Метил ртуть методы определения

Кимура и Миллер [60 ] применили дитизон для раздельного определения ртути в парах метил- или этилртути в присутствии паров металлической ртути. Дру и Кинг описали усовершенствованный метод определения ртути в воздухе. — Прим. ред. [c.173]

При определении ртути не рекомендуется концентрирование мет( простого упаривания водных проб в связи с возможностью потерь лет форм металла или загрязнения проб за счет атмосферного воздуха. Сра ние результатов трех методов определения ртути 1) автоматического м холодного пара 2) с амальгамированием 3) с предварительным упарив ем водных проб, показало, что последний из них дает завышенные ре таты [2391. [c.88]

Дальнейшее совершенствование методов изотопного разбавлен комбинации с газохроматографическим разделением и определением личных форм ртути методом ИСП-МС позволило разработать очень ч) вительный и точный метод для изучения природных процессов метил вания-деметилирования и других параметров биогеохимического цик водных экосистемах [380]. [c.116]

Поглощение паров ртути различными адсорбентами изложено в [6,33]. Наилучшими и более удобными сорбентами ртутных паров являются золотые поглотители, позволяющие после накопления ртути отгонять ее (для определения методом атомной абсорбции). Для определения ртути колориметрическими мето- [c.72]

Методика определения. Основные положения. Принцип мето-д а. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот в присутствии этилового спирта и дальнейшем определении ртути колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии. [c.241]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

Один из методов определения ненасыщенных мономерных соединений основан на реакции оксимеркурирования (555—558] эту реакцию применили для определения степени чистоты винильных замещенных пиридинового ряда, таких, как 2-метил-5-винилпири-дин, стирол, метилстирол и 2,4-диметилстирол. Выделившуюся в результате реакции уксусную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию определяемого мономера, титруют метаноловым раствором КОН. Показана возможность дифференцированного определения цис- и транс-изомерных кислот—фумаровой и малеиновой, мезаконовой и цитраконовой, олеиновой и элаидиновой (559]. Определение цис- и транс-изомерных форм кислот сводится к нахождению общей кислотности и определению содержания цис-изо-мера по указанной выше реакции оксимеркурирования с последующим потенциометрическим титрованием непрореагировавшего ацетата ртути в неводной среде. [c.169]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Новый метод определения различных химических форм ртути на уровне пг/г в природных водах основан на предварительном концентрировании целевых компонентов (ртуть, метил- и этилртуть) в проточном режиме на микроколонке с сульфогидрильным хлопком [302]. Пробы элюировали раствором ЗМ НС1, дериватизировали (фенилировали) и анализировали органическую фазу на газовом хроматографе с АЭД/ИНП. При навеске образца 200 г С составлял 10 нг/л для метил- и этилртути и 16 нг/л для неогранических соединений ртути. [c.343]

Газохроматографический метод определения ртутноорганических соединений в биологических объектах разработан также в Японии [413а]. В данном случае для связывания пестицидов применяют глутатион, а быстрое хроматографирование соединений, содержащих ртуть, достигается на коротких колонках с ПЭГ. Из неподвижных фаз эффективным оказался ДЭГС. На этой фазе нам удалось разделить метил- и этилмеркурхлорид. Использовали колонку 30 сл X 3 мм, заполненную силанизированным целитом 545 (80—100 меш) с 30% ДЭГС, а хроматографирование веществ проводили при температуре 150—160°. Однако время удерживания фенилмеркурацетата достигало 30 мин. даже при температуре колонки 180°. Менее эффективными были фазы SE-30 и ПЭГ с молекулярным весом 6000. В последнем слзгчае пики исследуемых соединений были ассиметричны, наблюдалось хвостование . [c.146]

В 1845 г. А. Дюфло описал иодометрический метод определения железа. Он добавлял иодид калия к раствору соли трехвалентного железа и титровал выделяющийся иод стандартным раствором хлорида олова. На 12,5 г иода при этом расходовался 1 л стандартного раствора, содержащего один эквивалент (равный атомному весу) олова (5,90 г) [295]. Таким образом, это был нормальный — в современном понимании — раствор. В 1846 г. Ф. Гольтье де Клобри разработал независимо от Дюфло иодометрический метод определения олова. Он растворял образец олова в соляной кислоте, восстанавливал его железом или цинком и титровал двухвалентное олово спиртовым раствором иода, используя в качестве индикатора крахмал. В ходе предварительного восстановления мышьяк, сурьма, свинец, ртуть и медь осаждались в виде металлов и не метали определению олова [296]. [c.149]

Если аналитик сомневается в чистоте ректификации, рекомендуется повторить ректификацию с новой порцией газа или, в крайнем случае, проверить чистоту каждой фракции. Метан-водородную фракцию проверяют на присутствие этилена поглощением в кислом растворе сульфата ртути методом газо-жидкостной хроматографии проверяют на присутствие этана. Чистоту остальных фракций также устанавливают с помощью газо-жидкостной хроматографии. Этан-этиленовую фракцию проверяют на присутствие метана и пропилена иронан-нропиленовую — на присутствие этана и изобутапа бутан-бутиленовую — на присутствие пропана и изопентана. Точность анализа также проверяют сопоставлением веса 1 л газа, определенного пикнометрически, [c.319]

Ткаченко и др. [26] предложили ртутно-салицилатный метод определения Рвмет в марганцевых рудах и продуктах восстановления железных руд в присутствии свободной окиси кальция и окислителей, например МпОг и УгОб. По этому методу навеску материала обрабатывают раствором хлорной ртути и салицилата натрия в метиловом спирте. Содержание Ре мет определяют колори-метрически по бурой окраске его сульфосалицилатного комплексного соединения. Ртутно-салицилатный метод дает заниженные результаты при определении относительно больших количеств Рвмет В продуктах восстановления керченских руд. Для определения Рвмет в материалах, не содержащих окиси кальция и окислителей, авторами разработан метод, основанный на обработке навески раствором хлорной ртути в метиловом спирте. [c.66]

Выяснено, что добавление небольших количеств желатины к раствору тиамина стабилизует интенсивность флуоресценции [248]. Изучение отдельных моментов тиохромового метода определения тиамина показало, что источники наибольших ошибок — стадии окисления и экстрагирования [257]. Поэтому рекомендуется на этих стадиях строго придерживаться установленных условий. Найдено, что экстракты тиохрома в изобутиловом спирте устойчивы в течение часа и больше при хранении в темноте [402]. В качестве окислителя при анализе фармацевтических препаратов на содержание тиамина была применена окись ртути измерение флуоресценции производилось в водноацетоновом растворе [381] указывается, что в качестве стандарта более устойчив водный раствор солянокислого 1-метил-5-аминоакридина, чем применяемый обычно сернокислый хинин. [c.213]

В монографии представлены обзор и обобщение результатов фундаментальных и прикладных исследований по определению ртути в природных и техногенных водных объектах, проведенных в нашей стране и за рубежом за последние 15-20 лет, а также экспериментальные результаты автора. Особое внимание уделено вопросам чувствительности и правильности определения ртути, а также отбору, фильтрованию, хранению водных проб, пробоподготовке и инструментальному определению. Обсуждены различные методы определения ртути, метил ртути и некоторых других мифационных форм металла в природных водах. [c.4]

Считается, что наиболее трудно окисляющимися ртутьорганичеки соединениями являются галогениды метилртути, поэтому эффективно методов деструкции связанных форм ртути чаще всего оценивают по фективности деструкции растворов метилртути [229, 230, 317, 594]. Од ко имеются сведения, что фенилртуть разрушается труднее, чем мет ртуть [294, 532]. Краткий обзор методов деструкции приведен в табл. Выбор оптимального варианта зависит от объектов изучения (пресн морские, минеральные, сточные воды, рассолы, биологические жил сти), их состава, приборного оснащения, необходимой чувствительно определения ртути, а также ассортимента реагентов-окислителей с не ходимой степенью чистоты. Последнее условие является иногда реш щим, поскольку примеси ртути в реактивах резко повышают велич "холостого опыта", а следовательно, снижают чувствительность опред ния. Кроме того, окислительные реагенты и их смеси могут активно < бировать атомарную ртуть из атмосферного воздуха, что может приво, к существенному повышению величины "холостого опыта" (реактив фона) и понижению чувствительности определения ртути. Например торы [239, 266] не рекомендуют использовать окисление органиче форм ртути перманганатом калия и персульфатом калия в кислой j так как этот способ разложения характеризуется, как правило, выс( реактивным фоном, низкой воспроизводимостью и трудоемкостью. I зарегистрированы случаи загрязнения ртутью питьевых вод при воде готовке с использованием перманганата калия в качестве окислител удаления запаха и привкуса. Содержание ртути в этом реагенте дост1 0.3 мг/кг [272]. Однако для деструкции проб с высокими концентрац [c.78]

Экстракционное концентрирование ртути в виде дитизонатов также широко используется для концентрирования ее растворенных форм и особенно для последующего определения ртутьорганических соединений. Подбор условий экстракции дитизоновых комплексов привел к разработке высокочувствительного селективного метода определения ртути с применением лазерной фотоаккустической спектрометрии. ПО составил 0.8 нг/мл для экстрактов и 5 нг/л для анализируемой воды (коэффициент экстракционного концентрирования равен 50) [289]. Разработан метод экстракционного концентрирования ртути (П), метил-, этил- и фенилртути в виде дитизонатов с последующим определением с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии [424]. ПО составили соответственно 0.4, [c.93]

Разработаны методы количественного газохроматографического определения ртути в виде хлорида метилртути и алкильных и фенильных производных в воде [76—85] и биологических средах [81, 86] с пределом обнаружения до 10" %. В то же время имеются указания, что в некоторых случаях метил- и фенилртутные соединения типа ИНдХ (где X — галоген) [87] и дифенилртуть [88] частично разлагаются в процессе хроматографирования. Ниже приводится методика определения следов ртути, описанная в работе [78]. [c.80]

Методика определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, кулинарно обработанных пищевых рационах, кормах и почве. Основные положения. Принцип метода. Вариант . Метод основан на извлечении органических соединений ртути толуолом посредством экстрактивной перегонки солянокислого раствора, отделения от примесей раствором тиосульфата натрия, экстракции бензолом с последующим разделением и идентификацией на неподвижных фазах неопеитилгликольсукцинате при 130°С или полидиэтиленгликольсукцината при 110°С. Метод позволяет определить 0,005 мг алкилртути в 1 кг объекта с ошибкой до 25%. Этот вариант метода может быть использован для определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, яйцах, молоке, кормах и почве. [c.235]

Вариант II. Метод основан на извлечении органических соединений ртути из подкисленных гомогенов пищевых продуктов бензолом, перераспределении их в водный раствор /-цистеина, повторной экстракции бензолом и количественном 01/7>еделенин посредством газо-жидкостной хроматографии при указанных выше условиях. Нижний предел определения 0,005 мг/кг. Степень определения 75—857о- Данный вариант метода предназначен для определения метил-и этилмеркурхлорида в продуктах животного происхождения молоке, сливках, сметане, твороге, сливочном масле, почках, морских продуктах (креветки, кальмары, морские гребешки и др.), а также в кулинарно обработанных суточных пищевых рационах. [c.235]

Метрологическая характеристика- метода. Степень определения фенилртути равна 55—60%, а метил-, этил- и метоксиэтилртути — 80— 90%. Воспроизводимость метода 90%, относительная ошибка определения при полукличественной оценке 30—40%. Нижний предел определения 0,5 мкг органической ртути в навеске, т. е. 10 мкг/кг при величине пробы 50 г. [c.238]

Метод Терентьева. Количественное определение спиртов по этому методу основано на том же принципе, что и определение по методу Чугаева — Церевитинова, но вытеснение метана происходит под действием не ртути, а паров этилового эфира. [c.151]

В работе [5], в отличие от работы [6], описано определение ртути, цианид- и роданид-ионов, но не описано определение лития, стронция, бария, бериллия, ванадия, метана, свободной кислоты, суммы органических веществ [метод угольно-хлоро-формпого экстракта (ССЕ). [c.9]

Остатки, получаемые из диэтилкетона, идентифицированы с помощью соответствующего алкиларсинхлорида ртути они оказались свободным этилом. Они имеют несколько меньший полупериод жизни, чем радикалы, получаемые при фотохимическом разложении ацетона. Это совпадает с результатами работы Панета и Лаутча (1931 г.), согласно которой радикал этил несколько менее стабилен, чем метил. Важно отметить, что действие света ртутной дуговой лампы на ди-норм.-пропилкетон приводит к образованию свободных радикалов норм.-пропила. Это существенно, так как все остальные методы их получения заканчивались до тех пор неудачей (Пирсон и Перцелль, 1936 г.). Полупериод жизни этих радикалов был определен равным [c.247]

На основании обобщения данных образования смешанных комплексов показано, что они являются важной формой существования метал-лоионов в растворах. Комплексообразование ионов цинка,кадмия,ртути и свинца с различными лигандами с возникновением смешанных комплексов позволяет использовать более глубокие и тонкие различия в их комплексобразущей способности для разделения ила конечного определения. В работе дана сводка опубликованных аналитических методов, основанных на применении смешанных комплексов.Табл. [c.199]

Большое число металлов можно определять также обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором Hg(NOз)2 [58(57)]. Возможности метода можно расширить, если дополнительно ввести маскирующие реагенты [58 (62)]. Описаны следующие определения тория [58(58)] алюминия и марганца [58(59)] бинарных смесей щелочноземельных металлов или магния с цинком или кадмием [58(60)] и бария, стронция или магния со свинцом, кобальтом, никелем или медью [58(56), [58(60)] бинарных смесей ртути [60 (163)] с лантаном [59 (125)], хромом [61 (13)], галлием или индием [61(14)] скандия и палладия [62 (120)] висмута [59 (124)] и ртути в тройных смесях с двумя другими метал-ламги [60 (164)]. [c.110]

Этим методом можно определять стирол, циклогексен, аллиловый спирт, аллилацетат, винилацетат и т. д. [169]. Для определения метил- и этилмет-акрилатов пригоден 0,1 М раствор ацетата ртути(П) в метиловом спирте, содержащий 0,01 М раствор H IO4 в качестве катализатора [536]. Методика определения 3-хлоропропена обсуждается в работе [535]. [c.362]

В описанном Хайнеманом и др. [8] методе гомогенного иммуноанализа антиген эстриол метят ацетатом ртути и проводят его конкурентное связывание с антителом. Отделения свободного эстриола от связанного не требуется, поскольку в используемом диапазоне потенциалов эстриол неэлектроактивен. Более того, связанный с антителом меченый антиген восстанавливается при более отрицательном потенциале, чем свободный. Меченный ртутью эстриол восстанавливается при — 300 мВ (отн. н. к. э.) чтобы избежать мешающего влияния кислорода, пробы необходимо тщательно дегазировать. В противном случае при низких концентрациях антигена чувствительность определения снизится. В следующей работе группы Хайнемана [16] с эстриолом как модельной системой электроактивность эстриола изменяли нитрованием. При нитровании эстриола в положения 2 и 4 он становится электроактивным и характеризуется волнами восстановления при — 422 и — 481 мВ относительно хлоридсеребряного электрода сравнения. Это соединение авторы и использовали в гомогенном иммуно- [c.60]

При определении ртути в незагрязненных речных водах не наблюдш сильного мешающего влияния их состава на эффективность деструкцр ных методов. Поэтому при проведении межлабораторного контроля то сти и правильности результатов определения ртути Английский цент] изучению вод признал в равной степени пригодными целый ряд мет деструкции органических форм металла (см. табл. 4.1) [229]. Следует о тить, однако, что все они предлагают достаточно жесткое окисление г Такая же жесткая процедура при нагревании проб рекомендуется в стран, например в Японии и Америке, в качестве стандартных методов ложения для природных и сточных вод [320, 638]. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология