Временное разрешение спектрометра

Временное разрешение спектрометра [c.97]

Однако имеется предел временному разрешению спектрометра совпадений. Сравнительно просто с помощью полупроводниковых и сцинтилляционных детекторов можно получить разрешающее время порядка 2-10 сек (быстрые совпадения), хотя иногда находят применение и установки с разрешающим временем около 10 сек (медленные совпадения). [c.204]

Итак, с ростом интенсивности мешающего излучения избирательность определения падает по квадратичному закону. Это обстоятельство диктует необходимость предельного повышения временного разрешения спектрометра совпадений и ограничивает его применимость к пробам со сравнительно небольшой суммарной активностью. [c.209]

Метод кинетической масс-спектрометрии является универсальным для таких активных частиц, как радикалы, и позволяет регистрировать радикалы с разным набором атомов. Низкое временное разрешение связано с тем, что кинетическая масс-спектроскопия обычно сочетается со струевым реактором. Регистрация частиц в определенных квантовых состояниях этим методом затруднена. Для этих целей целесообразно пользоваться другим методом. [c.129]

Увеличение времени выборки. Как известно, эффективное разрешение спектрометра / связано со временем выборки АТ, шириной спектра и числом точек, предназначенных для хранения ССИ, соотношением [c.216]

Газонаполненные ионизационные камеры обычно применяют для спектрометрии короткопробежных частиц (а-частицы, осколки деления). Источник, как правило, помещают в объем трехэлектродной (с сеткой) камеры. Добавление третьего электрода в импульсной ионизационной камере позволяет устранить индукционный эффект (см. подраздел 6.2.2.2). Такие камеры работают на электронном импульсе и имеют хорошее временное разрешение. [c.99]

Таким образом, полуширина зарегистрированного спектрометром контура не может быть меньше величины их. В соответствии с этим величину т можно назвать временным разрешением, а величину [c.199]

Однако в силу ряда причин имеется предел, ограничивающий минимальную величину разрешающего времени. Оно обычно определяется типом детектора излучений. Например, при использовании в качестве детектора счетчиков Гейгера — Мюллера можно получить разрешение 10 — 10 сек [286], а если используются сцинтилляционные счетчики с кристаллом Ка1(Т1), то наименьшее разрешающее время составляет примерно 1,5-10 сек [390]. Следует отметить, что для получения минимального разрешающего времени в спектрометрах совпадений должна использоваться специальная электронная аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям [301, 302]. [c.286]

В табл. 3 перечислены построенные к настоящему времени фурье-спектрометры высокого разрешения. В отличие от дифракционных приборов кроме уникальных имеются также серийные фурье-спектрометры, обеспечивающие достаточно высокое разрешение. [c.180]

Фотографическое детектирование возможно только в приборах с геометрией Маттауха — Герцога. Поскольку фотопластинка интегрирует сигнал иона в течение какого-то периода времени, чувствительность детектирования данным способом выше, чем любым другим детектором. Она позволяет также более эффективно использовать высокое разрешение спектрометров с двойной фокусировкой. Пластинку подвергают обычной фотографической обработке и читают с помощью денситометра. [c.470]

Более совершенны и надежны методы импульсной регистрации ХПЭ. Имеется два варианта импульсной техники, которые различаются временем разрешения т в первом варианте т<7 ь во втором т>7 1. Величина т определяется шириной полосы пропускания спектрометра. [c.264]

Метод ЭПР непригоден для изучения быстрых превращений радикалов. В лучшем случае время разрешения составляет около 200 мксек. При высоких концентрациях радикалов можно добиться меньшего времени разрешения, однако при высокой интенсивности облучения возникают новые ограничения. Большие токи в резонаторе спектрометра будут приводить к диэлектрическим потерям, которые в свою очередь сильно снизят чувствительность спектрометра, так как минимальное измеряемое значение магнитной проницаемости образца сильно зависит от добротности резонатора Q (С-энергия, накопленная в резонаторе/рассеянная энергия). Несмотря на указанные ограничения, метод ЭПР используется для изучения быстрых реакций в целом ряде систем. [c.176]

Сочетание масс-спектрометрии с газожидкостной хроматографией дает превосходный метод анализа смесей. В этом случае требуются очень небольшие количества вещества. Масс-спектрометр используется в качестве детектора в газожидкостной хроматографии, и многочисленные масс-спектры регистрируются по мере поступления компонентов из колонки. Частично разрешенные пики в хроматограмме легко идентифицируют по изменению во времени масс-спектра вещества, соответствующего этому пику. [c.323]

Постоянное совершенствование и появление принципиально новой техники эксперимента, автоматизация и сочетание с ЭВМ открывают все новые возможности и перспективы применения методов. В качестве примеров достижений бурно развивающегося приборостроения в рассматриваемой области можно указать на современные импульсные фурье-спектрометры, появление техники двухмерной спектроскопии ЯМР и уже упоминавшегося множественного резонанса. Повышение чувствительности, спектрального, временного и пространственного разрешения, которое дает эта новая техника, приводит к дальнейшему расширению получаемой информации и поднятию ее на другой, более высокий уровень. Понятно поэтому, что интерес к развитию теории методов спектроскопии ЯМР и ЭПР и практическому их применению не только не ослабевает, но продолжает неуклонно расти. [c.85]

Эти соображения по поводу выборки имеют важные практические следствия для экспериментальной импульсной спектроскопии ЯМР. Предположим, что мы хотим иметь разрешение 0,2 Гц в эксперименте с временем регистрации Л, = 5 с. Если мы наблюдаем протоны при 500 МГц, то желательно иметь ширину спектра около 5000 Гц. Следовательно, в соответствии с критерием Найквиста необходимо проводить выборку сигнала каждые 1/10000 с ( = 0,1 мс). В результате за 5 с будет получено 50000 чисел, которые нужно запомнить и для которых впоследствии нужно выполнить преобразование Фурье. На большинстве современных спектрометров можно легко обрабатывать такие массивы данных, но при выполнении двумерных экспериментов, в которых чнсло точек возрастает в квадрате, оцифровка на основе этого принципа становится немыслимой. [c.36]

Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102]

Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

Времяпролетный (ВП) спектрометр используют в основном с лазерно-индуцированной плазмой благодаря импульсному режиму лазера. Импульсы ионов необходимы, чтобы избежать одновременного прибытия ионов с различными величинами mj г на детектор. Описаны некоторые ВП-прототипы в сочетании с ИСП. При этом необходимо осуществлять импульсную экстракцию ионов из ИСП, обычно под прямым углом к оси плазмы. Еще одно ограничение ВП-спектрометра—экстракция всех масс. В случае ИСП необходимо добавить устройство, устраняющее наличие ионов Аг, чтобы увеличить срок службы детектора. Отметим, что ВП-спектрометр может давать весьма ограниченное разрешение из-за разброса времен образования и экстракции ионов. [c.141]

Из этого уравнения можно сделать вывод, что разделение ионов с различными тп/г можно осуществить тремя способами различие радиусов кривизны траекторий ионов с разными тп/г приводит к тому, что они разделяются в пространстве изменение В либо V приводит к тому, что ионы с разным отно-щением тп/г разделяются во времени, т. е. они детектируются последовательно при неизменном положении щели. Разрешение такого спектрометра определяется шириной входной щели (со стороны ионного источника) и выходной щели (со стороны детектора). Сужение щели приводит к улучшению разрешения, но к ухудшению пропускания ионов. Выбор разрешения для каждого конкретного случая всегда является компромиссом между требуемой селективностью и интенсивностью сигнала. [c.275]

В течение некоторого времени в центре внимания хроматографистов находилась сверхкритическая флюидная хроматография (СФХ) ввиду тех преимуществ, которые присущи этому методу [22]. Поскольку свойства жидкости в сверхкритическом состоянии являются промежуточными между свойствами жидкости и газа, она представляет интерес в качестве подвижной фазы в ЖХ, и СФХ часто рассматривают как гибрид ЖХ и ГХ. Вязкость жидкости в сверхкритическом состоянии намного ниже обычной, что делает возможной быструю диффузию сорбатов в подвижной фазе. Это в свою очередь влияет на скорость потока элюента, что может использоваться для достижения заданного разрешения. Другое очевидное преимущество СФХ — быстрое испарение подвижной фазы при атмосферном давлении. Следовательно, основные достоинства СФХ — это возможность проведения быстрых хроматографических разделений без потери разрешения, легкость соединения колонок для СФХ с масс-спектрометром и [c.242]

Одним из наиболее коварных артефактов, связанных с установкой детектора в электронно-зондо-вом приборе, является появление одной или более наводок заземления. Обычно мы предполагаем, что металлические детали системы микроскоп — спектрометр находятся под потенциалом земли и ток между ними отсутствует. В действительности, между деталями могут иметься небольшие различия в потенциале, от милливольт до вольт по порядку величины. Такие различия -в потенциале могут приводить к появлению токов, изменяющихся от микроампер до нескольких ампер. Зги избыточные токи называются наводками заземления или токами заземления, так как они текут в деталях системы, которые номинально заземлены, например шасси или внешние экраны коаксиальных кабелей. Так как наводки заземления переменного тока связаны с электромагнитным излучением, такие токи, текущие в экранированном коаксиальном кабеле, могут модулировать слабые сигналы, идущие по центральному проводнику. В системах спектрометров с дисперсией по энергии обрабатываемые сигналы очень малы, особенно в детекторе и предусилителе, следовательно, для сохранения сигнала следует всячески избегать наводок заземления. Влияние наводок заземления может проявляться в потере разрешения спектрометра, в искажении формы пика, искажении формы фона и/или в неправильной работе цепи коррекции мертвого времени. Пример влияния наводки заземления на измеренный спектр показан на рис. 5.35. Обычный Ка—i p-спектр Мп (рис. 5.35, а) может превратиться в спектр с кажущимся набором пиков (рис. 5.35, б), в котором каждый из основных пиков имеет дополнительный. На рис. 5.35,6 можно наблюдать и промежуточную ситуацию, в которой ухудшается разрешение главного пика без появления второго отчетливого пика. Объяснение этого частного, Bbi3iBaHHoro наводкой заземления артефакта иллюстрирует рис. 5.36. Если посмотреть форму сигнала наводки заземления, проходящего через медленный канал цепи обработки, то можно установить, что он является периодическим, но не обязательно синусоидальным, с большим разнообразием возможных форм, как показано на рис. 5.36. Когда импульсы случайного сигнала, соответствующего характеристическому рентгеновскому излуче- [c.234]

Лазе рно-индуцированную плазму используют в качестве источника излучения в атомной спектрометрии с начала 1960-х [8.1-21, 8.1-22]. Обычно используют импульсные лазеры для создания короткоживущей плазмы на поверхности мишени, что предполагает использование детектирования с временным разрешением. Можно использовать лазеры различного типа, включая эксимер-ные лазеры (194 нм, 308нм), Nd YAG-лaзep (1064 нм, 532 нм, 355 нм, 266 нм) и СОа-лазер (10,6 мкм). Современная тенденция заключается в использовании УФ-лазеров. Более детальное рассмотрение лазерно-индуцированной плазмы дано в разд. 8.5. [c.24]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

Рассмотрим подробнее некоторые типы приборов второго направления лазерные спектрометры высокого разрешения, внут-рирезонаторные спектрометры, приборы с использованием оптико-акустического приема, спектрометры с высоким временным разрешением и специализированные приборы. [c.12]

По причинам, отмеченным ранее, многоэлементный инструментальный анализ возможен только с помощью гамма-снек-тро.метров высокого разрешения. Напомним, что спектрометры с Ое( .1)-детекторами, как правило, имеют энергетическое разрешение 3—5 кэв в области 1 Мэв, а точность определения энергии достигает 0,5 кэв. Что же дают такие характеристики для инструментального нейтронноактивационного анализа сложных объектов Однако прежде всего следует отметить, что в этих случаях инструментальный подход сталкивается с затруднениями двух типов 1) наложением линий близких энергий и наличием непрерывного амплитудного распределения 2) значительными различиями в уровне наведенной активности компонентов. Роль первого фактора уже была обсуждена и не требует дополнительных комментариев. Второй фактор связан с величиной временного разрешения и допустимой загрузкой [c.313]

Самым эффективным из современных методов исследования состава слоншых смесей и структуры присутствующих в них компонентов можно считать хроматомасс-снектрометрию, сочетающую огромную разделительную способность газовой хроматографии с высокой чувствительностью и идентификационной мощью масс-снектрометрии (метод ГХ — МС). Для создания этого метода потребовалось решить две главные технические задачи разработать быстродействующие масс-спектрометры с очень большой скоростью развертки спектров (за время, меньшее времени элюирования любого соединения из ГХ колонки) и специальных сепарирующих устройств для концентрирования элюатов. Современные масс-спектрометры позволяют получить спектр вещества в интервале массовых чисел 50—500 за время, меньшее 1 с, при разрешении т/Ът= 500 и более [328, 329]. Отделение большей части (80— 90%) газа-носителя от элюирующихся органических соединений, необходимое для поддержания в масс-спектрометре низких остаточных давлений, возможно с помощью молекулярных сепараторов различных типов струйных [330, 331], эффузионных с тонконорис-тыми стеклянными трубками [332] или металлическими мембранами [333, 334], сепараторов с полупроницаемыми полимерными мембранами (тефлоновой [335], силиконовой [336]) и др. [c.40]

Применение импульсной фурье-спектроскопии ЯМР особенно эффективно при изучении спектров изотопов с низким естественным содержанием. В настоящее время стала рутинной регистрация спектров ЯМР С, распространяется спектроскопия ядер Ю, 9р, Р. Высокочувствительные импульсные фурье-спектрометры со сверхпроводящими селеноидами позволяют регистрировать спектры ЯМР практически всех изотопов с магнитными ядрами. Метод широко используется для измерения времени релаксации, появилась возможность получения спектров высокого разрешения твердых тел, проводить дифференциальную регистрацию, изучать сложные мультиплетные резонансы и т. д. [c.46]

Как указывалось ранее, естественная гиирина линии в спектрах ЯМР обратно пропорциональна времени спин-спи-новой и спин-решеточной релаксации. У твердых тел время спин-спиновой релаксации очень мало, поэтому их спектры ЯМР состоят из широких линий ( 10 Гц), и потому мало пригодны для исследования органических соединений, у которых расстояние между спектральными линиями может составлять всего лишь несколько герц. В невязких жидкостях и газах и Tj имеют порядок нескольких секунд, что соответствует естественной ширине спектральной линии, равной десятым долям герца. И в этом случае решающим фактором, определяющим наблюдаемую форму спектральной кривой (в частности, ее полуширину), может стать разрешающая способность (разрешение) прибора. Например, если прибор с рабочей частотой 80 МГц имеет разрешение 5 10 , то это значит, что полуширина спектральных линий, полученных с помощью этого спектрометра, не будет меньше 0,4 Гц(8 10 X 5 10 ). [c.33]

Две оставшиеся главы (3 и 7) посвящены экспериментальным методикам. Я думаю, что очень важно уметь запасаться опытом экспериментальной работы с ЯМР всякий раз. когда для этого появляется возможность. Тогда достаточно сухне и абстрактные рассуждения приобретают совершеино другую окраску. Тот, кто сам постоянно работает на импульсном фурье-спектрометре, без большого труда может понять важность цифрового разрешения, времени pei истрации данных, фуикиий фильтра и т.п. Невозможно дать исчерпывающее руководство по всему экспериментальному ЯМР [1] в двух главах, поэтому я вынужден был провести отбор материала. Я сознаю, что мой выбор может показаться довольно странным. Он основан на моих личных наблюдениях за многими исследователями, которые начинали осваивать спектрометры с высокими магнитными полями, и на анализе тех трудностей, с которыми сталкивались такие новички. [c.18]

Введшие. Описанная в предыдущем разделе аподизация-это только один пример из целого ряда эф ктов, которые можно получить при обработке ССИ перед преобразованием. По существу, подбирая форму огибающей затухания ССИ, мы можем управлять отношением сигнал/ шум и разрешением в преобразованном спектре. Используемые для этого средства применяются не только в фурье-спектроскопни ЯМР, но доступность данных в форме временного представления в этом случае делает требуемые вычисления довольно простыми. (Отметим также, что спектрометры с непрерывной разверткой обычно не имеют встроенных компьютеров.) Использование взвешивающих функций-существенная часть процесса анализа спектров. Их применение имеет целью либо оптимизацию чувствительности или разрешения, либо просто аподиза-цию данных. Предел возможностей спектрометра реализуется тогда, когда найдена и испробована оптимальная для данной задачи взвешивающая функция. Из большого набора функций, которые были предложены для этих целей, мы рассмотрим две одну, предназначенную для увеличения чувствительности, и другую-для улучшения разрешения. [c.46]

Описанные в гл, 3 тесты на чувствительность, форму лииии и разрешение служат основными критериями качества спектрометра, и именно на иих тратигся значительная часть времени при покупке нового прибора. Однако круг различных производителей спектрометров ие так широк. Даже еслн вам покажется, ч i о гот или иной прибор нмеет самые хорошие характеристики, то в реальных условиях окажется, что [c.255]

Для описанных раньше фазочувствнтельных экспериментов отпадает необходимость сильного улучшения разрешения и вычисления магнитуды, и поэтому уже только по одной этой причине их использование, если оно возможно, оказывается более предпочтительным. Кроме того, как мы увидим ниже, когда сравним свойства этих экспериментов, из спектров фазочувствительного OSY можно извлечь больше информации. Тем не менее большинство имеющихся к настоящему времени в литературе спектров получено в режиме магнитуды, и вы можете убедиться, что имеющийся у вас спектрометр или система обработки данных вьшуждают вас работать с этим типом спектров. [c.292]

Поглощенную энергию система перераспределяет внугри себя (т. наз. спин-спиновая, или поперечная релаксация характеристич. время Т ) и отдает в окружающую среду (спин-рещеточная релаксация, время релаксации Ti). Времена Ti и Т2 несут информацию о межъядерных расстояниях и временах корреляции разл. мол. движений. Измерения зависимости Г, и Гг от т-ры и частоты дают информацию о характере теплового движения, хнм. равновесиях, фазовых переходах и др. В твердых телах с жесткой решеткой Гг = 10 мкс, slTi> 10 с, т.к. регулярный механизм спин-решеточной релаксации отсутствует и релаксация обусловлена парамагн. примесями. Из-за малости Гг естественная ширина линии ЯМР весьма велика (десятки кГц), их регистрация -область ЯМР широких линий. В жидкостях малой вязкости Г1 я Гг и измеряется секундами. Соотв. линии ЯМР имеют ширину порядка 10" ГЦ (ЯМР высокого разрешения). Для неискаженного воспроизведения формы линии надо проходить через линию шириной 0,1 Гц в течение 100 с. Эго накладывает существенные ограничения на чувствительность спектрометров ЯМР. [c.517]

Накопление загрязнений в детекторе спектрометра с дисперсией по энергии в процессе продолжительной работы может приводить к ухудшению работы. Лед может накапливаться в двух местах. Во-первых, при конденсации влаги в криостате с жидким азотом могут образоваться маленькие кусочки льда, которые пляшут в криостате при кипении жидкого азота (рис. 5.39). Эти вибрации могут передаваться детектору и чувствительному П олево.му транзистору. Из-за этих вибраций разрешение может ухудшаться на 30 эВ. В результате скопления льда внизу криостата может также ухудшаться теплопроводность между резервуаром с жидким азотом и узлом детектора, приводя к повышению температуры детектора выше требуемого рабочего значения за большой период времени. Небольшое накопление льда в криостате неизбежно, но скорость его накопления можно свести к минимуму, используя простые меры предосторожности. Жидкий азот для криостата поставляется обычно от главного танка в переносных дьюарах. Важно, чтобы [c.238]

Предыдущий пункт приводит прямо к обсуждению минимально возможного размера зонда для рентгеновского анализа. Для каждого типа источника и напряжения, как детально показано в гл. 2 (рис. 2.16), для любого заданного размера зонда существует максимальное значение тока. Для обычных источников из вольфрама ток зонда изменяется пропорционально диаметру луча в степени 8/3 И имеет при 20 кВ типичные значения Ю А для зонда диаметром 20 нм (200 А), 10 А — для 100 нм (1000 А) и 10 А —для 1000 нм (10000 А). В спектрометре с дисперсией по энергии три помощи детектора диаметром 4 мм, находящегося на расстоянии 1 см от образца из чистого никеля, можно получить скорость счета около 10 имп./с для угла выхода 35° при диаметре зонда 20 нм (10 А) и 100%-ной квантовой эффективности. Как следует из рис. 5.33, скорость счета 10 имп./с является слишком высокой для реализации максимального энергетического разрешения, так что оператор должен либо отодвинуть детектор, уменьшить постоянную времени спектрометра с дисперсией по энергии, либо уменьшить ток зонда, перейдя к пятну меньшего размера. С другой стороны, соответствующая скорость счета для спектрометра с дисперсией по длинам волн составляла бы около 100 имп./с, что слишком мало для практического использования. Для массивных образцов (толщиной более нескольких микрометров) пространственное разрешение при химическом анализе не улучшается при использовании зондов с диаметром значительно меньше 1 mikm, поскольку объем области генерации рентгеновского излучения определяется рассеянием и глубиной проникновения электронов луча, а не размером зонда. Это демонстрируется на рис. 5.54, где показана серия расчетов рассеяния электронов и распределения генерации рентгеновского излучения, выполненных по методу Монте-Карло для зонда диаметром 0,2 мкм и гипотетического включения ТаС размером 1 мкм в матрицу пз Ni — Сг. Легко видеть, что траектории электронов и, следовательно, область генерации рентгеновского излучения, особенно при высоком напряжении, заметно превышают 1 мкм или 5- кратный диаметр зонда. Предельное значение диаметра зонда при исследовании таких образцов ниже нескольких сотен нанометров, поэтому полный анализ можно выполнить при форсированпи тока зонда до 10 нА и использова- [c.262]

В многоканальных системах последовательность детекторов — матричный детектор, состоящий, как правило, из 316 кремниевых диодов, — позволяет достичь разрешения до 2 нм во всем спектральном диапазоне от 200 до 820 нм. Поскольку интенсивность излучения во всем диапазоне измеряется одновременно, время измерения уменьшается в 316 раз или, при том же времени измерения, что и для сканирующей системы, отношение сигнал/шум увеличивается в 316 раз. Это преимущество мультидетектирующей системы можно считать виглгрышем многоканалъности. Поскольку при этом не требуется узких щелей, светосила спектрометра с матричным детектором гораздо выше, и для полного УФ/вид.-диапазона от 200 до 780 нм достаточно одного источника излучения — дейтериевой лампы выигрыш в светосиле). [c.151]

Для практического использования преимуществ фурье-преобразования необходимы очень прецизионные механизмы передвижения, точный позиционер движущегося зеркала на основе He-Ne-лaзepa (в нанометровом диапазоне, почему ) и быстродействующая система обработки цифровых данных. Улучшения отношения сигнал /шум можно также достичь, объединяя несколько тысяч интерферограмм перед проведением фурье-преобразования. Современные ИК-спектрометры с фурье-преобразованием (ИКФП-спектрометры), оборудованные КРТ-детекторами (детекторами на основе теллуридов кадмия-ртути) для среднего ИК-диапазона могут обработать до 80 интерферограмм в секунду, провести фурье-преобразование для 4000 точек данных менее чем за секунду и представить обычный ИК-спектр с обычным разрешением до 1см . Однако при больших временах измерения можно получить гораздо лучшее разрешение. [c.176]

Когда ионы, движущиеся в ячейке, возбуждаются под действием радиочастотного импульса, радиус траектории увеличивается и все ионы с опреде-ленпой величиной m/z начинают двигаться в одной фазе. Когерентное движение ионов приводит к возникновению тока на пластинах приемника. Так как когерентность теряется со временем, наблюдается затухающий ток, т. е., временная развертка сигнала, в которой содержится вся информация о движущихся ионах. Эта развертка может быть преобразована в частотную развертку сигнала при помощи преобразования Фурье, который в свою очередь можно преобразовать в масс-спектр, используя уравнение 9.4-20. ИЦР-спектрометр обеспечивает высокое разрешение. Недостатком является относительно сложная эксплуатация, в частности, жесткие требования к вакууму, и высокая стоимость. [c.278]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Суммируя, можно сказать, что если интерференционный спектрофотометр настроен на максимальное пропускание для регистрагши спектров с низким разрешением и сокращения времени сканирования, то усиление должно быть меньше, чем в аналогичном случае для дифракционного спектрометра, в 4 раза (другими словами, преимущество интерферометра перед дифракционным спектрометром меньше при низком разрешении). В то же время если для повышения разрешения интерференционного спектрофотометра нужно понизить геометрический фактор, то порядок подбора условий точно такой же, как и для дифракционного спектрофотометра. [c.57]

Сдерживающим фактором широкого внедрения этой техники является сложность ее эксплуатации. Выпускаемые до настоящего времени ИСП -масс-спектрометры высокого разрешения с магнитными секторными анализаторами базируются на технологии, изначально не предусматривающей возможность работы с плазменным источни- [c.135]

В последние годы возможности колебательной спектрометрии как многомерного метода анализа и исследования значительно увеличены благодаря появлению спектрометрии комбинационного рассеяния с Фурье-преобразованием, более эффективному использованию измерений в ближней ИК-области, улучшению разрешения во времени менее 1 с в ИКС с Фурье-преобразованием, увеличению чувстви- [c.221]

В приборах ЭПР высокого разрешения, работающих в W-диапазоне, применяется магнитное поле напряженностью до 50000 Э (длина волны 2 мм), при этом AgHo увеличивается в 15-17 раз и расстояние между сигналами возрастает до 10-20 Э, т.е. в спектре разрешаются индивидуальные линии каждого радикала. Увеличение разрешения g-фактора значительно повышает информативность спектров в W-диапазоне хорошо разрешаются все компоненты анизотропии как g-фактора (gxx, gyy, gzz), так и константы СТВ. Импульсные измерения осуществляются без мертвого времени, поэтому не требуется математическая реконструкхщя утерянной за мертвое время информации. Первый импульсный ЭПР спектрометр, работающий в миллиметровом диапазоне, создан фирмой Bruker в 1995 г. [40]. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология