Силикагель обнаружение

Тетраметил- диаминодифенил- метан Кач. пр. Реаг. на силикагеле >0,1 млн-1 Обесцвечивание голубого слоя силикагеля обнаружение SO2 в воздухе [c.519]

Методика определения корала в воде и б и о с у б стратах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении корала из пробы органическим растворителем, очистке экстракта ацетонитрилом и последующем хроматографическом определении в тонком слое силикагеля. Обнаружение препарата производится по реакции азосочетания с диазотированным п-нитроанилином. Нижний предел обнаружения составляет 0,3 мкг в пробе. [c.87]

Для неочищенных на силикагеле топлив эта тенденция не обнаруживается (табл. 4.8, рис. 4.14-4.16). Анализ литературных данных свидетельствует о том, что максимумы поглощения, обнаруженные в спектрах исходных образцов дизельного топлива, отвечают моно-, би- и трициклическим ароматическим структурам. Например, известно, что для антрацена значение = 365 нм [111]. [c.142]

Силикагель — гипс к-Бутанол — метанол 10%-ный раствор лимонной кислоты (4 2 2) 1 М раствор соляной кислоты нагревание до 50 С 1 мин или биологическое обнаружение [c.144]

Малые количества веществ идентифицируют с помощью хроматографии на бумаге или в тонком слое других адсорбентов (оксид алюминия, силикагель). Для обнаружения пятен бесцветных веществ пользуются различными способами проявления освещением ультрафиолетовым светом, вызывающим флуоресценцию, обработкой парами иода, действием специфических реагентов, дающих окрашенные продукты реакции. [c.355]

Для обнаружения пятен в ультрафиолетовом свете можно обрызгивать пластинку флуоресцирующими веществами. Для окиси алюминия удобен морин [46], а для силикагеля — сернокислый хинин [90]. [c.368]

Вещества кислого характера можно обнаружить на столбике следую щим образом перед хроматографированием носитель пропитывают неболь шим количеством подходящего индикатора. Зоны органических кислот обнаруживают, например, на колонках с силикагелем импрегнированных метиловым оранжевым, в виде цветных полос [102]. Этот способ обнаружения имеет, однако, тот недостаток, что трудно найти такой индикатор, который постепенно не вымывался бы подвижной фазой. Другим затруднением является смещение точки перехода индикатора, вызванное его адсорбцией на носителе. Поэтому вместо метилового оранжевого были предложены некоторые природные [50] и синтетические красители [99]. [c.460]

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2+j [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 1) н-бутанола с 1М НС1 [1411], а также хроматографирование ана- [c.25]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 13 объемов хлороформа Р, 9 объемов метанола Р и 4 объемов уксусной ислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 30 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,3 мг допамина гидрохлорида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре в течение нескольких минут, затем равномерно обрызгивают ее свежеприготовленной смесью 2 объемов раствора хлорида железа (50 г/л) ИР и 1 объема раствора ферроцианида (50 г/л) ИР. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Кроме основного пятна, раствор А должен давать не более 3 пятен, а найденная сумма примесей ие должна быть больше, чем сумма примесей, обнаруженных на хроматограмме раствора Б. [c.117]

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

Интересным и до сих пор недостаточно оцененным материалом является активированный уголь, который представляет собой более активный адсорбент, чем силикагель. Активированный уголь не получил широкого применения из-за трудностей, связанных с обнаружением хроматограмм, хотя и эту проблему можно сравнительно просто разрешить (см. разд. 2.6). В качестве связующего используют полиэтилен [108]L [c.48]

Шульте И др. [7, 8] изучали разделение природных полиа-цетиленовых соединений на слоях силикагеля. Обнаружение проводилось следующим образом. Пластинки опрыскивали сначала 0,5 %-ным раствором дикобальтоктакарбонила в петролейном эфире (120—135°С) и выдерживали в течение 10 мин, затем опрыскивали 1 н. раствором соляной кислоты и сушили. После обработки неатаном адсорбент отсасывали с подложки и промывали 2 ч, чтобы удалить избыток реагента. Избыточную влагу промокали фильтровальной бумагой, после чего в течение минуты пластинки выдерживали в парах брома, далее погружали в 5 %-ный раствор а-нитрозо-р-нафтола в смеси уксусной кислоты с водой (1 1) и после этого тщательно промывали 0,5 %-ным раствором аммиака. Хелатные комплексы разделяемых соединений дают красные пятна на почти белом фоне. [c.43]

Метод основан на извлечении полихлоркамфена из биоматериала к-гексаном с последующей идентификацией вещества в вытяжке методом хроматографии в тонком слое силикагеля. Обнаружению полихлоркамфена этим методом мешает полихлорпинен. [c.95]

Очень интересно то, что рентгенограммы продуктов, только начиная с продукта IV, содержат линии, характерные для анатаза. Однако чувствительность рентгеновского метода достаточна, чтобы выявить наличие двуокиси титана уже в образце I, содержащем ее не менее 80 мг/г, что было подтверждено появлением линий анатаза на рентгенограмме смеси силикагеля и двуокисью титана (анатаз) при содержании последней 100 м/г. Обнаружение этих линий на рентгенограммах только продукта IV, содержащего в 2 раза больше по сравнению с этой смесью TiOa, но не на рентгенограммах продуктов II и III, указывает на то, что при постепенном наращивании двуокиси титана на поверхности кремнезема структура, свойственная анатазу, появляется, видимо, лишь тогда, когда на поверхности кремнезема оказывается 4 атома титана, чего достаточно для образования элементарной ячейки ТЮг. Для этого, как мы видели выше, как раз требуется четыре цикла молекулярного наслаивания, в результате которых на поверхности образуется именно четыре титанкислородных монослоя. [c.207]

Суншость работы. Определение основано на экстракции хлороформом комплексного соединения кадмия с диэтилдитиокарба-минатом натрия и последующем вьщелении кадмия из тонкого слоя силикагеля. Элюентом служит смесь н-гексан-хлоро-форм-диэтиламин. Определению не мешают свинец, олово. Предел обнаружения - 0,01 мкг/л. Количественное определение проводят по градуировочному графику. [c.304]

Катионы группы меди (Си +, РЬ " ", d +, В1 +, Н ) разделяют на слое силикагель — гипс. Одновременно на пластинку наносят контрольные пробы этих же катионов по 0,002 мл 0,1 м растворов Н (N03)2 Сс1 (СНзСОО)2 BiONOз РЬ (N03)2 и Си (СНзСОО)2. В качестве подвижной фазы используют смесь 100 мл н-бутанола, 20 мл — 1,5 МНС1 и 0,5 мл ацетонилацетона, добавляя последний как слабый комплексообразователь для уменьшения хвостов . Разделение продолжается около двух часов. Для обнаружения пятен хроматограмму опрыскивают 2%-ным раствором К1, высушивают, держат над парами аммиака, после чего помещают в камеру, заполненную сероводородом. [c.140]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

В последние годы методом электронного парамагнитного ре зонанса (ЭПР) были обнаружены и исследованы атомы серебра, стабилизированные на силикагеле и других носителях. Зависимость их концентрации от концентрации адсорбированных на поверхности ионов серебра проходит через максимум, т. е. имеет вид, аналогичный кривой, изображенной на рис. 154. Это можно считать прямым подтверждением теории Кобозева. Однако следует заметить, что атомы наблюдаются лишь при очень низких температурах (- --100° и ниже), в то время как катализ происходит и при значительно более высоких температурах. Возможно, что метод ЭПР недостаточно чувствителен для обнаружения столь малых концентраций атомов, которые стабилизируются при высоких температурах. [c.343]

Просушенные детали посыпают мелкодисперсным порошком с высокой поглотительной способностью, который извлекает жидкость из дефектных мест (рис. 119, б). Для этого применяют окись магния, силикагель, маршаллити другие вещества. Покрытые порошком детали выдерживают 20—30 мин. Затем их осматривают в фильтрованном ультрафиолетовом свете. Крупные дефекты обнаруживают в первые минуты после покрытия детали порошком. Обнаруженные дефекты имеют вид светящихся линий или пятен (рис. 120). Люминесцентный метод позволяет выявлять дефекты с шириной раскрытия 1—2 мкм и глубиной 5—10 мкм. [c.164]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), основана на различии скоростей перемещения компонентов анализируемой смеси в плоском тонком слое сорбента при движе-ййи по нему р-рнтеля (элюента). Сорбентами служат силикагель, АЬОз, целлюлоза, полиамид, длюентами — орг. ртрители разной полярности, их смеси между собой и иногда. с р-рамн к-т, щелочей и солей. Механизм разделения такой же, как в жидкостной хроматографии различаются лишь скорости движения р-ритсля, конфигурация слоя и способьг обнаружения хроматографических зон компонентов. [c.584]

Для обнаружения Д. в липидных смесях обычно используют тонкослойную хроматографию на силикагеле количеств, анализ проводят по фосфору. Д. применяют в качестве липидного гаптена при серологич. диагностике сифилиса (р-ция Вассермана). с г Батраков [c.98]

Р. в воздухе лаб. и производств, помещений количественно определяют с помощью атомно-абсорбц. спектрофотометров, предел обнаружения в воздухе до 10 г/м . Для качеств, и количеств, определений Р. в воздухе используют разл. хим. индикаторы паров Р. (KI, 2, ul, SeS, Se, АиВгз, АиС1з и др.), к-рые наносят на силикагель, фильтров, бумагу и др. материалы. [c.279]

Определение состава смеси изомерных нитроанилинов. Для проведения работы используют 1%-ные бензольные растворы п-нитроанилина, Л1-нитроанилина, о-нитроанилина, а также раствор, содержащий смесь двух или трех изомерных нитроанилинов. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят по 0,01 мл всех этих растворов. После хроматографирова ия сравнивают значения Rf соединений, обнаруженных в смеси, и значения Rf свидетелей (о-, м- и п-нитроанилина). В качестве элюентов для разделения нитроанилинов на окиси алюминия можно использовать бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира на силикагеле — бензол, и смесь бензола и этилацетата (4 1). [c.268]

Основное преимущество закрепленного слоя заключается в том, что он не разрушается при опрыскивании. Эго дает возможность использовать опрыскивание хроматограмм растворами веществ, образующих окрашенные соединения с хроматографируемыми бесцветными веществами, для обнаружения последних. При получении закрепленного слоя можно использовать любые сорбенты, в том числе окись алюминия и силикагель. Силикагель обладает большей сорбционной емкостью по сравнению с окисью алюминия и пригоден для разделения самых разнообразных веществ, в том числе и обладающих кислыми свойствами. [c.268]

Метод ТОНКОС.ПОЙНОЙ хроматографии (TGX) широко применяют для отделения и обнаружения Mn(II) в различных объектах. В качестве сорбентов для отделения марганца от других элементов этим методом используют чаще всего силикагель [123, 622, 623, 842, 1175, 1270, 1418, 1419, 1428, 1504), целлюлозу [801, 850, 1175, 1276, 1277, 1542], Al Og, смесь силикагеля с AI2O3 [1417] и крахмалом [621], а также чистый крахмал [878]. В последние годы стали применять TGX на ионитах [851, 853—855, 913, 1425]. Разделяемые элементы в виде растворов хлоридов, нитратов, сульфатов и различных комплексных соединений наносят на пластинку, покрытую сорбентом. В качестве подвижных фаз применяют ацетон в сочетании с другими компонентами, спирты, минеральные и органические кислоты, бензол, смесь бензола и хлороформа. Время хроматографирования составляет от 10—30 до 120—180 мин. Выбор реагента для обнаружения элемента определяется составом анализируемой смеси [122, 556]. [c.147]

Стабильность колонок. Силикагель и химически модифицированные силикагели вполне устойчивы в органических растворителях и водных подвижных фазах с pH 2,0—7,5. Тем не менее даже при соблюдении всех правил эксплуатации с течением времени в колонке могут образовываться пустоты, резко отрицательно влияющие на ее эффективность. Пока до конца не ясно, связано ли их образование с химическим разрущением сорбента либо является результатом механической доупаковки , перераспределения частиц сорбента. Чаще всего пустоты образуются на входе в колонку, причем они имеют неправильную форму (рнс. 5.16,6). Признаком нарушения формы слоя служит появление вторых вершин у всех пиков на хроматограмме или резкое снижение эффективности (рис. 5.16,в). Диагностика и устранение пустот в верхней части колонки не вызывают затруднений. Разобрав концевое уплотнение и сняв фильтр, осматривают слой сорбента. При обнаружении картины, подобной той, что на рис. 5. 6,б,в, с помощью шпателя удаляют верхние 0,5—2 мм слоя, придают ему горизонтальную форму. Затем приготавливают кашицу из используемого сорбента и заполняют ею всю верхнюю часть колонки, уплотняя слой надавливанием шпателя. После этого устанавливают на место фильтр и герметизируют колонку. Поскольку канал в слое сорбента, нарушающий его однородность, может быть довольно тонким, незаметным невооруженным глазом, то к описанной выше процедуре иногда прибегают и при отсутствии видимых нарушений слоя. [c.209]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 20 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг стандартного образца флуфеназина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Затем опрыскивают пластинку серной кислотой (- 635 г/л)ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. При любом методе обнаружения любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.138]

Несомненно, что наиболее древними ископаемыми остатками живых организмов являются сине-зеленые водоросли, обнаруженные в виде включений в шерте (микрокристаллическом кремнеземе), открытые Баргхорном и Тайлером [12] и в дальнейшем изученные многими исследователями [13—17]. Эти микроскопические биологические формы были, очевидно, тесно связаны с растворимым и коллоидным кремнеземом, поскольку первоначально они укреплялись в силикагеле. Такие микроорганизмы возникли 3,5 млрд. лет назад, вероятно, всего лишь через 1 млрд. лет после образования Земли и задолго до формирования многоклеточных биологических форм, быстро размножившихся 0,6 млрд. лет назад. Именно в течение этого интервала времени, составившего 3 млрд. лет, сине-зеленые водоросли, как полагают, превратили исходную восстановительную атмосферу [c.1007]

Почти все 2-тио-З-фенилгидантоины можно разделить, используя двумерную тонкослойную хроматографию на силикагеле. Используют две системы растворителей хлороформ — этанол (98 2, по объему) и хлороформ — этанол — метанол (88,2 1,8 10, по объему). Если силикагель содержит флуорофор, можно наблюдать зоны в УФ-свете (254 нм). Альтернативно, пластинки можно опрыскать раствором нингидрина или раствором иод-азида. Тонкослойная хроматография — дешевый метод, однако ему присущи два недостатка малая чувствительность и невозможность количественной оценки. Эти недостатки устраняются использованием для ступенчатой деградации фенил [ 5] изотиоцианата. В этом случае обнаружение проводят либо авторадиографически, либо одним из выше- [c.270]

Аналитическая ТСХ. Пластинка 5x20 см с готовым слоем силикагеля-60, толщина слоя 0,25 мм, время проявления 40 мин, расстояние от старта до фронта растворителя 16,3 см. Обнаружение фосфорномолибденовая кислота-(10% в этаноле) Яг и коэффициент разделения 1) Л = 0,36, рассчитанный по уравнению (1.14), равен 0,85 2) Л = 0,21, к рассчитанный по уравнению (1,14), равен 2,17 ДЛ,=0,15, а = 2,6. [c.66]

До 2 г смеси стероидов, растворенных в смеси хлороформ—метанол (98 2 по объему), разделили на слое силикагеля Нр254 с толщиной слоя 1,5 мм, используя в качестве подвижной фазы раствор хлороформ—метанол (90 10 по объему). Для обнаружения компонентов пластинку просматривали в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм. После пяти восходящих проявлений в этой подвижной фазе фракция гидрокартизона (верхняя полоса) четко отделилась от преднизолона (нижняя полоса) [12]. [c.147]

Исследовали также нефти парафинового основания месторождений Грозненское, Самотлор, Мирзаани (соответственно тип А, А, А2 по классификации Ал. А. Петрова). Проведена полная идентификация их углеводородного состава и определены индексы Ковача структур, обнаруженных в нефтях и в модельных углеводородах с температурами кипения в указанных пределах. Нефтяные фракции выделяли ректификацией на колонке эффективностью 70 теоретических тарелок, а затем деароматизировали вытеснительной хроматографией иа силикагеле. Основными аналитическими методами были капиллярная ГЖХ и хромато-масс-спектрометрия. Хроматограмма фракции 150—175 °С нефтей месторождения Грозненское (рис. 8.3) по- [c.196]

В качестве индикатора паров ртути в воздухе предложено использовать силикагель, пропитанный раствором, содержащим HgBr2 и АцВгз [616], который в присутствии паров ртути меняет желтую окраску на интенсивную красно-фиолетовую, обусловленную коллоидальным золотом. Для определения паров ртути в воздухе применяется адсорбент, пропитанный хлоридом золота. В качестве поглотителя паров ртути из воздуха предложено использовать сульфид селена , представляющий собой фактически смесь элементных селена и серы [1031]. Сульфид селена используется для обнаружения паров ртути по изменению окраски в результате образования темного селенида ртути. Индикаторы паров ртути на основе сульфида селена изготавливаются обычно в виде ленты фильтровальной бумаги. Этот метод положен в основу фотоколориметрического определения ртути [1031]. Для поглощения паров ртути предложен [405] силикагелевый йодно-медный сорбент, действие которого основано на образовании комплексного соединения uJ HgJ2. [c.72]

Возникновение и бурное развитие метода хроматографии сахаров на бумаге повлекло за собой появление способов обнаружения веш,еств в мягких условиях, пригодных для обработки бумажных хроматограмм . Особенно часто для этой цели используют реакции восстановления серебряных oлeй окисления разнообразных производных моносахаридов периодат-купратом калия и многочисленные цветные реакции моносахаридов с ароматическими аминами — анилином, п- и о-аннзидином и многими другими в присутствии фталевой, ш,авелевой, трихлоруксусной, фосфорной и других кислот ( м. ). Напротив, тонкослойная хроматография на силикагеле и окиси алюминия позволяет применять для обнаружения предельно жесткие реагенты, из которых наибольшей популярностью пользуется концентрированная серная кислота ( м. ). [c.410]

Стабильность сорбента в колонке. Силикагель и химически модифицированные силикагели вполне устойчивы в органических застворителях и водных подвижных фазах, имеющих pH 2—7,5. Тем не менее даже при соблюдении всех правил эксплуатации с течением времени в колонке могут образовываться пустоты, резко отрицательно сказывающиеся на ее эффективности. Пока до конца не ясно, связано ли их образование с химическим разрушением сорбента, либо является результатом механической доупаковки , перераспределения частиц сорбента. Чаще всего пустоты образуются на входе в колонку, причем они имеют неправильную форму (рис. 111.37). Признаком нарушения формы слоя является появление вторых вершин у всех пиков на хроматограмме или резкое снижение эффективности. Диагностика и устранение пустот в верхней части колонки не вызывают затруднений. Разобрав концевое уплотнение и сняв фильтр, осматривают слой сорбента. При обнаружении картины, подобной рис. 111.37, б, в, с помощью шпателя удаляют верхние 0,5—2 мм слоя, придают е му горизонтальную форму. Затем приготавливают кашицу используемого сорбента и заполняют ею всю верхнюю часть колонки, [c.313]

Если по каким-либо причинам обнаруживать хроматограмму корродирующей серной кислотой нельзя, можно применить более мягкие условия хроматограмму опрыскивают сульфатом аммония или, лучше, смесью сульфата аммония с кислым сульфатом аммония. Однако для обнаружения требуется нагрев при более высокой температуре [160, 172]. Хроматограмму можно не опрыскивать, если работать с силикагелем, предварительно импрегнированиым сульфатом аммония [160]. [c.70]

Хроматографирование проводили в 5-камере на пластинках размером 20Х20 см, причем в правой части пластинки хроматографировали стандартный образец кортикостерона. Сначала хроматограмму два раза элюировали в мало-полярной системе в одном направлении. При этом балластные вещества группировались на фронте растворителя. Контроль подвижности кортикостерона осуществляли следующим образом всю пластинку, за исключением правой части, куда был нанесен стандартный раствор кортикостерона, закрывали пластиной лз плексигласа кортикостерон обнаруживали парами иода. Затем удаляли силикагель с той части слоя, в которой не было кортикостерона, т. е. от фронта растворителя до предполагаемого положения кортикостерона (установленного с помощью описанного выше обнаружения стандартного образца). Вместо удаленного силикагеля к хроматограмме прикладывали полоску фильтровальной бумаги, предварительно смоченную растворителем, поворачивали хроматограмму на 180° II элюировали в направлении, противоположном двум первым (растворитель проникает в слой силикагеля через фильтровальную бумагу). После обнаружения хроматограммы можно увидеть кортикостерон, очищенный от балластных веществ, и произвести его количественное определение. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология