Получение N-метилпирролидона

В производстве ацетилена образуются газовые сме си, содержащие взрывоопасные вещества (ацетилен, водород, метан и др.) и токсичные соединения (например, окись углерода). При получении ацетилена применяются различные органические растворители, также являющиеся горючими жидкостями (диметилформамид, N-метилпирролидон) или легковоспламеняющимися жидкостями (метанол). Наиболее токсичны из этих растворителей диметилформамид и метанол. При авариях или неправильной эксплуатации наличие в производственном цикле перечисленных веществ может явиться причиной отравлений, ожогов и других несчастных случаев. [c.138]

Хорошие результаты получены [78] при очистке диметилформ-амидом дистиллята анастасьевской нефти, выкипающего в пределах 260—410 °С и предназначенного для производства трансформаторного масла. Этот растворитель характеризуется более низкой КТР в нем данного сырья, чем фурфурол, что позволяет проводить очистку при более низкой температуре. Выход рафината в случае использования диметилформамида больше, а качество выше, чем при фурфурольной очистке. Следовательно, этот растворитель обладает большей избирательностью по отношению к поли-циклическим ароматическим углеводородам и смолам. Кроме того, диметилформамид имеет более низкую температуру кипения (153 °С), что играет важную роль при его регенерации. При использовании Ы-метилпирролидона качество рафината лучше, однако его высокая растворяющая способность приводит к необходимости добавлять антирастворитель для уменьщения потерь ценных углеводородов с экстрактом, а невысокая избирательность к нафтеновым кислотам требует при получении трансформаторного масла предварительной щелочной очистки сырья.) Положительные результаты были получены [79—81] и при использовании рассмотренных выше новых растворителей для глубокой очистки жидких и твердых парафинов. Результаты очистки трансформаторного дистиллята различными растворителями приведены ниже [c.112]

Основной растворитель регенерируют либо отгонкой его от полученных продуктов (при очистке сернистым ангидридом, ацетонитрилом или морфолином), либо экстракцией другим, более легколетучим растворителем (при очистке N-метилпирролидоном), либо путем отмывки водой (при очистке фурфуролом). После этого основной растворитель отделяется от растворителя реэкстракции или от воды перегонкой. [c.211]

Многочисленны предложения по получению мезитилена дегидроконденсацией ацетона. В качестве катализаторов этой реакции рекомендовали смесь серной и фосфорной кислот [108], соляную кислоту в присутствии апротонного растворителя, например, N-метилпирролидона [109], соли и оксиды тантала [НО] или ниобия [111] на носителях, алюмомолибденовые катализаторы, промоти-рованные палладием [112], и др. [I, с. 221]. Реакцию, как правило, проводят в газовой фазе при 200—500 °С и объемной скорости 0,3—1,0 ч , нередко при повышенном давлении. Глубина превращения ацетона за проход составляет около 50%, селективность реакции зависит от катализатора и условий процесса. Побочным продуктом процесса является оксид мезитила. Самые вы- [c.273]

В настоящее время разрабатывается и внедряется в производство процесс селективной очистки масел менее токсичным растворителем - А -метилпирролидоном (МП). Однако стоимость МП значительно выше стоимости традиционных экстрагентов, поэтому важным является уменьшение потерь растворителя в процессе экстракции. Содержание МП после селективной очистки масел в полученных продуктах не должно превышать 0,005 . [c.155]

Проведённый ООО ЛУКОЙЛ-Пермнефтеоргсинтез комплекс мероприятий по совершенствованию процессов в технологической цепочке производства масел, например, работы по оптимизации функционирования вакуумно-дистилляционных блоков установок АВТ с целью получения узких вакуумных дистиллятов и работы с нашим участием по интенсификации процесса экстракции на установках селективной очистки масел, требующих существенно меньших затрат на модернизацию по сравнению с затратами на перевод установок селективной очистки на растворитель К-метилпирролидон, позволил к 1995 г. приблизить качество базовых масел [c.101]

Для очистки полученного маловязкого дистиллята исследовались М-метилпирролидон и фенол с различной степенью обводнения, а также фурфурол. Данные опытов представлены в табл. 15. [c.19]

Предложена технология получения маловязких низкозастывающих масел из вакуумного газойля марки А ярегской нефти. Внедрение технологии, включающей вакуумную разгонку газойля и очистку М-метилпирролидоном маловязкого дистиллята, позволит получать на нефтеперерабатывающих заводах топливно-масляного профиля [c.22]

Технологический процесс получения ацетилена этим способом основан на термоокислительном пиролизе метана с кислородом (соотношение кислорода и метана должно быть в пределах 0,58— 0,62) в реакторах при 1400—1500 °С и избыточном давлении. Процесс состоит из следующих стадий подогрева метана и кислорода пиролиза метана и закалки пирогаза очистки пирогазов от сажл в скрубберах или электрофильтрах компримирования пирогаза до давления 0,8—1,2 МПа и абсорбции ацетилена и его гомологов селективным растворителем (метилпирролидоном, диметилформ-амидом) фракционной десорбции газов в десорбере первой ступени (при давлении 20 кПа) и второй ступени (при вакууме 80 кПа) с выделением при 80—90 °С чистого ацетилена и нагреве с водяным паром (ПО—116°С) фракции высших гомологов ацетилена регенерации растворителя (удаления твердых продуктов полимеризации гомологов ацетилена) сжигания отходов производства в печи (сажи из сажеотстойников продуктов "полимеризации, выделенных при регенерации растворителя высших гомологов ацетилена, полученных на второй ступени фракционной десорбции). [c.28]

Изучение влияния природы растворителей на степень и чет-Жть выделения ароматических углеводородов из катализата платформинга [71] позволило установить (рис. 25), что наибольшей растворяющей способностью из исследованных растворителей обладает Ы-метилпирролидон, а наименьшей —диэтиленгли-коль (см. рис. 25, а). При одинаковом коэффициенте разделения (см. рис. 25, б) максимальный выход экстракта получен при использовании Ы-метилпирролидона, следовательно, этот растворитель обладает и наибольшей избирательностью по отношению к углеводородам ароматического ряда. По избирательной способности исследованные растворители располагаются в такой последовательности Н-метилпирролидон>у-бутиролактон>гексаметил-фосфотриамид с 10% воды>2-пирролидон>пропиленкарбонат> >сульфолан >диметилсульфоксид >алкилкарбаматы >диэти-ленгликоль. [c.109]

N-Meтилпиppoлидoн (НМП) является перспективным растворителем для очистки масляного сырья 1[76]. Рафинаты, полученные при экстракции Ы-метилпирролидоном дистиллята и деасфальтизата тюменских нефтей, характеризуются большим выходом по сравнению с рафинатами фенольной очистки, что указывает на меньшую растворяющую способность Н-метилпирролидона [77]. Условия и результаты трехступенчатой псевдопротивоточ-ной очистки масляной фракции 420—500 °С и деасфальтизата следующие [c.110]

Другим технически важным свойством ацетилена является его раст1юримость, значительно более высокая, чем у других углеводородных газов. Так, в 1 объеме воды при 20 °С растворяется около 1 объема ацетилена, а при 60 °С растворяется 0,37 объема. Растворимость снижается в водпелх растворах солей и Са(0Н)2. Значительно выше растворимость ацетилена в органических жидкостях при 20 °С и атмосферном давлении она составляет (в объемах щетилеиа на 1 объем растворителя) в метаноле 11,2, в ацетоне 23, в диметилформамиде 32, в N-метилпирролидоне 37. Растворимость ацетилена имеет важное значение при его получении и выделении з смесей с другими газами, а также в ацетиленовых балл )нах, где для повышения их емкости по ацетилену и снижения авления используют растворитель (ацетон). [c.77]

Зайцев, Вахрушев и др. [38, 146] предложили косвенный метод полярогр афического определения бутин-2-диол а-1,4, имеюш его широкое применение в качестве исходного сырья для получения поливинилпирролидона, N-метилпирролидона, полиуреатов и др. Этот продукт образуется при взаимодействии формальдегида с ацетиленом в присутствии ацетиленида меди как в водных растворах, так и в других растворителях. Полярографическому определению подвергают продукт предварительного бромирования бутандиола при помощи реактива Кауфмана. Образующиеся производные некоторых растворителей (например, N-метилпирролидона) не мешают определению. В качестве фона применяют 0,1 М NaOH, содержащий 0,06 моль сульфата натрия и 60% метанола. На этом фоне наблюдается одна четкая волна бромпроизводного бутиндиола с Ех/2 = —1,2 В, предельный ток которой линейно зависит от концентрации бутиндиола. Ошибка определения 7% (отн.). [c.154]

В 1999 году технология пропан-бутановой деасфальтизации гудрона была реализована на ОАО Ново-Уфимский НПЗ . Промышленные эксперименты проводились по более широкой программе, предусматривающей получение как неокисленных дорожных битумов, так и высоковязкого базового масла, удовлетворяющего требованиям на марки ПС-28, П-40. С этой целью были задействованы установка деасфальтизации 36/2, установка селективной очистки 37/1 (работающая с использованием N -метилпирролидона), установка депарафинизации 39/2 и битумная установка 19/3. [c.57]

Проведены опыты по деароматизации керосино-газойлевых фракции дицианэтиловым эфиром этиленгликоля в смеси с N-мeтилпиppoлидoнo с применением метода рационального планирования (планирование с применением латинских квадратов). Методом регрессионного анализа получень уравнения, описывающие зависимость выхода рафината и содержания ароматических углеводородов в рафинате от кратности растворителя к сырью, температуры процесса, числа ступеней контакта, содержания N—метилпирролидона. Погрешность уравнений, полученных методом рационального планирования, в 2,5 раза меньше, чем погрешность уравнений, полученных методом полного факторного эксперимента. [c.185]

Для извлечения ароматических углеводородов из гидрированных бензинов пиролиза, так же как из катализатов риформинга, наиболее часто применяется экстракция. Широкое распространение получила экстракция смесью Н-метилпирролидона с этиленгликолем (процесс Аросольван ) [102], обеспечивающая в сочетании с последующей ректификацией получение высококачественных товарных ароматических углеводородов. В качестве экстрагентов применяются также гликоли, сульфолан, диметилсульфоксид и другие растворители [124]. При переработке узких гидроочищенных фракций пиролиза, содержащих более 75% одного какого-либо ароматического углеводорода (чаще бензола) применяется экстрактивная ректификация с Ы-метилпирролидоном (процесс Дистапекс ) [125], диметилформамидом [126] или другим растворителем. Двухстадийное гидрирование узкой фракции бензина пиролиза (Сб—Се) с последующей экстракцией гидрогенизата осуществляется и в процессах других фирм. Так, в одном из процессов на первой ступени гидрируются диолефины и стирол на катализаторе из благородного металла (давление 2,7—6,2 МПа, температура 65—218°С), а на второй ступени на алюмокобальтмолибденовом катализаторе гидрируются олефины и удаляются сернистые соединения [127]. [c.186]

Сульфолан, диметилсульфоксид и N-формилморфолин, полностью удовлетворяющие этим требованиям, уже нашли промышленное применение в процессах экстракции и экстрактивной ректификации, в том числе для получения бензола высокой степени чистоты. Практически удовлетворяют названным требованиям N-метилпирролидон, триэтиленгликоль и тетраэтиленгликоль. Часто при выборе экстрагента для промышленных целей предпочитают растворитель с более высокой растворяющей способностью. Недостаточно высокую селективность таких растворителей пытаются компенсировать повышением эффективности оборудования, увеличением рецикла рафината (или орошения) или добавлением к растворителю вещества, повышающего селективность. [c.239]

Перегонка в присутствии третьего компонента, в частности, экстрактивная ректификация, чаще применяется для выделения индивидуальных углеводородов. Для получения из продуктов переработки нефтяного сырья смеси углеводородов (технического ксилола) в настоящее время применяется в основном экстракция в сочетании с вторичной ректификацией экстракта. На отечественных заводах в качестве экстрагента широко используют диэтиленгликоль, обеспечивающий извлечение ксилолов не менее 95% от потенциала с минимальным содержанием парафиновых и циклоалкановых углеводородов. Для повышения выхода ксилолов (суммы) и улучшения технико-экономических показателей применяют более эффективные экстрагенты, например, М-метил-иирролидон или смешанные экстрагенты (в частности, смесь диэтиленгликоля и М-метилпирролидона) [7]. [c.248]

Для выделения из продуктов каталитического риформинга одного ароматического углеводорода с высокой концентрацией его в сырье (выше 80%) следует выбрать перегонку с третьим компонентом. В качестве третьего компонента могут быть выбраны растворители, используемые при экстракции, например N-метилпирролидон и N-формилморфолин. При одновременном выделении двух или более ароматических углеводородов (например, бензола, толуола и ксилола) перегонка с третьим компонентом нерациональна, так как при этом требуется сложное предварительное фракционирование сырья и для выделения каждого ароматического углеводорода из узкой фракции необходима самостоятельная колонна перегонки. В этом случае наиболее простая технологическая схема получается при использовании экстракции. Отборы ароматических углеводородов при экстракции выше, чем при перегонке с третьим компонентом. Другой путь производства ароматических углеводородов — проведение процесса риформинга в таких условиях, которые позволили бы затем ректификацией выделить ароматический углеводород нужной чистоты (см. гл. 1). Это направление наиболее целесообразно при получении ксилола и, возможно, толуола. Бензол чистотой 99,9% и с высоким отбором в этих условиях получить, по-видимому, невозможно. и его, как правило, выделяют из продуктов каталитического риформинга методом экстракции. [c.70]

Б связи с тем, что метилпирролидон не смешивается с н-нона-ном при обычных условиях, даш определения поправочного коэ )фициен-та необходамо 5 раз отдельно ввести н-нонан и рассчитать среднее значение площади пиков. Затем ввести 5 раз точно такое количество метилпирролидона и определить среднее значение площади. Полученные значения ввести в формулу определения К -. [c.157]

Самым лучшим источником анионов для реакций в полярных апротонных растворителях могут, по-видимому, быть литиевые или тетралкиламмониевые соли, так как они очень хорошо растворимы. Преимущество четвертичных солей аммония состоит в том, что в некоторых случаях их можно применять без выделения с другой стороны, при равном весе литиевых солей концентрация аниона окажется значительно более высокой. Хорошо перемешиваемые суспензии тщательно измельченных сухих натриевых или калиевых солей являются удовлетворительными источниками нуклеофилов при синтезе арил- и алкилфторидов в ДМФА, ДМСО и N-метилпирролидоне [65, 66], при получении четырехфтористой серы в ацетонитриле [117], алифатических нитрилов в ДМФА [118]. Если катион образует комплекс с растворителем, возможно получение раствора, содержащего значительные количества аниона, что наблюдается в растворах серебряных солей в ацетонитриле, закисных медных солей в ДМФА [119] или N-метилпирролидоне [64]. [c.27]

Полученные полиамидоксалаты плавятся при температуре выше 400 °С, растворяются в дихлоруксусной кислоте и метилпирролидоне Из растворов полимера в этих растворителях можно формовать волокно. Полигидразиды [c.390]

В качестве р-рителей диаминов обычно используют ДМФА, К,К -диметилацетамид, N-метилпирролидон, ДМСО. К полученному р-ру при 15-25 С добавляют при перемешивании порциями эквимоляриое кол-во диангидрида, получая вязкий 10-25%-ный р-р полиамидокислоты. Для снижения скорости обратной р-ции р-ры полиамидокислот хранят при т-рах не выше 0°С, а также получают их соли или эфиры. [c.627]

Технол. схема включает стадии синтез П. в р-ре при 150-170 С (в ДМСО) или 190-200 °С (в N-метилпирролидоне) разбавление реакц. смеси хлорбензолом очистка полученного р-ра от Na l удаление р-рителя водой осаждение полимера из хлорбензола в виде порошка или концентрирование р-ра удалением хлорбензола с послед. грануля1щей из расплава. На стадии грануляции вводят необходимые добавки красители, термо- и светостабилизаторы, наполнители. [c.26]

Но предлагаемой схеме дистиллят II масляной фракции с установки АВТМ поступает на селективную очистку фенолом или К-метилпирролидоном. Далее рафинат поступает на установку глубокой депарафинизации. Полученное масло МС-8 подвергается вакуумной разгонке, в результате которой в качестве отгона получается базовое гидравлическое масло с температурой застывания не выше минус 60 °С. [c.17]

Пирроны впервые синтезированы в 1965—1966 гг. [122, 189, 20 W В настоящее время имеется несколько обзоров по пирронам [34, 189 705]. Для получения пирронов использовались диангидриды различных о-тетракарбоновых кислот и тетрамины. В отдельных случаях вместо диангидридов можно взять более реакционноспособные симметричные диметиловые эфиры дихлорангидридов кислот, а вместо легкоокисляющихся тетрааминов — их стабильные тетрагидрохлориды. Получают пирроны в одну или несколько стадий, так как в ходе реакции последовательно образуются (покажем это на примере конденсации 1,2,4,5-тетрааминобензола g пирромелитовым ангидридом) полиаминоамидокислота (2.228), полиаминоимид (2.229) и, наконец, пиррон (2.230) [34]. При проведении поликонденсации в две стадии вначале появляется полиаминоамидокислота (2.228). Реакция проходит при температурах от —30 до +85 °С в сухих апротонных растворителях типа ДМФА, ДМСО, ДМАА или N-метилпирролидона в течение [c.127]

Интересный вариант внутримолекулярной ацильной перегруппировки наблюдается при нагревании изоиндолохиназолона (2.695) до 260 °С [451] при этом получен изоиндолохиназолон (2.722). Данная перегруппировка происходит и при нагревании раствора (2.695) в смеси N-метилпирролидона, хлорсх )орма, бензола и метанола, поме щенного в запаянную ампулу [4511. [c.206]

Метилгептен-2-он-6 (LIII) превращается далее в псевдоионон (XLV) (схема 29). Для этого его конденсируют с ацетиленом в 3,7-диметилоктаен-6-ИН-1-ОЛ-3, дегидролиналоол (LIV) в среде серного эфира в присутствии амида натрия (выход 80%) [143], в жидком аммиаке прн —50, —60° С и при воздействии металлического натрия (выход 74%) [144, 145], по методу Назарова [1461 в среде эфира под влиянием порошкообразного едкого кали при температуре О—20° С и давлении 0,5—1 МПа (5—10 ат)—выход 92% [135, 148] — или в среде N-метилпирролидона в присутствии едкого натра [1471. Селективным гидрированием дегидролиналоола (LIV) получен линалоол (LV) с выходом 96% [143, 148]. [c.159]

Рафинатный раствор // сверху экстрактора нагревается и от него отделяется растворитель (фенол, фурфурол или N-метилпирролидон), возвращаемый после обезвоживания в экстрактор. Очищенное масло V с повышенным индексом вязкости направляется на депарафинизацию. Экстракт VI после отгона растворителя - концентрат смол и тяжелой ароматики -используют для приготовления битумов, получения кокса или как компонент тяжелого металлургического топлива. [c.204]

Исследоваи процесс эдоирактивяой ректификации бензола с применением в качестве растворителя Ы-метилпирролидона. Показана возможность получения этим способом бензола с температурой кристаллизации 5,5°С, удовлетворяющего самым гкестким требованиям химической промышленности по содержанию насыщенных углеводородов. Ил. 2. Табл. 3. Список лит. 6 назв. [c.166]

Анализ с использованием ИК-спектров пригоден также для определения воды в М-метилпирролидоне [214]. Определение до 4% воды возможно при измерениях на длине волны 1,96 мкм (относительно незаполненной кюветы сравнения) с воспроизводимостью до 2%. При содержании воды 10—60% необходимо проводить измерения на длине волны 1,45 мкм относительно безводного метилпирролидона в кювете сравнения воспроизводимость при этом равна 5%. Определение воды в акриловом альдегиде или в его смесях с изопропанолом или ксилолом проводилось Терентьевым [241 ] по интенсивности поглощения в области 1,89 — 1,91 мкм (5235—5280 м ). При этом необходимо внесение небольших поправок на поглощение органическими соединениями. Ошибка измерения составляла —15 — - -10% в интервале концентрации воды 0,1—1,8%. Определение воды в фурфуроле (от 0,06 до 4,8%) возможно с помощью измерений в ближней ИК-области при 1,916 или 1,42 мкм [209]. Градуировочные графики нелинейны вследствие взаимодействия воды с альдегидом. Чувствительность определения при измерениях в области 1,42 мкм была равна 0,3% во всем интервале концентраций воды, а в области 1,916 мкм —0,03, 0,04 и 0,06% при содержании воды 0,5, 3 и 4% соответственно. Полученные этим методом данные хорошо совпадают с результатами, определенными с помощью методов Фишера и кальцийгидридного метода. [c.424]

Специфика производства высококачественного метанола-ректификата из метанола-сырца, полученного из синтез-газа. В син-гез-газе, отходе пиролизного ацетилена, в качестве загрязнений, кроме гомологов ацетилена, содержатся еще и примеси амино-гоединений, применяемых в узле концентрирования в качестве поглотителя ацетилена. Ими могут быть аммиак, диметилформ-амид или метилпирролидон. В бесконверсионной схеме эти примеси в основном попадают в метанол-сырец частично в чистом виде, частично в виде соединений, полученных на их основе в реакторе синтеза. Для определения влияния примесей каждого из этих поглотителей в газе на качество метанола-ректификата в процессе с синтезом под давлением 5 МПа по двухколонной схеме выделялся [144, 145] метанол из метанола-сырца, полученного при дозировании в синтез-газ этих аминосоединений. Установлено, что при наличии аммиака в синтез-газе он частично растворяется в метаноле-сырце и выводится с ним из цикла ( — 65% в условиях опыта, когда суммарное содержание аминосоединений в метаноле-сырце в пересчете на аммиак составляло 300 мг/кг), а частично вступает в реакцию образования других аминосоединений. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология