Натрия восстановление перманганат-ионо

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

Общая характеристика металлов физические и химические свойства. Общие способы получения металлов. Электрохимический ряд напряжений металлов. Общая характеристика 1А-и ПА-групп периодической системы. Свойства натрия, калия, кальция и магния и их соединений. Жесткость воды и способы ее устранения. Свойства алюминия и его соединений. Свойства оксидов и гидроксидов хрома (+2), (+3), хроматов и дихроматов. Свойства перманганата калия восстановление перманганат-иона в кислой, нейтральной и щелочной средах. Свойства железа, оксидов и гидроксидов железа (+2) и (+3). Свойства соединений меди (+1) и (+2). Свойства оксида и гидроксида цинка. Медико-биоло-гическое значение соединений указанных металлов. [c.757]

Восстановление перманганат-иона легко заметить по исчезновению малиновой окраски его раствора. Проделайте реакцию окисления нитрит-иона в нитрат-ион, прибавляя в подкисленный серной кислотой раствор нитрита натрия раствор перманганата калия. Составьте уравнение этого процесса. [c.105]

В этой реакции на восстановление перманганата расходуется 5 электронов, поскольку марганец переходит из состояния окисления +7 в +2 следовательно, эквивалентная масса КМ.ПО4 или Мп2+ равна одной пятой соответствующей молекулярной массы. С другой стороны, каждый атом углерода оксалат-иона окисляется из состояния + 3 в +4. Эквивалентная масса оксалата натрия равна половине его молекулярной массы, поскольку он содержит два атома углерода. Эквивалентная масса углекислого газа равна его молекулярной массе, так как он содержит только один атом углерода. В табл. 7-2 даны некоторые примеры вычисления эквивалентных [c.177]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Формирование зоны первого компонента осуществляется под влиянием двух окислителей окислителя, входящего в состав смеси, наполняющей колонку, и продукта окисления второго компонента. Например, при пропускании через колонку, состоящую из смеси окиси алюминия и перйодата натрия, как окислителя, раствора солей двухвалентных железа и марганца сначала окисляется Ре2+ до Ре + -и образует вверху колонки буро-желтую зону гидроокиси железа, затем образуется зона двуокиси марганца МпОг, которая имеет высокий окислительно-восстановительный потенциал. По мере фильтрования смеси этих катионов МпОа все время восстанавливается ионами Ре + до Мп2+, который и перемещается вниз, где вновь окисляется перйодатом натрия. Формирование зоны второго компонента осуществляется только за счет окислительного действия хроматографирующей смеси. В отсутствие способности к восстановлению продукта окисления второго компонента за счет первого компонента анализируемой смеси, разделение компонентов осуществиться не может, и произойдет образование смешанной зоны. Разделение восстановителей, а также окисление отдельных ионов, можно наблюдать на ряде окислительных хроматографирующих смесей окиси алюминия и перйодата натрия, окиси алюминия и висмутата натрия, окиси алюминия и двуокиси свинца, окиси алюминия и персульфата аммония, окиси алюминия и перманганата калия. В качестве носителей, кроме окиси алюминия, применяют также кварцевый песок, силикагель, анионит МН. [c.384]

Опыт 7. Окислительные свойства перманганата калия. В три пробирки наливают понемногу раствор перманганата калия. Добавляют в одну — разбавленную серную кислоту, в другую — воду, в третью — концентрированный раствор едкого кали. В каждую пробирку вливают понемногу, взбалтывая, раствор сульфита натрия. Как изменяется окраска раствора Составьте уравнения реакций. Как меняется в каждом случае степень окисления марганца В какой среде восстановление иона MnO протекает полнее [c.105]

Реакции электрохимического окисления и восстановления включают в себя широкий круг процессов, от простейшей ионной перезарядки до сложных превращений, лежащих в основе органического электросинтеза. Процессы электрохимического восстановления и окисления используются при промышленном получении перекиси водорода, двуокиси марганца, перманганата калия, гидросульфита натрия, р-аминофенола, салицилового альдегида и ряда других веществ. На этих процессах основана работа большинства химических источников тока. [c.392]

Восстановление семивалентного марганца в зависимости от реакции среды до шести-, четырех- и двухвалентного состояния. а. В пробирку налить 2—3 мл раствора перманганата калия, 1—2 мл концентрированного раствора КОН и по каплям свежеприготовленный раствор сульфита натрия МагЗОз до перехода малиновой окраски в зеленую. Написать уравнение реакции в молекулярной и ионной форме. [c.125]

Навеску стали растворяют в смеси соляной и серной кислот и окисляют ионы ванадила (У0 +) перманганатом, который берут в избытке (до розовой окраски раствора). Добавляют в раствор нитрит натрия для восстановления избытка перманганата, а затем вводят 0,2—0,3 г мочевины для разрушения избытка нитрита натрия. Полученный раствор сливают в электролизер, приливают НС1 или Н. 304 до концентрации 0,5—7 н., разбавляют водой до 50 мл и титруют при +1,0 раствором соли Мора, добавляя его по 0,1 мл. После точки эквивалентности достаточно получить 3—4 показания гальванометра. [c.539]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Примечания. 1. Если в растворе присутствуют окрашенные ионы, компенсируюш,ий раствор можно приготовить восстановлением перманганата в части анализируемого раствора несколькими каплями 2%-ного раствора нитрита натрия. [c.61]

Т. Китагава наблюдал, что если титровать Мп перманганатом на фоне фосфата натрия при pH около 7 на платиновом электроде, то ход кривой зависит от потенциала, при котором проводится титрование при + 0,35 в (очевидно, относительно Нас. КЭ) получается кривая формы б, при +0,75 в — появляется анодный ток, уменьшающийся по мере титрования. Это явление легко объяснимо при +0,75 в анодно окисляется Мп , поэтому по мере исчезновения этих ионов, окисляющихся до Мп уменьшается обусловленный ими анодный ток. При +0,35 в происходит только восстановление перманганата. [c.250]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

В ЭТИХ случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать не раствор, содержащий определяемый ион, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца. в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандартного раствора соль двухвалентного марганца, так как для ее окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. Для определения кремния в виде кремнемолибденовой кислоты никогда не применяют в качестве стандарта раствор кремнекислоты (или силиката натрия), так как образование окрашенного комплекса идет медленно. Обычно используют приготовленный заранее раствор кремнемолибденовой кислоты или имитирующий раствор хромата калия (для которого по подобию окраски определен коэффициент пересчета на кремений). По одному из методов определения фосфора (или кремиия) необходимо сначала перевести весь фосфор в фосфорномолибденовую кислоту, а потом прибавить восстановитель и, для образования синего продукта восстановления, выждать некоторое время. Таким образом, применение в качестве стандарта раствора, содержащего фосфат-ион, невозможно необходимо применить приготовленный заранее раствор молибденовой сини или заменить его имитирующим раствором подходящего красителя, например, метиленовой сини. [c.102]

Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марга-нец(И), xpoM(III) и ванадий(1У)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-него раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму xpoMa(VI) и ванадия(У) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют вана-днй(1У), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрата натрия, и тотчас же вводят 0,2—0,3 г тиокарбамида для связывания избытка нитрата. Затем титруют раствором соли Мора ванадий(V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 В. Можно титровать и с одним индикаторным электродом [1], но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [4]. [c.201]

Проведение опыта. В три бокала налить раствор перманганата калия. В первый бокал прибавить серную кислоту, второй оставить без изменения, а в третий прилить раствор щелочи. В каждый бокал добавить раствор сульфита натрия и перемешать. В первом бокале получается бесцветный раствор сульфата марганца (11), во втором — выпадает двуокись марганца, в третьем — )аствор принимает зеленую окраску, свойственную иону М.п04 - ". Лерманганат калия — очень сильный окислитель в зависимости от реакции раствора продуктами его восстановления могут быть соединения марганца различных степеней окисления. [c.131]

В титриметрическом методе анализа реакции окисления — восстановления используют для количественного определения многих веществ. Так, ионы Ре окисляются перманганатом до ионов Ре +, что дает возможность определить их содержание в растворе, В качестве окислителей применяют кроме перманганата калия также бихромат калия, ванадат натрия, бромат калия и ряд других веществ. Известны и методы титрования восстановителями, например растворами 8пС12, Т СЬ, СгСЬ и др. [c.371]

Мейтес [53] определял кобальт в присутствии никеля путем измерения полярографических диффузионных токов при потенциале —0,70 в до и после окисления кобальта (II) до кобальта (III) в присутствии перманганата. Этот же исследователь определял кобальт (И) путем восстановления его до металлического состояния при потенциале —1,45 в в аммиачном фоновом электролите после предварительного восстановления- при потенциале —1,10 s. Предварительное восстановление переводило весь кобальт в двухвалентное состояние. Интересные эксперименты с органометаллическими соединениями кобальта проводили Пейдж и Уилкинсон [54]. Эти исследователи использовали полярографический метод для восстановления иона кобальтоциниум при —1,16 в в 0,Ш растворе перхлората натрия нри рН-6,2, однако, попытки получить кобальтоцен из иона кобальтоциниум нотенциостатическим восстановлением при —1,5 в оказались безуспешными. [c.50]

Ход определения. Раствор, полученный после разложения пробы сплавлением, как указано в разделе Разложение минералов, содержаш,их хром (стр. 589), или другим способом, свободный от хлорид-ионов и содержащий приблизительно 15—18 мл сердой кислоты и 3 жл азотной кислоты в общем объеме 300 мл, нагревают до кипения. Прибавляют 2,5%-ный раствор нитрата серебра в количестве, соответствующем 0,01 г соли на каждую 0,01 г находящегося в растворе хрома. Нагревают до кипения и приливают 20 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора персульфата аммодия. Кипятят 10 мин и затем, если образуется перманганат или окислы Iмарганца, вводят 5 5 %-ного раствора хлорида натрия или 5 мл разбавленной (1 3) соляной кислоты, снова нагревают до кипения и после восстановления соединений марганца продолжают кипятить еще 5 мин. Если при этом марганец не восстанавливается, вводят еще некоторое количество хлорида натрия или соляной кислоты и снова кипятят. [c.594]

Фильтр с осадком высушивают и определяют активность (скоопсть счета) осадка МпО(ОН)2. Вычерчивают кривую уменьшения активности, определяют период полураспада и экстраполируют к концу облучения. Объем фильтрата доводят до 30 мл. Для определения активности перманганата из фильтрата отбирают аликвотную часть (2—3 мл) и переносят в химический стакан. Для восстановления ионов МпО добавляют 8 мл воды, 5 капель 1 н. раствора едкого натра и 3 капли этилового спирта. Нагревают до кипения образующийся МпО(ОН).2 выпадает в виде хлопьев. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и измеряют активность, как было описано выше. Определяют долю активных ионов МпО (в процентах) в общей активности марганца по измеренной скорости счета (отнесенной к концу облучения или к одинаковому времени облучения). [c.296]

Восстановление раствора перманганата калия в кислой, нейтральной и щелочной средах. В три пробирки налить по 2—3 мл раствора перманганата калия, В первую добавить несколько капель серной кислоты, во вторую — концентрированного раствора щелочи. Затем прилить в каждую пробирку раствор сульфита натрия МагЗОз, Розовая окраска в первой пробирке сменяется бесцветной, что свидетельствует о превращении Мп04 в ион Мп +, Во второй пробирке розовый цвет раствора изменится на зеленый, свойственный иону Мп04 , В третьей пробирке появится бурая муть — образуется двуокись марганца МпОг, [c.258]

По окончании разложения содержимое колбочки (чашки) охлаждают под током СОг, приливают 20 мл насыщенного раствора )орной кислоты, чтобы связать ионы фтора в малодиссоциирующее соединение НВЕ4. Раствор переводят в коническую колбу емк. 500 мл и титруют двухвалентное железо раствором КМп04 до появления бледно-розового окрашивания. После оиределения двухвалентного железа в колбу вносят металлический кадмий и восстанавливают железо и титан ири умеренном нагревании в течение 10—15 мин. В присутствии фтороборной кислоты раствор не окрашивается в фиолетовый цвет, характерный для ионов Т1 +, тем не менее НВР4 не препятствует восстановлению титана до трехвалентного и последующему титрованию его раствором перманганата калия с индикатором вольфраматом натрия. Далее поступают, как указано выше. [c.299]

Фотоколориметрический метод заключается в экстракции фосфора бензолом и окислении перманганатом калия в кислой среде до ортофосфорной кислоты. Фосфат-ион после восстановления избытка КМдО сульфатом натрия определяется фотометрическим методом по синей окраске, восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Метод применим для анализа сточных вод с содержанием фосфора 0,2-100мг/ [c.32]

Методика исследования. Навеска комплекса растворялась в мерной колбочке, к полученному раствору добавлялось соответствующее количество раствора КОН, и общий объем доводился до мерки. Реакция проводилась в термостате при 25° в условиях, исключающих влияние света. За расходом щелочи следили по результатам титрования проб со гяной кислотой в присутствии фенолфталеина. Концентрация свободных ионов хлора определялась титрованием раствором Hg(N0g)2 в присутствии питропруссида натрия, а о количестве восстановленной платины судили по титрованию проб раствором перманганата калия. [c.268]

Определению марганца мешают присутствуюпще в исследуемом растворе восстановители, в том числе хлориды. Их предварительно удаляют, выпаривая исследуемый раствор с серной кислотой до появления белого дыма. Мешает также присутствие в растворе больших количеств ионов металлов с собственной окраской, таких, как Се +, Ni +, Со +, u +, СгаО , UO " . Ионы железа переводят в бесцветный комплекс с помощью фосфорной кислоты. Присутствие фосфорной кислоты препятствует осаждению МпОз-aq и перйодата (или иодата) марганца и железа. В присутствии окрашенных ионов [кроме e(IV)] можно измерять поглощение марганца(УИ) как до, так и после добавления к исследуемому раствору небольшого количества азида (20— 50 мг NaNg) [18]. Для восстановления (обесцвечивания) перманганата можно применять также перекись водорода или нитрит натрия [22, 23]. [c.232]

Неточность используемой терминологии определяется тем, что связь между изоаллоксазиновым кольцом и пентозой не является гликозидной и таким образом FMN и FAD, строго говоря, не относятся к моно-и динуклеотидам. Однако это не приводит к недоразумениям, поскольку все изменения при катализе затрагивают только ядро изоаллоксазина. Вместе с тем отличие рибофлавина от нуклеотидов (отсутствие гликозидной связи) приводит его к особой устойчивости к гидролизу в разбавленных минеральных кислотах (даже при повышенных температурах)и щелочах, а также объясняетего способность противостоять действию умеренных окислителей. Перманганат при не слишком высоких температурах не действует на рибофлавин, а Н2О2 разрушает рибофлавин только в присутствии ионов железа. Однако рибофлавин легко восстанавливается дитионитом, амальгамой натрия или хлоридом титана. Восстановленные формы FMN и FAD обозначаются соответственно FMN-Ha и FAD-Нг. [c.188]