Тантал определение в цирконии

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Пластичность металла определяется способностью металла не разрушаясь деформироваться так, что деформации остаются и после окончания действия нагрузки. Пластичность металлов имеет очень большое практическое значение. Благодаря этому свойству металлы поддаются ковке, прокатке, вытягиванию в проволоку (волочению), штамповке. Смещение заполненных атомами металла плоскостей в кристалле в определенных пределах не приводит к разрушению металлической связи. Механизм образования смещений связан с появлением и движением дислокаций. Хрупкими определенное время считались титан, вольфрам, хром, молибден, тантал, висмут, цирконий. Очищенные от примесей эти металлы — высокопластичные материалы, которые можно ковать, прессовать, прокатывать. В табл. 11.3 приведены значения относительного удлинения некоторых металлов, характеризующего их пластичность. [c.324]

Фотометрический метод определения циркония (или гафния) в ниобии и ниобиевых сплавах (см. стр. 203) может быть применен для анализа тантала при условии, что цирконий (или гафний) сначала отделяют следующими образом. [c.209]

Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия [c.590]

Титан, ниобий, тантал, хром и медь в количествах, не превышающих содержание циркония, не мешают определению. Не мешает также небольшое количество железа III (восстанавливаясь при том же потенциале, железо будет давать подкладку , т. е. начальные и остаточные токи, величина которых будет зависеть от концентрации железа). Алюминий мешает определению. Погрешность определения составляет около 1 % отн. Метод может быть применен для определения циркония в различных объектах. [c.354]

При определении циркония в сплавах с ниобием и танталом [628] последние мешают титрованию избытка комплексона III раствором Fe (pH 5,6), поэтому большую часть ниобия и тантала предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном из раствора [c.120]

Предложен [95] спектрохимический метод определения малых количеств (0,01%) тантала в цирконии после отделения тантала от циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислого раствора и на спектраль- [c.198]

Определению циркония описанным методом не мешают медь, хром, титан, ниобий, тантал, небольшие количества железа, а также значительные количества сульфатов. Возможность титрования в присутствии сульфат-ионов имеет практический интерес, так как ионы сульфата всегда вводят при разложении [c.357]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Определение тантала от циркония- проводилось из растворов 2,5-ной лимонной кислоты и 15%-ных по НС1 при различных соотношениях элементов. Конечная концентрация реактива в растворе 1,5%. Данные сведены в табл. 3. [c.224]

При выборе оптимальных условий выполнения анализа прежде всего стремятся выполнить два требования снижение предела обнаружения определяемых элементов и обеспечение высокой надежности результатов определения. При выборе способа атомизации остановимся на пламени, которое до сих пор остается удобным, стабильным и экономичным способом получения атомных паров. В течение многих лет практически в любом атомно-абсорбционном спектрометре применяли воздушно-аце-тиленовое пламя с предварительным смешением и горелкой камерного типа с щелевой насадкой. И в настоящее время это пламя успешно применяют для определения содержания большинства элементов, не образующих термостойких оксидов. Воздушно-ацетиленовое пламя непригодно для определения металлов с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ, например алюминия, тантала, титана, циркония, энергия связи которых соответственно равна 5,98 эВ, 8,4 эВ, 6,9 эВ, 7,8 эВ [311]. Это объясняется необходимостью более высоких температур пламени для элементов с высокой температурой парообразования. Более высокие температуры можно получить при горении смеси кислород — водород и ацетилен — кислород, но эти смеси имеют высокую скорость горения и трудно поддаются контролю. Поэтому предложенная Виллисом [320] смесь оксид азота(I) — ацетилен сразу получила широкое признание, поскольку наряду с высокой температурой она обладает низкой скоростью распространения пламени [321] и тем самым более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. [c.112]

Некоторые металлы не удается выделить электролизом водных растворов. Это металлы, обладающие большим отрицательным потенциалом (щелочные, щелочноземельные), и металлы, на которых имеется небольшое перенапряжение водорода (ванадий, ниобий, тантал, титан, цирконий). В определенных условиях они выделяются на электроде тончайшим слоем, но затем процесс прекращается вследствие выделения на них водорода. [c.62]

Количественное определение этих элементов в чистых солях не представляет трудностей, но если взять смесь ниобия, тантала, титана, циркония и вольфрама, то ни один метод, дающий хорошие результаты для каждого из этих элементов в отдельности, не пригоден для их разделения. [c.109]

Метод основан на измерении светопоглощения рода-нидного комплекса молибдена при Я = 470 нм. Определению не мещают тантал и цирконий. Ниобий маскируют лимонной кислотой. Относительная ошибка определения составляет 0,60%. [c.122]

НЛ1. Определению не мешают медь и олово при содержании каждого из них до 5% и вольфрам при содержании до 1%. Незначительное мешающее влияние тантала и циркония можно учесть влияние железа устраняют, связывая его в комплекс с тиогликолевой кислотой. Молибден и титан должны быть предварительно отделены. Метод применим для анализа сплавов, содержащих 7—20% ниобия. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.133]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ.НИОБИЯ,ТАНТАЛА И ГАФНИЯ В ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ [c.174]

Предлагается метод экстракционного концентрирования и спектрального определения циркония, ниобия, тантала и гафния в сталях после экстракционного отделения железа. Определение вышеуказанной группы элементов ведется в широком интервале концентраций от 10 до 10-5%. Табл.З, библиогр. - 7 назв. [c.204]

Инструкция № 21 Количественное спектральное определение ниобия, тантала и циркония в рудах и минералах , ВИМС, 1959. [c.268]

Для определения циркония и гафния, наряду с оптическими эмиссионными методами, могут быть использованы рентгеноспектральные методы, особенно при определении гафния в минералах, рудах и продуктах их переработки, В исследованиях Костера [207] и Хевеши с сотрудниками [208—209] элементом сравнения служит тантал, в других работах — лютеций [210]. В настоящее время точность рентгеноспектрального метода определения гафния в цирконии заметно повысилась, а продолжительность анализа сократилась [210, 212]. [c.318]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Определение тантала в, сплавах на основе циркония, урана, молибдена и вольфрама [188]. Можно определять 0,4—3% тантала. Определению не мешают до 200 мг оксалата, до 5 мг урана и циркония, до 10 мг вольфрама и молибдена. В присутствии 0,25 мл 0,025 М раствора ЭДТА не мешают до 50 мкг Ре(П1). В присутствии примесей ЫЬ, Т1 и более 50 мкг Ре(П1) тантал необходимо отделять экстракцией циклогексаноном из фторидно-сернокислой среды. [c.131]

При определении тантала в цирконии в аликвотную часть раствора, содержащую до 5 мг циркония, вводят раствор ЭДТА из расчета 2,2 мл 0,025 М раствора на 5 мг циркония и 1,0 мл избытка. [c.132]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, пЯав растворяют в 2%-ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл,. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотропОвой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал пе оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях [c.659]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Осаждение ниобия и тантала ароматическими производными селенистой кислоты и их определение в цирконии методом изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления с достаточной точностью позволяет определять элементы со сходными свойствами, например, Nb, Та, Ti и Zr. (Эсновное условие — высокая чистота выделенных препаратов. Метод изотопного разбавления был применен Алимариным и Билимович [6] для определения ниобия и тантала в цирконии. [c.80]

При наличии титана фосфат осаждают в присутствии перекиси водорода последнюю также прибавляют и к промывной жидкости. Торий не мешает, если фосфат циркония осаждать из 20%-ного (по объему) сернокислого раствора. Ниобий не осаждается, если при выделении 8-оксихинолината циркония прибавлять большой избыток аммиака. В этих условиях тантал образует белый осадок, нерастворимый в соляной кислоте, и поэтому не мешает дальнейшему определению циркония. Другие элементы (за исключением гафния) не осаждаются в виде фс атов из сильно сернокислых растворов. [c.109]

Тантал в цирконии определяют фотометрически с пирогалловой кислотой [229]. Мешают титан и железо. Следы титана,,часто сопровождающие цирконий, уже вносят существенные ошибки в результаты определения малых количеств тантала. Наиболее эффективным методом отделения тантала от этих примесей и циркония является экстракция фторидного комплекса тантала циклогексаяоном[303]. [c.198]

Для определения тантала в цирконии и гафнии применим метиловый фиолетовый [179, 231]. Тантал определяют измерением оптической плотности бензольного экстракта фторотанталата метилового фиолетового Не мешают 2г, Н1 и небольшие количества КЬ. Тантал экстрагируется бензолом из раствора в 0,3 N Н2Р2 после добавления 0,04%-ного раствора метилового фиолетового и при pH 2,3. Чувствительность метода — 0,5 мкг Та в 200 мг циркония или гафния, или [c.200]

Одной из основных областей применения источников 7-излучения является гаммааппаратостроение для промышленной радиографии, используемой в полевых условиях строительства магистральных газо- и нефтепроводов, при проведении монтажных и строительных работ, строительстве атомных и тепловых электростанций, химических производств, в энергетическом и транспортном машиностроении, судостроительной промышленности и т. п. Имеется опыт практического применения источников с изотопами железа-55, кадмия-109, плутония-238, америция-241, тулия-170 при создании комплекса геологической и технологической аппаратуры для определения концентрации металлов в процессе добычи и переработки руд. Приборы используются для определения суммы редкоземельных элементов меди, цинка, свинца, олова, железа, никеля, молибдена, тантала, ниобия, циркония, бария, сурьмы, вольфрама, урана и других металлов. [c.560]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Реакции (1) и (2) являются индикаторными не только для молибдена и тиосульфата. Реакция (1) катализируется также соединениями вольфрама, тантала, железа, циркония и других элементов. Следовательно, данная реакция может быть исполЬ зована как индикаторная при определении всех названных эле ментов. Точно так же реакция (2). является индикаторной при определении меди (II), катализирующей эту реакцию. [c.14]

Метод меченых атомов позволил разрешить ряд теоретических вопросов аналитической химии, как то состояние вещества в растворах, определение констант нестойкости комплексных соединений, изучение процессов соосаждепия, старение и растворимость аналитических осадков и др. Радиоактивные изотопы дали возможность разработать новые более эффективные методы разделения элементов, особенно с близкими химическими свойствами, как например, редкоземельные элементы, ниобий, тантал, титан, цирконий, гафний, рубидий, цезий и др. Особенно много работ выполнено по разделению элементов методами соосаждения, экстрагирования органическими растворителями, ионообменной хроматографии, электрофореза. [c.3]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Для сравнения реальных возможностей абсорбционного и эмиссионного вариантов спектрального анализа весьма интересно обсудить опыт применения ВЧ- и СВЧ-разрядов. В работах [18, 19] было показано, что при использовании СВЧ-разряда влияние состава пробы на результат определений сказывается примерно в одинаковой степени. В обоих вариантах анализа этот же факт отмечается авторами больщинства работ, в которых для аналитических целей применяют индукционный ВЧ-разряд, например, в работах [20, 21]. В работе [22] автором совместно с Ю. С. Сукачем и Л. Н. Филимоновым было показано, что воспроизводимость и правильность эмиссионного анализа при использовании особой формы индукционного ВЧ-разряда с энергетически независимой от химического состава плазмой сопоставимы с результатами атомно-абсорбционного анализа. Однако оказалось, что предложенным методом [22] можно определять элементы, соединения которых в пламенах не диссоциируют (или диссоциируют незначительно), например рений, ниобий, тантал, церий, цирконий, некоторые редкоземельные элементы и т. п. Таким образом, и в этом случае решающим фактором, определяющим в конечном итоге ценность аналитического метода, оказалась возможность обеспечения стабильности и энергетической независимости свойств источника света или поглощающего слоя от химического состава плазмы. [c.45]

Высказывались мнения, что метод анализа с использованием индукционных разрядов может вытеснить или существенно ограничить круг применения атомно-абсорбционного анализа. Это мнение основывалось на том, что использование индукционного разряда позволяет с низкими пределами обнаружения определять элементы, образующие термостойкие оксиды (лантаноиды, ниобий, тантал, рений, цирконий, церий и др.), для определения которых метод ААА малопригоден или непригоден вовсе. Автор, однако, считает (и это подтверждается опытом последних лет), что такой поворот событий крайне маловероятен хотя спектральный анализ, основанный на применении индукционного разряда, более универсален, чем атомно-абсорбционный, и позволяет определять большее количество элементов, все же использование его далеко не всегда целесообразно. Во-первых, для этого метода требуется сложное и, следовательно, более дорогое оборудование, а во-вторых, по воспроизводимости определения он все же несколько уступает атомноабсорбционному методу. Поэтому оба эти направления не исключают, а органично дополняют друг друга. Так, атомно-абсорбционный анализ выгоднее применять во всех случаях, когда пределы обнаружения (при достаточно высокой воспроизводимоети) оказы- [c.218]

С германием стабилизируют В водных растворах добавлением диспергирующего агента. С этими реагентами взаимодействуют и многие другие ионы, например Оа(П1), 5п(П), 5п(1У), 5Ь(1П), 2г(1У), М0О42-, Т1(1У), А5(П1), В1(1П), Ре(П1) и А5043-, но их влияние легко устраняется предварительным выделением германия в виде тетрахлорида дистилляцией или экстракцией ССЦ из 9 М соляной кислоты. Соответствующие нитропроизводные, 9- 3-нитрофенил)- и 9-(4-нитрофенил)-2,3, 7-триоксифлуороны, были предложены в качестве чувствительных фотометрических реагентов соответственно на цирконий [57] и олово (IV) [58]. 9-(4-Диметиламинофенил)-2,3,7-триоксифлуорон, вначале пред ложенный в качестве реагента на германий, с которым он образует комплекс, растворимый в смеси этанол-соляная кислота [59], в настоящее время применяют для определения тантала в цирконии и ниобии б0]. [c.190]

Морозов И. С., Макснмкова Т. А., Выработка оптимальных условий гидролиза хлоридов ниобия, тантала и циркония ме тодом определения парциального давления, Отч. № 60-36 46 с,, библ. 16 назв, [c.100]