Дитизон сульфидов

К собранным дитизоновым экстрактам прибавляют 5 мл 8%-ного раство ра сульфида натрия и хорошо взбалтывают. При этом дитизон переходит в водную фазу, а другие тяжелые металлы, присутствующие в виде примесей в реактивах, образуют сульфиды. Экстрагирование избытка дитизона сульфидом натрия повторяют до тех пор, пока прибавленная порция сульфида не будет оставаться бесцветной. Раствор дитизоната цинка в неводном растворителе сливают в мерную колбу емкостью 25 мл (или 50 мл) или в узкий цилиндр с делениями на 50 мл, разбавляют до определенного объема и измеряют интенсивность окраски. [c.338]

Соли ртути (II). Осадительное титрование сульфид-иона проводят солями двухвалентной ртути(П) в присутствии дитизона [837, 1107]. Применение S-дифенилкарбазона позволяет проводить прямое титрование дисульфидов раствором соли ртути(И) [840]. [c.68]

Одним из широко применяемых ранее методов был колориметрический метод, основанный на определении ртути по интенсивности окраски золя сульфида ртути [264, 265]. Для определения ртути в воздухе рекомендованы дифенилкарбазон и дитизон [264]. [c.166]

Предложено применять для разрушения также азотную кислоту [545], смесь азотной и серной кислот [545], азотной кислоты с перманганатом калия [1110], перекись водорода в присутствии солей железа и хрома в качестве катализаторов [975], кипящую серную кислоту [777]. Описаны методики, предусматривающие выделение ртути (после обработки пробы азотной кислотой) цементацией медью [671] или фильтрацией раствора через сульфид кадмия. В большинстве случаев определяют ртуть колориметрически с дитизоном [458, 733, 777, 923, 1027, 1110, 1266], ди-2-нафтилтиокарбазоном [672, 739, 901, 990], реже с иодидом [75, 347] и другими реагентами [545]. [c.176]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

При определении кадмия в металлическом цинке, кроме полярографии, используют и колориметрирование с дитизоном (после предварительного осаждения его вместе с Си, Fe и РЬ сульфидом натрия). [c.173]

Дитизон. Величина pH 9-i-lO е = 63 000, Я = 505 нм. Определяют 1—10 мкг. Мешают РЬ(П), Sn(II), Т1(1), сульфиды. Не мешают С1-Вг , I-, N , ацетат, цитрат, тартрат, Ag(I), С(1(П), Со(П), u(II), Hg(II), Pd(n), Zn(H), Ni(Il). [c.41]

Я — дитизон е = 63 ООО X — = 505 а5 = 3,2 НМ —С1, Вг, I, СМ, ацетат, цитрат, тартрат, Ag, Аи, Сд, Со, Си, Не, Рд, 2п, N1 М — сульфид, РЬ, Зп, Т1. [c.95]

Высокое содержание кадмия не влияет на определение меди никель определяют после удаления кадмия сульфидом в цианид-ной среде (см. стр. 311). Небольшие количества цинка определяют после извлечения дитизоном. [c.279]

Сульфид никеля разлагается кислотой и выделившийся при этом сероводород поглощается щелочным раствором ацетона, титруется раствором уксуснокислой ртути в присутствии дитизона (индикатора). Содержание серы в анализируемом продукте рассчитывается по количеству оттитрованного сероводорода. [c.253]

Имея в виду способность дитизона к таутомерному превращению, большое сродство металлов, которые образуют дитизонаты, к сере, аналогию между рядами дитизонатов и сульфидов, а также результаты изучения инфракрасных спектров [51], обычно считают [52—54], что связь между металлом и реактивом в дитизонатах осуществляется через серу. Поэтому структуру однозаме-щенных (кислых) дитизонатов, образующихся в кислых и щелочных растворах,, можно представить следующим образом [c.309]

Очень вредной является примесь сульфидов, так как последние образуют очень прочные соединения с тяжелыми металлами, которые в дальнейшем уже не могут быть обнаружены дитизоном. [c.89]

Ионы РЬ + еще реагируют с дитизоном в слабокислом растворе, однако в зависимости от растворителя, а также характера и количества присутствующих анионов только при pH > 7 извлечение протекает полностью (см. рис. 37) [42 2, 502 ]. Благодаря сильному сродству ионов РЬ + к дитизону можно с помощью избыточного количества последнего разрушить даже сульфид свинца [3310]. [c.284]

Штейгер [37 ] идентифицирует ионы Hg + в дифенил-ртути путем растирания с твердым дитизоном, в окиси ртути и даже сульфиде ртути — при встряхивании твердого вещества с раствором дитизона в органическом растворителе. [c.332]

Ионы цинка можно обнаружить в минерализате с помощью реакций с дитизоном, сульфидами, ферроцианидом калия, а также по образованию тетрароданомеркуроата цинка. [c.227]

Когда фронт растворителя во второй хроматографической камере достигнет верхней части бумаги (опыт может быть прерван, даже если фронт растворителя находится ниже), выньте из сосуда бумагу и быстро отметьте карандашом положение фронта растворителя. Опустите бумагу на несколько секунд в кюветку с раствором сульфида аммония. Отметьте положение проявившихся капель. Затем части хроматограммы, относящиеся к отдельным пятнам, обработайте кисточкой одну— раствором ализарина, другую — раствором дитизона. Если появились новые пятна, то отметьте их положение карандашом или проколом иголкой. Высуи нте хроматограмму. Миллиметровой линейкой измерьте расстояние 1р и расстояние для каждого пятна. Вычислите относительные скорости передвижения Я для всех пятен неизвестных катионов. [c.441]

Если в лаборатории нет готовых растворов — приготовьте их. Растворы всех используемых солей 0,5 М (изучите влияние концентрации соли на перечисленные выше критерии хроматографического разделения катионов). Раствор дитизона приготовляется растворением 0,005 г его в 100 мл ССЦ. Раствор годен в течение 3—4 дней. Раствор ализарина приготовляется растворением 0,01 г его в 100 мл воды. Раствор сульфида аммония (N1 4)28 приготовляется по двум методикам. Первая концентрированный раствор аммиака насыщается сероводородом (до прекращения его поглощения начинается пробулькива-ние газа через раствор), при этом протекает реакция [c.442]

В качестве проявителей обычно используют групповые реагенты — иодид, хромат, гексациано-(П1)феррат калия, сульфид натрия, дитизон, ализарин-С, арсеназо и другие вещества, образующие с Определенными группами ионов окрашенные в различные цвета соединения. В некоторых случаях целесообразно применять смесь проявителей или обрабатывать осадочную хроматограмму последоватеяьно несколькими проявителями. [c.232]

При втором варианте к желтому раствору, образовавшемуся после отделения гидроксидов алюминия и олова(1У), прибавляют концентрированный раствор соды КагСОз и нагревают смесь до полного удаления аммиака. Выпавший белый осадок оксикарбоната цинка (2пОН СОз отделяют центрифугированием и растворяют в небольшом количестве 2 моль/л раствора хлороводородной кислоты. В полученном солянокислом растворе открывают катионы цинка реакцией с сульфидом аммония (см. выше Предварительные испытания ) и — для контроля — с дитизоном. [c.333]

Вообще серусодержащие органические соединения, как показал А. И. Бусев, перспективны для качественного и количественного анализов. Тиосемикарбазид можно использовать в систематическом анализе, так как он одновременно представляет и комплексообразующее вещество, восстановитель и способен осаждать сульфиды металлов. Многие катионы дают ярко окрашенные осадки с дитизоном, сдиэтил-дитиокарбамином. Однако выделение их в виде однородной группы затруднительно, так как растворимость этих соединений сильно зависит от природы катиона металла. [c.149]

Переведение определяемого элемента в разнолигандный комплекс. В качестве примера можно [фи-вести образование разнолигаидного комплекса никеля с дитизоном и 1,10-фенантролином (или 2,2 -динири-дилом). Экстракция дитизоната никеля проходит очень медленно, кроме того, при этом наблюдаются различные побочные процессы, вплоть до образования сульфида никеля. Прибавление третьего компонента— 1,10-фенантролина или 2,2 -дипиридила — приво- [c.526]

После переведения всего золота в форму AU I4 его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон 1 192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Г азработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01—100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. [c.203]

Соли серебра. Аргентометрическое определение сероводорода и сульфидов получило наибольшее распространение. Осаждение AgjS в сильной степени зависит от pH среды [271, 1376], поэтому при титровании рекомендуется [1422] подщелачи-вание раствора. При визуальном титровании связывают в AgjS, а избыток ионов Ag+ оттитровывают с дитизоном как экстракционным индикатором [208, 542]. Миллиграммовые количества S определяют, используя умножительные реакции в сочетании с обменной реакцией с AgJ [1411]. Определению не мешает SO3 и равные количества S2O3 [1422]. [c.67]

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка d + после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [1374]. [c.67]

Если для разложения органического вещества используют методы, приводящие к образованию сероводорода, последний определяют иодометрически [352], аргентометрически (в тиофенах) [116], титрованием раствором о-оксимеркурибензойной кислоты [608] или фотометрически в виде метиленового голубого [1087] или PbS [И53] (в пропеллентах и нитроцеллюлозе). Серу в ди-метилтерефталате [1107] восстанавливают до H S, сульфид-ионы титруют ацетатом ртути (II) в присутствии дитизона. [c.213]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

Метод основан на способности активного катализатора никеля Ренея реагировать с содержащимися в углеводородах сераорганическими соединениями, образуя сульфид никеля. При действии на сульфид никеля соляной кислоты выделяется сероводород, который поглощается щелочным раствором ацетона. Количество поглощенного сероводорода определяется титрованием раствором ацетата ртути в присутствии индикатора дитизона. Происходящие при этом реакции могут быть выражены следующими уравнениями [c.63]

Растворяют навеску тонко растертой пробы, содержащую 0,1—0,6 мг цинка, в стакане в определенном объеме смеси концентрированной НС1, концентрированной НКОз и Н2304 (1 1) сначала при умеренном, затем при сильном нагревании до появления белых паров ЗОз. Добавляют к остатку НС1 (1 18), нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в делительную воронку и добавляют на каждые 100 мг А1(П1) в аликвотной части 5 мл 10 %-ного раствора винной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (1 7), добавляют 25 мл буферного раствора с pH 5,5, 10 мл 0,05 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и проводят экстракцию 2п(П), которую повторяют с 5 мл раствора дитизона до появления фиолетового окращивания, затем с 1—2 мл, пока раствор дитизона останется зеленым. После этого три раза промывают водный раствор порциями по 3 мл хлороформа. Экстракты объединяют и промывают порциями по 10 мл 0,04 %-ного раствора сульфида натрия, пока водная фаза останется бесцветной, затем промывают 3 раза водой, фильтруют в мерную колбу вместимо- [c.169]

Значительно более многочисленны селективные реакции, которые характерны для близких по свойствам ионов. Например, в сла-бокислой среде сульфат-ионы вызывают осаждение сульфатов Ва +, 8г2+, РЬ +, а при более высокой концентрации в растворе — и Са " . Групповые реакции присущи большой группе ионов. Так, в умеренно кислой среде сульфид-ионы вызывают осаждение сульфидов Ag(I), Pb(II), Hg(II), u(II), d(II), B (III), As(ni), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV), a в аммиачной среде — и Fe(II), Fe(III), o(II), Ni (II), Mb(II), Zn(II). Дитизон дает чувствительные цветные реакции вследствие образования окрашенных комплексов с большим числом ионов металлов, таких, как Hg(II), Pd(II), Pt(II), Ag(I), Au(III), u(I), u(II), Bi(III), Fe(II), o(II), Ni(II), Pb(II), d(II), Mn(U), ZH(LI), [c.179]

Предложенный метод определения примеси индия в галлии высокой чистоты основан на отделении и концентрировании индия соосаждением его с кобальтом в виде сульфидов. Затем индий отделяют от кобальта и небольших количеств галлия (соосажденных с кобальтом) экстракцией дитизоном в присутствии сульфосалициловой кислоты (для связывания Оа в растворимый комплекс) или же диизопропиловым эфиром т 5 М НВг. Галлий можно также отделить экстракцией диизопропиловым эфиром из 6Л НС1. Затем снимают полярограмму индия на фоне 0,2 М НС1. Средняя относительная ошибка метода равна 7%. Максимальная ошибка в случае определения индия не превышает +15% при содержании индия 1 -10" % [26]. [c.201]

I ретье издание книги значительно дополнено. В части, посвященной определению неорганических компонентов сточных вод, введены методы определения селена, цианатов, алюминия с применением эриохромциа-нина R железа—с 1,10-фенантролином, цинка1—с дитизоном, цианидов—с димедоном и сульфидов—титрованием раствором гексацианоферрата (III). Описаны также методы определения свободной кислоты в присутствии больших количеств железа (II), сульфатов в присутствии хроматов, цианидов в присутствии больших количеств роданидов к роданидов в присутствии больших количеств цианидов. [c.8]

В моче и крови. Определение проводят после минерализации пробы с последующим использованием дитизона или с применением сульфарсазена и в виде коллоидального золя сульфида С. Обзор ряда методов см. в [9]. Павловская и др. описывают экспресс-метод полярографического определения мик-рограммовых количеств С. в крови без предварительной минерализации ее. Кунцевич и др. показывают преимущества определения С. в пробах внешней среды и биологическом материале методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по сравнению с другими методами. [c.432]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Выделить ртуть можно также, медленно пропуская анализируемый раствор (pH которого предварительно доводится до 5—7) через асбест, импрегнированный сульфидом кадмия. Таким способом можно извлечь даже 0,5 мкг ртути из 200 мл раствора. Определению ртути дитизоновым методом мешают медь, золото, палладий, платина (II) и большое количество серебра. Следует отметить, что при введении в анализируемый раствор комплексона III (эТилендиаминтетраацетата натрия) реакция на ртуть с дитизоном становится специфичной — мешает только серебро, которое можно также маскировать добГавлением роданида [c.255]

В таблицу не вошли применяемые от случая к случаю маскирующие вещества диметилглиоксим —для Со + или N1 + [49 522 ], сульфид, диэтилдитиокар-бамат. Лимоннокислые и виннокислые соли с увеличением их концентрации в большей, или меньшей степени тормозят экстракцию ионов, не будучи способны в то же время связать эти ионы количественно при нужных pH, так что их нельзя при-менят для селективного разделения металлов группы дитизона. [c.135]

Вариант 3 [36 ]. Метод позволяет выделить в виде сульфидов сов.местно с цинком извлеченные дитизоном металлы, именно ионы Ag , Hg +, Си +, Вг + и РЬ +. Метод особенно пригоден для определения ионов 2(1 + в присутствий 10-кратиого избытка ионов Сс1 +. [c.244]

В присутствии большого количества сопутствующих солей, как, например, фосфатов щелочноземельных металлов, солей железа, алюминия и т. п., для получения совпадающих результатов полезно перед собственно определением провести предварительную экстракцию ионов РЬ + раствором дптизона в органическом растворителе. Извлеченный в органическом растворителе дитизонат свинца затем разрушают разбавленным раствором соляной кислоты, прп этом ионы РЬ + переходят в водный слой. Лишь в исключительных случаях такому отделению свинца дитизоном предшествует еще обогащение пробы с помощью других веществ, например получение сульфида свинца (ср. разделы г, 5 и г, 3). [c.295]

В обычном классическом способе разделения катионов —после отделения выпавших сульфидов из раствора, подкисленного минеральной кислотой, — открытие ионов Zn + с помощью дитизона является специфическим . Доббинс и Норман [50 ] вместо капельного метода или открытия цинка в пробирке с помощью органического [c.337]

Фишер [34 ] встряхивал твердые сульфат, сульфид, окись и карбонат цинка с растворо.м дитизона и получал 2п(НЕ>2)2. Штейгер [37 ] идентифицировал окись цинка по получающейся розово-красной окраске, появляющейся при растирании твердого вещества с твердым дитизоном в ступке. Кутцельпиг [50 ] растирал металл или твердую соль металла с твердым дитизоном или спрессовывал бумагу, пропитанную дитизоном, с высушенной на бумаге солью металла и нагревал в течение 10 мин. при приблизительно 120°. В другой работе [51 ] рекомендуется для быстрого разделения металлических цинка и кадмия предварительно смочить органическим растворителем бумагу, пропитанную дитизоном. Красная окраска указывает на присутствие цинка, оранжевая — на кадмий. [c.338]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология