Ртути иодид, при определении

Большой эффективностью и реакционной способностью обладает сухой хлор, свободный от хлористого водорода. При хлорировании даже при низкой температуре образуются летучие хлориды различных элементов [93J. Легколетучие хлориды серы, мышьяка, сурьмы и ртути отгоняют и улавливают разбавленной H l (1 1). Железо, висмут и цинк сублимируются частично, В некоторых случаях ртуть при определении в рудных материалах отгоняют в виде иодида. [c.139]

Определение в виде сульфида, а также по нерастворимому коричневому соединению, получаемому при действии на ртуть иодида калия и аммиака в щелочном растворе. В настоящее время эта методы потеряли свое значение, [c.330]

Жидкость, оставшуюся после хроматографического определения фталофоса, используют для обнаружения этого препарата с помош,ью микрокристаллоскопических реакций с нитратом серебра, бромидом ртути, иодидом ртути и раствором хлористого иода (см. в разд. 4.12.1.1). [c.174]

Ход определения. На чистое стекло, взвешенное с точностью до 0,0002 г, поместить 0,1 г мелко нарезанного каучука. Взвесить с той же точностью. Навеску перенести в колбу со шлифом (500 мл). Влить 100 мл четыреххлористого углерода. Закрыть пробкой и оставить на ночь или поставить на аппарат для встряхивания на 1—1,5 ч (до полного растворения навески). После этого к раствору добавить пипеткой 5 мл раствора трихлоруксусной кислотой. Осторожно перемешивая прилить из бюретки 25 мл раствора иода и ввести пипеткой 25 мл раствора ацетата ртути (П). Колбу закрыть пришлифованной пробкой и оставить в темном месте на 30 мин. Затем прилить 50 мл раствора иодида калия. Содержимое колбы хорошо перемешать. Избыток иода быстро оттитровать раствором тиосульфата натрия, добавив к концу титрования 5 мл раствора крахмала. [c.146]

Определение точки перехода иодида ртути. В коническую пробирку насыпать около 2—3 г иодида ртути (И) и закрыть пробкой с проходящим через нее термометром. Конец термометра должен быть погружен в порошок соли. Зажать пробирку в лапку штатива и погрузить ее в стакан с вазелиновым маслом, снабженный мешалкой ( масляная баня ). Нагревать стакан на пламени горелки, осторожно помешивая масло в стакане. При достижении температуры 105—110 °С уменьшить пламя так, чтобы скорость нагрева не превышала 1 °С в 1 мин (перемешивание продолжать). Отметить температуру, при которой произойдет изменение цвета соли с красного на желтый. [c.217]

Меркуриметрическое титрование раствором ионов ртути (И) используют главным образом для определения хлорид-ионов. Хорошие результаты при этом получают даже при столь малых концентрациях, какие имеются, например, в питьевой воде. Бромид-, цианид- и роданид-ионы можно определять аналогично, а иодид-ионы следует титровать в присутствии этанола для повышения растворимости образовавшегося иодида ртути (П). Основной недостаток меркуриметрии — высокая токсичность соединений ртути. [c.207]

Для определения анионов используют стационарный ртутный капающий электрод. При анодной поляризации электрода образуются ионы ртути, которые осаждаются на электроде в виде нерастворимых соединений с определяемыми анионами. Кривые электрохимического восстановления ртути в осадках фиксируют и измеряют максимальный катодный ток. Известны методы определения хлорид-ионов в нитратах калия и алюминия, вольфраматах и молибдатах кальция и стронция, иодИд-ионов — в карбонатах кальция, стронция и бария и др. [c.499]

Соли кадмия, алюминия, хрома, кобальта, никеля, цинка, марганца, магния, щелочноземельных и щелочных металлов не мещают определению таллия в нейтральных или слабокислых растворах. При осаждении из аммиачных растворов должны отсутствовать катионы, образующие малорастворимые гидроокиси. Присутствие солей свинца, ртути, серебра, висмута и других катионов, осаждаемых иодидом калия, мещает определению таллия добавление комплексонов повы-щает селективность метода [745]. [c.89]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Предложено в качестве сорбента паров ртути использовать безводный сульфат магния, пропитанный раствором иодида калия, содержащего иод и этиленгликоль [64]. Применение этого сорбента значительно упрощает способ определения ртути вследствие легкости перевода ее в раствор. Кроме того, этот сорбент обеспечивает количественное улавливание паров ртути при скорости пропускания до 20 л/мин через 1 мл сорбента. [c.71]

Рекомендован следующий способ приготовления поглотителя 100 г крупки смешивают с 10 мл иодидного раствора (2 г иода, 8,5 г KJ, S мл глицерина, 90 мл этанола) и сушат при перемешивании до исчезновения запаха спирта и образования плотной пленки на стекле. Поглотитель помещают в пробирки (диаметром 10 мм с сетчатым дном) в количестве 3 мл. Поглощенная элементная ртуть вымывается из пленочного сорбента теплой дистиллированной водой, и полученный раствор иодида ртути используется для колориметрического определения. [c.71]

При гравиметрическом определении ртути в виде труднорастворимых неорганических соединений наиболее широкое распространение получили методы определения ее в виде сульфида ртути(П) и каломели [755, 1277]. Иодат ртути(П), оксалат, иодид, арсенат ртути(П), соль Рейнеке и другие соединения получили меньшее распространение для гравиметрического анализа. [c.75]

Иодидные комплексы. При определении ртути в окиси ртути(П) навеску пробы [432] растворяют в небольшом количестве воды, содержащей в избытке иодид или бромид калия, и титруют соляной кислотой по метиловому желтому [c.86]

Имеются указания на возможность определения небольших количеств ртути (0,01 мкг) по величине ингибиторного эффекта, оказываемого ею на реакцию между Се(1У) и А8(1П), катализируемую иодид-ионами [1247]. [c.121]

Ртутно-теллуровые соединения. Метод определения ртути в ртутно-теллуровых соединениях основан на титровании щелочного раствора иодида ртути, получаемого в ходе анализа серной кислоты [899]. [c.161]

Богатыревой и Афанасьевой [38, 39] предложена методика фазового анализа на ртуть продуктов пирометаллургических производств, предусматривающая раздельное определение иодида ртути, суммы окиси и фторида ртути, хлорида (каломели), сульфида, селенида и теллурида ртути и металлической ртути (см. схему на стр. 163). [c.162]

Предложены различные химические индикаторы паров ртути, представляющие собой силикагель с нанесенным на него иодидом меди [617], фильтровальную бумагу, пропитанную раствором KJ и J2 [765] или элементным селеном [1207]. Определение ртути основано на визуальной колориметрии (по интенсивности окраски сорбента или бумаги) или фотометрировании движущейся бумажной ленты прибором. Наиболее чувствительными и специфическими индикаторами паров ртути являются порошки, пропитанные солями золота или палладия [633, 634, 764, 1095]. [c.169]

На восстановительных свойствах сахаров основано их определение при помощи щелочных растворов висмута, иодида ртути, тартрата никеля и т. п. Очень чувствительными являются также методы, основанные на образовании интенсивно окрашенных соединений при восстановлении сахарами ароматических нитросоединений нитрофенола, пикриновой кислоты, о-динитробензола и др. [c.178]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

В работах [l, 2131 применили иодидный метод амперометрического титрования для определения ртути в фармацевтических препаратах. Описано амперометрическое титрование ртути иодидом, цианидом, бромидом с двумя индикаторными электродами [8641. Предложено проводить амперометрическое титрование ртути K3lFe( N)el [8401 и иодатом [693] и косвенное определение ртути оттитровыванием избытка селенистой кислоты гипобромитом [4361. Показана возможность амперометрического титрования ртути электрогенерированным (по реакции S N 2е —> [c.101]

В присутствии щелочного раствора калиймеркур(П)-иодида определенного состава (называемого ртутным реагентом в отличие от реагента Несслера) альдегиды окисляются до соответствующих кислот, при этом количественно выделяется ртуть [c.93]

Комплекс Hg —ЭДТА используют для спектрофотометрического определения бромида и иодида кроме того, было найдено [27], что иодид реагирует с комплексом Hg —1,2-диаминоцикло-гексан—тетрауксусная кислота. Иодидный комплекс образуется за 10 мин при pH = 8,9—9,8, светопоглощение измеряют при 255 нм. Этим методом можно определять 0,03—1,5 мг иодида. Определению мешают роданид, цианид, аммоний, серебро, медь, сульфид, тиосульфат, железо и ртуть. При концентрации, превышающей 15 мкг в 50 мл, бромид мешает определению. [c.389]

Для определения азота по Кьельдалю вместо дистилляции аммиака предлагают осаждать аммоний в виде тетрафенилбората КН4[В(СвН5)4]. Правда, отделению мешает ртуть, которую обычно вводят в качестве катализатора при обработке материала серной кислотой. Поэтому необходимо связать ртуть иодидом калия и отделить на анионите. Методика проверена гравиметрически путем образования осадка аммония тетрафенилбората [23] лишь для определения сравнительно больших количеств азота. [c.15]

Осадительное потенциометрическое титрование. К осадительному титрованию относят титрование, основанное на образовании малорастворимых солей серебра и ртути. Эти методы чаще всего используют для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов. В связи с этим осадительное потенциометрическое титрование представляет большой интерес для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой гидрохлориды (декамин, новокаин, эфедрин и др.), гидробромиды (галантамин, скополамин), гидро-иодиды (пахикарпин). [c.194]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Разработаны методы меркурометрического определения хлорид-иона в присутствии щелочных и щелочноземельных металлов, а также катионов 3-й аналитической группы и меди (И). Не мешают карбонаты, ацетаты, нитраты, фосфаты, хлораты. Мешают оксалаты, хроматы, бихроматы и перманганаты. Меркурометрически можно определить хлорат-ион СЮ , восстанавливая его до хлорид-иона нельзя определять иодид-ион вследствие разложения иодида ртути (I) [c.426]

Исследования строения галогенидов одновалентной ртути состава Hg2X2 (X = С1, Вг, I) были начаты в 1925 году с определения параметров элементарных ячеек соединений и координат атомов по порошковым данным [6 — 9]. В 1933 году в работе [10] была описана структура Hg2F2 и подтверждена изоструктурность исследованного соединения с другими галогенидами одновалентной ртути. На основании полученных длин связей Hg-X (2,43, 2,53, 2,58 и 2,69Л для X = Р, С1, Вг, I соответственно) был сделан вывод об уменьшении степени ионности связи от фторида к иодиду в зависимости от электроотрицательности X. Повторное уточнение структуры Hg2F2 было предпринято в 1956 году [И]. Оно подтвердило существование в этом соединении гантелей (Hg2) и одиночных Р ионов, в то время [c.12]

Фортман [1336] выделял висмут вместе с определенным количеством ртути на платиновом катоде из солянокислого раствора BijOa и Hg lj при добавлении спирта или избытка иодида калия. При применении не менее 4 ч. Hg на 1, ч. Bi, висмут можно определить также в азотнокислом растворе, содержащем винную кислоту. [c.311]

Дифенилкарбазид в кислой среде образует устойчивое синефиолетовое соединение, что может быть использовано при титровании солей ртути(П) хлоридами или бромидами. В работе [И46] описан метод определения сулемы и белого преципитата HgNHa l при добавлении известного избытка раствора иодида и обратного титрования его раствором 0, М Hg Ia- Конечная точка титрования определяется по исчезновению красного цвета иодида. [c.85]

Иодометрическое определение. Иодометрическое определение ртути основано на реакции образования устойчивого комплексного соединения — иодомеркуриата калия при действии раствора, содержащего иодид калия и свободный иод, на соли Hg2 или металлическую ртуть [c.87]

Иодометрическое определение ртути в солях Hg(II). Чаще всего восстанавливают соли Hg(II) до металлической ртути в щелочных растворах соответствующими восстановителями, которые не должны реагировать с иодом. Затем прибавляют раствор иода в присутствии иодида калия для перевода металлической ртути в HgJ4 . Избыток иода оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала. Восстановителями могут быть формальдегид или перекись водорода [755, стр. 398]. В работе [684] показано, что быстрое растворение ртути происходит тогда, когда в растворе присутствует желатин, действующий как защитный коллоид. Можно использовать и восстановители, которые реагируют с раствором иода, по при этом полученную металлическую ртуть необходимо отделить от раствора фильтрованием или декантацией. Далее ртуть можно определить иодометрически. Для восстаповления ртути и ее соединений можно использовать отмеренные количества восстановителей, избыток которых затем оттитровывают также иодометрически. [c.88]

Можно определить микрограммовые количества ртути иодометрически со стильбоксином (динатриевой солью стильбен-4,4-бис-(азо-5,8-оксихинолин)-3,3-дисульфокислотой) [169]. Принцип метода заключается в следующем ртуть образует с данным реактивом при pH 4,5 комплексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет сам же реактив — буровато-желтого цвета. При титровании данного комплексного соединения иодидом образуется более прочное комплексное соединение ртути с иодидом (HgJ4 ) и освобождается стильбоксин, который меняет окраску раствора. Этот метод предложен для определения Hg(П) в чистых растворах нитрата, ацетата и хлорида ртути и позволяет определить 0,5— 1000 м,кг ртути в 4—10 мл с точностью до 0,5—1%. [c.88]

Можно титровать соли Hg(II) иодидом калия в присутствии солей Bi +. При этом образовавшийся HgJg экстрагируют циклогексаноном. Когда вся ртуть свяжется в комплекс, несколько капель KJ реагируют с Bi + и окрашивают слой циклогексанона в оранжевый цвет. Ионы С1 , Вг и большинства тяжелых металлов не влияют. Ионы TI+, Ag+, S N мешают определению. Для устранения влияния Fe + его восстанавливают с помопцью NHjOH -H l. [c.89]

Процесс восстановления ионов ртути протекает обратимо в диффузионном режиме. Четкие волны ионов ртути могут быть получены на фонах HNOз, НСЮ4, уксусной кислоты, растворов солей этих кислот, при восстановлении ртути из комплексных ионов, образованных неорганическими и органическими лигандами. Для полярографического определения ртути часто применяют иодид-ный электролит, содержаш ий в качестве буферной добавки ацетат натрия [63, 311]. Состав некоторых электролитов для восстановления комплексных соединений ртути приведен в табл. 17. [c.97]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

В работе [1049] изучены условия, при которых возможно быстрое спектрофотометрическое определение ртути в неорганических соединениях. Показано, что закон Вера выполняется для концентраций (0,5—4)-10 М Hg(II). Относительное стандартное отклонение составляет 1,8%. Изучено влияние концентрации иодида калия на определение ртути и найдено, что для 2,2-10 М Hg(II) поглощение остается неизменным, если концентрация иодида калия изменяется от 1,2 до 0,8 М. Установлено, что при pH 4 окисление Т до Тз становится заметным, однако ошибка не превышает 1%. Измерение поглощения ртутного комплекса при pH 10 дает ошибку 1%. Низкие величины оптической плотности могут быть получены при высоких pH из-за образования частиц Hg(OH) . На определение ртути данным методом оказывают влияние анионы СгО , СгзО , поглощающие в области 323 млг. Влияние СН связано с образованием частиц типа Hg( N) J4 . Ионы Ag , Сг + не влияют, если их концентрация равна 2-10 М. Но медь, платина, золото окисляют Т до и поэтому должны быть восстановлены кислым раствором НааЗгОз до анализа. Влияют на определение ртути ионы Ре(П), РЬ(П), В1(1П), Т1(1), которые дают видимые осадки в 1 М КТ при концентрации их. <1.10 М. Этот метод может быть применен в присутствии галогенидов и псевдогалогенидов. [c.105]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометрическими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Ге, Си, N1, Мп, РЬ, 0(1, 2п к В1 при их содержании в ртути 10 —10 % с ошибкой —5 отн. %. [c.183]