Кальцит, определение урана

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Другой метод, предложенный И. Е. Стариком и сотрудниками [243], основан на восстановлении урана до U (IV) и выделении его в виде фторида носителем служит торий. При этом могут вместе с ураном осесть фториды кальция, свинца и редкоземельных элементов, но они не мешают при полярографировании. Метод применим для определения урана в породах и водах. [c.179]

В присутствии больших количеств кальция часть урана захватывается образующимся осадком карбоната кальция, вследствие чего разделение становится неполным. Для устранения мешающего влияния кальция уран предварительно отделяют от него осаждением аммиаком [184]. При этом одновременно с кальцием отделяются также медь, никель, цинк, кобальт и частично молибден. Если предварительное осаждение аммиаком проводить в присутствии комплексона ИI, то на этой стадии можно достигнуть полного отделения от значительных количеств большого числа мешающих элементов (см. Определение осаждением гидроокисью аммония , стр. 57). [c.261]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

Перечисленные ниже ионы не мешают определению 0,4 мг/л нитрита по методу Райдера — Меллона при концентрациях, в 1000 раз (400 мг/л) превышающих концентрацию нитрита барий, бериллий, кальций, свинец, литий, магний, двухвалентные марганец и никель, калий, натрий, стронций, торий, уранил, цинк, арсенат, бензоат, борат, бромид, хлорид, цитрат, фторид, формиат, йодат, лактат, [c.128]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Определению не мешают кальций, стронций, барий, магний, свинец, бериллий, марганец, никель, хром(III), алюминий, уран, висмут, лантан, мышьяк, сурьма, теллур, а также нитрат-, сульфат-, хлорид-, фторид-, бромид-, сульфит-, тиосульфат-, тетраборат-, оксалат-, цитрат- и тартрат-ионы. [c.164]

Экстракция оксината была использована для выделения алюминия и (или) определения его в железе [831], металлическом никеле [1143], тории [616], окиси тория [333], окиси вольфрама [327], в свинце, сурьме, олове и их сплавах 832), магнии высокой чистоты [701, 1637], кальции [958], хроме высокой чистоты [497], уране [40, 1297, 1525], редкоземельных элементах [1064], щелочных элементах [504, 1523], в кислотах высокой чистоты и в двуокиси кремния [820], в сталях [49, 189, 479, 485, 643, 1119, 1262], жаропрочных сплавах [1157], сплавах, не содержащих железа [520], морской воде [680, 681], промышленных водах [352), силикатных и карбонатных материалах [829, 1094), полиэтилене [129], стекле [189], монацитах [1250], в различных металлах с использованием активационного анализа [1364] и ряде других объектов [1440, 1523]. [c.126]

Определение в виде калий-бортетрафенила отличается простотой, хорошей воспроизводимостью и удовлетворительной точностью [1161, 1719]. Определению не мешают сульфаты и фосфаты [753, 2279], соли лития [2279], натрия, магния [438, 805, 2279], кальция [438, 2699], бария, кадмия, хрома, кобальта, никеля, цинка, свинца, олова, уранила [2621]. Если в растворе присутствуют соли трехвалентного железа, то перед осаждением калия вводят NaF [2405]. [c.50]

При введении восстановителей (аскорбиновой кислоты) и комплексообразователей (цитратов, комплексона 1П) [68] определение долей микрограмма бериллия в 10 мл конечного раствора возможно в присутствии до 25 мг алюминия, кальция, марганца, до 0 мг магния, молибдена, свинца и цинка, до 0,35 мг железа и 0,25 мг титана и хрома. При наличии значительных количеств золота и серебра их следует восстановить и отфильтровать в процессе разложения пробы 36, 51]. Миллиграммовые содержания ванадата и меди уменьшают яркость свечения бериллиевого комплекса на 10—20% такие же количества германия, олова, ртути и уранила снижают ее в 1,5— [c.209]

Как указывалось ранее (стр. 14), некоторые неорганические кристаллы, при внедрении в их решетку посторонних элементов— активаторов приобретают способность флуоресцировать. Это явление можно использовать в аналитической практике для определения микроколичеств ионов-активаторов. В табл. 16 приведены известные реакции определения некоторых элементов на основе приготовления кристаллофосфоров. Обращает на себя внимание чрезвычайно высокая чувствительность некоторых методов. Например, уран в количестве 1-10" мкг можно определить с применением кристаллофосфора на основе фторида натрия сурьму в количестве 1 10" мкг—на основе окиси кальция. Высокие чувствительности методов с применением кристаллофосфоров получены при определениях висмута, ртути, марганца, свинца, самария олова, таллия и других элементов. [c.136]

Для того чтобы повысить чувствительность определения, уран можно соосаждать с фосфатами кальция и магния при добавлении раствора аммиака до pH 8,5. Осадок центрифугируют, дваж- [c.368]

Проведение определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона (1—5 г), 10—25 мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дестиллированной воды), нагревают до кипения и осаждают кипящий раствор 5%-ным раствором оксалата аммония. Выделившийся в течение 3—6 час. осадок оксалата кальция отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде малоустойчивый, негидролизующийся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного [c.102]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Для тушения его используют фторид кальция, для тушения непригодны азот, диоксид углерода и хладоны. Плутоний еще более чувствителен к возгоранию, чем уран. Уран, торий и плутонии весьма пирофорны в порошкообразном состоянии и легко возгораются от разрядов статического электричества. Компактный плутоний самовоспламеняется при 600 °С. Цирконий и магний значительно более активны и практически не горят только в атмосфере благородных газов, например аргона. Графит возгорается с большим трудом и только в накопленном состоянии, горит он гетерогенно, при высоких температурах реагирует с водяным паром. При температурах до 200—250 °С в графите под воздействием проникающей радиации искахоет-ся структура кристаллической решетки, и вследствие этого накапливается скрытая энергия (эффект Вигнера). Если эта энергия регулярно не рассеивается путем отжига (повышения температуры), то она может накапливаться до определенной точки и затем внезапно выделяться с резким повышением температуры, которая может привести к пожару. Горение графита ликвидируют обычно диоксидом углерода или аргоном. Можно применить и большие массы воды. Высокая пожарная опасность создается при применении в качестве теплоносителя натрия или калия. Хотя они горят медленно, но тушение их затруднено и требует специальных средств пожаротушения. [c.93]

Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

Определение урана с помощью арсеназо /. Т. Н. Кукишевой (1958 г.) был предложен экспрессный метод определения урана с помощью арсеназо I. Сущность его заключается в том, что после разложения навески к раствору, содержащему нитраты или сульфаты, добавляют комплексон HI, нитрат кальция и экстрагируют уран метилэтилкетоном. Аликвотную часть экстракта растворяют в воде, пользуясь тем, что метилэтилкетон растворим в воде до 37 г на 100 г воды, добавляют уротропиновый буфер, вводят раствор арсеназо и измеряют оптическую плотность. [c.132]

Предложено [187] косвенное определение кальция с использованием каталитической волны восстановления оксалат-иона, которая получается в присутствии уранил-иона. Полярографиро-вание проводят в электролите, содержащем равные объемы 0,1 N НС1 и 0,1 N раствора KG1. Кальций определяют по остатку оксалат-иона, не вступившего с ним в реакцию. Точность метода 0,03%. [c.107]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Ре, Т1, Ве, и и Zг также сильно умепьгаают чувствительность атомно-абсорбционного определения кальция. Влияние железа и титаиа иногда устраняют добавками ионов стронция или комплексона III [1382]. Считают [1382], что смесь ингибиторов более эффективна. Например, для Т1, Ве, и и 7г применяют тройной строициево-фторидно-перхлоратпый буфер. Уран можно также отделить перед опреде.теипем кальция экстракцией ТБФ. Смесь [c.149]

Известно еще несколько методов определения урана, основанных на различных принципах. Например, Секерка и Ворличек определяют уран следующим образом осаждают уран аммиаком в виде диураната аммония (NH4)2U207, осадок на фильтре тщательно отмывают спиртом (этиловым) от ионов аммония (до отрицательной реакции промывных вод с реактивом Несслера). Промытый осадок растворяют в насыщенном растворе бикарбоната натрия и прибавляют 0,5 г бромида калия. Титруют раствором гипохлорита кальция Са(0С1)г с платиновым вращающимся электродом без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ). Реакция основана на окислении иона аммония (до азота), происходящем при участии трех электронов. Поэтому эквивалентный вес урана, связанного с аммонием в отношении 1 1, равен при этой реакции /з молекулярного веса мл 0,1 н. (или 0,05 М) раствора Са(0С1)г соответствует 7,937 мг урана. По данным авторов этого метода, он позволяет определять от 1,5 до 135 мг урана с ошибкой, не превышающей 6%. Кривая титрования имеет форму б. [c.325]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Этим методом определялись и другие труднорастворимые соли основной нитрат висмута, сульфат кальция, хлорид свинца [13]. Смит и Сайм [98] применили описанный метод для определения сульфата бария, полученного при сжигании органических серусо-дерн ащих соединений но Кариусу. Метод применялся также для определения фосфата, осажденного в виде фосфата уранила для растворения осадка его встряхивали с катионитом в Н-форме, и выделяющуюся кислоту определяли титрованием [5]. Ионообменное растворение сульфата кальция ири 90° С применялось для анализа гниса и алебастра [70]. Флагака и Амии [26] предложили метод быстрого определения кремнезема в стекле кремнезем удаляют обработкой смесью плавиковой и серной кислот до постоянного веса остатка затем остаток в течение 10 мин обрабатывают водной суспензией катионита в Н-форме при 70° С, чтобы перевестп в раствор сульфат кальция. В заключение пропускают суспензию через колонку и определяют серную кислоту титрованием. Потеря в весе при обработке кислотами, исправленная на содержание ЗОд в остатке, позволяет вычислить концентрацию кремиезема в исходной пробе. [c.236]

В среде концентрированной или умеренно концентрированной соляной кислоты бериллий, магний, кальций, стронций и барий поглощаются анионитами слабо или вовсе не поглощаются. Поэтому щелочноземельные металлы могут быть отделены от металлов, хорошо поглощающихся анионитами. Практически применяется ряд методов. Ю. В. Морачевский, М. Н. Зверева и Р. Рабинович [47 ] предложили отделять свииец от бария в 0,ЪМ HGL Известно также определение кальция и магния (и других элементов) в пирротите [86] и в вулканизированной резине [23], а также радиохимическое определение активности бериллия в присутствии урана и различных продуктов деления [8]. Следует упомянуть о микроопределении бериллия в фильтровальной бумаге. Медь, цинк, железо и уран, мешающие фторометрическому определению бериллия с морином в качестве индикатора, элюируются 9М соляной кислотой [21]. [c.316]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

И потому ОН не способен вытеснить остальные, связанные в комплекс двухвалентные катионы из раствора прежде, чем сам он количественно не выделится в виде MgNH PO . Поэтому определение фосфатов можно проводить в присутствии кальция, бария, стронция, свинца, меди, никеля, кадмия и др. Из двухвалентных катионов мешают только бериллий и ион уранила. [c.106]

Экстракция ди-я-бутиловым эфиром. На рис. 3 показаны данные опытов по экстракции ДБЭ нитрата уранила из 4,2 6,3 М HNOg и из раствора, содержащего 3,0 М Са(ЫОз)а, 1,1 М HNOg (табл. 5,6). Коэффициенты распределения D для 6,3 М HNOg и смеси нитрата кальция и азотной кислоты почти совпадают. Через эти точки можно провести прямую линию, тангенс угла наклона которой равен 2,3 0,2. Дробное значение п, определенное по наклону прямой. [c.27]

Р-Изопропилтрополон образует с никелем, медью(П), цинком, железом(П1), индием, празеодимом и торием экстрагируемые комплексы типа МАд с кальцием, стронцием, барием, ураном(У1), европием, гольмием, иттербием и лютецием — комплексы типа MA,vHA. В присутствии ионов натрия цинк и никель могут экстрагироваться в вцде комплексов типов Ыа2пАд и ЫаЫ1Аз. Растворимость экстрагируемых внутрикомплексных соединений в органических растворителях низка (10" —10" М), что препятствует применению Р-изопропилтрополона для экстракции больших количеств металлов. В некоторых случаях молярные коэффициенты погашения экстрагируемых комплексов [например, меди(И), железа(П1), урана(У1)] довольно высоки при 400—450 ммк, где Р-изопропилтро-полон сам не поглощает, что позволяет применять его для фотометрического определения этих комплексов [264]. [c.120]

Существенным достоинством реактива для фотометрического определения скандия является возможность определения его при максимально. допустимой кислотности (рНо) [3]. С этой точки зрения, наиболее интересными являются метилтимоловый синий (рНо > 1,3) [4], арсеназо Н1 (рНр 2,2) [5—7], сульфохлорфеиол С (рНо 2,2) [8 . В то же время наибольшей чувствительностью характеризуются ксиленоло-вый оранжевый (0,1 мкг мл) [9] и арсеназо 1П (0,15 мкг мл). Избирательность реакции указанных реактивов по отношений) к р.з.э., урану, висмуту, меди, кальцию, железу (П1), лимонной, винной кислотам, трилону Б и другим невелика. С наиболее избирательными реактивами определению не мешают 2-кратнын избыток лантана, иттербия и других р.з.э. [c.162]

В настоящее время резко возрос интерес химиков к определению малых количеств примесей в чистых веществах. Это связано с организацией и развитием атомной промышленности, которой необходимы сверхчистые уран, торий, бериллий, цирконий, ниобий и др. металлы. Еще более чистые вещества потребовались в электронике и электротехнике (германий и кремний, селен и селени-ды, арсенид галлия, антимонид сурьмы, фосфиды индия и галлия). Для изготовления лазеров нужны чистый рубидий и редкоземельные элементы. Новая техника нуждается также в высокочистых хлориде и бромиде кадмия, фторидах лития и кальция, иодиде калия, бромиде и иодиде индия, цезии высокой чистоты, гидриде цезия и др. Стали существенно более чистыми материалы, с которыми работают в промышленности химических реактивов, в черной и цветной металлургии при производстве жаропрочных и химически стойких сплавов и т. д. [c.9]

Определение. При определении fAg в моче фильтрат и промывные воды после осаждения Са собирают в большой, на 300—400 мл (лучше довольно широкий), стакан. К ним прибавляют 1—2 капли ализарина и столько крепкого (25%-ного) аммиака, чтобы раствор имел резко щелочную на ализарин реакцию (красный цвет) и сильный запах аммиака. Затем стакан покрывают часовым стеклом или чашкой Петри и оставляют до другого дня. Прибавлять фосфатов к моче не нужно, так как она всегда содержит их достаточно для осаждения всего имеющегося в ней М (анализ не оставлять в комнате, где определяется азот или аммиак, так как анализы на эти вещества погибнут). На следующий день жидкость отфильтровывается через хороший, беззольный, не слищком плотный фильтр, так как кристаллы выпавшей фосфорнокислой аммиак-магнезии (MgH.tP04) более крупны, чем оксалат кальция, и менее склонны проходить через фильтр. Годятся отечественные беззольные фильтры с красной, белой или желтой полоской. Осадок Б стакане несколько раз (3—4 раза) промывают аммиаком в разведении 1 1, причем стараются поменьше переносить осадок на фильтр. Когда промывка закончена, в вершине фильтра тонкой стеклянной палочкой делают отверстие и смывают насевший на фильтре осадок обратно в стаканчик 3%-ной уксусной (или 207о-ной азотной) кислотой. Количество кислоты зависит от количества осадка 10—15 мл. Дальше ведется определение фосфора. К растворенному в 3%-ной уксусной кислоте осадку прибавляют 20%-ного Ма-ацетата из расчета 0,5 мл на каждый мл уксусной кислоты, чтобы создать забуференную систему, и затем, прибавив к раствору 3—4 капли раствора кошенили и нагревая его до кипения, титруют раствором уранила до изменения окраски кошенили из розовой на зеленую. [c.275]

В следующем ходе анализа калий может присутствовать в относительно больших количествах — допустимо присутствие 10 мг хлорида калия при 0,5 мг натрия. Аммоний, кальций, стронций и барий могут присутствовать в количестве нескольких Т ил-лиграммов или даже больше. Сульфаты не мешают однако оксалаты, тартраты и т. п. должны отсутствовать. Малые количества фосфатов нет необходимости отделять перед осаждением натрия, так как, если и получится осадок фосфата уранила, он не растворится при растворении тройного ацетата в воде и его можно отделить фильтрованием. Если имеется много фосфатов, их можно осадить небольшим избытком гидроокиси кальция, пользуясь фенолфталеином в качестве индикатора для определения полноты осаждения. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология