Перемешивание мешалками и далее

Здесь снова следует отметить границы области, представляющей для нас интерес. Вопросами конструкции реакторов мы будем заниматься лишь попутно, так как эти вопросы являются слишком узкими п специальными. Наша цель — составить разумную математическую модель процесса и на ее основе разработать рациональную схему расчета. Слово разумная означает в данном контексте, что модель должна учитывать все характерные черты реактора, но не быть перегруженной деталями, иначе анализ п расчет процесса станут невозможны. Например, при составлении математической модели реактора с мешалкой можно предположить, что в реакторе достигается режим идеального смешения это даст рациональные методы расчета реактора и анализа его устойчивости и вопросов управления процессом. Далее мы можем исследовать способы описания характера смешения и посмотреть, как влияет неполнота смешения на характеристики ироцесса. Но мы не будем интересоваться формой лопасти мешалки или тем, как надо устраивать перегородки в реакторе для улучшения перемешивания. Четыре рассматриваемых тппа реакторов указаны на рисунке. [c.8]

Непрерывный вальцевый метод получения новолачных пресспорошков состоит в следующем. Древесная мука транспортируется в циклон / (рис. 38), ссыпается в бункер 2 и через бункер-дозатор 3 поступает в барабанный смеситель 4. Новолачный олигомер подается из бункера 5 через бункер-дозатор 6 на окончательное измельчение в молотковую дробилку с воздушной сепарацией (мельницу тонкого помола) 7 и далее через циклон 8 и рукавный фильтр 9 в барабанный смеситель 4. В смеситель 4, снабженный винтообразными лопастными мешалками, загружают также уротропин и другие добавки. После перемешивания в течение 20— 30 мин смесь поступает в бункер-дозатор 10, из которого подается на вальцы П для непрерывной пластикации. Прессовочный материал с вальцов подается транспортером на предварительное измельчение в зубчатую дробилку 12. При транспортировании материал обдувается струей холодного воздуха, а выделяющиеся пары фенола и формальдегида отсасываются. Раздробленный материал подается в молотковую дробилку 13. Тонкоизмель-ченный пресспорошок воздухом захватывается в циклон 14. Воздух, выходящий из циклона 14, идет в рукавный фильтр 15. а измельченный прессмате-риал самотеком поступает в бункер-дозатор 16 и далее в барабанный смеситель 17 для стандартизации полученного порошка. В смесителе порошок перемешивается в течение 20—30 мин, после чего автоматом 18 расфасовывается в тару. [c.60]

Процесс эмульгирования может быть осуществлен двумя методами — диспергированием и конденсацией. Механич. диспергирование одной жидкости в другой достигается перемешиванием мешалками, пропусканием их смеси через узкие зазоры между твердыми поверхностями в т. наз. коллоидных мельницах и т. п. Прп конденсационном эмульгировании Э. образуются из молекул жидкости, постепенно укрупняющихся сначала в частицы коллоидного размера и далее в более крупные капли в результате одного из следующих процессов а) конденсации пересыщенного пара в туман б) пересыщения гомогенного р-ра двух жидкостей вследствие снижения их взаимной растворимости при добавлении к р-ру третьей [c.501]

Растворение порошкообразных добавок происходит следующим образом. Порошок из мешков засыпают в сетчатый контейнер бака для растворения добавки, закрывают люки и подают воду до требуемого уровня при включенной пропеллерной мешалке. Далее включают обогрев бака и центробежный насос для циркуляции раствора. Жидкость при этом начинает циркулировать по кольцу, проходит через сопла и направляется на отбойную выгнутую пластинку, приобретая при этом круговую траекторию, что совместно с воздействием пропеллерной мешалки, обеспечивает интенсивное перемешивание жидкости и растворение твердых добавок. [c.214]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 43,8 г диметилформамида, при охлаждении добавляют 30,7 г Р0С1з, выдерживают 1 ч при комнатной температуре, охлаждают до 0 С и при интенсивном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 24,2 г свежеперегнанного диметилаиилина. Температура в колбе при этом не должна подниматься выше 20—25 °С. Далее реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, выливают в горячем состоянии на 200 г тонкоизмельченного льда и добавляют кристаллический ацетат натрия до тех пор, пока pH смеси не станет равным 6 (по универсальной индикаторной бумажке), на что обычно требуется 90—100 г ацетата, Выпавший диметиламинобензальдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями воды и сушат на воздухе (см. примечание). Выход около 16 г (55% от теоретического) т, пл. 71 °С (из водного метанола). [c.168]

Раствор нагревают до требуемой температуры (например, до 100—105°С) на глицериновой бане при работающей мешалке. Далее нагреванием раствора поддерживают указанную температуру при одновременном изотермическом выпаривании воды. Когда появятся первые кристаллы соли, нагревание временно прекращают. Пробирку с раствором охлаждают, не обращая внимания на выделение соли, и взвешивают для определения количества испарившейся воды. После этого пробирку снова помещают в глицериновую баню и выпаривают раствор при одновременной изотермической кристаллизации соли. Выпаривание раствора все время ведут при перемешивании и заканчивают при удалении определенного количества воды (по заданию), т. е. когда объем раствора уменьшится на определенную величину (например, на V4 или /з)- Предварительно, до опыта необходимо установить конечный уровень раствора при удалении из него соответствующего количества воды и нанести метку на пробирке. [c.309]

Технологические схемы. При производстве смазок на смешанных мылах (натриево-кальциевой смазки типа 1-ЛЗ) в мешалку-реактор при помощи дозирующих устройств зафужают расчетное количество смеси масел АУ и ИС-50, а также касторовое масло. Сырьевую сиесь при перемешивании нагревают до 85—90 °С и в реактор загружают расчетное количество водной суспензии гидроокиси кальция и водного раствора едкого натра. Далее температуру реакционной смеси поднимают до 110°С и в течение 1 ч ведут процесс омыления. По окончании омыления (определяют по содержанию щелочи в реакционной смеси) начинают обезвоживание смеси, для чего при непрерывном перемешивании температуру повышают до 125°С и проводят обезвоживание в течение 2—2,5 ч. [c.371]

Равномерного смешения можно достичь, установив вблизи стенок сосуда вертикальные отбойные перегородки, которые отклоняют жидкость вверх. Далее, при использовании мешалки пропеллерного типа частицы жидкости приобретают импульсы как в горизонтальном, так и в вертикальном направлениях (см. рис. 1.3, а), что способствует смешению. Перемешивание эффективно, когда течение становится турбулентным во всем объеме аппарата. Применение турбинной мешалки (см. рис. 1.3, б) позволяет значительно увеличить скорость кругового движения. Центробежные силы разбрасывают частицы жидкости по всему объему смесителя, чем достигается большая эффективность перемешивания. [c.14]

Затем преполимер смешивают с удлинителями цепи. Эта операция проводится в специальных самоочищающихся смесительных головках с высокой скоростью перемешивания (частота вращения мешалки до 30 000 об/мин) в течение 5—15 с, далее реакционная масса поступает в нагретые формы, помещенные на обогреваемые столы (продолжительность пребывания массы в формах 60—10 мин при 100—140 °С). Для достижения оптимальных свойств извлеченные из форм изделия подвергаются термостатированию при 100— 120°С в течение нескольких часов. [c.531]

Далее предварительно выбирают тип мешалки, ее размеры и число оборотов. Для достижения наибольшей эффективности перемешивания необходимо обеспечить постоянство значений интенсивности перемешивания для всех зон рабочего объема, исключающее образование в аппаратуре застойных вон. [c.104]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 400 г этилового спирта и 20 г (0,5 моля) едкого натра. По растворении едкого натра прибавляют 60 г (0,5 моля) ацетофенона и, при перемешивании и температуре около 0°, пропускают (под поверхность жидкости) сухой этилнитрит. Последний получают медленным приливанием концентрированной серной кислоты к смеси 70 г (1 моля) нитрита натрия, 30 г этилового спирта и 220 г воды реакцию ведут в перегонной колбе емкостью 500 мл, боковую трубку которой соединяют с осушителем (колонка или широкая трубка, заполненная хлористым кальцием) и далее с трубкой для введения газа в колбу. [c.239]

При вращении мешалки в ограниченной массе жидкости в результате существования градиентов скорости образуются вихревые потоки. При контакте этих высокоскоростных потоков со стационарной или медленно движущейся жидкостью происходит передача кинетической энергии. Жидкость с низкой скоростью проникает в быстро движущиеся потоки, приводя к вынужденной диффузии и перемешиванию [3]. Поэтому далее перемешивание жидкости рассматривается как вынужденная диффузия в ограниченной массе жидкости. [c.15]

Собирают электролитическую ячейку с разделенным анодным и катодным пространствами. Используют инертные, скажем, платиновые электроды и начинают электролиз. Электрод, расположенный в электродном пространстве, содержащем определяемое вещество, называют рабочим электродом (РЭ). Второй электрод — это вспомогательный электрод (ВЭ). Для определения и контроля потенциала рабочего электрода служит неполяризуемый электрод сравнения (ЭС) им может быть любой известный электрод сравнения — каломельный, хлорсеребряный и т. д. В ходе электролиза с помощью специального устройства, описанного далее, контролируют потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения так, чтобы его значение на протяжении всего электролиза оставалось постоянным. Для перемешивания раствора служит, например, магнитная мешалка. [c.253]

В анодную часть ячейки помещают 10 мл фонового электролита. Через раствор в катодной части ячейки в течение 15 мин пропускают азот при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки. Затем не прерывая подачи азота, включают ток и доводят pH раствора до 8,5. Далее выключают ток, добавляют 5 мл раствора маннита и при постоянном пропускании азота одновременно включают ток и секундомер и продол-жа[от генерирование гидроксид-ионов до повторного установления pH = 8,5 при силе тока 6—6,2 мА. [c.327]

Для равномерного протекания реакции необходимо с самого начала иметь в колбе затравку—эфирный раствор небольшого количества готового алюмогидрида лития. По предложению Маэ затравку готовят следующим образом в плоскодонную колбу емкостью 200 мл помещают 2,1 г измельченного гидрида лития и приливают к нему сначала 30 мл абсолютного эфира, а затем 30 мл эфирного раствора хлористого алюминия, приготовленного для получения затравки. При смешении начинается бурная реакция, длящаяся 0,5 — 1 минуту, по истечении которой содержимое колбы сливают в реакционную колбу А. Затем так же готовят и сливают в реакционную колбу еще четыре порции затравки таким образом, на приготовление затравки расходуется 10,5 г гидрида лития и 24 г хлористого алюминия. В колбу вливают еще 300 мл абсолютного эфира, пускают в ход мешалку и после перемешивания в течение 10 минут осторожно подогревают смесь на предварительно нагретой водяной бане, постепенно доводя температуру смеси до 30". Продержав эту температуру в течение 3-5 минут, дают смеси охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, всыпают в колбу 35,2 г гидрида лития. Затем опять осторожно подогревают на водяной бане до 30 и снова дают смеси охладиться, после чего начинают медленно, по каплям, прибавлять раствор хлористого алюминия при этом температура постепенно повышается до 27—28 . Если после прибавления первых 15—20 мл раствора хлористого алюминия повышения температуры не наблюдается, прикапывание прекращают и осторожно подогревают смесь на водяной бане до 27—28 (накопление в смеси значительного количества непрореагировавшего хлористого алюминия обычно приводит к быстротечной бурной реакции, во время которой происходит частичное выбрасывание реакционной смеси из колбы). Затем снова начинают осторожное прикапывание раствора хлористого алюминия, и если температура смеси (нагретой до 27—28°) при этом не понижается, то это является признаком начавшейся реакции. Прибавление в даль- [c.25]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, помещают 10,8 г (0,075 моль) 1-нафтола, К перемешиваемому содержимому колбы достаточно быстро (во избежание образования твердой корки) прибавляют 200 мл жидкого аммиака. После того как нафтол-1 растворится, вносят 2,1 г (0,3 моль) металлического лития вначале небольшими кусочками, чтобы не допустить интенсивного кипения аммиака, затем несколько быстрее. Далее раствор перемешивают в течение 20 мин, а затем, не прекращая перемешивания, прибавляют по каплям 13,8 г (0,3 моль) сухого этанола (если к концу прибавления произойдет вспенивание, то интенсивность перемешивания следует уменьшить). Продолжая перемешивание, дают испариться аммиаку, подавая в колбу струю воздуха. Остаток растворяют в 0,1 л воды, промывают эфиром, эфирные растворы отбрасывают. Водный слой подкисляют и продукт реакции экстрагируют из него эфиром. Эфирные экстракты промывают водой, высушивают сульфатом натрия, эфир упаривают. Получают 10,6 г (97 %) неочищенного [c.217]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 7,5 г фенола, растворенного в 25 мл воды, и 42,5 мл 2 и. раствора гидроксида натрня. Затем при работающей мешалке из капельной воронки вводят 11 мл диметилсульфата. Сразу же начинается разогревание реакционной массы. Капельную воронку заменяют термометром и реакцию далее ведут при перемешивании и температуре 40...50°С, для чего применяют охлаждение водяной баней. После прекращения реакции, о чем судят по падению температуры ниже 40°С, реакционную смесь нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане при постоянном перемешивании, [c.152]

В стакане, снабженном термометром, -мешалкой и капельной воронкой, смешивают 14 мл концентрированной серной кислоты со 100 мл воды (приливают кислоту в воду ) и добавляют 15 г л-то-луидина. Образовавшийся раствор сернокислой соли п-толуидина охлаждают снаружи ледяной водой, кроме того, прибавляют в стакан 100 г измельченного льда. К охлажденному раствору из капельной воронки при перемешивании и температуре не выше 5°С постепенно приливают раствор 10,4 г нитрита натрия в 40 мл воды. Далее поступают так, как при получении фенола из анилина (см. работу 4.7.1). Полученный п-крезол перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 195. .. 200 °С. [c.185]

I азом (чаще всего аргон) и, отрегулировав по счетчику пузырьков слабый ток газа (2—3 пузырька в секунду), пускают ею так, чтобы газ, поступая в прибор через холодильник, проходил через колбу и выходил через верх капельной воронки, кран которой предварительно должен быть открыт. Далее осторожно нагревают колбу колбообогревателем или лижущим пламенем газовой горелки до 150- 200 Х для удаления большей части сорбированной на поверхности стекла воды и дают колбе остыть, усилив ток газа настолько, чтобы внутрь не попал воздух. С этой целью закрывают газовым затвором верх капельной воронки и регулируют подачу газа с помощью счетчика пузырьков. После этого кран капельной воронки закрывают и, не отделяя ее от газового затвора, вынимают воронку из колбы. Если система собрана правильно, газ автоматически начинает выходить через открытое горло колбы. При этом в колбе сохраняется инертная атмосфера. Через это горло вносят в колбу литий, затем 50 мл абсолютного эфира и, присоединив к колбе капельную воронку, наливают в нее предназначенного для реакции хлористого н-бутила. Осторожно пускают мешалку и прибавляют по каплям н-бутил, наблюдая за началом реакции по разогреванию колбы. Обычно реакция начинается в течение 5 мин. Если реакция не идет, колбу слабо подогревают горячей водой. После начала реакции добавляют в капельную воронку оставшуюся часть хлористого н-бутила в 50 мл абсолютного эфира и прибавляют его по каплям при энергичном перемешивании и охлаждении колбы холодной водой в течение 20 —30 мин. Затем, убедившись в прекращении реакции (прекра-[цается самопроизвольное нагревание при снятии охлаждения). [c.232]

Смесители представляют собой камеру небольшой вместимости из нержавеющей стали с помещенной внутрь магнитной мешалкой, привод которой находится снаружи. Для однородности перемешивания в некоторых моделях используют двойную камеру с двумя магнитными мешалками от одного привода. Объем таких смесителей обычно составляет 1—1,5 мл. Если смешение осуществляется неэффективно, растворитель в колонку и далее в детектор поступает негомогенный. Это приводит к нарушению хроматографического процесса в колонке и заметно увеличивает шумы детектора. Если хроматографист забыл включить в сеть магнитную мешалку, негомогенность состава растворителя и шумы детектора достигают максимального значения. [c.145]

В этой батарее начинается перегонка бражки из последнего ап-ларата, который после промывки становится головным, как в батарейном способе. Бражка дображивает периодически в отдельных. .аппаратах при перемешивании мешалками, что исключает ее проскоки и задержку, образующиеся при непрерывном движении по батарее. В момент остановки притока сусла в первую батарею для лериодического дображивания переключают приток на заполнение. другой батареи, затем аа залив первой батареи с концевого аппарата, далее на загрузку второй батареи с концевого аппарата и т. д. [c.276]

Далее к реакционной смесн добавляют 15 мл ледяной воды. Образуется прозрачный раствор, разделяющийся на две фазы. Водную фазу отделяют, органическую фазу экстрагируют ледяной водой (2x15 мл) и объединенные водные фазы (45 мл) промывают 20 мл дихлорметана, охлажденного ледяной водой. Полученный водный раствор с температурой О "С очищают, смешивая его с 10 г силикагеля, и фильтруют, К фильтрату (в химическом стакане на 250 мл) в теченне 20 мия прикаш>1вают прн охлаждении льдом, перемешиваний (мешалка с цилиндрическим шлифом) и контроле калиброванным ( ) стеклянным электродом и внутренним термометром (внутренняя температура [c.582]

Реакционным сосудом служила стеклянная ампула объемом 1.0—1.5 мл. В ампулу со шлифом на одном конце отбирали навеску фенилгидразина и опускали в нее электромагнитную мешалку. Далее, из ампулы откачивали воздух и через кран, соединенный со шлифом, впускали нужное количество НзЗ, конденсировали его и запаивали при температуре жидкого воздуха. После этого ампулу выдерживали при различных температурах для того, чтобы убедиться в отсутствии в ней соединения. При определении кривой ликвидуса содержимое ампулы нагревалось до расплавления, потом замораживалось жидким воздухом, после чего ампулу погружали в термостат или криостат, в зависимости от температуры плавления. Ампулу медленно нагревали при интенсивном перемешивании содержимого в ней и наблюдали температуру исчезновения последнего кристалла. Результаты опытов по определению линии ликвидуса представлены в табл. 3, на основании которой построена диагармма плавкости рис. 3. [c.237]

К 15 мл 0,1 н. раствора AgNOa в круглодонной тонкостенной колбе емкостью 100 мл добавляют 2—3 мл концентрированного раствора NH.,OH и 10—15 мл дистиллированной воды (сосуд 1, рис. 216). В колбу помещают также магнитную мешалку. Далее колбу присоединяют к вакуумной линии, соединенной с атмосферой через ловушку, погруженную в жидкий воздух. U-Образную трубку 2 с закрытыми кранами помещают в жидкий азот и также присоединяют к вакуумной линии. Затем открывают кран, ведущий к высоковакуумному насосу, и систему откачивают до остаточного давления 0,01 мм. На 10—15 сек. открывают кран U-образной трубки, чтобы удалить некоторое количество азота, находящегося в ней. Открывать кран на более длительное время не рекомендуется, поскольку твердый ацетилен испаряется при температуре жидкого азота. Затем кран, ведущий к насосу, закрывают, раствору при перемешивании дают принять комнатную температуру и делают отсчет давления паров раствора. [c.336]

Для приготовления одной технологичес1юй партии композиции в композиционную мешалку поступает продукт из трех нейтрализаторов. После наполнения композиционной мещалки включают ее обогрев, повышают температуру до 50—60° и при перемешивании загружают 1100—I200 кг сульфата натрия, далее композицию перемешивают в течение 1 часа. [c.71]

Трехгорлую колбу вместимостью 500 мл снабжают механической мешалкой и длинной трубкой для ввода ацетилена, которая должна быть погружена в жидкий аммиак. Трубка соединена с пустым барбатером и барбатером, наполненным концентрированной серной кислотой. Третий тубус колбы закрыт трубкой, заполненной сухой ватой. В колбу наливают 300 мл жидкого аммиака, прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия для обезвоживания аммиака, а затем в течение 15 мин вносят небольшими порциями 5,7 г (0,25 моль) металлического натрия. Раствор приобретает голубую окраску. Далее при несильном перемешивании начинают пропускать достаточно быстрый ток ацетилена до тех пор, пока весь натрий не превратится в ацетиленид натрия, что будет заметно по образованию молочно-белой суспензии. Эта операция занимает 1 ч. Газовводную трубку заменяют капельной воронкой и через нее в реакционную колбу прибавляют по каплям в течение 30 мин раствор 24,5 г (0,25 моль) циклогексанона в 50 мл эфира. Для завершения реакции смесь перемешивают еще 3 ч, затем прибавляют 50 мл эфира и дают испариться аммиаку (для этого рекомендуется оставить реакционную смесь на ночь). После испарения аммиака остаток должен находиться под слоем эфира. Реакционную смесь при перемешивании и охлаждении осторожно разлагают водой, добавляя ее по каплям до полного или почти полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, из водного слоя экстрагируют [c.212]

Амид тиазол-2-карбоновой кислоты. В полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и градуированной капельной воронкой с трубкой, уравнивающей давление, помещают 32,3 г (0,25 моля) тназол-2-карбоновой кислоты и 200 мл сухого тетрагидрофурана (примечание 6). Затем, охлаждая, приливают 36 мл (0,257 моля) тризтиламина (примечание 7)- Содержимое колбы перемешивают и охлаждают до —40°. К густой массе в течение 10—15 минут приливают по каплям раствор 24,5 мл (0,257 моля) свежеперегнанного этилового эфира хлормуравьиной кислоты в 50 мл сухого тетрагидрофурана, поддерживая температуру около —40°, Реакционную массу перемешивают 3 часа, после чего температуру понижают примерно до --70° и через капельную воролку в течение 5 минут приливают 15—20 мл жидкого аммиака. При этом температура может подняться примерно до —20° удаляют охлаждающую баню, перемешивание продолжают в течение 0,5—1 часа и смесь оставляют на ночь для завершения реакции и удаления избытка аммиака. Далее реакционную смесь при перемешивании нагревают до кипения, отфильтровывают в горячем состоянии и осадок промывают на фильтре двумя порциями (по 50 мл) [c.10]

В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (],25 г-ат.) магния и 0,2 л абс. эфира. Реакцию инициируют прибавлением 2 мл HjI, далее начинают перемешивание и как можно быстрее (за Ш-15 мин) прибавляют раствор 0,18 л (1 моль) 1-метокси-З-хлороктана в 100 мл абс.эфи-ра, периодически охлаждая колбу смесью льда и соли. После прекращения самопроизвольного кипения эфира подогревают колбу в течение 20 мин, затем охлаждают до -5-0 С. С помощью широкой короткой стеклянной трубки присоединяют к боковому горлу колбы генератор формальдегида круглодонную колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл, в которую помещают 36 г (1,2 моля) параформа. При нагревании небольшим пламенем газовой горелки параформ деполимеризуется (не плавясь), а образующийся при этом формальдегид вступает во взаимодействие с реактивом Гриньяра (см. примечание 4). После деполимеризации всего количества параформа отсоединяют генератор, разлагают смесь разбавленной (1 1) НС1. Эфирный слой отделяют, промывают водой и 10%-ным раствором щелочи. Отгоняют эфир, а остаток подвергают метанолизу прибавляют 100 мл метанола и 1 мл конц. H2SO4 и медленно, в течение 1,5-2 ч, отгоняют диметилформаль, используя для этого ректификационную колонку эффективностью 8 т.т. Метанолиз считают законченным, когда температура в головке колонки при полном возврате флегмы не опускается ниже 62—63°С. Смесь нейтрализуют раствором 1 г КОН в 10 мл метанола, отгоняют большую часть метанола, а остаток перегоняют в вакууме на этой же колонке. Получают 87 г 4-метокси-2-/(-пентилбутанола-1, т.кип. 98°С/4 мм, 1,4400, 0,8944 найдено 51,35, вычислено [c.73]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой (см. N 121, примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,112 л (1,25 моля) бутандиола-1,4 и 28 г (0,5 моля) КОН. К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию и, не включая воду, вакуумируют установку до остаточного давления - 30 мм. Нагревают реакционную смесь до 130-140°С, отгоняют воду. По окончании отгонки охлаждают до 70°С, отключают пакуумнуш линию, подают воду в холодильник и вводят в колбу сразу 15 мл гсксана. Далее за 5-8 мин прибавляют 35 мл (0,56 моля) H3I и продолжают перемешивание еще 15-20 мин, Отфильтровьшают иодистый калий на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают осадок этилацетатом. Перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г 4-метоксибута-нола-1. выход 75%, т.кип. 75-77°С/15 мм. [c.84]

Б. В трехгорлой колбе емкостью 0,5 л с мешалкой и капельной воронкой при перемешивании растворяют 40 г (1 моль) МаОН в 93 мл воды и прибавляют по каплям 110 г (104 мл, 1 моль) тиофенола. Охлаждая льдом, перемешивают до полного растворения тиофенола, затем за 50—60 мин прибавляют 95 г (104 мл, 1,05 моля) 2-метил-3-хлорпропена-1, перемешивают еще 4 ч при комнатной температуре, далее обрабатывают как описано в методике А. Получают 141,0 г сульфида, выход 86%. Сульфид, приготовленный по А и Б, хроматографически чист. [c.163]

Раствор уксуснокислого натрия поучают нейтрализацией уксусной кислоты пищевой содой. (Согласно нормативным требованиям на 1 дал сортировки расходуют 0,4 мл 80%-ный уксусной кислоты. С целью получения уксуснокислого натрия соответствующее количество 80%-ной уксусной кислоты помещают в луженную оловом или эмалированную емкость, разбавляют 8 — 10 кратным объемом умягченной воды и к этому раствору при постоянном перемешивании деревянной мешалкой добавляют небольшими порциями пищевую соду до получения раствора с нейтральными свойствами. После этого водный раствор СНз(1 00Ма вливают в сортировку и тщательно перемешивают. [c.268]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи газа, помещают 25,2 г (0,2 моля) пирогаллола в 200 мл сухого ацетона и при постоянном токе азота (прим. 1) и перемешивании двумя порциями прибавляют 82,9 г (0,6 моля) растертого в порошок сухого углекислого калия Реакционную смесь нагревают до кипения, затем выключают нагрев и приливают из капельной воронки 46,0 (0,2 моля) 3,4-дибром-2-бутаиона (прим. 2) в 800 мл абсолютного ацетона. Реакционную смесь кипятят 8—10 ч., охлаждают, осадок отсасывают и промывают на фильтре 30 мл сухого ацетона. Далее обработку осадка и фильтрата ведут раздё льно. [c.13]

В круглодонную тре)сгорлу, о колбу емкостью 200 m.j, снабженную ме1иалкой с затвором и обратным холодильником, помещают 15,8 г (0,1 моля) свежеперегнанного 5-бензил-фурана с т- кип. 117 —118724jini (см- Синтезы гетероциклических соединений", 2, стр. 17), и 20,4 г (0,2 моля) уксусного ангидрида. Пустив в ход мешалку, охлаждают содержимое колбы до О , вносят 0,8 г кристаллической ортофос-форной кислоты и перемешивают смесь при этой температуре 30 минут. Далее, продолжая перемешивание, нагревают на кипящей водяно бане 3 часа, дают охладиться до 1шм-натной температуры, приливают 100 лл воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл каждая. Эфирный экстракт промывают 50. кл воды, 10%-ным раствором углекислого натрия и снова тем же количеством воды. Высушив над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют эфир и остаток перегоняют и вакууме, собирая продукт, кипящий при 153—155/3 .1/. [c.15]

Фталимидопропионитрил. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, доходяш,ей до дна колбы, помеш,ают 29,4 г (0,2 моля) фталимида, 100 мл свежеперегнанного акрилонитрила и при перемешивании кипятят на водяной бане 15 минут. Далее медленно в течение 10—15 минут приливают 2,5 лл 407о-ного раствора гидроокиси триметилбензиламмония (тритон В) (примечание 1) и при перемешивании нагревают еще 10 минут (примечание 2). За это время обычно реакция заканчивается и фталимид полностью переходит в раствор (примечание 3). После удаления избытка акрилонитрила в вакууме водоструйного насоса остаток полностью кристаллизуется. Выход продукта с т. пл. 147— 149° составляет 39—40 г. Для очистки перекристаллизовывают из смеси ацетон-метанол (1 5). Получают 33,8—35,1 г вещества с т. пл. 151 —152°, что составляет 84,5—87,7% теоретического количества. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология