Анализ рентгеновский рентгенографический

Другим современным методом, служащим для построения диаграмм состояния, является метод рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурный анализ является одним из наиболее совершенных методов изучения всех превращений, сопровождающихся изменением кристаллической решетки. Поэтому он особенно полезен при исследовании полиморфных превращений, образования и распада твердых растворов, а также образования химических соединений. Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения. Рентгеноструктурный анализ применяется для качественного и количественного фазового анализа гетерогенных систем, для исследования изменений в твердых растворах, определения типа твердого раствора и границ растворимости. Рентгеноструктурный анализ является дифракционным структурным методом он основан на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновского излучения. Основную информацию в рентгеноструктурном анализе получают из рентгенограмм. Типы рентгенограмм сильно зависят от природы и состава фаз. Между типом рентгенограммы и типом диаграммы состояния существует определенная связь. Особенно полезны рентгенографические данные для построения той части диаграмм, которые описывают равновесные процессы в твердом состоянии, где процессы установления равновесных состояний протекают очень медленно. [c.235]

Рентгенографические исследования при высоких температурах используются для изучения высокотемпературных фазовых переходов, определения параметров решетки высокотемпературных полиморфных форм веществ в области их стабильного существования, качественного и количественного рентгенофазового анализа при высоких температурах, нахождения величины коэффициента термического расширения и т. д. Для исследования веществ при высоких температурах применяются специальные высокотемпературные камеры и приставки к дифрактометрам, причем для изучения испаряющихся или окисляющихся в обычной атмосфере веществ применяются вакуумные или заполненные инертным газом камеры и приставки. Основные требования к подобного рода устройствам нагрев до достаточно высокой температуры, малый температурный градиент в нагреваемом объеме, постоянство и точное измерение температуры образца. Нагрев исследуемого образца может, например, производиться за счет его контакта с плоским нагревательным элементом значительно лучшие результаты в отношении градиента температур получаются, если образец помещается внутри нагревателя цилиндрической или сферической формы с окнами для падающего и дифрагированного рентгеновских пучков. При необходимости съемки в вакууме или любой нужной атмосфере эти окна закрываются бериллием, пропускающим рентгеновское излучение. [c.103]

Точность определения периодов кристаллической решетки по электронной дифракции по сравнению с рентгеновской дифракцией невелика. Однако преимуществом электронографии является то, что при помощи ее можно получить информацию для кристаллов вещества размером 2—20 нм и их субмикроколичеств. Это же предъявляет высокие требования к чистоте проведения анализа, так как мельчайшие загрязнения на поверхности объекта дают собственную дифракционную картину. Электронографическим анализом решаются те же задачи, что и рентгенографическим анализом определение фазового состава и кристаллической структуры вещества, его текстуры, ориентировок и т. п. Метод электронографии применяют для анализа тонких [c.102]

Рис. 59. Камера для рентгенографического анализа порошков (а), коллиматор рентгеновской камеры (б)

Основным методом структурного анализа является рентгенографический. Его преимущества заключаются в том, что спектральный состав рентгеновских лучей всегда точно известен, монохроматизация лучей достигается сравнительно легко, хорошие рентгеновские трубки и высоковольтная аппаратура доступны и экспери.ментальная часть работы сравнительно проста. Поэтому рентгеновский анализ и пользуется чрезвычайно широким распространением. [c.99]

Иногда о внутреннем расположении плоскостей атомов можно судить на основании внешней симметрии хорошо развитого кристалла. Однако обычно такую информацию можно получить только из рентгеноструктурного анализа. При рентгенографическом исследовании пучок монохроматических рентгеновских лучей падает на образец — порошок или монокристалл, расположенный в центре [c.83]

Благодаря современным методам анализа установлены способы построения ССЕ смолисто-асфальтеновых веществ различных нефтей [61]. Размеры ядер ССЕ, определенные рентгенографически, имеют заниженные значения по сравнению с таковыми, найденными электрономикроскопическим анализом (соответственно 5 нм [120] и 10 нм [121]), что, вероятно, связано с включением прп определении размеров по электронным микрофотографиям алифатической части молекул, в то время как рентгеновские лучи рассеиваются только упорядоченной частью или ядром ССЕ. Показано, что строение ядер ССЕ нефти и соответствующих остатков почти идентично, однако, при крекинге оно существенно меняется — уменьшается расстояние между [c.72]

Еще одним подтверждением этого является тот факт, что размеры ядер ССЕ определяемые рентгенографически, имеют заниженные значения по сравнению с таковыми, найденными электронномикроскопическим анализом [9]. Поскольку дифракционная картина на рентгенограмме может быть получена только на упорядоченных структурах, периферийные области ССЕ некомпактного строения неспособны к рассеиванию рентгеновских лучей, но обнаруживаются в оптическом диапазоне. Таким образом,. подтверждается фрактальное строение элементов надмолекулярной структуры в нефтяных системах, [c.40]

В основе рентгенографического анализа лежит уравнение Вульфа— Брегга, связывающее угол 0 падения или отражения на атомную плоскость рентгеновского луча с его длиной волны л и величиной межплоскостного расстояния й [c.74]

Все установки для рентгенографического анализа включают в себя две основные части — устройства для генерации первичных рентгеновских лучей, и устройства для регистрации рентгеновских лучей, отраженных от исследуемого образца или прошедших через него. Кроме того, установки в зависимости от их назначения и типа [c.74]

Рентгенографический анализ образцов под давлением проводится с использованием камер, в которых исследуемое вещество находится внутри конуса из бериллия, пропускающего рентгеновское излучение. Давление на образец подается специальными поршнями. Для усиления конструкции бериллиевый конус помещен в большой конус из стали, а последний — в стальную оправу. Рентгеновские лучи попадают на образец через щель и после рассеяния образцом фиксируются на фотопленке. [c.104]

Под рентгенографическим анализом понимается совокупность разнообразных методов-исследования, в которых используется рентгеновское излучение — поперечные электромагнитные колебания с длиной волны 10 2—Ю А. В рентгеновских трубках для получения рентгеновского излучения используют столкновение электронов, ускоренных под действием высокого напряжения с металлическим антикатодом. Возникающее при этом рентгеновское излучение в зависимости от длины волны разделяют на жесткое [Х 1 А] и мягкое [к> —5 А], в зависимости от спектрального состава — на непрерывное (сплощное), не зависящее от природы вещества антикатода, и характеристическое (линейчатое), определяемое только природой вещества антикатода а также на полихроматическое, состоящее из волн различной длины, и монохроматическое — с определенной длиной волны. При монохроматическом в основном применяют линии Ка. -серии (возникающей при переходе электронов в атомах с -оболочки на /С-оболочку) металлов от хрома (обозначается СгКа ) до молибдена (МоКа ), длины волн которых лежат в интервале от 2,3 до 0,7 А. Для монохроматизации рентгеновского излучения используются селективно поглощающие фильтры и кристаллы-монохроматоры. [c.71]

Для исследования строения твердых тел применяются рентгеноструктурный, электронномикроскопический, кристаллооптический, металлографический, петрографический и другие методы. Особенно большое значение имеет рентгенографический и электронный анализы кристаллов. Рентгеновские лучи широко применяются для выяснения строения кристаллических решеток и их деформации под влиянием внешних воздействий. За последнее десятилетие метод рентгеновского анализа все с большим успехом применяется также для изучения строения жидкостей, для определения структуры молекул и расстояний между атомами в молекуле. [c.56]

Рентгенографические, электронографические и нейтронографические исследования атомной и молекулярной структур жидкостей и аморфных тел основываются на анализе углового распределения интенсивности рассеянного рентгеновского излучения, электронов и нейтронов. Рассеяние веществом этих трех видов излучений не одинаково, что объясняется различием их физической природы. Рентгеновское излучение рассеивается электронами атомов и молекул. Процесс рассеяния не характерен обычному отражению или преломлению. Рентгеновское излучение, взаимодействуя с электронами, приводит их в колебательное движение. Колеблясь с той же частотой, что и электрический вектор первичной электромагнитной волны, электроны порождают вторичное электромагнитное излучение, распространяющееся во всех направлениях. Интенсивность рассеянного излучения, фиксируемая в некоторой точке, пропорциональна электронной плотности атомов и молекул. [c.26]

Рентгеноструктурный (рентгенографический) анализ основан на способности кристаллов вызывать дифракцию и интерференцию рентгеновских лучей. Рентгеновское излучение - короткие электромагнитные волны (диапазон длин волн от 0,01 до 10 нм), которые возникают в рентгеновских трубках при ударе электронов высокой [c.144]

На выходе из голографической машины покрышки, имеющие дефекты уровня выброс , автоматически отбрасываются на конвейер брака. Те покрышки, для которых не требуется рентгеновский анализ, также отбрасываются после голографии и направляются к постам механических проверок. Покрышки, которые должны пройти рентгенографию, передаются на вход автоматической рентгеновской машины. Полное рентгенографическое испытание проводится без помощи оператора. Рентгеновская машина также снабжена разрешающим устройством. Закодированные дефекты анализируются микропроцессором. [c.176]

Рентгенографический метод — рентгеноструктурный анализ — основан на дифракции рентгеновских лучей в кристалле вещества. Рентгеновские лучи (электромагнитное излучение с длиной волны [c.43]

Теория интерференции рентгеновских лучей, рассеянных идеальным кристаллом, развитая главным образом в работах Лауэ, Брэгга и Эвальда, лежит в основе современного рентгенографического анализа кристаллов. Согласно этой теории, пучок рентгеновских лучей длины волны Л, проходя через кристалл, рассеивается им так, как если бы этот кристалл обладал способностью селективно отражать указанные лучи под определенными углами 6 . Согласно соотношению Брэгга [c.28]

Рассмотрены основные методы рентгенографического анализа различных веществ в высокодисперсном состоянии. Физическая основа всех этих методов состоит в использовании диффракционного расширения интерференционных максимумов, получающихся при рассеянии рентгеновских лучей субмикроскопическими объемами вещества. В зависимости от степени упорядоченности распределения компактных масс материи в просвечиваемом объеме различают два типа рассеяния рентгеновских лучей веществом интерференционное рассеяние и диффракционное рассеяние. [c.56]

Полукаров Ю. М., Семенова 3. В. Микроструктура никелевых покрытий по данным гармонического анализа рентгеновских отражений. О состоянии водорода в электроосажденных слоях никели по данным магнитных и рентгенографических исследований/УЭлектрохимическне процессы при электроосажденни и анодном растворении металлов. М. Наука, 1969. С. 39—47, 73—77. [c.282]

Аппарат рентгеновский портативный для структурного анализа и рентгенографических исследований, требующих применения микрофокуса ТУ 25-05-1465—77 Е [c.243]

Рентгеноструктурный анализ (рентгенография) используется для изучения структуры кристаллической решетки целлюлозы - определения параметров ее элементарной ячейки, размеров кристаллитов, а также степени кристашгичности. Вскоре после разработки Лауэ основ рентгенографического анализа Нишикава и Оно в 1913 г. получили первую рентгенограмму целлюлозы рами. В настоящее время используют современный метод регистрации рентгеновских лучей, рассеянных кристаллической решеткой, - дифрактометрический с получением дифрактограммы. Дифрактограмма представляет собой кривую зависимости интенсивности рассеянных лучей I от угла рассеяния 20, где 0 - брегговский угол в законе Вульфа - Брегга (см.5.4). [c.241]

Со времени работ Хэгга, первоначально применявшийся в качестве основного метода изучения систем металл — водород, метод построения изотерм и изобар равновесной упругости водорода был дополнен рентгенографическим изучением кристаллической структуры. Поэтому выявление индивидуальных гидридных фаз значительно упростилось. jVie-тоды электроно- и нейтронографии, в особенности прецизионный анализ рентгеновских спектров испускания, применяемые в последнее время, сулят богатые возможности не только в отношении определения фазового состава, но и открывают перспективы определения распределения электронов, т. е. выявления природы химической связи металл — водород. [c.183]

Благодаря современным методам анализа установлены способы построения структурной единицы смолисто-асфальтеновых веществ различных нефтей [И, 119]. Согласно данным рентгеноструктурного анализа надмолекулярная структура асфальтенов состоит из 5—6 слоев полйядерных двухмерных пластин общей толщиной 1,6—2,0 нм. Размеры надмолекулярных структур, определенные рентгенографически, имеют заниженные значения по сравнению с таковыми, найденными электрономикроскопически, что, вероятно, связано с включением при определении размеров по электронным микрофотографиям алифатической части молекул, в то время как рентгеновские лучи рассеиваются только упорядоченной частью или ядром молекулы. [c.30]

Аппарат УРС-60. Рентгеновская установка для рентгенографического анализа, позволяющая использовать как фотографический, так и дифрактометри-ческий методы регистрации излучения. Возможна одновременная работа на двух рентгеновских трубках БСВ-2, БСВ-4 и БСВ-6 в любом сочетании. Максимальное напряжение 60 кВ, максимальный ток 30 мА. Сейчас вместо УРС-60 выпускается аппарат УРС-2,0 с близкими параметрами. [c.76]

Методы и схемы съемки рентгенограмм. Методы съемки с фотографической регистрацией. Существуют три принципиально различных метода рентгенографического анализа с фотографической регистрацией рентгеновского излучения, в двух из которых — методе порошка поликристаллического вещества и методе вращения монокристалла — используется монохроматическое, а в третьем — методе Лауэ — полихроматическое излучение. К разновидности метода вращения относится метод колебания или качания монокристалла. Кроме того, метод вращения и качания можно подразделить на два вида, в одном из которых съемка осуществляется на неподвижную, а в другом — на перемещающуюся пленку (метод развертки слоевых линий или рентгеногониометрический метод). [c.78]

Электронографический анализ — один из методов изучения атомно-кристаллн-ческой структуры веществ, в котором используется дифракция потока движущихся электронов, обладающего волновыми свойствами. От рентгеновских лучей волны потока электронов отличаются меньшей длиной. При ускоряющем напряжении 30—100 кВ, которое применяют в электронографах, длина волны потока электронов колеблется в пределах 0,07—0,04 А, что в 20—30 раз меньше длин волн, используемых в рентгенографическом анализе. Кроме того, длина пробега электронного луча в исследуемом веществе по сравнению с рентгеновским меньше и обычно не превышает 100 А, так как электроны сильно взаимодействуют с веществом и быстро оглощаются в кристаллах, [c.105]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Применение эффекта Мёссбауэра для исследования фазового состава образцов фактически основано на том же принципе, что и рентгенографический фазовый анализ, с той лишь разницей, что в ядерном гамма-резонансе характеристическими величинами для идентификации линий спектра поглощения являются изомерный сдвиг линии поглощения б, квадрупольное расщепление линии АЕ и значение величины внутреннего эффективного поля на ядрах резонансного изотопа. В случае рентгеновских исследований каждому из веществ соответствует определенный набор дифракционных углов отражения (межплоскостные расстояния) и ин- [c.217]

Отражение рентгеновских лучей от атомов происходит в результате взаимодействия излучения с электронами, поэтому определяемые рентгенографически центры атомов являются центрами тяжести электронных оболочек. Лля многоэлектронных атомов эти центры практически совпадают с ядрами, для легких атомов положения ядер могут заметно отличаться. Положение протонов, у которых отсутствуют электронные оболочки, вообще ие может быть установлено рентгеноструктурным анализом. Для решения этой задачи используют метод исследования, основанный на дифракции нейтронов. Пучки нейтронов получают с помощью атомного реактора. В отличие от рентгеновских лучей нейтроны не взаимодействуют со спаренными электронами , но они отражакугся атомными ядрами. [c.154]

Электронографический анализ. Как и рентгенографический анализ, этот метод основан на дифракции. В обычном электронографическом методе для облучения используюхся электроны, ускоренные до энергии 30—80 кэВ. В последнее время начинает развиваться электронография на электронах с энергией 400 кэВ. Для исследования строения самых внешних слоев твердого тела применяют медленные электроны с энергией 10—100 эВ. В связи с тем что длины волн для пучка электронов могут быть меньше, чем у рентгеновского излучения, электронографический анализ может применяться для исследования кристаллов значительно меньшего размера, исследуются также тонкие пленки, порошки, поверхностные слои массивных образцов. [c.209]

Надежной основой для определения конфигурации оптически активных соединений с асимметрическим атомом углерода являются данные специального рентгенографического анализа с использованием тяжелого атома, вводимого в молекулу. При этом используют Рентгеновы лучи с длиной волны, близкой к краю рентгеновского поглощения тяжелого атома, введенного в молекулу в качестве метки. В результате на обычную дифракцию накладывается фазовый сдвиг и рентгенограммы оптических антиподов становятся неидентичными. За два десятка лет, прошедших со времени открытия рентгеноструктурного метода определения абсолютной конфигурации соединений, благодаря применению автоматических дифрактометров и ЭВМ рентгенографические исследования существенно упростились, а время, необходимое для их проведения, существенно сократилось. [c.186]

Первый физический метод, который попытались применить для определения зарядов на атомах, был рентгено-структуриый анализ. Карты рентгеновской плотности, получаемые в ходе структурного псследования кристаллов, казалось бы, давали в руки исследователей объективную картину распределения электронной плотности крисгаллов. Однако в дальнейшем выяснилось, что для количественного решения этой задачи необходима такая высокая точность эксперимента и чувствительность приборов, что достоверные данные о зарядах иа атомах могли появиться только в последнее время. В табл, 49 дана сводха результатов рентгенографического определения степени иоииости связи в кристаллах. Ионность связи [c.102]

Рентгенографический анализ проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3 в монохроматизированном медном излучении Си-Ка(А,=1,54056 А) по методике большеугловых съемок при температуре 293 К. [c.129]

В 1912 г. Лауэ предположил, что длина волны рентгеновских лучей может быть примерно равной расстоянию между атомами в кристалле таким образом, кристалл может служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. Этот опыт был проведен Фридрихом и Книппингом, которые действительно наблюдали дифракцию. Вскоре Брэгг (1913 г.) улучшил эксперимент Лауэ в основном путем замены монохроматического излучения полихроматическим и тем, что дал физическую интерпретацию теории рассеяния Лауэ. Брэгг также определил структуру ряда простых кристаллов, включая Na l, s l и ZnS. Со времени возникновения рентгеновской кристаллографии как науки рентгеноструктурный анализ монокристаллов превратился в наиболее широко применяемый и самый мощный метод определения расположения атомов в твердом теле. После 50-х годов с появлением быстродействующих электронно-вычислительных машин, способных обрабатывать рентгенографические данные, стал возможен более детальный анализ структуры таких сложных соединений, как белки. [c.565]

Первые попытки рентгенографического анализа азулена затруднялись его превращением в бесцветное нерастворимое соединение при облучении рентгеновскими лучами в присутствии воздуха [62]. Постоянные решетки моноклинных кристаллов, полученных как кристаллизацией из этанола, так и сублимацией под вакуумом, равны [172] а = 7,9Г 0,02 А 6 = 6,00 0,02 А с = 7,84 0,02 А р = ЮГЗО а 6 с = 1,318 1,000 1,307 с двумя молекулами в элементарной ячейке. [c.208]

Л. Н. Теренин и его ученики успешно применяют оптические методы для решения многих проблем катализа. А. Н. Фрумкин разработал совершенный электрохимический метод изучения адсорбции газов и структуры поверхности металлов. А. В. Фрост, Д. П. Добычин, П. Д. Данков и др. для изучения механизма реакции гидрогенизации этилена пользовались измерением электропроводности катализатора во время реакции. О. И. Лейпунский и А. В. Ривдель исполъзовали изменение разности контактных потенциалов для выяснения природы активированной адсорбции. Для изучения ориентации молекул в адсорбционном слое на твердых контактах А, X. Борк воспользовался точными кинетическими исследованиями. С. 3. Рогинский и И. Е. Брежнева для изучения поверхности твердых контактов и происходящих на них процессов воспользовались омечеными атомами, применяя искусственные радиоактивные изотопы. Рентгенографическое исследование влияния параметров решетки и размеров первичных кристаллов на активность и избирательность действия катализаторов, а также рентгеновский анализ промышленных катализаторов проводили А. М. Рубинштейн, Г. С. Жданов, В. П. Котов и Г. Д. Любарский. Исследование поверхностных слоев методом дифракции быстрых электронов в течение нескольких лет ведет 3. Г. Пинскер. Электронномикроскопические исследования катализаторов проводят А. Б. Шехтер, С. 3, Рогинский и др. В последние годы для изучения катализаторов начали применять термический анализ. [c.11]

Аппарат рентгеновский для структурного анализа рентгенографическим методом с использованием острофокусного источника излучения ТУ 25-05-1941—75 [c.243]

В первой части рассмотрены методы определения дисперсности криста.и-лических порошков, основывающиеся на использовании явления диффракционного расширения интерференционных максимумов. Эти методы условно будем называть старыми в противоположность методам, изложенным во второй части, которые будем называть новыми. Сравнивая возможности старых и новых методов, нельзя сказать, что старые методы потеряли свое значение с появлением новых. Каждый из них имеет свою область применения, свои преимущества и недостатки в том или ином конкретном случае. Прежде всего, старые методы важны при исследовании кристаллических систем, когда требуется иметь сведения об отдельных кристалликах, входящих, быть может, в состав поликристаллических агрегатов. Кроме того, в старых методах используются более простые технические средства, благодаря чему они допускают более быстрое и широкое изучение экспериментального материала. В то же время из изложенного видно, какие богатые возможности открываются для практических методов рентгеновского анализа дисперсности, использующих диффракционное рассеяние под малыми углами. Новые методы приложимы с одинаковым успехом для исследования обширного класса высокодиснерсных систем, вне зависимости от структуры их частиц. Кроме того, нри использовании новых методов рентгенографического анализа задача определения функции распределения частиц но размерам оказывается более доступной в экспериментальном и теоретическом отношениях, чем подобная же задача, основанная на использовании старых методов. Учет влияния всяких посторонних факторов в случае рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами несравненно проще, чем при старых методах. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология