спектр примесей

Идентификацию, окрашенного вещества (например, красителя) также можно проводить, сравнивая его спектр поглощения в видимой части со спектром сходного красителя. Спектры поглощения большинства красителей описаны в специальных атласах и руководствах. По спектру поглощения красителя можно сделать заключение о чистоте красителя, потому что в спектре примесей обычно имеется ряд полос поглощения, которые отсутствуют в спектре красителя. По спектру поглощения смеси красителей можно также сделать заключение о составе смеси, особенно если в спектрах компонентов смеси имеются полосы поглощения, расположенные в разных областях спектра. [c.247]

При изучении влияния электрических характеристик разрядной трубки с полым катодом обращают внимание на оптимальное значение силы тока. Поскольку температура пробы связана с силой разрядного тока, то при определении примеси натрия в труднолетучих основах с целью разделения спектров примеси и матрицы анализ проводят при сравнительно малой силе разрядного тока [218]. [c.111]

Нагревание до 1900°С приводит к заметному увеличению испарения плутония. При 1800° С проба выдерживает 2 мин. Степень конденсации примесей на капсюль составляет 85—98%. Медный капсюль переносят в камеру для возбуждения спектров проб. Съемку спектров примесей обычно проводят одновременно при помощи трех приборов (ИСП-51, ИСП-22 и КС-55), что позволяет определять 15—16 элементов. На те же пластинки фотографируют и спектры эталонов. Время экспозиции составляет 10 сек. при следующих параметрах искрового генератора ИГ-2 емкость 0,012 мкф, индуктивность 0,15 мгн, ток 2а, межэлектрод-ное расстояние 2 мм. [c.381]

Другой возможный путь заключается в том, что в одном случае все-таки производят полное разделение смеси на компоненты и определяют их м. п. п. После этого смеси тех же компонентов можно анализировать любым из методов, описанных в гл. 3. Однако полное разделение сложных смесей с выделением всех компонентов в чистом внде часто представляет собой чрезвычайно трудную задачу. Кроме того, такой подход подразумевает, что во всех случаях анализируемые смеси состоят из одних и тех же компонентов, что для многих реальных смесей невыполнимо. Перечисленные ограничения, а также требования к простоте и оперативности, особенно часто предъявляемые именно к задачам определения вещества в присутствии примеси, привлекли внимание исследователей к разработке относительно простых, хотя и не всегда вполне строгих методов определения одного вещества в многокомпонентной смеси. В явном или неявном виде все эти методы включают допущения различной степени произвольности, касающиеся спектра примеси, либо требуют ее однократного предварительного выделения. [c.95]

В приведенном выще примере оказалось возможным убедиться в близости полученного методом обращения кривизны спектра примеси (см. рис. 5.5, кривая 4) со спектром основного примесного компонента, содержавшегося в исследуемом образце и выделенного методом тонкослойной хроматографии (пунктирная кривая на рис. 5.5). [c.104]

Изложенные в разделе 5.3 методы дают правильные результаты в том случае, когда светопоглощение примеси можно описать линейной зависимостью от длины волны. Более общий прием — описание спектра примеси с помощью полинома степени I [c.105]

Если в используемом спектральном интервале >vi — V спектр основного вещества более характерен, чем спектр примеси, то [c.106]

В работе [159] для поиска оптимальных условий анализа методом ДЕМ предложено исследовать зависимость ея от X, средней в данном спектральном интервале. Если спектр примеси известен, то оптимальные по правильности условия анализа выбирают, исходя из требования е р- 0. При неизвестном спектре примеси критерием является условие максимальности ер . [c.107]

В этой связи перспективным представляется объединение алгоритмов МЛП и АКФ в рамках одного комбинированного метода. Предложено [93, 164] две таких комбинации. Первая комбинация сводится к выбору с помощью МЛП аналитических длин волн с минимальным поглощением примеси и последующей аппроксимации спектра примеси при этих длинах волн с помощью полинома в рамках АКФ. [c.112]

Очевидно, что AD пропорционально концентрации основного вещества и не зависит от концентрации и спектра примеси. [c.113]

В препарате КС1 после распада обнаруживается у-примесь с периодом полураспада 36—37 ч. Период полураспада, вычисленный по изменению интенсивности пиков у-спектра примеси, а также форма спектра и энергия у-линий указывают на присутствие примеси Бг 2. Для окончательной идентификации и для определения количества примеси проводилось химическое выделение брома путем осаждения еге с хлором азотнокислым серебром в присутствии удерживающих носителей серы и фосфора с последующим четырехкратным переосаждением. Примесь радиоактивного Вг составила 0,3% от активности [c.280]

В спектрах масс, которые образуются вакуумной искрой, кроме спектра примесей, на основании которого были получены данные табл. 1, регистрируются в определенных концентрациях многоатомные и многозарядные ионы главным образом изотопов основы и примесей, если их содержания велики. [c.33]

Однако использование ИК-спектроскопии для определения органических примесей в природных и сточных водах сталкивается с серьезной трудностью, связанной с тем, что вода сильно поглощает в ИК-области. Ее спектр маскирует в значительном интервале частот спектры примесей, концентрация которых мала по сравнению с концентрацией растворителя. Возможной областью работ является интервал частот 800—3100 см , за исключением участка вблизи 1640 см . По указанной причине целесообразно применять ИК-спектроскопию в сочетании с химическими методами разделения и концентрирования веществ, в частности с газовой хромато- [c.152]

Применение масс-спектрометрического метода для количественного определения примесей в органических продуктах представляет практический интерес. Масс-спектрометрия позволяет определять примеси с концентрацией от 10 до 10 % в зависимости от характера примесей и основного вещества. Если масс-спектры примеси и основного вещества совпадают (случай определения ацетилена в этилене), то возможно определение примесей с концентрацией порядка 0,05% и выше. Если масс-спектры примесей и основного вещества не совпадают хотя бы частично (случай определения примесей в бензоле), то определение примесей возможно с чувствительностью до 10 " %. [c.97]

При массовых анализах однотипных проб и использовании стабильных источников света роль линии сравнения сводится главным образом к устранению влияния на результаты анализа вариаций абсолютной интенсивности. В этих условиях требование гомологичности аналитической пары линий теряет свое значение, и о концентрации примеси в пробе можно судить по величине относительной интенсивности практически любой пары, составленной из линий спектров примеси и основного элемента пробы. В качестве линии сравнения можно использовать неразложенный свет пробы, интенсивность которого определяется основным элементом пробы. Это облег- [c.110]

Метод испарения позволяет использовать большую навеску пробы (до нескольких граммов) и благодаря этому повысить не только чувствительность анализа, но и его воспроизводимость, так как при малом содержании примесей роль неравномерности их распределения повышается и для получения надежных результатов требуется усреднение по большой навеске. В связи с тем что анализу подвергается тонкий слой конденсата на торце электрода, вредное влияние загрязнений резко уменьшается. Кроме того, облегчается выбор источника возбуждения спектров примесей. В случае необходимости пробу подвергают предварительной химической обработке для получения соединений с нужными свойствами, в частности с летучестью. [c.128]

Применение фракционного испарения при анализе веществ, основа которых-характеризуется многолинейчатым спектром, затрудняющим обнаружение слабых аналитических линий элементов-примесей, позволяет отделить спектр примесей от сложного спектра основы, что обычно ведет к значительному снижению пределов обнаружения примесей [244]. G целью дальнейшего их сни- жения в пробу вводят специальные добавки — носители. [c.140]

Универсальным коллектором примесей обычно служит угольный (графитовый) порошок, часто с добавкой хлорида натрия [256]. Некоторые соединения, предложенные в качестве коллекторов, например, сульфат (нитрат) стронция [633] или окись бериллия [327] не получили широкого распространения. В частности, первое — вследствие относительно высоких (худших) по сравнению с угольным порошком относительных пределов обнаружения элементов, второе — из-за токсичности и сложности переведения соединения в стабильную форму. Наиболее употребительным способом возбуждения спектра примесей, сконцентрированных на коллекторе, является сжигание в дуге постоянного тока порошка концентрата, помещенного в канал угольного графитизированного электрода, до полного выгорания пробы. Гораздо реже в этом случае используют метод фракционного испарения из глубоких каналов, в том числе в присутствии носителей. [c.228]

После того как выявлен спектр, примеси в нем идентифицируют полосы открываемых веществ. [c.364]

До некоторой степени выходом из положения является применение методов, предложенных для анализа смесей с неизвестными м. к. э. части компонентов (см. 4.3.2). Однако и в этом случае по-прежнему приходится решать довольно сложные системы уравнений. Поэтому внимание исследователей было привлечено к разработке, хотя и более частных, но относительно простых методов определения одного вещества в многокомпонентной смеси. В явном или неявном виде все эти методы включают допущения различной степени произвольности, касающиеся спектра примеси, либо требуют ее однократного предварительного выделения. [c.116]

В разделе 5.1 указывалось, что условием спектрофотометрического анализа вещества в присутствии примеси является отличие-спектра поглощения основного вещества от спектра примеси. Можно предполагать, что в большинстве случаев вблизи максимума поглощения основного вещества поглощение примеси соответствует нисходящему или восходящему участку спектральной кривой примеси. Эти участки в не слишком широком интервале длин волн хорошо аппроксимируются прямыми линиями. Для таких случаев предложено несколько методов анализа, некоторые из которых получили широкое распространение. [c.119]

Если с ПОМОЩЬЮ изучения у-спектра хотят выяснить радиохимическую чистоту изотопа, то необходимо предварительно провести оценку уровня концентрации примеси, начиная с которой линии у-спектра примеси можно обнаружить в общем у-снектре препарата, снятом на спектрометре. [c.112]

Исследуемые спектральным методом вещества должны быть по возможности чистыми, поскольку спектры примесей аддитивно накладываются на спектры анализируемых компонентов, что в значительной степени затрудняет отнесение полос индивидуальных соединений. Поскольку газохроматографическим методом практически из каждой смеси можно выделить чистые компоненты, хроматография как метод разделения особенно удачно сочетается с ИК-спектроскопией, что предоставляет исследователю возможность для идентификации неизвестных соединений. [c.249]

Подбирая примеси органических веществ различного строения для исследования термокаталитической очистки паровоздушных смесей, МС1ЖН0 при относительно небольшом числе изучаемых примесей получить достаточно обширную информацию, позволяющую распространить результаты экспериментов в первом приближении на широкий спектр примесей, свойства которых вписываются в границы исследованной области. Нами было детально исследовано полное глубокое окисление 12 характерных примесей промышленных отходящих газов - углеводороды, эфир, кислота и ангидрид (табл. 1.1) и в меньшей степени - ряда иных веществ оксида углерода, изопропилового спирта и др. [c.10]

Рис. 5.5. Определение содержания септацидина в растворе сырца методом обращения кривизны. Пунктиром показав спектр примесей, выделенных иэ анализируемого образца методом ТСХ. Содержание чистого септацидина в кювете сравнения (в %)

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Метод ИК-спектроскопии может быть применен для устано ления чистоты образца и определения примеси. Если известс характер примеси, то сравнивают ИК-спектр примеси со спек ром чистого вещества и находят характеристические полосы прз меси, которые не перекрываются с полосами поглощения чисто вещества. Если природа примеси неизвестна, то спектр чисто вещества сравнивают со спектром исследуемого. В спектре вещ ства, содержащего примеси, больше полос, чем в спектре этал< на. По положению полос поглощения примеси можно установи ее природу [38]. [c.182]

Рис. 4. Гамма-спектр примесей в препарате СаСОя, меченном

При наблюдении за препаратом в течение нескольких месяцев была выявлена у Примесь, имеющая период полураспада 12 дней. Гамма-спектр примеси соответствует спектру Ва , приведенному в работе [10]. Эти данные позволили идсптифицировагь примесь как Ba ai. Период полураспада для -излучения примеси также оказался равным 12 дням. По-видимому, наблюдавшиеся в данном случае электроны являются электронами внутренней конверсии у-лучей Ва . Количество примеси Ба составляет 0,04% от активности Вг на момент конца облучения, что согласуется с расчетной величиной 0,05%, если принять сечение реакции (п, у) для Ва о по работе 131. [c.288]

Очень эффективным средством повышения чувствительности анализа является увеличение навески испаряемой пробы. Однако большинство прямых методов анализа нефтепродуктов не позволяет воспользоваться этим приемом. Так, при работе по методу двухстадийного испарения количество пробы ограничивается емкостью кратера электрода. При значительном увеличеики диа.метра и глубины кратера существенно ухудшаются условия испарения вещества и возбуждения спектров примесей. Чувствительность метода пропитки в значительной степени зависит от адсорбционной способности электродов. При работе по методу вращающегося электрода количество анализируемого вещества можно увеличить путем удлинения экспозиции, увеличения силы тока дуги и повышения скорости вращения дискового электрода. Увеличение тока дуги приводит к воспламенению пробы. Этим приемом невозможно воспользоваться даже прн работе в инертной атмосфере, так как в результате сильного нагрева пробы изменяется ее вязкость, она интенсивно испаряется и т. д. Все это ухудшает результаты анализа. Для предотвращения воспламенения пробы применяют обдув пробы и аналитического промежутка воздухом. А для удлинения экспозиции увеличивают размеры ванночки. Все это позволяет испарить до 400 мг вещества (см. гл. 1). При использовании метода фульгуратора испаряется 10—20 мг пробы. И никаких реальных возможностей по увеличению этого количества не имеется. [c.118]

Указанное строение подтверждено сравнением масс-спектра примеси с масс-спектром аутентичного образца XVI. Иденти фикация осколочных ионов в масс-спектре соединения XVI (рис. 7-8) может быть легко проведена на основании анализа соотношений изотопных пиков. Например, ионы. с т/е 163/165/167 и 213/215/217 содержат два атома хлора, а ионы с т/е 109/111, 147/149 и 197/199 содержат один атом хлора. Максимальный пик в масс-спектре XVI отвечает иону СРз с т/е 69. Пики, отвечающие этому энергетически выгодному фрагменту, обычно имеют максимальную интенсивность в масс-спектрах полностью фторированных насыщенных углеводородов [8]. Пик с m/e 69 имеет высокую интенсивность даже в масс-спектре перфторциклогексана XVII, где ион FI может образоваться только в результате перегруппировки [15]. [c.172]

Формы электродов, их изготовление. Типы (формы) электродов для спектрального анализа чрезвычайно разнообразны [319, 352, 831]. На рис. 98 изображены простые формы угольных графитизи-рованных электродов, обладающие некоторыми преимуществами при возбуждении спектров непроводящих порошков чистых веществ или спектров примесей, собранных на коллекторе. Форма электрода оказывает сильное влияние, если материал электрода хорошо теплопроводен, а ток разряда мал [949, 1426]. [c.347]

Метод основан на предварительном отделении примесей от основы фракционной дистилляцией в испарителе с последующим возбуждением спектра примесей в дуге переменного тока и измерением почернений соответствующих спектральных линий. Процессу фракционной дистрш-ляции предшествует измельчение кристаллического карбида кремния в специальной ступке. [c.69]

Мы предположили в порядке рабочей гипотезы, что пики М е 131 и 132 в масс-спектре примеси являются максимальными. Это справедливо, по крайней мере, для интервала масс 94—131. В силу этой гипотезы наиболее вероятным соединением представляется система с кольцом, содержащим метильпый заместитель. Однако ни одно из соответствующих соединений ioHi2 не может удовлетворить масс-спектральным и химическим требованиям. [c.227]

ВОЛН И решать его относительно неизвестных концентраций бензола и толуола. При наличии примесей, поглощаюпхих в области абсорбции алкилбензолов, на спектр бензола и толуола накладывается спектр примесей. Оптическая плотность мешающей абсорбции может быть изображена в виде степенной функции длины волны четвертой степени с неизвестными коэффициентами [c.233]

Концентрирование следов элементов осаждением [1]. Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Так, например, следы примесей в высокочистом алюминии можно достаточно эффективно обогащать повторным осаждением алюминия в виде А1СЬ-6Н20, пропуская через анализируемый раствор газообразный хлористый водород [5, 6]. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. При дуговом возбуждении спектров примеси В1, Сё, Си, Ре, Мд, Мп, РЬ, 5Ь, Т1 и V в алюминии, переведенные через нитраты в оксиды и смешанные с угольным порошком, можно определять в интервале концентраций 10- — Ю- /о- Из раствора высокочистого висмута в среде с pH 4 можно осадить основной нитрат так, что в растворе количественно остаются Ag, А1, Сс1, Си, Mg, Мп, N1 и РЬ [7]. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. Указанные выше элементы определяются в интервале концентраций 10 —10- %. Следы элементов можно отделить от основных компонентов более сложным путем, если при добавлении к анализируемому раствору относительно большого количества сооТ [c.56]

Есть основания считать, что больщая часть спектров растворов соединений переходных металлов в расплавленных солях отвечает октаэдрическим или тетраэдрическим комплексам. Это подтверждается во многих случаях их сходством со спектрами уже изученных кубических комплексов или, когда отсутствуют экспериментальные данные для сопоставления, хорошим соответствием с результатами, предсказываемыми теорией кубического кристаллического поля. Например, Ni (И) в расплавленном солянокислом пиридине имеет спектр, сходный со спектром примеси Ni (И) в кристаллическом тетраэдрическом saZn U. [c.338]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология