Формальдегид, потенциометрическое

С помощью Г-селективного мембранного электрода следили за ходом реакции Н О. — иоднд, катализируемой молибденом и вольфрамом. И наоборот, чувствительность этой реакции так высока, что можно по ней определять до 0,004 мкг/мл молибдена и вольфрама. Подобным образом определяли формальдегид потенциометрическим титрованием с иодид 1ЫМ электродом [315]. При этом протекают реакции [c.146]

Активная щелочь черного щелока включает массовые доли гидроксида и всего сульфида натрия и определяется методом потенциометрического титрования с применением стеклянного и каломельного электродов. К раствору щелока, освобожденному от карбоната и органических веществ, добавляют формальдегид и титруют до pH 3,5 соляной кислотой, которую приливают порциями. После прибавления каждой новой порции отмечают количество прибавленной кислоты и показания рН-метра. По окончании строят кривую потенциометрического титрования и определяют расход соляной кислоты на титрование щелока до pH 8,3. Из этого значения вычитают кислотный эквивалент формальдегида, который определяют в отдельной пробе титрованием раствора формальдегида соляной кислотой в присутствии фенолфталеина. Разность представляет количество кислоты, пошедшее на титрование активной щелочи. [c.185]

Для анализа смеси фенола и формальдегида применяют метод потенциометрического титрования в неводных растворителях [175]. Фенол определяют титрованием этаноловым раствором КОН в среде диметилформамида или диметилсульфоксида на потенциометре ЛПМ-60М. Формальдегид окисляют в муравьиную кислоту, которую затем титруют в среде ацетона или этанола этаноловым раствором КОН. [c.216]

Исследовано влияние органических растворителей на характер кривых титрования различных аминокислот. Разработаны методики определения основного вещества в аминокислотах и их производных, основанные на потенциометрическом титровании карбоксильных групп в водных, спиртовых, а также в водно-органических средах в присутствии формальдегида. [c.341]

Определение муравьиной кислоты в этих условиях представляет довольно сложную задачу, так как индикатор мешает в последующем спектрофотометрическом определении, а определять муравьиную кислоту в отдельной аликвотной пробе неудобно. Несомненно, использование потенциометрического титрования муравьиной кислоты позволило бы разрешить эту проблему. Если количество образца достаточно для двух отдельных определений, избыток йодной кислоты и муравьиную кислоту можно определить из одной пробы, а формальдегид — из другой тогда определение последнего будет гораздо более точным. Дальнейшие исследования в этом направлении не проводились, поскольку такие случаи встречаются довольно редко, а главная цель уже была достигнута. Тем не менее мы возвратимся к этим пока еще нерешенным проблемам в дальнейших исследованиях. [c.185]

При анализе мочевино-формальдегидных смол Петер уделяет большое внимание применению потенциометрического титрования, специальных приборов для определения вязкости смол, атак-же определению содержания твердого продукта в конденсатах по плотности конденсата, определению показателя преломления как характеристики чистоты смол. Большое значение имеет определение содержания азота и свободного формальдегида Техническое значение имеет метод фракционирования путем диализа. [c.165]

Для определения содержания фенола в фенолформальдегид-ных смолах проводили титрование гидроксидом калия в ацетонитриле. Для анализа воды проводили реакцию с пропиона-том натрия в этилацетате с последующим потенциометрическим титрованием избытка алкилата уксусной кислотой. Продукты конденсации крезола с формальдегидом анализировали потенциометрическим титрованием в неводных средах [435]. [c.520]

Рис. 51. Кривые потенциометрического I титрования смол, полученных ноли-конденсацией с формальдегидом

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Формальдегид испытывают на присутствие муравьиной кислоты холостым титрованием (обычно получаемое значение пренебрежимо мало). Выделившуюся щелочь титруют потенциометрически 0,1 н. серной кислотой до точки перегиба 2 (см. рис. 22.2). [c.601]

Электронный спектр продукта взаимодействия соединения LУ с формальдегидом также сходен со спектром ЬУ. Путем потенциометрического титрования щелочью гидрохлорида 4-ами-ио-6-трет-бутил-1,2,4-триазии-3(2Н), 5(4Н) -диона установлено, что протоиирование экзоциклического азота происходит уже при рН Ю. Следовательно, значение потенциометрического рКп соединения ЬУ также не связано с аминогруппой. [c.86]

Иодид-, иодат-, цианид-ионы, метиловый спирт, глицерин, фенол, салициловую кислоту [65], ацетальдегид, формальдегид, бензальдегид, миндальную коричную, винную, малеиновую кислоты, этиловый, изоамиловый, к-бутиловый и бензиловый спирты [65, 66] определяют окислением перманганатом (взятым в избытке) в среде NaOH при 25 С (в случае неорганических веществ) или при 45 С (в случае органических веществ). Через 10 мин избыток КМпО оттитровывают потенциометрически раствором формиата натрия после добавления Ba la. [c.15]

На рис. 191 приведены кривые потенциометрического титрования того же образца поликапронамида и для сравнения слева дана кривая титрования р-аминопропионовой кислоты (модельный образец). Как видно из правой кривой, при добавке формальдегида pH несколько понижается за счет кислотности формалина, но характер кривой титро- [c.267]

Учитывая, что большинство аминокислот лучше растворимо в воде, и принимая во внимание преимущества потенциометрического титрования в неводных средах, мы на целом ряде опытов установили целесообразность определения основного вещества в аминокислотах по карбоксильной группе методом потенциометрического титрования в смешанных водно-органических средах в присутствии формальдегида. В случае дикарбоновых аминокислот (аспарагиновой, глутаминовой и хлоргидрата глутаминовой кислоты) прибавление формальдегида не дает эффекта. Удовлетворительные результаты получаются при титровании как в водной, так И В водно-органических средах. [c.102]

Рис. 1. Потенциометрическое титрование ВЬ-метионинаО,17У метаноповым раствором КОН в присутствии формальдегида в среде — вода Ц), вода + изопропанол (2) вода + диметилформамид (3), вода Ч- ацетонитрил (4)

И Малик [62] применяли сернистокислый натрий в качестве восстановителя в кислом растворе с избытком йодистого калия в процессе потенциометрического титрования. Швикер [63] для восстановления перекиси водорода применял избыток KHSO.J с последующим определением свободной серной кислоты титрованием раствором едкого натра после добавки достаточного количества 3%-ного раствора формальдегида для связывания избытка бисульфита. Рупп и Вегнер [64] пользовались непосредственно двуокисью серы. [c.465]

Проведено сравнение 8 методов определения несвязанного формальдегида в конденсационных смолах. Установлено, что наиболее пригодным по точности и воспроизводимости является ртутный метод с применением реактива Несслера. Для быстрых определений рекомендуется гидроксиламинный метод с потенциометрическим титрованием. [c.249]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

При определении амида малоновой кислоты, мочевины, биурета и аце-гилмочевины получаются повышенные результаты, потому что эти соединения образуют мешающие определению кислые вещества. Формамид дает окрашенный продукт, и потому титрование приходится производить потенциометрическим методом формамид образует кже слабую кислоту, но она не мешает определению, если прибавить немного формальдегида. Оксамид только частично реагирует с применяемым реактивом, а аллилмочевина совсем не реагирует, [c.287]

Для анализа смесей серусодержащих анионов, включая полисульфид, предложено несколько потенциометрических методов. В белой , зеленой и черной жидкостях для обработки древесины определяют полисульфид, тиосульфат, сульфит и содержание активной щелочи [16]. Избытком сульфита превращают но-лисульфид в сульфид и тиосульфат. После осаждения сульфида в виде ZnS и маскирования непрореагировавшего сульфита формальдегидом (реакция 8) тиосульфат титруют потенциометрически стандартным раствором Hg b. [c.508]

Перйодат определяют арсенитным, иодометрическим или фотометрическим методом. Муравьиную кислоту можно оттитровать 0,01М NaOH или Ва(0Н)2 или определить потенциометрически. Формальдегид переводят в димедоновое произ-. водное и определяют гравиметрическим методом или же используют колориметрию (например, с хромотроповой кислотой) [4]. [c.18]

Поликопденсационные карбоксильные смолы представляют собой желтые, коричневые или черные зерна или порошки. Степень их набухания уменьшается с ростом количества вводимого при синтезе формальдегида. Кривые потенциометрического титрования карбоксильных катионитов (рис. 33) показывают, что большая часть их обменной емкости проявляется лишь в нейтральных и щелочных растворах. [c.92]

Особое место среди электродных материалов занимает углерод (графит). Правда, в ранних исследованиях [1] графитовые электроды были признаны неподходящими для точных потенциометрических измерений, но это связано в первую очередь с большой пористостью использовавшихся материалов. Для необработанного графита область индифферентности в кислых средах от —0,3 до 1,1 В, причем не имеет значения, есть в растворе галогениды или нет (в щелочной среде границы индифферентности от —0,3 до 0,7 В), Заметного расширения возможностей углеродных электродов удалось добиться как за счет введения углерода (графита) в полимерную матрицу (например, тефлон, силиконовая резина) [112], так и за счет разработки новой технологии получения материалов пиролитического графита и стеклоуглерода (glassy arbon) [113—115]. Стеклоуглерод, судя по недавнему обзору [115], наиболее перспективный из углеродных материалов для электрохимических исследований. Получают его по особой технологии карбонизации фенол-формальдегид-ной смолы, при этом общий объем пор в материале уменьшается почти в 100 раз по сравнению с обычным графитом, а максимальный размер пор также уменьшается в 70 раз. По скорости изученных электронообменных реакций, по величинам кислородного и водородного перенапряжения стеклоугле род также превосходит другие углеродные материалы. [c.72]

Авторы [8, 11] указывают, что ход кривых потенциометрического титрования (рис. II.2) для всех ионитов, нолученных при раз.личных молярных соотношениях фенола и формальдегида, примерно одинаков за исключением области высоких значений pH кроме того, кривые идентичны кривой для п-фенолсульфокислоты. Это указывает на отсутствие в ионитах карбоксильных групп. Некоторые особенности кривых в области высоких значений pH, по мнению авторов, связаны с тем, что фенольные гидроксилы, принад.лежащие ароматическим циклам, в которых содержатся сульфогруппы, обладают иными константами ионизации, чем гидроксилы в циклах, не содержащих сульфогрупп. Предположения [c.111]

Свободный формальдегид, присутствующий в растворе смолы, вызывает изменение окраски индикатора. Индикаторы должны быть эталонированы на растворах смол с определенным pH, измеренным потенциометрически, или подобраны так, чтобы они не взаимодействовали с формальдегидом и смолой. Для определения pH в определенном узком диапазоне иногда применяется смесь двух индикаторов, изменяющих цвет при нижнем и верхнем пределах заданного pH. Широко используются универсальные индикаторы, полученные путем смешения нескольких соответственно подобранных индикаторов. Такие универсальные индикаторы имеют стандартные шкалы цветов (установленные при помощи рН-метра) и позволяют измерять pH с точностью до 0,2 pH. Одним из таких индикаторов является универсальный индикатор, позволяющий из- [c.330]

Концентрацию ацетильных групп определяли омылением. Для этого полимер обрабатывали метаиольным раствором хлористого водорода и образующийся эфир омыляли едким натром. Выделившуюся после подкисления уксусную кислоту определяли потенциометрическим титрованием. Чувствительность метода проверяли на смесях метилацетата и исходного полимера. Она была равна 0,3 моль ацетата на 1000 моль формальдегида при допустимой ошибке 0,05 моль ацетата на 1000 моль формальдегида. [c.55]

Количество выделяющейся хлороводородной кислоты, эквивалентное содержанию формальдегида, определяют потенциометрически титрованием щелочью. [c.95]

При удвоении количества формальдегида ход кривой-становится круче. Создаются условия, препятствующие дальнейшему окислению семихинона вследствие увеличения числа сшивок. В противоположность этому пологий ход кривой потенциометрического титрования ре- докс-волокои дает основание полагать, что полухинон-. ные формы отсутствуют [6]. [c.17]

Иод-селективный электрод с жидкой мембраной, представляющей собой 10 М раствор трис(1,10-фенантролин) — Ru Ig в 1,2-дихлорбензоле [175], обладает теоретической электродной функцией вплоть до 7 10 М 1 и коэффициентами селективности к С1 и Вг 5,3 10 и 1,6 10 соответственно. Диапазон оптимальных значений рН=3—9. Электрод использован для определения 1 в смеси с С и Вг методом прямой потенциометрии и потенциометрическим титрованием. Предложена методика определения свободного формальдегида в продукте его конденсации с нафтилсульфоновой кислотой по реакции с Ig [c.148]

Иод-селективный электрод с жидкой мембраной, состоящей из раст- [49] вора трис(1,10-фенантролин) — Ru +b в 1,2-дихлорбензоле для определения 1 , выделяющегося при взаимодействии формальдегида с Ь. Определение содержания формальдегида, и смеси галогенидов (С1 и Вг ). Потенциометрическое титрование раствором AgNOs [c.150]

К анализируемому раствору, содержащему аминный азот, добавляют едкий натр с таким расчетом, чтобы при введении фенолфталеина раствор был окрашен в бледнорозовый цвет. Добавляют избыток формальдегида и опять добиваются розовой окраски раствора. Результат последнего титрования зависит от количества аминного азота, присутствующего в растворе. Если используют стеклянный электрод, то раствор должен находиться в атмосфере, свободной от углекислоты, и титрование следует проводить до произвольно выбранной конечной точки, определяемой потенциометрически. Если анализируемый раствор содержит аммиак, его следует определить независимо и ввести соответствующую поправку в полученные результаты. [c.212]

Концевые МНг - и СООН-группы полиамидов определяют титрованием кислотами и щелочами [9, 73, 74, 220—238]. Исследуемый полиамид можно брать в виде тонко измельченного порошка [220]. Значительно проще проводигь титрование в растворе. В качестве растворителей применяют крезол [222, 223], смесь ж-крезола и хлороформа [234—236], смесь фенил-этилового спирта, фенола и воды [224], смесь фенола с водой [221], смесь фенола с гликолем [225]. Для сополимеров применяют метиловый спирт [222, 226, 235], смесь метилового спирта с хлороформом [235, 236], бензиловый снирт [226]. Для титрования применяют крезольный раствор п.-толуолсупьфокиелоты [222], уксусную кислоту [227], раствор хлорной кислоты в смеси гликоля с изопропиловым спиртом [225]. Конец титрования определяют при помощи индикаторов фенолфталеина [226, 235, 239], фенолфталеина тнмолблау [224, 239, крезолрот [234, 235, 240], либо потенциометрическим [73, 74, 221, 226, 228, 229, 238, 241 ], либо кондукто-метрическим способом [73, 221, 222, 225, 229]. При титровании карбоксильных групп добавляют небольшое количество формальдегида для блокирования аминогрупп [238, 241]. Описаны и другие методы определения концевых групп [242—245]. [c.270]

Большинство сшитых полимеров конденсационного типа были получены с помощью реакций, напоминающих конденсацию фенола с формальдегидом. Для конденсации хинона и гидрохинона с формальдегидом необходимо добавлять фенолы в качестве третьего компонента. Это было установлено Манеке, который использовал фенол или резорцин как часть реакционной смеси. Типичная смесь может состоять из гидрохинона, или другой окис-лительно-восстановительной группы (табл. 28), фенола и формальдегида в молярном отношении 1 1 2 (3 или 4). В некоторых работах была использована фенолсульфоновая кислота, для улучшения гидрофильных свойств смол. Многие из этих полимеров д6-вольно стабильны к повторным процессам окисления и восстановления другие обладали склонностью к деструкции, особенно под действием таких сильных окислителей, как сульфат церия. Предприняты попытки оттитровать эти сшитые полимеры потенциометрически, используя медиатор, но было неясно, достигнуты ли условия равновесия. Потенциалы, приведенные к табл. 28, определены сравнением полимера с двумя индикаторами, из которых один восстанавливался, а другой не восстанавливался восстановленным полимером. [c.208]

При метилировании в реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещали первичные амины, этанол и вод . При 55 °С в реактор прибавляли 85%-ю муравьиную кислоту, а затем при 70-80 С в течение 3-4 ч 40%-й раствор формальдегида. По окончании реакции полученную массу переносили в стакан и выдерживали 6-7 ч для отделения нейтральных соединений. Спиртовый раствор третичных аминов нейтрализовали 25%-м раствором N3011 вьшеленные амины промывали водой и в них определяли третичный азот потенциометрическим титрованием. [c.149]

Обычно предпочтительнее все же использовать маскирование мешающих примесей в исследуемом растворе при помощи подходящих химических реакций. Для этой цели раствор маскирующего реагента стараются готовить таким образом, чтобы этот раствор мог бы одновременно служить для установления оптимальных для потенциометрических измерений значений pH и ионной силы. Классическим примером такого реагента является используемый при определении фторид-ионов буферный раствор для установления ионной силы (БРУИС) [41], в состав которого входят ацетатный буферный раствор, нитрат-ион для поддержания постоянной ионной силы и цитрат-ион для маскирования ионов металлов, в частности Ре(И1) и А1(И1), мешающих определению за счет связывания фторид-ионов в комплексы. Маскирующие реагенты часто неблагоприятно влия-ют на работу электрода, в особенности на время отклика и чувствительность, взаимодействуя с электродно-активным компонентом мембраны. По этой причине первоначальный состав БРУИС модифицировался различными исследователями, например путем замены цитрат-иона на граяс-1,2-диаминоциклогексан-тетрауксусную кислоту [53]. Другим примером такого много-функционального реагента является сульфидный противоокис-лительный буферный раствор (СНОБ) [147], применяемый при определении меди в воде. СНОБ, состоящий из ацетатного буферного раствора, фторид-иона и формальдегида, поддерживает постоянную ионную силу раствора, связывает в комплексы мешающие определению металлы (главным образом Ре +) и обладает слабым восстановительным действием. Имеется множество других подобных многофункциональных реагентов, подробно описанных в книге [158]. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология