Никель кислотой в присутствии кобальт

Черный осадок сульфидов на фильтре может содержать никель, кобальт, медь и платину. В отсутствие меди сульфиды никеля и кобальта могут быть растворены в соляной кислоте, содержащей несколько капель брома (ч. д. а.), и выпарены досуха для удаления брома. Никель в присутствии кобальта можно определить диметилглиоксимом, а кобальт — а-нитрозо-р-нафтолом. [c.159]

Однако добавка кислоты, в особенности сильной, может изменить благоприятное для осаждения никеля соотношение концентраций (ИОНОВ водорода и никеля. Это поведет к увеличению доли участия ионов Н+ в разряде. Обычно в никелевую ванну вводят слабые, мало диссоциированные кислоты и таким образом сохраняют pH раствора в ограниченных пределах. Процесс катодного осаждения никеля очень чувствителен ik присутствию примесей в растворе. Обычные примеси в черновом (анодном) никеле — )медь и железо. Никелю всегда сопутствует кобальт. Реже встречаются цинк, мышьяк, свинец. При анодном растворении никеля эти примеси большей частью переходят в раствор. В дальнейшем они могут отлагаться на катоде, что приведет к загрязнению катодного никеля, ухудшению его структуры. Последнее сопровождается падением выхода по току. [c.385]

Стаут, Леви и Вильямс [1262] получили хорошо разделенные волны для свинца, меди, висмута и кадмия в растворе, 0,5 п. относительно уксуснокислого аммония и 0,5 М относительно винной кислоты при pH 5,0. Перечисленные металлы дают также раздельные волны в присутствии никеля, цинка и кобальта. [c.295]

Спиртовая группа моноэфира может окисляться до карбоксильной с образованием оксизамещенных монокарбоновых кислот. Реакция идет при повышенной температуре в ш,елочной среде в присутствии перекиси никеля пли солей кобальта [42] [c.302]

К 1 мл анализируемого раствора прибавляют I мл 30%-ного раствора уксусной кислоты, 0,1—0,2 г цинковой пыли (для восстановления мешающих ионов) и фильтруют. К фильтрату прибавляют 4 мл концентрированного раствора гидроокиси аммония, 2 мл I Л/ раствора этилксантогената калия и мл изобутилового спирта и перемешивают, В присутствии кобальта появляется Темно-зеленое окрашивание спиртового слоя. Железо, медь, никель и большинство других катионов не мешают обнаружению кобальта. [c.53]

К 2 мл исследуемого раствора прибавляют I г твердого ацетата натрия и 2 мл 0,5% Ного раствора реагента. Нагревают раствор до кипения и прибавляют постепенно 1 мл концентрированной азотной кислоты и затем продолжают кипячение I мин. Появление устойчивого красного окрашивания указывает на присутствие кобальта. Никель, железо, медь и хром мешают только при концентрации выше 0,1 М. [c.55]

К раствору, содержащему кобальт и никель, прибавляют лимонную кислоту и избыток аммиака. Затем прибавляют этилксантогенат калия и уксусную кислоту, причем кобальт и никель осаждаются. Отфильтрованный осадок обрабатывают раствором аммиака, при этом этилксантогенат никеля растворяется, а этилксантогенат кобальта остается в осадке. Разделение возможно в присутствии трехвалентного железа. [c.75]

Терефталонитрил Терефталевая кислота Ацетат кобальта, ацетат марганца, пропионат хрома, нафтенат никеля или их смеси в присутствии уксусной кислоты и воды, 150—300 С [852] [c.636]

Образующееся соединение окрашено в оранжево-желтый цвет. Соединение устойчиво в среде 5%-ной серной кислоты. Фосфорную кислоту добавляют для связывания ионов трехвалентного железа, мешающих определению. Определению мешают большие количества хрома, никеля, ванадия, висмута, кобальта, вольфрама, молибдена. В случае небольших количеств указанных элементов определение титана можно проводить в их присутствии. [c.357]

Если присутствует кобальт и к электролиту прибавляли сульфит, то осадок металлов и окислы, полученные из электролита, растворяют в концентрированной азотной кислоте разбавляют раствор, охлаждают, доводят объем его точно до 100 мл и берут две аликвотные части по 40 мл. Одну часть выпаривают с соляной кислотой и определяют в- ней содержание серы (стр. 803). Другую часть выпаривают с 1—2 мл серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой и определяют никель, как описано выше (стр. 462 и 463). Массу кобальта находят вычитанием найденных масс никеля и серы из полученной раньше суммарной массы. [c.465]

В присутствии до 40—50 х мышьяка на стенках капилляра образуется зеркало (кольцо). Для открытия железа, никеля и кобальта капилляр вместе с содержимым подвергают измельчению в агатовой ступке. Растертую смесь переносят в микропробирку, прибавляют несколько капель азотной кислоты, нагревают, фильтруют образовавшийся раствор и открывают в фильтрате железо — роданистым аммонием, никель — диметилглиоксимом или кобальт — се-нитрозо-Е -нафтолом. [c.264]

Днметилглиоксим является исключительно чувствительным реактивом на никель в присутствии кобальта и в других условиях на кобальт в присутствии никеля. Кроме того диметилглиоксим широко применяется для точного количественного определения никеля i . Для получения диметилглиоксима разработан дешевый и сравнительно простой метод получения, заключающийся в последовательном действии на метилэтилкетон азотистой кислоты в виде амилнитрита и гидроксиламина [c.89]

Осадок сульфидов растворяют в смеси соляной и азотной кислот и раствор после фильтрования выпаривают досуха. Остаток растворяют в разбавленной уксусной кислоте, прибавляют I г твердого ацетата натрия, 0,5 мл 0,5%-ного этанольного раствора бензидина и затем избыток 1%-ного этанольного раствора диметилглиоксима. Если необходимо, отфильтровывают осадок диметил-глиоксимата никеля. В присутствии кобальта фильтрат (или первоначальный раствор, если никеля нет) окрашен в красный цвет. [c.57]

Выполнение определения содержания никеля в присутствии кобальта. Реактивы и растворение навески для определения никеля описаны на стр. 306. После добавления винной или лимонной кислоты, разбавления раствора до 150 мл и нейтрализации его аммиаком производят окисление кобальта до трехвалентного. Для этого к раствору добавляют 5 мл избытка аммиака и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят 10 мин, затем охлаждают, добавляют несколько капель НС1 (1 1) до слабокислой реакции, разбавляют горячей водой до 200— 250 мл и приливают 75 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима. После этого приливают 10—15 мл 30%-ного раствора уксуснокислого аммония и хорошо размешивают до выпадения осадка. Если осадок не образуется, следует прилить еще 3—5 мл H3 OONH4 и раствор вновь перемешать. Раствор с осадком выдерживают при 40—50° в течение 30—40 мин, после чего осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Затем рассчитывают процентное содержание никеля по формуле (VI, 11). [c.308]

Для обнаружения никеля в присутствии кобальта [159] осадок сульфидов этих элементов растворяют в нескольких каплях НС с добавлением HgOg, раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 1—2 каплях воды, вводят кристаллик нитрита натрия и избыток уксусной кислоты. Образуется осадок K2Na [ o(N02) ]> В фильтрате от осадка обнаруживают никель диметилдиоксимом. К капле испытуемого раствора добавляют избыток насыщенного-раствора молибдата аммония и подогревают примерно до 70°С.. В зависимости от количества никеля сразу или через некоторое время выделяется молибдат никеля в виде небольших пластинок. Аналогичные кристаллы образует цинк. В присутствии кобальта )аствор окрашивается в розовый цвет, но осадка не образуется 159]. [c.47]

Для определения никеля в присутствии кобальта была использована различная растворимость диоксиматов этих элементов при pH 3,3. Осаждение проводилось из ацетатного буферного раствора. При соотношении никеля и кобальта 1 200 получились хорошие результаты. При большем соотношении элементов (1 400) необходимо переосаждение, так как осадок никеля загрязнен кобальтом. Определить никель в присутствии железа удалось при соотношении никеля и железа 1 200, железо связывали винной кислотой ниоксимат никеля выделялся количественно при добавлении раствора аммиака до щелочной реакции. Кроме того, целесообразно отделять никель от железа в виде двойной соли железа с фторидом натрия [308, 311]. [c.78]

Никель. Реакция А с циклогександиондиоксимом (стр. 163) совершенно специфична в присутствии элементов всех аналитических групп. Чувствительность реакции Б с диметилглиоксимом (стр. 164) и реакции В с дифенилглиоксимом (стр. 165) уменьшается в присутствии ионов кобальта. Эти реакции применимы, если количество кобальта невелико. Реакция Г с диацетилмон-оксимом (стр. 167) и реакция Д с рубеановодородной кислотой (стр. 167) вполне надежны и обладают большой специфичностью, как, впрочем, и предыдущие реакции. Наконец, реакция Е с молибдатом аммония (стр. 168) дает возможность быстро обнаружить никель в присутствии кобальта. Вообще обнаружение никеля ни в каких случаях не представляет затруднений. [c.174]

Обнаружение ионов никеля и кобальта можно проводить также рубеановодородной кислотой. Реакция очень чувствительна и дает возможность обнаружить ионы никеля и кобальта до 0,2 мкг (из 2 капель исследуемого раствора). 2—3 капли исследуемого раствора пропускают через окись алюминия и проявляют хроматограмму рубеановодородной кислотой. При наличии в растворе ионов никеля и кобальта образуется красно-фиолетовая зона. Если присутствуют ионы кобальта без никеля, образуется желто-коричневая зона рубеаната кобальта. Если присутствуют ионы никеля без ионов кобальта, образуется сдае-фиолетовая зона рубеаната никеля. [c.188]

Дигликольтерефталат может быть получен этерификацией динитрила терефталевой кислоты в водной среде в присутствии окисей и солей меди, цинка, кадмия, ртути, никеля, марганца и кобальта [70,] а также свинца [71] в качестве катализаторов [c.39]

Для обнаружения кобальта нейтральный нли слабокнслый анализируемый раствор встряхивают с несколькими каплями 50%-ного раствора роданида калия и 1—2 каплями трибутиламина или ацетата трибутиламмония. Далее добавляют I—2 капли I N раствора серной кислоты и немного изоамиловога спирта и снова встряхивают. В присутствии кобальта органический слой окрашивается в синий цвет. Обнаружению кобальта не мешают значительные количества вольфрама, никеля, хрома, молибдена. Железо, висмут, ванадий и ураннл маскируют добавлением твердого фторида натрия. Медь и большие количества трехвалентного железа восстанавливают тиосульфатом натрия. Аналогично можно обнаруживать кобальт, применяя вместо роданида аммония цианат натрия (1529]. [c.50]

Каплю анализируемого раствора помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают влажное пятно парами аммиака, помещая бумагу над склянкой с гидроокисью аммония. Затем прибавляют каплю 1%-ного этанольного раствора рубеановодородной кислоты. В присутствии кобальта появляется коричневое пятно или кольцо. Обнаружение кобальта в присутствии меди и никеля можно выполнить, основываясь на неодинаковой скорости реакции трех перечисленных ионов с рубеановодородной кислотой н неодинаковой скорости диффузии растворов образовавшихся соединений на бумаге. Сначала реагируют ионы меди, затем ноны никеля и кобальта. Вследствие капиллярного разделения на фильтровальной бумаге можно обнаруживать одновременно кобальт, никель и медь, причем в центре образуется буро-зеленое кольцо рубеаната меди, затем бурое кольцо рубеаната кобальта, а на периферии — синее кольцо рубеаната никеля. [c.51]

Ацетоноксим. Исследуемый раствор выпаривают досуха с соляной кислотой и затем остаток смешивают с 1—2 мл хлороформа. К приготовленной суспензии прибавляют кристаллик ацето-ноксима появление синего окрашивания указывает на присутствие кобальта. Соли никеля мешают. [c.56]

Водный раствор эриохромкрасного В при добавлении нитрита натрия и уксусной кислоты становится красновато-желтым, однако в присутствии кобальта появляется оранжевое окрашивание. Никель мешает и его необходимо удалить. [c.59]

Разделение 1-нитрозо-2-нафтолом. Кобальт можно осадить или экстрагировать 1-нитрозо-2-нафтолом из растворов, содержащих ртуть, никель, хром, марганец, свинец, цинк, алюминий, кадмий, магний, кальций, бериллий, сурьму и мышьяк для удержания в растворе сурьмы необходимо прибавить винную кислоту [1467]. Кобальт отделяется вполне удовлетворительно от катионов ртути (II), олова (II), свинца, кадмия, мышьяка, сурьмы, алюминия, марганца, кальция, магния, висмута и никеля [755]. Однако в присутствии больших количеств никеля и олова, особенно если в растворе находится также висмут, осадки содержат большие или меньшие количества этих элементов. Пред-ттолагается, что мешающее влияние олова обусловлено образованием соединения, содержащего одновременно олово и кобальт. Полностью или частично осаждаются вместе с кобальтом медь (pH 4—13), железо (pH 0,95—2,0), ванадий (pH 2,05— 3,21), палладий (pH 11,82) и уран (pH 4,05—9,4). (Указанные границы pH осаждения взяты из работы [1402].) [c.74]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Для испытания на железо прибавляют каплю железистосине- родистого калия, причем заметное образование берлинской лазури -служит признаком присутствия железа. Для испытания на никель и кобальт металл. растворяют в азотной кислоте, выпаривают избыток кислоты, прибавляют затем к плю концентрированной соляной кислоты, причем бумага в присутствии кобальта окрашивается в синий цвет никель может дать лишь весьма слабое зеленоватое окрашивание, но большей частью он не дает никакого окрашивания. Прибавив затем не.мното раство.рн едкого натра и подвергнув пробу действию бромных паров, получают в случае присутствия как никеля, так и кобальта буро-черное пятно в силу образования М1(0Н)з или Со(ОН),з. [c.91]

Для испытания какой-нибудь соли никеля на кобальт при бавляют к концентрированному нейтральному или слабо подкисленному уксусной кислотой раствору исследуемой соли концентрированный раствор роданистого а ммония и взбалтывают с несколькими миллилитрами смеси амилового алкоголя и эфира (1 10) ИЛ И только с амиловым алкоголем. Если всплывающий на поверхность алкогольный раствор бесцветен, то это указывает на отсутствие в соли никеля как железа, так и кобальта появление красной или красноватой окраски указывает на присутствие железа. В этом случае прибавляют 2—3 мл концентрированного раствора уксуснокислого аммония и 2—3 капли 50%-ного раствора винной кислоты, которые препятствуют образованию роданистого железа, и снова взбалтывают. Присутствие кобальта обнаруживается по синей окраске эфирноспиртового слоя. [c.273]

Никель осаждается количественно из аммиачных растворов, неполностью — из слабокислых растворов и совсем не осаждается из сильнокислых растворов. (Следовательно, для количественного отделения меди от никеля необходимо лишь поддерживать достаточно высокую концентрацию кислоты.) Серьезное мешаюшее влияние при определении никеля оказывают серебро, медь, мышьяк и цинк, которые, однако, можно удалить осаждением сероводородом. Присутствие железа (II) и хрома-тов нежелательно з , они могут быть удалены осаждением в виде гидроокисей. В присутствии кобальта осаждаются оба элемента, но для количественного осаждения кобальта необходимо добавить сульфит, препятствующий образованию аминов кобальта (III). Добавление сульфита, однако, приводит к загрязнению выделившихся металлов серой. Поэтому поступают следующим образом выделившийся осадок растворяют, никель определяют по реакции с диметилглиоксимом, серу — путем осаждения ее в виде сульфата бария, а содержание кобальта находят по разности. [c.349]

Мо, Р, С1, Вг, J, Ке. Кроме того, железо в присутствии алюминия, рутения и висмута полярографируется только первым методом, а в присутствии кобальта, никеля и циркония — только вторым. Применяемое мокрое разложение навески смесью серной кислоты и перекиси водорода допускает анализ взрывоопасных веществ, в состав которых входят серебро и перхлорат-ион. [c.159]

При анализе сталей осаждение окисью цинка ведут следующим способом. Навеску растворяют в разбавленной соляной или серной кислоте, окисляют железо азотной кислотой и удаляют большую часть кислот выпариванием раствора почти досуха. Затем раствор разбавляют, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют приблизительно до 300 мл. После этого вносят в колбу, порциями по 5 мл, свежеприготовленную суспензию тонко измельченной окиси цинка (ее приготовляют тщательным взбалтыванием 50 г тонко измельченного реактива с 300 мл воды). При каждом добавлении суспензии окиси цинка раствор в колбе сильно взбалтывают. Эту операцию заканчивают, когда осадок становится светло окрашенным или когда жидкость над, осадком после длительного отстаивания принимает молочный цвет. Тогда раствор в колбе разбавляют до метки, "щательно перемешивают и отбирают аликвотную часть, фильтруя через сухой фильтр, но не промывая осадка. Для лучшего отделения, в особенности в присутствии кобальта или больших количеств никеля, рекомендуется вторичное осаждение. В этом случае разбавления до определенного объема не проводят, фильтруют весь раствор, осадок растворяют, осаждают его снова окисью цинка и оба фильтрата соединяют. Если анализируемая сталь содержит значительные количества хрома, его лучше отогнать из хлорнокислого раствора (стр. 591) перед обработкой раствора окисью цинка. Дальнейшие подробности см. в гл. Хром (стр. 589). [c.470]

Осаждение из муравьинокислого раствора. Осаждение сульфида цинка из растворов, содержащих свободную муравьиную кислоту, цитрат аммония и формиат аммония в качестве буферов для поддержания требуемой концентрации ионов водорода во все время обработки сероводородом оказалось особенно пригодным для определения цинка в присутствии больших количеств алюминия, например при анализе алюминиевых сплавов. Точность метода, по данным его авторов, колеблется в пределах от 0,5 до 1 части на 1000. Отделение цинка от марганца этим методом почти совершенное. Загрязнение сульфида цинка железом незначительное, но в тех случаях, когда содержание железа в растворе превышает одну десятую содержания цинка, следует прибавлять избыток в 20 мл 23,6 М муравьиной Ткислоты. Прибавление роданида аммония не улучшает отделения. Избыток муравьиной кислоты требуется также и в присутствии никеля и кобал]>та, но однократное осаждение, особенно в присутствии кобальта, не дает таких удовлетворительных результатов, как при отделении от железе [c.482]

В присутствии солей меди, никеля, железа, хрома, кобальта, а л ю м и н и я, м а р г а и ц а и др. Отбирают порцию пробы (или раствора, полученного после обработ ки азотной и серной кислотами для разложения комплексных соедине-,ний). с содержанием никеля от 2 до 100 мкг. (Если обработки смесью НЫСЗз + Н2504 не было, а в пробе предполагается присутствие двухвалентного железа, проводят предварительное окисление последнего кипячением подкисленного раствора с 0,1 г персульфата аммония.) Подкисляют, если надо, добавляя разбавленную соляную кислоту, вводят 1—5 мл 20 %-ного раствора тартрата калия-натрия (в зависимости от содержания катионов, образующих осадок гидроксидов при подщелачивании раствора), вводят, если предполагают присутствие хрома(У1), 2 мл 10 %-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до pH = 7,5—9, пользуясь универсальной индикаторной бумагой. [c.139]

При использовании диоксимов для обнаружения никеля мешают железо (II), кобальт (II), кобальт (III), медь (II), образующие сравнительно хорошо растворимые соединения желто-коричневатого (Со), зеленого (Си) и розового (Ре (II)) цветов. Для обнаружения никеля в присутствии указанных элементов (кроме Р(1) рекомендуется осадок диоксимата никеля отфильтровать или отделить центрифугированием. Совместное присутствие железа и кобальта осложняет обнаружение никеля в этом случае рекомендуется к раствору добавить Н2О2, нагреть раствор, разрушить избыток окислителя, прибавить винную кислоту и провести обнаружение никеля диоксимами (см. стр. 48—50). [c.48]

В присутствии больших количеств марганца, кобальта и цинка рекомендуется осаждать никель этанольным раствором диметилдиоксима из раствора, содержащего уксусную кислоту и ацетат натрия. Для определения никеля в присутствии железа и меди 1831], мешающие элементы удаляют дитизоном в I4 и в водном растворе определяют никель диметилдиоксимом. [c.74]

Были изучены интервалы концентраций никеля, максимальный избыток аммиака и влияние температуры на воспроизводимость результатов титрования [856]. Особенно много внимания было уделено определению никеля в присутствии других элементов, образующих с K N осадки, комплексные соединения или малорастворимые гидроокиси. Методом Либиха никель легко отделяется от кобальта [660, 900]. При добавлении цианида калия к смеси солей кобальта и никеля оба элемента переходят в комплексы [Ni( N)4] и [Со ( N)e] ". Если на такой раствор подействовать бромной водой, то кобальт перейдет в соединение Со ( N)e] ", а никель выпадает в виде М1(0Н)з осадок отделяют от раствора, растворяют в щавелевой кислоте, подщелачивают раствор аммиаком и вновь титруют раствором K N. Эванс [635] предложил одновременно определять никель и кoбaльт этим методом из одной пробы. В начале по Мору титруют сумму металлов, затем добавляют избыток K N, кобальт переходит в очень прочный комплекс [Со (СМ)б] ". Затем избыток N -ионов удаляют кипячением с перекисью водорода и оттитровывают никель. Ионы Fe " , АР , Сг + маскируют винной кислотой. Этот метод широко применяется при анализе сталей (главным образом высоколегированных). [c.91]

Окисление -ксилола в терефталевую кислоту (1) проводят в уксусной кислоте в присутствии кобальт-марганец-никель-бромидного катализатора при 210—230 С и давлении 2,4-— 2,7 МПа стехиометрическим количеством воздуха с выходом около 90% при конверсии более 957д. В других технологических модификациях предусматривается использование в качестве промотора ацетальдегида или параформальдегида. Терефталевую кислоту отфильтровывают, промывают уксусной кислотой, растворитель из фильтрата регенерируют дистилляцией. Для удаления примесей продукт обычно подвергают гидрированию в воде над палладием на угле при яь 250 С и кристаллизуют [I, 1276]. [c.581]

Рубеановая кислота. В нейтральном, уксуснокислом и аммиачном растворах 0,5%-ный спиртовой раствор рубеановой кислоты с ионами меди образует осадок от черного до оливково-зеленого цвета. Интенсивность окраски пропорциональна количеству присутствующей меди. Кобальт и никель мешают реакции, образуя коричневый рубеанат кобальта и синий рубеанат никеля. В присутствии лишь малых количеств этих мешающих элементов можно провести более чувствительную реакцию на медь, пользуясь уксусной кислотой и ацетатом аммония. Реагент должен быть свежеприготовленным. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология