Магния оксид определение кислорода

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Широко применяемой калориметрической методикой определения энтальпий образования является сожжение вещества в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода. По этой методике были определены, например, энтальпии образования многих оксидов (углерода, кремния, бора, фосфора, серы, магния, алюминия, титана, кобальта и др.) и энтальпии образования ряда соединений, таких, как, например, карбиды, фосфиды, нитриды, фазы переменного состава и т. д. Особенно широко она [c.32]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

При контроле производства неорганических веществ руководствуются технологическим регламентом производства и действующими стандартами на сырье и готовую продукцию. Так, например, в производстве серной кислоты выполняются анализ сырья, огарка, газов и готовой продукции. Определению в сырье подлежат следующие компоненты сера, оксиды железа, алюминия, мышьяка, кремния, меди, кальция, магния, селена, теллура и углерода проверяются также влажность и нерастворимый в кислотах остаток. В огарках определяют содержание серы, оксидов железа, алюминия, меди, цинка, кальция, магния и кремния. Б газах контролируют содержание серного и сернистого ангидридов, кислорода и оксидов мышьяка и селена. [c.204]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электронного заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью (0,1 — 0,3)е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 9 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом д.пя ряда типичных неорганических веществ. Знаком отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрица- [c.63]

Метод разложения, основанный на реакции сероводорода с оксидами, в результате которой образуются соответствующие сульфиды и вода, в основном аналогичен описанному выше методу разложения с серой. Газообразный сероводород пропускают над образцом, нагретым до 500—700 °С, образующуюся воду выводят из системы. Таким методом анализируют оксиды магния, кальция, Стронция, серебра, кадмия, цинка и свинца [5.1713]. Сероводород, в отличие от водорода не диффундирует в металл, поэтому реакцию с HjS используют при определении кислорода в оксидных пленках на поверхности металлов, например, серебра [c.253]

Эффективный заряд атома, входящего в состав соединения, определяется как алгебраическая сумма его отрицательного электрон-мого заряда и положительного заряда ядра. В настоящее время известно более десятка экспериментальных методов определения значений эффективных зарядов в большинстве своем с точностью 0,1 — Д,3 е, что соизмеримо с точностью вычисления этих зарядов в квантовой химии и теории твердого тела. В табл. 10 приведены данные по эффективным зарядам атомов, которые получены рентгеноспектральным методом для ряда типичных неорганических веществ. Знако.м -Ь отмечены эффективные заряды на металлических элементах, знаком — на электроотрицательных атомах. К чисто ионным соединениям близки только галогениды щелочных металлов, хотя и для них эффективные заряды не достигают единицы. Все остальные соединения, в том числе галогениды, оксиды, сульфиды кальция и магния, являются только частично ионными. Кроме того, эффективные заряды на типических электроотрицательных атомах (кислород, сера) почти не превосходят 1, в то время как заряды металлических элементов (кальций, алюминий) могут быть заметно больше единицы. Это объясняется тем, что энергия присоединения двух электронов к кислороду и сере (сродство к электрону второго порядка) отрицательна. Расчеты показывают, что сродство к электрону второго порядка для кислорода равно —732, а для серы составляет —334 кДж/моль. Значит, ионы типа и 5 не существуют, и все оксиды, сульфиды, независимо от активности металлов, не относятся к ионным соединениям. Если двухзарядные анионы в действительности не -существуют, тем более нереальны многозарядные одноатомные отрицательные ионы. [c.84]

Фосфат вызывает значительные помехи при титриметрическом определении сульфата, и его необходимо предварительно удалить. Для осаждения фосфата рекомендуют использовать карбонат магния [36]. Устранения мешающего действия ( )осфата можно достичь осаждением фосфата серебра после прибавления оксида серебра к анализируемому раствору [39. Образующийся сульфат серебра разлагают на ионообменной смоле и выделяющуюся серную кислоту титруют перхлоратом бария. В работе [39] описано микроопределение серы в органических соединениях после сожжения их в кислороде. [c.527]

Для определения содержания серы в топливе обычно применяют метод Эшка навеску топлива прокаливают со смесью соды и оксида магния. При этом сера, содержащаяся в топливе, превращается сначала в сульфиты, которые затем под действием кислорода воздуха - в сульфаты. Получен- [c.255]

Для определения эквивалента магния этим методом нужно получить оксид магния и определить массу кислорода, соединившегося со взятым для опыта количеством магния. [c.52]

Оксид магния, осажденный на пемзе. Продажный препарат пемзы, промытой соляной кислотой, измельчают, отсеивают фракцию 0,5—1 мм, помещают ее в фарфоровую чашку, слегка смачивают дистиллированной водой-так, чтобы гранулы не слипались, и перемешивают с порошком оксида магния. На 1 г пемзы берут 0,5 г оксида магния. Смесь подсушивают до сыпучего состояния и отсеивают от пыли. Для прокаливания препарата используют старую трубку для сожжения, у которой отрезают конец с носиком и отшлифовывают срез под углом 45°. В трубку помещают комок беззольного фильтра для удерживания гранул пемзы при насыпании, затем всыпают подсушенный препарат, вставляют трубку в холодную электропечь так, чтобы фильтр находился на границе печи, а весь препарат — внутри, включают ток кислорода (30—40 мл/мин) и нагрев печи. Не следует допускать слишком быстрого сгорания фильтра, так как при этом возможен выброс препарата за пределы накаленной зоны. Нужная температура (1100—П50°С) достигается через 20—30 мин. После сожжения фильтра надвигают печь на весь слой препарата. Длину слоя выбирают в соответствии с длиной плато печи, обеспечивающей нужную температуру. Через 1,5 ч печь снимают, накаленный препарат пересыпают в ампулу из стекла пирекс с длинной шейкой и запаивают. Препарат имеет белый цвет со слегка желтоватым оттенком. Для кондиционирования применяют кислород, очищенный, как для определения углерода и водорода. [c.122]

Высокотемпературные реакции с графитом можно использовать при определении кислорода в неорганических соединениях, таких как УРд и иЫ. Небольшие количества оксидов в цинке, кадмии и магнии можно определить, для чего сначала металл дистиллируют в атмосфере аргона, затем повышают температуру для перевода оксидов металлов в оксид углерода [6.75]. Методом, основанным на восстановлении графитом, анализировали смесь урана с оксидом урана [6.76]. Благодаря относительно высокому содержанию кислорода в образцах восстановление дает надежные результаты и влияние возможных оэгрязнений сказывается незначительно, но все же метод не нашел широкого применения. [c.283]

К А. относятся твердый кислород (а-модификация) при Т< 24 К. а-Мп(Т = 100 К), Сг(Г , - ЗЮ К), а также ряд РЗЭ с Tv от 10 К (у Се) до 230 К (у Tb) оксиды переходных элементов, включая ряд ферритов-шпинелей, ферритов-гранатов и ортоферритов многие фториды (FeF,, NiFj п др), сульфаты (FeS04, MnS04 и др), сульфиды, карбонаты. В состав всех А. входят ионы по крайней мере одного переходного металла (Fe, Ni, Со, РЗЭ или актинидов). Для определения атомной магн структуры А. используют явление дифракции нейтронов на атомах (ионах) маги, подрешеток. [c.183]

Навеску вещества сжигают в токе кислорода прп температуре — 1000 С, продукты сжигания поглощаются соответствующими поглотителями вода — прокаленным хлоридом кальщш СаС1з пли ангидроном (перхлоратом магния), диоксид углерода — гидроксидом калия КОН по полученному привесу вычисляют содержание углерода и водорода в пробе. Если вещество содержит другие вещества, мешающие определению водорода и углерода, то их предварительно удаляют другими поглотителями например, галогены и серу поглощают электролитическим серебром прп 450 С (галогены) или 650 С (оксиды серы), для этого серебро в кварцевой лодочке помещают в трубку для сжигания навески. Оксиды азота поглощают в сосуде с силикагелем, пропитанным раствором дихромата в концентрированной H2SO4. [c.181]

Количественный анализ. Определение углерода и водорода Основой любого количественного анализа вещества на углерод и водород является сжиггшие точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества оксид угле-рода(1У) СО2 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры В простейшем случае воду поглощают ангидроном — перхлоратом магния М (С104)2, а оксид углерода (IV) — раствором гидроксида калия и по увеличению массы точно находят, сколько СО2 и Н2О образовалось из данной навески вещества [c.20]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Неоднородность распределения атомов по высоте пламени обусловлена как скоростью испарения раствора, так и скоростью реакции диссоциации присутствующих в пламени соединений (гидроксидов, оксидов и т. д.). Иными словами, время жизни свободных атомов различных элементов зависит от степени их сродства к кислороду и некоторым радикалам углеводородных пламен [322]. Действительно, для элементов с высокой степенью сродства к кислороду зона максимальной абсорбции в пламени ограничена небольшим участком с наибольшей температурой над вершиной внутреннего конуса — 6—12 мм над основанием горелки [323—326]. Концентрация образующихся атомов магния также весьма чувствительна ж изменению высоты фотометри-руемого участка пламени. В качестве примера приводим графики зависимости температуры воздушно-ацетиленового пламени от высоты зоны над основанием горелки (рис. 3.5) и график зависимости абсорбции линии магния от высоты фотометрируемой зоны (рис. 3.6). В табл. 3.5 приведены зависимости аналитического сигнала при определении сурьмы и меди от высоты фотометрируемого участка пламени [327]. [c.115]

Определение HN. Навески проб в алюминиевых или платиновых капсулах помещают в автоматический дозатор и поочередно вводят в вертикальный реактор с помощью специального крана. Процесс дозирования контролируется фотоячейкой. Пробу сжигают в динамическом режиме при 1050 °С в смеси гелия и кислорода, продукты сожжения доокисляются при 850 °С в слое СиО. Затем смесь проходит слой серебряной ваты и оксида магния, где поглощаются мешающие элементы. Избыток кислорода улавливается, оксиды азота восстанавливаются медью при 500 °С. Смесь гелия, воды, диоксида углерода и азота проходит слой силикагеля, который поглощает воду, изме-, рительная ячейка катарометра детектирует пик N2+ O2 СО2 адсорбируется аскаритом, и в сравнительную ячейку детектора поступает смесь азота и гелия. Наконец, десорбируется под влиянием тепла вода, детектируется измерительной ячейкой. Сигналы детектора обрабатываются интегратором, а результаты записываются печатающим устройством. К пробам трудносжигаемых соединений рекомендуется добавлять в контейнеры WO3, V2O5, С03О4. [c.42]

В 1966 г. Конака и Терабе [375] разработали количественный метод, согласно которому пятна соскребали в платиновую лодочку и помещали в печь для сжигания. После вытеснения воздуха гелием, содержащим 2 % кислорода, пробы сжигали продукты сгорания пропускали через оксид меди, восстановленную медь, ангидрон, диоксид магния и, наконец, через колонку с углем, активированным при 100°С. При этом происходило газохроматографическое разделение азота и диоксида углерода площадь пика азота определяли электронным интегратором. Несколько модифицировав печь для сжигания, можно применять эту методику и для определения углерода [376]. Чтобы поправка на холостой опыт была небольшой, пробу концентрировали по методу Де Дина и Веттера [30] на небольшой поверхности слоя. [c.360]

Немецкий химик. Р. во Фрейберге. Учился (1857—1859) во Фрайбергской горной акад. и Лейпцигском ун-те (докт. философии, 1864). С 1859 работал на хим. з-дах. В 1873—1902 проф. Фрейбаргской горной акад. (в 1896—1899 ректор). Осн. работы посвящены неорг. и аналит. химии. Разработал способ определения гидроксида натрия в присутствии карбонатов щел. металлов, При исследовании минерала аргиродита обнаружил (1886) новый элем., который назвал германием (существование этого элем.— эка-силиция — было предсказано в 1870 Д. И. Менделеевым). Разработал (1875) пром. способ получения серного ангидрида (оксида серы VI) нагреванием смеси сернистого газа (оксида серы IV) и кислорода в присутствии платинированного асбеста, чем было положено начало контактному способу произ-ва серной к-ты. Получил (1891) гидриды бериллия, магния, кальция, бария, церия, циркония и тория восстановлением их кислородных соед. магнием в атмосфере водорода. Предложил (1899) электрод в виде свернутой в цилиндр сетки. [c.96]

В районе границы раздела покрытие-подложка содержится кремния 33-34%, фосфора 2—3%, т.е. концентрация кремния примерно такая же, как в подложке. При этом концентрация алюминия, титана и магния вблизи поверхности выше. Прилегающие области обеднены этими элементами. Оксид алюминия, как 1звестно,, сшивает полифосфатные цепи поперечными связями типа —Р = О Al—. Эти связи по химической природе являются донорно-акцепторными и образуются за счет неспаренных электронных пар атомов немостикового кислорода и вакантной 3(1-орбитами атомов алюминия. Оксид титана и, по-видимому, частично магний, встраиваются в цепь аналогично SiOa. Оксиды кальция и калия играют обычную для них роль модификаторов решетки. Распределение элементов по толщине глазури зависит от типа подложки и условий проведения процесса. Масс-спектрометрическое исследование того же покрытия, но подвергнутого дополнительной операции термообработки, указывает на определенное усреднение состава глазури. Операция дополнительной термообработки покрытия приводит к более высокой технологической завершенности процесса и соответственно к более высокой степени структурно-химической взаимосвязи оксида фосфора с керамическим основанием [32-37]. [c.223]