Гелий десорбция из воды

Гидрофильный сорбент с высокоразвитой капиллярной структурой геля. Максимальное поглощение воды — около 40% по массе. Обычно используется высушенный гель 3102 (силикагель). Полная десорбция воды (например, активация силикагеля для ГАХ) происходит при нагревании до 150—200 (300) °С, В 10%-ной водной суспензии силикагель обычно имеет pH примерно 7. Кислый гидратированный силикагель (pH 3—5) называют также кремневой кислотой. [c.207]

Навеску анализируемого соединения (0,3—0,5 мг) сжигали в платиновой лодочке при 950° С в потоке гелия с кислородом (3%). Продукты сжигания проходили через слои окиси меди и серебряной ваты. Затем газовый поток направляли в реактор, в котором при 500° С на слое меди восстанавливались окислы азота. Кроме того, в этом реакторе избыток кислорода удалялся в результате окисления меди. Поток гелия вместе с двуокисью углерода, азотом и водой поступал через небольшую колонку с силикагелем, на которой адсорбировалась вода, в первую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика ири этом отвечала сумме двуокиси углерода и азота. Далее газовый поток проходил через короткий реактор, в котором абсорбировалась двуокись углерода, и поступал на вторую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика в этом случае была пропорциональна количеству азота. При быстром нагревании ловушки с силикагелем до 200° С вода десорбировалась и регистрировалась первой ячейкой катарометра. Десорбцию воды осуществляли через 12 мин. после введения образца в аналитическую систему. Зависимость площадей соответствующих пиков от содержания анализируемых элементов линейна. Для получения калибровочных коэффициентов рекомендуется проводить 1—2 сжигания в день для стандартных соединений. За один день может быть проведено 32 анализа. Отклонения по углероду +0,3%, по азоту +0,4%, по водороду +0,1%. Отмечается, что точность по углероду приближается к точности классических методов, а для водорода точность в несколько раз выше [34]. [c.152]

Влияние коэффициента диффузии О на коэффициент массоотдачи в жидкой фазе Рш изучали при исследовании десорбции газов с низкой растворимостью (двуокись углерода, кислород и гелий) из воды и других жидкостей в воздух. [c.161]

Массоотдачу изучали в процессе десорбции двуокиси углерода и гелия из воды в воздух, причем обе использованные системы отличались друг от друга лишь коэффициентами молекулярной диффузии десорбируемых компонентов (последние различались примерно в 4 раза). [c.162]

Коэффициенты массоотдачи, полученные при раздельной и совместной десорбции двуокиси углерода и гелия из воды оказались практически одинаковыми, что позволяет в ряде случаев усовершенствовать методику исследования массоотдачи в жидкой фазе, проводя совместную десорбцию двух газов с низкой растворимостью. [c.163]

Анализируя результаты, приведенные в табл. 1, можно отметить, что сумма объема микропор и атомарного объема примерно равна экспериментальному объему абсолютно сухого материала. Из этих опытов следует, что в полностью обезвоженном органическом материале имеется объем микропор — полостей У между макромолекулами и их упорядоченными комплексами, в который в сравнительно короткое время опыта диффузия атомов гелия затруднена. Определить У можно, если воспользоваться кривыми десорбции влаги. В этом случае вследствие продолжительного времени эксперимента молекулы воды могут продиффундировать из внутренних областей и испариться с поверхности частиц материала. [c.78]

Газы, выделяющиеся со стеклянных стенок вакуумной системы, частично связаны с материалом, адсорбированным на поверхности, и с соединениями, растворенными в объеме материала. При комнатной температуре газ, растворенный в слоях, непосредственно примыкающих к поверхностному, и газ, адсорбированный на поверхности, откачиваются с большой скоростью если откачивание ведется несколько дней, скорость выделения газа падает и становится незначительной. Газ, растворенный в объеме стекла, может достичь поверхности лишь благодаря диффузии и будет выделяться с постоянной скоростью в течение очень большого промежутка времени. Нагревание стеклянных стенок ускоряет процессы десорбции и диффузии к поверхности, но из глубоко расположенных слоев стекла растворенный газ не выделяется даже при нагревании до 400° в течение нескольких часов. Повышенная скорость диффузии при более высокой температуре может увеличить переносимое количество адсорбированного газа к поверхностным слоям по сравнению с нагреванием при более низкой температуре. Нагревание снижает адсорбцию паров образца на стенках и уменьшает эффекты памяти в масс-спектрометре. В нашей практике работы на приборе с простой фокусировкой мы придерживаемся следующих температурных режимов в течение дня прибор работает при комнатной температуре (за исключением линии из системы введения образца в ионизационную камеру), что уменьшает выделение адсорбированного газа, а в течение ночи прибор нагревается до 200° для удаления образцов, адсорбировавшихся за целый день. Остаточное давление менее 10 мм рт. ст. может поддерживаться в течение длительного времени. Газы, растворенные в стекле и создающие остаточный спектр, представлены в основном водой, двуокисью углерода и кислородом. Диффузия гелия сквозь стекло также ограничивает величину предельного вакуума, достигаемого на стеклянных приборах. [c.145]

Органические соединения окисляются пропусканием радона над бихроматом свинца, двуокись углерода и пары кислот поглощают едким кали, а воду — фосфорным ангидридом. Затем радон вымораживают жидким кислородом, а остающийся гелий и оставшийся водород откачивают. Очистку от водорода гелия и других инертных газов можно проводить также сорбцией на активированном угле с последующей десорбцией при 350 °С. Все процедуры желательно осуществлять в специальных герметичных полуавтоматических установках, так как радон чрезвычайно опасен при попадании внутрь организма. Он дает при распаде долгоживущие активные продукты распада —RaD и полоний (максимально допустимое содержание радона в воздухе всего кюри/л). [c.364]

Белые кружки — первая адсорбция, черные кружки — первая десорбция белые треугольники — вторая адсорбция, черные треугольники — вторая десорбция квадраты — третья адсорбция после нагревания геля при 200 °С. Кривые 1 н 2 на рис. г — начальные части изотерм адсорбции воды на силикагеле и алюмогеле, соответственно. [c.22]

Структура геля в исследованных углях и различные стадии его образования и старения характеризовались формой изотерм адсорбции и десорбции паров воды, наличием гистерезиса сорбции, разного в исходных углях и после прогрева их до 280°. Упругие свойства скелета определялись воспроизводимостью или изменением изотерм адсорбции в ряде повторных циклов как до прогрева, так и после прогрева углей. [c.28]

На рисунке в кружке, изображающем структуру отощенного угля ПС, очень много тонких нор это — поры, возникающие нри завершении образования гелей. Выделение в процессе старения геля на поверхности пор некоторого количества дисперсионной среды, т. е. явление синерезиса, изображено в кружке рис. 6, представляющем тощий уголь. Здесь заметно появление дисперсионной среды, отождествляемой в данном случае с битумами, но уже несколько отличающимися от битумов углей ранних стадий метаморфизма. На рисунке это показано в виде красных наплывов в извилистых капиллярах. В антраците эти наплывы почти исчезают. Наличие битумов было установлено опытами по адсорбции и десорбции паров воды прогретым и непрогретым тощим углем. Опыты по адсорбции паров воды прогретым и непрогретым антрацитом свидетельствовали о почти полном отсутствии в нем битумов, показанных на рисунке в виде небольших следов в капиллярах (порах). [c.29]

В 1940 г. при исследовании сорбционных свойств и коллоидной структуры ряда углей — от длиннопламенных до антрацита [6] нами было показано, что- коллоидная структура углей меняется в зависимости от характера непрерывно идущего Процесса образования геля, его созревания и старения. Структура геля в углях и различные стадии его образования и старения характеризовались формой изотерм адсорбции и десорбции паров воды, наличием гистерезиса сорбции, разного в исходных углях и после прогрева их до 280°. Упругие свойства скелета определялись воспроизводимостью или изменением изотерм адсорбции и десорбции паров воды в ряде повторных циклов как до, так и после прогрева углей. [c.118]

Мы считаем, что уменьшение активности катализатора обусловлено хемосорбцией на его поверхности реагентов и продуктов их превращения. В частности, при окислении пропилена на окиснохромовом катализаторе прод тами реакции являются СО и вода. Прогрев катализатора в токе гелия при 300° С, т. е. в условиях десорбции СО и Н О, не приводит к регенерации катализатора. Напротив, обработка катализатора кислородом даже при более низких температурах, ведущая к выжиганию прочно хемосорбированного пропилена, восстанавливает активность окиси хрома до первоначальной величины. При впуске О2 на катализатор вначале происходит частичная десорбция с поверхности углеводорода, который был идентифицирован нами как пропилен [9]. [c.276]

В наших исследованиях применялись два особо чистых образца однородно крупнопористого силикагеля К-2 и К-4, полученные гидролизом 51014, очищенный образец технического силикагеля КСК-3 и синтетический цеолит ЫаХ. Методика приготовления и очистки образцов, а также их адсорбционные свойства описаны в работах [7—10]. Спектры ЯМР записывались на спектрометре для широких линий, основные характеристики которого приведены в работах [2,9]. Для исследований нри низких температурах ампулы с адсорбентом заполняли гелием с целью увеличить теплообмен между стенкой и порошком. В этом случае, как указывается в статье [11], не происходит заметной десорбции паров воды в процессе охлаждения, и можно считать, что при замораживании молекулы фиксируются в адсорбированном слое. [c.302]

Результаты исследования трения и износа в контролируемых газовых средах, опубликованные ранее [9], были получены при проведении испытаний в изолированной систел1е с однократным заполнением камеры газом после ее дегазации при 120 °С, причем во время опыта циркуляция газа не осуществлялась. В настоящее время известно, что в процессе трения при повышенных температурах в результате десорбции влажность газовой среды увеличивается. Зарегистрированные при этом концентрации водяных паров— около 150—200 объемн. ч. на 1 млн. — достаточно велики, для того чтобы существенно изменить условия трения по сравнению с условиями скольжения в сухих газах. В связи с этим в настоящей работе дегазацию камеры осуществляли при температуре, при которой было намечено проведение эксперимента. Кроме того, через испытательную камеру в процессе опыта пропускали поток газа, в среде которого проводилось испытание, непрерывно наблюдая за содержанием воды и кислорода в этом газе на выходе из прибора. При номинальном расходе 20 л/мин углекислый газ содержал 15 объемн. ч. водяных паров на 1 млн., а в случае аргона или гелия содержание воды и кислорода составляло соответственно 10 и 5 объемн. ч. на 1 млн. Даже в этих условиях металлические образцы после опытов в инертных газах при 500—600 °С тускнели. [c.279]

Коксовый уголь. Средний член исследованного ряда — коксовый уголь — проявил наибольшую подвижность или эластичность структуры, как это можно видеть на рис. 31, по семейству изотерм, полученных для ненрогретого и прогретого угля. Кроме того, в процессе десорбции этот уголь обнаружил весьма интересную особенность, впервые наблюдавшуюся в сорбционных исследованиях. Это явление мы назвали отрицательным гистерезисом, в отличпе от обычного гистерезиса, характерного для десорбции воды гелями. [c.65]

Мицюк и Высоцкий [202, 2031 установили, что лабильный скелет ксерогелей, полученных из алкогелей, претерпевает сжатие в процессе снятия изотерм адсорбции паров метанола, воды и бензола. Авторы пришли к заключению, что сжатие скелета геля происходит при десорбции капиллярно-сконденсированной в порах жидкости. Свои результаты [c.81]

Поскольку основным продуктом десорбции в нашем случае являлась вода, склонная к сильной конденсации в газовых путях, для исключения размывания ТПД картины участок нути от реактора до детектора был обогреваемым и по возможности коротким. Для предотвращения конденсации влаги из воздуха в перерывах между опытами система обычно находилась под небольшим избыточным давлением газа-носителя. Кроме того, в конструкции установки предусмотрена газовая линия, обходящая реактор, для продувки системы перед опытом до прекращения дрейфа нулевой линии самописца. В качестве газа-носителя использовались гелий, аргон или азот. Продукты десорбции анализировались хроматографически на набивной колонке с полисорбом-1. Калибровку катарометров в области микроколичеств воды проводили, вводя в испаритель микрошприцом различные дозы 1,0 и 0,05 %-го растворов воды в изопропиловом спирте. После разделения этой смеси на колонке с полисорбом получали соответствующие впущенным количествам площади пиков воды. [c.22]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Пиджон[ ] предложил простое и убедительное объяснение результатов опытов Пэтрика для системы вода — силикагель. В этих опытах давление изменялось путем непосредственного добавления или удаления паров воды. Однако при непосредственном введении паров давление оказывается в первый момент больше равновесного, и адсорбция таким образом протекает в условиях уменьшающегося давления-. Некоторая часть геля очень быстро приходит в равновесие с повышенным давлением, так что окончательное равновесие устанавливается после десорбции с этой части [c.535]

А И что она растет с увеличением приложенного напряжения. Структуру таких тонких пленок невозможно та очень трудно изучать обычными спектроскопическими методами (дифракция электронов, инфракрасное поглощение и т.д.), поэтому приходится проводить комплексные исследования на основе анализа кривых катодного восстановления и данных оже-спектроскопии или упомянутой в гл. 3 электронной спектроскопии для химического анализа. Интересные результаты получены при исследовании содержания воды в пленке пассивного состояния- Термический анализ и исследования с использованием сверхтяжелой воды (Т2О) показали, что при длительном воздействии потенциала происходит депротонизация (удаление протонов) поверхности, приводящая к ее стабилизации. Химический состав пленки не является постоянным, обычно наблюдается образование специфического геля, состоящего из частиц различных гидратированных оксидов металла. Можно считать, что для железа подходит формула Р 20з геН20, однако возможно и образование комплексов Ге сОНг либо (в зависимости от внешних условий) с ОН, что приводит к десорбции молекул Н2О. Именно такое специфическое связывание содержащейся на поверхности воды и является, по-видимому, основной причиной коррозионной стойкости пленки пассивного состояния. Для полного понимания картины необходимы более детальные исследования, в частности, следует изучить, как меняется степень гидратации поверхности во времени. [c.195]

Одна из основных проблем при таком измерении состоит в том, что различные вещества десорбируются с порошка сорбента по-разному. В результате радиоактивность в различных зонах, взятых с одной хроматограммы, измеряется с разной эффективностью. Кроме того, степень десорбции разных веществ точно неизвестна, и поэтому введение каких-либо поправок затруднительно. Однако мы уже кратко упоминали о возможных путях решения этой проблемы. Так, в раствор сцинтиллятора можно добавлять воду, чтобы ускорить десорбцию водорастворимых соединений. Если адсорбентом служит силикагель, вода дезактивирует его, что тоже способствует десорбции. Несколько лучших результатов можно добиться при добавлении воды (1 мл) к порошку силикагеля до того, как в сосуд будет влит сцинтиллятор на основе тритона Х-100 (15 мл). При такой последовательности обработки достигается более полная десорбция соединений. Могут применяться и гелеобразующие агенты, например кабосил (тонко измельченный кремнезем), который добавляется в раствор сцинтиллятора в соотношении 1 1 по объему, и образующийся тиксотропный гель дает однородную суспензию частиц адсорбента. При использовании препаратов типа кабосил желательно сначала приготовить необходимое количество смеси препарата со сцинтиллятором, а уже потом полученный гель разлить по сосудам с порошком адсорбента. Энергичным встряхиванием сосудов добиваются равномерного распределения адсорбента в объеме геля. Все пузырьки воздуха долж- [c.117]

Холлоуей измерял коэффициенты десорбции водорода и диоксида углерода, а также и кислорода. Вивиан и Кинг [115] при аналогичном исследовании, кроме тех трех газов, которыми пользовался Холлоуей, десорбировали гелий и пропилен. Они применяли кольца диаметром 12,5 мм в колонне диаметром 30 см. Сведения убедительно показывают, что к а пропорционален квадратному корню из коэффициента молекулярной диффузии растворенного газа в воде (HTU пропорциональна Z)- / ). Так как D для кислорода в воде при 25 °С составляет 2,41 -Ю м /с, данные на рис. 11.6 можно использовать для предсказания ki и HTU в случае иного растворенного в воде вещества при 25 °С. Для этого достаточно подставить квадратный корень из отношения нового D к значению 2,41-10 м7с. Холлоуей на основании своих результатов (см. справочник Перри) получил, что HTU при скоростях газа ниже точки подвисания пропорциональна S / и (L/ i) , где п для разных насадок лежит в пределах 0,22—0,35. Однако, поскольку применялась только вода, воздействие изменения вязкости жидкости не установлено. Перри дает другие зависимости указанных и подобных данных. [c.620]

Если примириться с некоторой диффузией полос во время окрашивания и не осаждать белки, то их можно красить в водных буферах кислыми или щелочными красителями (в зависимости от заряда белка). Связь между красителем и белком в этих случаях осуществляется в основном за счет сил кулоновского взаимодействия. В области нейтральных pH такие кислые красители, как СВВ, бромфеноловый синий и Fast green , заряжены отрицательно. Их изоэлектрическая точка лежит ниже pH 3,5. Щелочные красители (метиленовый синий, толуидиновый синий и пиронин) в нейтральных буферах несут положительный заряд (р/>9,5). Таким образом, кислые белки в мягких условиях можно красить щелочными красителями, а щелочные — кислыми. Красители растворяют в воде до концентрации 0,02% и нейтрализуют раствор добавлением 0,2 М фосфатного буфера (pH 7) до концентрации 5 мМ. Гель после электрофореза для удаления избытка рабочего буфера вымачивают в воде в течение 5 мин, затем окрашивают 10 мин при комнатной температуре. Отмыть фон можно в течение часа в деионизованной воде или смеси метанол—вода (1 2), что стабилизирует окраску. Окрашенные гели хранят в разбавленных водных растворах красителей во избежание их десорбции. В воду добавляют в качестве антисептика азид натрия до концентрации 0,01% [Ru hel et al., 1978]. [c.95]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология