстановлению хромат-ионов до хрома (П1), вторая — переходу хрома(И1) в хром (И). Высшая степень окисления образует волну при более положительном потенциале, чем средняя (или низшая) степень окисления. Это явление иногда используют для устранения влияния посторонних ионов. Так, никель (И восстанавливается легче кобальта (И) и мешает определению последнего. В этом случае можно сначала окислить кобальт до трехвалентного, например пероксидом водорода в аммиачном растворе. Полярогра- [c.502]

Соответствие коррозионно-электрохимических свойств индивидуальных железа и хрома, с одной стороны, и их сплавов, с другой, проявляется и во влиянии окислительных добавок на кинетику растворения этих металлов. Действительно, в противоположность растворению активного никеля [58], растворение хрома и железа в серной кислоте (при постоянном потенциале) может в определенных условиях тормозиться под действием кислородсодержащих окислителей (перекиси водорода, хромата, нитрата I 48, 59-60]. Аналогичное явление для железа может иметь место и в нейтральных растворах, что было показано, например, для органических хроматов [62] и бихромата калия [63]. [c.13]

Определению плутония не мешают уран, молибден, алюминий, бериллий, галлий и, естественно, железо. Мешают марганец и хром, так как перманганат и бихромат, получающиеся в результате окисления двуокисью свинца, прекрасно титруются ионами Fe +. Перманганат может быть предварительно восстановлен щавелевой кислотой до обесцвечивания раствора. Хромат может быть восстановлен до трехвалентного хрома мышьяковистой кислотой, которая не восстанавливает плутоний. [c.239]

Определение кобальта методом изотопного разбавления [1250]. Методика разработана для определения небольших количеств кобальта в сталях и никелевых сплавах. Сталь или никелевый сплав растворяют, как обычно, в азотной и соляной кислотах, прибавляют к полученному раствору соль Со ° с известной удельной активностью и при высоком содержании железа экстрагируют его диэтиловым эфиром в виде хлорида. Из раствора осаждают щелочью гидроокись кобальта, чем достигают отделение от хромата. Осадок растворяют в уксусной кислоте. При этом марганец остается в осадке в форме МпОг. [c.197]

Уиллард и Гибсон предложили методику определения хрома и ванадия в хромитовых рудах и сталях. Они сообщили, что хром и ванадий могут быть полностью окислены кипящей 70%-ной хлорной кислотой до хромовой и ванадиевой кислот. Хром отделяли от ванадия, марганца и железа осаждением в виде хромата свинца из 1 М раствора хлорной кислоты. [c.122]

Рекомендуют также проводить определение бария хроматом, приливая избыток хромата и титруя не вошедший в реакцию хромат солью Мора . Титрование солью Мора можно проводить на ртутном капельном электроде при указанном выше потенциале, а именно —1,0 в (Нас. КЭ), получая кривые формы а, но можно для этого воспользоваться и платиновым электродом " проводя титрование по току окисления избыточного железа (II) при потенциале + 1,0 в (МИЭ) (см. ниже, в разделе Хром .) [c.178]

Определению мешают сульфиты, хроматы, железо (III) в концентрациях более 10 мг/л [c.345]

Пробу, содержащую 2—100 мкг никеля, упаривают до объема 10 мл. Если в растворе присутствуют мешающие определению вещества, их предварительно удаляют. Прибавив к пробе 2 мл 3°/о-ной перекиси водорода, осаждают гидроксид железа (III) раствором аммиака, осадок отфильтровывают. Хромат- и дихромат-ионы восстанавливают в кислой среде сульфитом натрия, гидроксид хрома осаждают вместе с гидроксидом железа (III). Медь осаждают сероводородом при pH 2. К упаренной до объема 10 мл пробе прибавляют 2 мл насыщенного раствора брома в воде и количественно переносят ее в мерную колбу на 25 мл. В колбу приливают 3 мл раствора аммиака (пл. 0,91 г/см ), 1 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Раствор сравнения готовят, приливая к 10 мл воды все перечисленные выше реактивы и воду до объема 25 мл. [c.429]

Так, осаждение железа(П1) в виде гидроксида возможно в присутствии некоторых двухвалентных ионов, особенно если применить переосаждение, но оно не может быть успешно проведено при наличии в растворе солей алюминия и титана, которые в этих условиях также количественно осаждаются. Весовое определение бария в виде, сульфата возможно в присутствии солей щелочных металлов, но если в растворе находятся соли других щелочноземельных металлов, эту осаждаемую форму нужно заменить на хромат бария. [c.226]

Определение основано на титровании солей железа (П) би-хроматом калия [c.427]

Определению мешают сульфиты, хроматы я трехвалентное железо в концентрациях более 10 лгг/л. [c.235]

Разница же в защитных свойствах этих анионов обусловлена тем, что они создают различные поля у поверхности металла. Поскольку хром является металлом, а его связь с кислородом — главным образом электровалентной, то слой кислорода, посредством которого анионы связываются с металлом, будет отрицательно заряженным относительно остальной части аниона. Для того чтобы ион-атому защищаемого металла пройти от I ко II слою, необходима определенная энергия, которую не всегда может обеспечить катодный процесс. Ион-атому металла, вышедшему на поверхность, легче задержаться в I слое, образуя с кислородом этого слоя пассивирующий окисел. Поэтому при погружении железа в раствор хромата оно пассивируется и в отсутствие внешнего анодного тока. Для того чтобы возникла пассивирующая пленка в этих условиях, достаточна та небольшая плотность катодного тока, ко- [c.69]

Описанные свойства были использованы для разработки другого йодометрического метода определения хроматов [15]. Проводят его следующим способом к подкисленному раствору, содержащему хромат, трехвалентное железо и двухвалентную медь сначала прибавляют йодид калия. Выделяется йод, количество которого соответствует содержанию всех трех элементов. Если теперь прибавить комплексон и раствор забуферить ацетатом натрия, то произойдет окисление двухвалентного железа и одновалентной меди йодом согласно реакциям [c.173]

Описан микрометод определения серы в органических соединениях с помощью мультипликационных реакций с применением бромата бария и серной кислоты [76]. При проведении мультипликационных реакций в хроматографической колонке можно достигнуть прямого или косвенного умножения фосфатов, гексацианофер-ратов(П), хроматов, цинка, железа и серебра [77]. [c.399]

Анализ методик ванадато-, хромато-, цериметрического определения ряда компонентов (железа, молибдена) с применением фенилантраниловой кислоты показывает, что ванадатомет-рическое определение железа, молибдена, ванадия осуществ- [c.230]

Вместо титрования избытка ванадия(V) при определении железа (II) в хроматах описанным методом можно титровать непосредственно ванадий (IV), образовавшийся при окислении железа (II). Однако обычное титрование перманганатом в присутствии зеленовато-фиолетовой окраски ионов хрома(III) затруднительно. Амперометрический же вариант этого титрования дает достаточно точные результаты. Титруют при +0,60 В (МИЭ) по току восстановления избытка нерманганата. Преимуществом прямого титрования ванадия (IV) является то, что в таком случае отпадает необходимость во взятии точной навески оксида ванадия(V) для окисления железа(II). [c.145]

Для кинетического определения следов железа применяют вариаминовый голубой [1]. Вариаминовый голубой (ВГ) в кислых растворах окисляется перекисью водорода, ионы железа являются катализаторами реакиин. В результате окисления образуются продукты, поглощающие свет в области 520—550 нм. Скорость реакции пропорциональна концентрации ионов железа, реагента (до 10 М) и максимальна при pH 5,0 и концентрации перекиси водорода 0,03—0,07 М. Чувствительность определения лимитируется содержанием железа в контрольных растворах и при тщательной их очнстке достигает 5 нг в 5. мл раствора. Определению метают окислители (хроматы, ванадаты, перманганаты п др.) и вещества, связывающие ионы железа в прочный комплекс (трилон Б). Метод применен тля определения железа в солях щелочных и щелочноземельных металлов, алюминпя, магния [11. В настоящей работе показано, что метод прп.меним для анализа солей кобальта. [c.29]

Описанные в настоящем сборнике методики используют предложенные в ИРЕА органические реагенты — флуоресцирующие (салицилфлуорон для определения кобальта, стильбексон для определения железа, морин для определения меди) и окрашенные (люмомагнезон для определения марганца). Окраска или флуоресценция этих реагентов ослабляется в процессе реакции окисления, катализируемой определяемым ионом. Флуоресцирующие продукты образуются при каталитическом взаимодействии люмокупферона и меди. Окрашенные продукты образуются при окислении аш-кислоты перекисью водорода (определение железа) и броматом калия (определение ванадия), а также при окислении метурина броматом калия (определение хроматов). Иногда скорость реакции можно определять как по флуоресценции, так и по окраске растворов. Регистрация флуоресценции реагентов дает возможность повысить чувствительность определения по сравнению с измерением их светопоглощения, если флуоресцирующие продукты образуются при реакции . В методах, основанных на измерении оптической плотности рас- [c.173]

Трудность определения алюминия при помощи ЭДТА обусловлена прежде всего тем, что алюминий реагирует с ЭДТА очень медленно. Напротив, ДЦТА уже при комнатной температуре и в присутствии большого количества нейтральных солей мгновенно образует хелат с хромом (III) ДЦТА взаимодействует лишь в кипящем растворе [1715]. Поэтому оба металла можно определить в одном и том же растворе методом обратного титрования избытка ДЦТА раствором РЬ(ЫОз)2 с. ксиленоловым оранжевым. Так как ДЦТА ие окисляется хроматом, определение алюминия может быть выполнено в присутствии хрома(VI). Железо(III) титруется вместе с алюминием,, однако при добавлении фторида аммония маскируется только алюмшшй. [c.231]

Определению веществ по метолу Мора мешает присутствие аммиака и ионов, образующих осадки с хроматом калия Ва +, Bi и др. Анализ галогенидов сильно гидролизующихся катио1юв цинка, железа, марганца и алюминия по методу Мора не проводится, так как растворы их имеют кислую реакцию. [c.124]

Применение ДЦТА упростило анализ систем, содержащих железо, алюминий и хром [10851 оказалось возможным просто определять алюминий (и железо) вприсутствии Сг (III), а также А1, Fe и Сг (111) в присутствии хромата. Алюминий можно титровать на холоду в присутствии Сг (III), реагирующего с ДЦТА при кипячении. Затем в том же растворе можно определять Сг (III) после кипячения с избытком ДЦТА. Хромат в слабокислой среде не окисляет ДЦТА, поэтому можно определять А1 и Сг (III) в присутствии большого количества хромата. Такие определения с комплексоном III невозможны, так как последний частично окисляется хроматом при кипячении. Пшибл и Весели [1085] для определения алюминия и хрома рекомендуют следующие методики. [c.81]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в дан-пом случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет pH, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий. [c.74]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Выделение стронция-9 0. В 10 л пробы вносят по 50 мг/л (в пересчете на металл) нитратных растворов носителей стронция, бария, лантана и церия и добавляют раствор хлорида кальция 20 мг/л (по кальцию). Перемешивают, нагревают до 80° С, прибавляют 10%-ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2—3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50—100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорида железа (П1), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (П1) аммиаком, не содержащим СО2. Осадок отделяют, промывают 2—3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н, раствора ацетата аммония, нагревают до 70—80° С и добавляют 1—2 мл 1,5 и. раствора хромата натрия. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа (П1) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2—3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора н отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2—3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900° С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [c.371]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]