Никель электролитическое определение

Количественный учет всех противоположных влияний здесь довольно сложен и требует знания констант устойчивости комплексов, а также величин перенапряжения водорода при разных значениях pH. Однако на опыте установлено, что электролитическое определение многих металлов (цинка, никеля и т. д.) из растворов, содержащих аммиачные, цианистые, оксалатные и другие комплексы, вполне возможно, и обычно дает хорошие результаты. К нему приходится прибегать всегда, когда хотят вести в щелочной среде электролитическое осаждение металла, гидроокись ко-торо о малорастворима. Кроме понижения концентрации Н -ионов [c.435]

При электролитическом определении никеля pH раствора сделался равным 2 и началось выделение водорода. [c.135]

Определение в форме металла после выделения последнего электролизом. Наиболее распространенный способ электролитического определения — выделение кобальта из аммиачных растворов, содержащих различные добавки. Необходимо, чтобы анализируемый раствор не содержал катионов металлов, выделяющихся совместно с кобальтом. Кроме того, должны отсутствовать большие количества металлов, образующих малорастворимые гидроокиси, так как они склонны адсорбировать из раствора ионы кобальта или загрязнять осадок металла на катоде. В анализируемом растворе не должно быть солей никеля (если не предполагается определять никель совместно с кобальтом), серебра, меди, мышьяка, железа, хрома, алюминия, вольфрама, молибдена. Азотистая кислота и ее соли также должны отсутствовать, так как они замедляют или прекращают выделение кобальта [140]. [c.90]

Как уже отмечалось, обычно электролиз проводят из аммиачного раствора с добавлением сульфата аммония. Но возможен электролиз [1008 [из аммиачных растворов хлорида никеля с добавлением хлорида аммония. Однако при электролизе хлоридов образуется хлорамин 22] это может приводить к частичному окислению выделенного никеля, а также растворению платинового анода. Хорошие результаты при электролитическом определении никеля из его комплексного соединения [Ni (ННз)4] (S N)2 получаются в присутствии сульфата аммония [142, 580]. [c.82]

Количественный учет всех противоположных влияний здесь довольно сложен и требует знания констант распада комплексов, а также величин перенапряжения водорода при разных значениях pH. Однако на опыте установлено, что электролитическое определение многих металлов (цинка, никеля и т. д.) из растворов, содержащих аммиачные, цианистые, оксалатные и т. п. комплексы, вполне возможно и обычно дает хорошие результаты. К нему приходится прибегать всегда, когда хотят вести в щелочной среде электролитическое осаждение металла, гидроокись которого трудно растворима. Кроме понижения концентрации ионов Н и связанного с этим уменьшения потенциала пары 2Н /Нз, предупредить выделение водорода при электролизе можно также, проводя электролиз с ртутным катодом. Перенапряжение водорода на ртути особенно велико (около —1 в). Поэтому применение ртутного катода дает возможность количественно выделять многие металлы, которые нельзя осадить на платине вследствие происходящего выделения вместо них водорода. Другое преимущество [c.520]

При электролитическом определении никеля pH раствора сделался равным 2 и началось выделение водорода. Вычислить а) концентрацию ионов никеля, оставшегося в растворе, и б) количество граммов никеля, оставшегося в 100 мл раствора. [c.121]

Устранение влияния присутствуюш,их в растворе окрашенных ионов. Так, например, при определении железа в никелевых электролитических ваннах роданидный комплекс железа удобно экстрагировать эфиром. При этом ноны никеля, мешающие определению железа благодаря своей зеленой окраске, остаются в водной фазе, а роданидный комплекс железа извлекается в эфирный слой. [c.83]

Электроды. Электроды—наиболее важная часть установки для электролиза. Обычным материалом для электродов является платина или ее сплавы (например, сплав из 35% платины и 65% золота). Для отдельных определений применяются сплавы золота, тантала и другие. Следует отметить, что попытки найти материал, заменяющий платину для любых электролитических определений, пока успехом не увенчались. В отдельных случаях возможно проводить осаждение на электродах из нержавеющей стали, пассивированных электродах из никеля, алюминиевых и других электродах. В качестве анодов применяют при некоторых определениях свинец и сталь. [c.279]

Определение никеля может быть закончено весовым методом в виде диметилглиоксимата никеля, электролитически или колориметрически. [c.97]

Определение содержания никеля электролитическим способом. Раствор для анализа [c.313]

Качественное определение примесей цинка. 15—20 Г сернокислого никеля растворяют 100 мл воды и осаждают никель электролитическим способом. После осаждения никеля раствор подкисляют слабым раствором уксусной кислоты и добавляют раствор дитизона. При наличии цинка раствор окрашивается в красный цвет. [c.317]

Так, например, при определении железа титр раствора трилона следует устанавливать по стандартному раствору соли трехвалентного железа при pH 1 —1,5 и =50— 60° при определении никеля — по электролитическому никелю, при определении алюминия— по стандартному образцу алюминия и т. п. [c.106]

Приступая к электролитическому выделению никеля из раствора, вновь готовят электроды, обрабатывая их горячей разбавленной (1 1) НЫОз, промывая, высушивая и взвешивая их, как при определении меди. Собрав установку, подают на электроды напряжение 3,5-4 В и проводят электролиз. [c.67]

Применение <1-металлов П группы. Цинк выпускают двух видов цинковая пыль и литой цинк. Цинковая пыль представляет собой конденсат непосредственно из газовой фазы, довольно загрязненный ( d, As). Применяют как восстановитель в химической технологии. Литой цинк выпускают нескольких марок по ГОСТу. Идет на изготовление сплавов латуней, алюминиевых сплавов и сплавов на основе никеля. Основная масса цинка расходуется на защитные покрытия черных металлов от коррозии. Эти покрытия можно наносить различными методами окунанием, металлизацией, диффузионным путем и электролитически. Из цинка изготовляют сухие элементы (см. гл. 9). Сам по себе цинк не является конструкционным материалом из-за хрупкости в определенном интервале температур. [c.393]

Комплексные соединения имеют большое значение в химической промышленности. Они применяются для получения и очистки платиновых металлов, золота, серебра, никеля, кобальта, меди. Широко используются в процессах разделения редкоземельных элементов, в гальваностегии для электролитического получения плотных и прочных покрытий, а также в области химического анализа для обнаружения и количественного определения многих элементов. [c.207]

Олово — никель. Сплав олово — никель, содержащий 60—65% 5п, обладает высокой антикоррозионной стойкостью и хорошими декоративными свойствами. Этот сплав представляет собой интерметаллическое соединение, которое можно получить только электролитическим способом. Электролитическое покрытие этим сплавом имеет красивый внешний вид (розовый оттенок), обладает повышенной твердостью и износостойкостью и при определенных условиях электролиза получается блестящим непосредственно из ванны. Защитно-декоративные покрытия наносят на изделия из меди и ее сплавов или стали с медным подслоем взамен хромирования и никелирования. [c.326]

Электролитическое получение порошка никеля. В крупно-тоннажном производстве порошков никеля, кобальта и железа и поликомпонентных композиций современными методами порошковой металлургии возрастает масштаб получения чистых порошков карбонильным способом и определенное место отводится электролитическому получению порошков этих металлов. [c.412]

Азофуксин предложен Барской [274] как реагент для определения бериллия в сплавах. Медь (и никель) удаляют электролитическим путем и гидроокиси железа, алюминия, бериллия осаждают аммиаком. Рекомендован вариант колориметрического титрования. Анализ бериллиевых бронз см. также в разделе Спект- [c.177]

Наиболее точным методом определения больших количеств меди является электролитический метод (см. стр. 46). Этот метод рекомендуется для анализа проб, содержащих более 3% меди. В растворе после отделения меди можно определять многие элементы, е том числе алюминий, железо, хром, никель и цирконий. Раньше меди выделяются на катоде золото, серебро, ртуть и металлы платиновой группы, что завышает результаты анализа. [c.44]

Электролитический способ выделения висмута из раствора был использован П. Н. Коваленко для отделения 0,1 г висмута от 0,01—0,02 г свинца, кадмия, кобальта, цинка [8], никеля [9], Отделение висмута электролизом было использовано Д. И. Рябчиковым [10] при определении малых количеств редкоземельных алементов в висмуте. [c.215]

При определении углерода, водорода, азота разложение проводят в присутствии окиси никеля при 900—950° С, Образующиеся СО. и N0 направляются на хроматографическую колонку (I = 1000 мм d = i мм, набивка БАУ), а НгО поглощается в кулонометрической ячейке, где подвергается электролизу. Продукты электролиза пускаются на хроматограф и таким образом получается двойное показание по водороду хроматографическое и электролитическое. [c.338]

Определение оси текстуры [OOi] электролитического осадка никеля [c.129]

При а-нитрозо-Р-нафтоловом методе определения кобальта, так же как и при калиево-нитритном методе, требуется предварительное удаление железа, меди и некоторых других элементов группы сероводорода. Получаемый в этом методе осадок также нельзя взвешивать непосредственно, как и осадок нитрокобальтиата (П1) калия. Отделение малых количеств кобальта от больших количеств никеля однократным осаждением а-нитрозо -Р-нафтолом дает менее удовлетворительные результаты, чем нитритный метод. В отнощении количества кобальта, для определения которого этот метод лучше всего применим (0,1 г), он занимает среднее положение между электролитическим и нитритным методами. [c.473]

Осадок никеля в присутствии больших количеств железа содержит окклюдированную гидроокись железа. В присутствии железа необходимо повторное электролитическое выделение никеля [970]. Возможно определение никеля в никелевой стали, не содержащей хрома [970]. Металлический никель можно также выделять из раствора, содержащего сульфаты никеля и аммония и борную кислоту. При полном выделении сравнительно небольших количеств никеля осадок получается недостаточно плотным [22], поэтому метод не может быть рекомендован для количественного определения. Большинство авторов рекомендует проводить электролиз никеля из аммиаката, содержащего сульфат аммония. [c.81]

Опубликован ряд работ по полярографическому определению никеля в уране [783, 1099], золоте [1043], кремнии [1042], цирконии [427, 1215] и его сплавах [385, 427], а также в легких сплавах на основе алюминия [640], в магнии [219], в электролитических ваннах [579], сточных водах [1052] и других промышленных отходах. [c.135]

В 9 стаканов емкостью 100 мл помещают по 0,1 г углеродистой стали, не содержащей никеля, или спектрально чистого (электролитического) железа и приливают последовательно 18, 20, 25, 35, 40, 45 и 50 мл стандартного раствора нитрата никеля, содержащего 0,1 мг/мл Ni, что соответствует 1,8 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 и 5% никеля в образце. Далее поступают так же, как при построении калибровочного графика в случае определения от 0,1 до 1,5% никеля. [c.147]

Гордиевский А. В. Электролитическое определение никеля на неплатиновых электродах и отделение меди от никеля. Тр. Моск. технол. ин-та. им. Менделеева, 1947, вып. [c.146]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

Количественный учет всех противоположных влияний здесь довольно сложен и требует знания констант распада комплексов, а также величин перенапряжения водорода при разных значениях pH. Однако на опыте установлено, что электролитическое определение многих металлов (цинка, никеля и т. д.) из растворов, содержащих аммиачные, цианистые, оксалатные и т. п. комплексы, вполне возможно и обычно дает хорошие результаты. К иему приходится прибегать всегда, коща хотят вести в щелочной среде электролитическое осаждение металла, гидроокись которого труднорастворима. Кроме понижения концентрации ионов Н+ и связанного с этим уменьшения потенциала пары 2Н+/Н2, предупредить выделение водорода при электролизе можно также, проводя электролиз с ртутным катодом. Перенапряжение водорода на ртути особенно велико (около —1 в). Поэтому применение ртутного катода дает возможность количественно выделять многие металлы, которые нельзя осадить на платине вследствие происходящего выделения вместо них водорода. Другое преимущество ртутного катода заключается в том, что выделяющиеся металлы образуют с ртутью амальгамы. Поскольку же амальгамы представляют собой разбавленные растворы этих металлов в ртути, они значительно меньше переходят в раствор (т. е. окисляются), чем соответствующие металлы в чистом виде. т. е. они ведут себя, как более благородные металлы. Вследствие этого на ртутном катоде можно выделить (при низкой концентрации ионов Н+) даже щелочные металлы. Большое значение имеет применение ртутного катода для отделения Fe+++ и ряда других катионов от А1+++, Т1++++ и т. д. [c.510]

При определении никеля электролитическим методом применяют те же реактивы, что и при определении никеля осаждением диметилглкойсимом. [c.102]

Окончив определение, растворяют осажденный на катоде никель кипячением в течение 15 мин с разбавленной (1 1) азотной и лoтoй. Растворение ускоряется, если в НЫОз присутствуют Си2+-ионы. Еще лучше растворение проводить электролитически. Лля этого сетчатый электрод, на котором осажден никель, делают анодом (т. е. соединяют его с положительным полюсом источника тока), а катодом служит медная проволока. В качестве электролита берут разбавленную азотную кислоту. [c.446]

Олово — никель. Сплав олово — никель, содержащий 60 — 65% Зп, обладает высокой антикоррозионной стойкостью и хорошими декоративными свойствами. Этот сплав представляет собою интерметаллическое соединение (Зп—N1), которое можно получить только электролитическим способом. Электролитическое покрытие этим сплавом имеет красивый внешний вид (розовый оттенок), обладает повышенной твердостью и износостойкостью и при определенных условиях электролиза получается блестящим непосредственно из ванны без полировки. Покрытие наносится с защитнодекоративной целью на изделия из меди и ее сплавов пли из стали с медным подслоем взамен хромирования и никелирования, в некоторых случаях взамен лужения при повышенных требованиях к механическим свойствам поверхности (твердость, износостойкость), а также взамен серебрения и палладирования в производстве печатных плат. [c.437]

Хотя никель корродирует в активной области с образованием ионов N 2+, эта реакция требует гораздо более высокого активационного перенапряжения, чем анодное растворение таких обратимых металлов, как Си и 2п. Однако для никеля перенапряжение значительно уменьшается, когда в растворе присутствуют ионы сульфидов. Это явление учитывается при производстве электролитических никелевых анодов, используемых для гальванического никелирования. Аноды получают в никелевой ванне, содержащей органическое сернистое соединение, из которого определенное количество серы (0,02%) выпадает в осадок. Такие аноды разрушаются довольно равномерно по сравнению с анодами, не содержащими серы, и при более отрицательном коррозионном потенциале. Аналогичным образом происходит осаждение блестящего гальванического покрытия в ванне с органическими сернистыми соединениями, которые используются как выравниватели и блескообразова-тели. Осадки, содержащие серу, являются более активными электрохимически и поэтому имеют при той же плотности тока более отрицательный потенциал, чем матовый осадок никеля, получаемый в простой ванне Ватта. Это явление используется для защиты стали двухслойным никелевым покрытием. [c.40]

Осаждение на катоде. Выделяющийся при электролизе на катоде металлический таллий представляет собою губчатую массу, плохо держащуюся на электроде и легко окисляющуюся воздухом, что приводит к неточным результатам определения [309]. Поскольку таллий хорошо растворяется в ртути [93, 164, 535, 856], рекомендуется производить электролиз из кислых растворов на ртугном катоде (образование амальгамы) [314, 373, 676] или на катоде из легкоплавких металлов [722, 723]. Однако и при этом способе определения десятых и сотых долей грамма таллия в пробе ошибка достигает 6% вследствие окисления таллия и потерь при промывании [93, 676]. Взвешивание в атмосфере углекислоты с целью уменьшения возможности окисления усложняет технику выполнения определения. Выделение таллия вместе с предварительно добавленным известным количеством какого-либо катиона (ртуть, никель) дает хорошо держащиеся на катоде осадки, но и они довольно легко окисляются воздухом [696]. Делались попытки в конце электролитического выделения таллия вводить в раствор соль ртути, никеля или меди, чтобы на поверхности таллия получить защитную пленку другого металла, но такие осадки плохо держатся на поверхности таллия [696]. [c.83]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

В арбитражных методах определения 0,0005—0,01 % магния в никеле марок Н-0, Н-1, а также 0,01—0,20% магния в никеле марки Н-2 по ГОСТ 6012 — 67 образцы растворяют в HNOз (3 2), раствор выпаривают и остаток прокаливают последний растирают и из порошка готовят брикеты. Относительная ошибка метода от 20 до 30% в зависимости от содержания магния. Об определении 0,005—0,3% магния в электролитическом никеле см. также в [1157]. В этом методе порошок окислов готовят так же, как описано выше. [c.171]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Оксиматы. Д1Шетилглиоксим остается наиболее распространенным реактивом для отделения и фотометрического определения никеля с помощью экстрагирования. Экстракция диметилглиок-симата никеля и фотометрирование полученного экстракта применены для определения никеля в кобальте и его солях [202], в черных и цветных металлах [203], в металлическом уране [204, 205], в свинцовых и свинцово-оловянных бронзах [206]. Описаны методики, по которьш фотометрическое определение никеля заканчивают после реэкстракции и окисления диметилглиоксима-та никеля иодом. Этот принцип использован при определении никеля в металлическом бериллии, соединениях бериллия, цирконии и цирколое [207] и в растворах для получения электролитического цинка (комплекс окисляют бромом) [208]. Предложены и другие варианты фотометрирования никеля 1209 210]. [c.244]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Электролитический метод является наиболее удовлетворительным методом определения любых, но не слишком малых количеств кобальта, несмотря на то, что метод этот не дает отделения кобальта от никеля и что содержание кобальта вычисляют по разности после анализа осадка на катоде и определения в нем никеля и других элементов, нанример меди, серебра и серы. Последняя неизменно присутствует в осадке на катоде в виде сульфида кобальта, если к электролиту был прибавлен сульфит натрия. Если электролит содержал только сульфаты, в осадке на катоде может быть лишь самое незначительное колетество серы или ее вовсе не будет. Ход определения совпадает с описанным для никеля (стр. 464). [c.471]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Метод электролиза применяется в техническом анализе специальных сталей и сплавов как для определения, так и для отделения никеля. Лучше всего никель выделяется электролитически из аммиачного раствора, когда весь он находится в форме аммиачного комплексного соединения. Для повышения электропроводности раствора обычно добавляют сульфат аммония. Концентрация аммиака должна быть достаточной для предотвращения выделения гидроокиси никеля. Свободные минеральные кислоты (НС1 или HNO3), применяемые для растворения образца, удаляют выпариванием с H2SO4 в платиновой или кварцевой чашке, к остатку прибавляют воду, раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют 3—5 г сульфата аммония. В растворе должны отсутствовать, кроме кобальта, ионы меди, цинка, серебра, также образующие аммиакаты они выделяются вместе с никелем. [c.81]

Построение калибровочного графика для определения от 0,1 до 1,5 % никеля. В 9 стаканов емкостью 100 мл помещают по 0,1 г углеродистой стали, не содержащей никеля, или спектрально чистого (электролитического) железа. Приливают последовательно 1 2 4 6 8 10 12 14 и 16 мл стандартного раствора нитрата никеля, содержащего 0,1 мг1мл Ni, что соответствует 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8% никеля в образце. Далее анализ проводят, как описано выше. [c.147]