Качественный анализ спектрофотометрическим методом

В спектрофотометрических методах применяют сложные приборы - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр поглощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа. [c.184]

Что касается методов органической гидрогеохимии, то они до последнего времени развивались главным образом в связи с проблемой нефтегазообразования и нефтепоисков. В период становления этого направления методы определения органических веществ обогатились приемами группового анализа, применяемыми при изучении битумов. Основой такого группового анализа явилось выделение групп органических веществ как аналитических категорий по их растворимости в тех или иных растворителях, летучести с водяным паром или способности адсорбироваться углем [4]. Для характеристики таких условных групп используют гравиметрические и титриметрические методы, общие показатели (окисляемость, органический углерод, азот). Применяют также колориметрические, спектрофотометрические методы для количественных определений отдельных групп веществ в выделенных фракциях, либо методы качественного анализа, например капиллярно-люминесцентный анализ, ИК-спектроскопию. [c.52]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 247 [c.247]

Спектрофотометрический метод анализа основан на качественном и количественном изучении светопоглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 500 ООО до 760 нм), видимой (от 760 до 400 нм) и ультрафиолетовой (от 400 до 1 нм). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества измерением оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома измеряют оптическую плотность желтого раствора хромата, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. [c.453]

Это затрудняет проведение качественного анализа на основании молекулярных спектров (за исключением ИК-спектров), поэтому спектрофотометрический метод обычно используют как метод количественного анализа. В отличие от других оптических методов (эмиссионная спектроскопия, люминесценция и др.), в которых измеряют интенсивность излучения предварительно возбужденной системы, спектрофотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении однородной нерассеивающей системой электромагнитных излучений различных участков спектра. Если имеют дело с однородными средами, например растворами соединений, то количество поглощенной энергии будет пропорционально концентрации поглощаемого вещества в растворе. Если среда неоднородна, то при взаимодействии электромагнитного излучения с веществом помимо поглощения будет происходить также его рассеяние. На этом явлении основаны такие методы количественного анализа, как нефелометрия и турбидиметрия, которые здесь не рассматриваются. [c.45]

Методы спектральной прозрачности атмосферы применяют с оптическими схемами трассовых измерений в широком спектральном интервале. При контроле и мониторинге атмосферных аэрозолей природного и антропогенного происхождения результаты таких измерений обеспечивают качественно новые возможности анализа микрофизических и химических характеристик наблюдаемого аэрозоля путем решения обратных задач (обращением измеренных коэффициентов аэрозольного ослабления). При контроле и мониторинге атмосферных газов удается на основании результатов измерений по методике дифференциального поглощения оценить содержание некоторых газов в атмосфере, не прибегая к спектрофотометрическим методам высокого разрешения. [c.619]

За интенсивным внедрением спектрофотометрических методов в анализ силикатных пород последовало внедрение и других инструментальных методов. Эмиссионная спектрография, известная также как оптическая и ранее широко применявшаяся для качественного анализа минералов, стала ценным добавочным средством во многих лабораториях, занятых анализом пород. В некоторых нз них перед химическим анализом практикуют количественную проверку всех силикатных пород спектральным методом. Такой прием служит для идентификации интересующих элементов, которые затем определяют другими методами. Это дает также аналитику представление о порядке величин, с которыми он может встретиться в ходе анализа. Эмиссионная спектрография удовлетворила мечту геолога о большом количестве быстрых, дешевых анализов — по крайней мере для второстепенных и следовых компонентов силикатов. Попытки использовать спектральные данные для получения полных анализов широкого распространения не получили [3]. [c.10]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Предлагаемая вниманию советских читателей книга несомненно является интересной новинкой аналитической литературы. В ней впервые в форме монографии нашла свое отражение сравнительно новая, бурно развивающаяся область аналитической химии — анализ следовых количеств органических веществ. Нельзя сказать, чтобы достижениям в определении следовых количеств органических веществ ранее не уделялось должного внимания в монографических изданиях. Достаточно вспомнить, что анализ небольших количеств органических соединений играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда, чему посвящена обширная литература. Однако все эти исследования, в которых использовались главным образом химические методы со спектрофотометрическим или газохроматографическим окончанием, по сути своей мало отличались от обычного функционального анализа органических соединений. Качественные изменения в области анализа следовых количеств органических веществ начали происходить в ходе решения задач экологии, медицины и многих других областей науки и человеческой деятельности. Именно тогда, опираясь на достижения физических и физико-химических методов анализа, сформировалось это самостоятельное направление исследований. В настоящее время оно имеет свою методологию, разработки по выделению и разделению веществ, разнообразный арсенал методов детектирования малых количеств органических веществ. [c.5]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Том IV (1965 г.) посвящен аналитической химии, в него входят методы разделения элементов и качественный анализ весовые и объемные методы определения элементов колориметрические и спектрофотометрические методы определения электрохимические методы анализа магнитные и ядерные методы анализа [c.23]

Результаты анализа фракций приведены в табл. 4, Таким образом, спектрофотометрическим методом было проанализировано 10 фракций, остальные фракции анализу не подвергались, так как качественный анализ показал, что уже в последней фракции имеет место изменение кривой, вызванное присутствием о-этилфенола и ксиленолов. [c.251]

В спектрофотометрических методах применяют более сложные приборы — спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окрашенных, так и бесцветных соединений по избирательному поглощению монохроматического света в видимой ( 1 = 400-7-700 нм), ультрафиолетовой (Л = 200 4-400 нм) или ближней инфракрасной (Я = 700- -1500 нм) областях спектра. Ввиду того, что спектр поглощения каждого поглощающего вещества имеет вполне определенную форму, спектрофотометр может быть применен как для количественного, так и качественного анализа химических соединений. [c.329]

Большое значение имеет знание качественных реакций иа функциональные группы, которые лежат в основе количественного анализа. Например, спектрофотометрические методы определения находят широкое применение в инструментальной и автоматической аналитической технике. [c.143]

В последние годы интерес к аналитической химии кобальта сильно возрос. Это обусловлено разнообразными новыми применениями кобальта и его соединений. Общеизвестно использование кобальта в качестве легирующего компонента специальных сплавов с высокой твердостью и термостойкостью. Многие соединения кобальта обладают высокой каталитической активностью и служат катализаторами синтеза различных химических соединений. Радиоактивные изотопы кобальта широко применяются в медицине. Ряд сложных органических соединений кобальта влияет на обмен вешеств у растений и животных и т. п. Все ъто привело к необходимости разработать новые методы качественного обнаружения и количественного определения кобальта как основного компонента и примеси в технических и биологических материалах весьма разнообразного состава. Особое внимание в работах последних лет обращено на развитие методов определения следов кобальта. Для этого в настоящее время используются главным образом спектрофотометрические, кинетические и электрохимические методы анализа. Много исследований посвящено также синтезу новых органических реагентов для определения кобальта и изучению оптимальных условий их применения. [c.5]

Определение хлорофилла для количественной оценки фитопланктона его необходимо сконцентрировать центрифугированием или фильтрованием через бумажный фильтр и экстрагировать хлоро-филлрастворителем (метанолом или ацетоном) на холоду или при точке кипения. Концентрацию хлорофилла в полученном растворе определяют спектрофотометрически. В Стандартных методах (14-е изд., 1976) можно найти метод расчета содержания хлорофилла а, Ь и с по оптической плотности соответствующей 663, 645 и 630 нм. Можно также провести анализ путем сравнения со стандартными растворами хлорофилла или искусственно приготовленными растворами. Но эти определения не могут исключить микроскоиирова-ния пробы, так как качественный анализ должен выполняться обязательно. [c.418]

В связи с этим мы обсудим в этой книге отдельно атомную и молекулярную спектрометрию. В настоящей главе после рассмотрения основной аппаратуры, применяемой для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях, речь пойдет о качественных и количественных аспектах молекулярной спектрометрии, основанной на поглощении и люминесценции ультрафиолетового и видимого излучения. В конце этой главы будут разобраны спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа. Хотя в этих последних методах техни- [c.627]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

Обычно состав продуктов деструкции сложен. Он зависит от состава и строения исследуемого материала, от введенных добавок (стабилизаторов, пластификаторов, красителей), от примесей, которые могут содержаться в исходном сырье, от технологии получения полимера и способа переработки его в изделия, от условий, в которых протекала деструкция (температуры, влажности, скорости отвода летучих продуктов и т. п.). Некоторые продукты деструкций могут представлять опасность ввиду их токсичности. Поэтому желательно до проведения эксперимента предположить состав выделяющихся продуктов, а затем использовать по-возможности более специфические, высокочувствительные и быстрые методы их качественного и количественного анализа (особенно для веществ, выделяющихся в микроколичествах)—спектрофотометрический, полярографический, колориметрический, масс-спектрометрический и др. [c.165]

Н. И. Гусевым написаны Изотопы и их свойства , Поведение ионов плутония в водных растворах , Токсические свойства плутопия и приемы работы , Хроматографическое отделение плутония , Анализ препаратов плутония и сплавов И. Г. Сен-тюриным — Валентные состояния, электронная конфигурация и положение в периодической системе , Электрохимические методы , Титриметрические методы И. С. Скляренко — Металлический плутоний, его получение и свойства , Соединения плутония , Весовые методы , Отделение осаждением неорганическими и органическими реагентами М. С. Милюковой написаны Качественное определение плутония , Радиометрический метод , Колориметрические и спектрофотометрические методы и Экстракционное отделение плутония и проведена в основном библиографическая обработка материала. [c.5]

В обсуждаемом в этой главе примере исследования иллюстрируется применение некоторых из обсуждавшихся в гл. 2, 4 и 5 методов построения модели на примере системы тетрахлоро-палладат(П) натрия —хлорид натрия в ледяной уксусной кислоте. Для исследования этой системы применяли спектрофотометрический метод [1] устанавливаюш,иеся в системе равновесия достаточно сложны, что очень затрудняет обработку данных с помощью удобного графического метода. Для того чтобы сделать вывод о химической модели, проводится несколько химических исследований, как качественных, так и количественных. Эту модель вместе с программой, в основу которой положен нелинейный метод наименьших квадратов, затем используют для анализа получаемых данных с целью определения констант устойчивости. Проверяют несколько альтернативных моделей и анализируют систематические ошибки. [c.231]

В данном примере исследования демонстрируется возможность объективного построения химической модели систем, изучаемых спектрофотометрическим методом. Основой для построения модели служит качественная информация, получаемая из спектрофотометрических данных и дополненная химическими наблюдениями двух систем, исследуемой и подобной ей. Затем альтернативные модели могут быть объективно и сравнительно легко проверены с помощью программы DALSFEK, применяемой для расчета по нелинейному методу наименьших квадратов. В качестве выходных данных на этой стадии анализа получают наилучшие оценки значений параметров и их стандартные отклонения. [c.245]

Спектрофотометрические измерения выполняются при длинах волн максимума поглощения для данного вещества. Это дает возможность прямо измерять электронный спектр. Такие прямые оценки спектрофотометрическим методом обладают пренмущества.ми как в качественном, так и в количественном анализах по сравнению с другими методами определения, т. е. большая чувствительность измерения позволяет применять диапазоны длин волн, которые До настоящего времени не были использованы или используются с известными трудностями в других методах. Возможность получения всех длин волн от 200 нм и выше, имеющихся в распоряжении для определения любых веществ, включая флуоресцирующие, требует применения универсального прибора. [c.117]

Задача качественного анализа усложняется, когда смесь состоит из нескольких люминесцирующих веществ в этом случае применяют светофильтры или сочетание люминесцентного анализа с хроматографическим. Наиболее избирательные методы анализа основаны на спектральном разложении света люминесценции и изучення спектральных характеристик люминесценции спектрофотометрическим методом. [c.594]

Сравнение, результатов параллельно проведенных исследований гормона тетрагидрокортизона спектрофотометрическим методом и методом газо-жидкостной хроматографии показывает полное совпадение качественного анализа во всех случаях. Количественный анализ совпал только в половине случаев из-за разрушения гормонов в колонке. Поэтому для количественной оценки содержания в моче глюкокортикои- [c.64]

Задачи качественного и во мнотих случаях количественного определения функциональных групп в настоящее время в большой степени решаются инструментальными физическими и физико-химическими методами. Однако при исследовании строения многофункциональных соединений, в тех случаях, когда спектральное исследование дает сложную картину (одни функциональные труппы нивелируют другие), приходится прибегать к количественному определению функциональных групп другими методами. В связи с этим в МГУ велись поиски новых спектрофотометрических. потенциометрических, газовохроматографических и химических методов определения спиртов, меркаптанов, аминов, гидразинов, гидразидов, альдегидов, сложных эфиров, ангидридов, галоидангид-ридов и ненасыщенных соединений. Например, в нашей лаборатории разработано несколько новых методов количественного анализа акрилонитрила [22—27]. Наиболее точным и удо бным из них является метод, основанный на реакции акрилонитрила с сульфитом натрия [c.450]

Спектральный качественный и количественный анализ. Полученные в результате очистки растительных экстрактов индивидуальные флавоноид-агликоны могут быть количественно охарактеризованы с помощью УФ и видимой спектрофотометрии. Спектральные методы целесообразно также использовать для идентификации основных классов флавоноидов и качественного анализа агликонов внутри групп флавонов и флавонолов. Теоретические основы количественного и качественного спектрофотометрического анализа флавоноидов достаточно подробно были изложены в разделе физико-химические свойства . [c.104]

Методики анализа. Анализ на содержание II. IV проводился полярографическим методом [9]. Качественную информацию о составе реакционной смеси перегруппировки получали с помощью специально разработанной спектрофотометрической методики. Анализ проводился па самопишущем приборе Perkin—Elmer в диапазоне длин волн X = (200 600) им, толщина кюветы 1 см. В качестве растворителя иснользовался снирто-водный раствор (20% этанола по объему), применяемый в полярографии. Для разработки методики соотношение компопентов искусственной смеси I, II и IV изменялись в широких пределах. Во всем интервале концентраций IV наблюдается вы-нолиение закона Ламберта-Бугера-Беера. Присутствие других компонентов смеси не влияет на коэффициент экстинкции IV, Е = 28-10 моль/л (рис. 3). Относительное стандартное отклонение пе превышает 5%. Определены характеристические максимумы поглощения II — 225 им I — 285 нм IV — 450 нм. [c.95]

Метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения световых потоков при их прохождении через исследуемый и стандартный растворы, называется колориметрическим. Это общее определение. Однако если подойти более строго, то данный метод основан на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом, и правильнее называть его абсорбционным спектральным анализом, Существуют спектрофотометрический и фотометрический методы абсорбционного анализа. Первый основан на измерении в монохроматическом потоке света (свет с определенной длиной волны /.), а второй — на измерении в не строго монохроматическом пучке света. Если рассматривать вопрос под таким углом зрения, то колориметрия — метод, основаный на измерении в видимой части спектра. Но мы под колориметрией будем подразумевать все методы определения концентрации вещества в растворе по поглощению света. [c.469]