Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Специальные методы определения ртути

    Метод определения йодного числа в бензинах-растворителях основан на взаимодействии непредельных соединений, имеющихся в испытуемом нефтепродукте со специальным реактивом, представляющим собой смесь, состоящую из раствора йода в спирте и раствора хлорной ртути (сулемы) в спирте, к которому для придания устойчивости приливают соляную кислоту. [c.201]


    На рис. 13 приведена схема прибора для определения кажущейся плотности гранулированных катализаторов ртутным капиллярным методом, разработанным во ВНИИНефтехим. Основными частями прибора являются резервуар для ртути /, микробюретка 2 емкостью 2 мл с ценой деления 0,01 мл, колба 4 для катализатора, закрываемая притертой пробкой с калиброванной капиллярной трубкой 5, вакуумметр 9 и вакуумный или водоструйный насос 10. С помощью этого прибора можно быстро и с высокой точностью определять кажущуюся плотность катализаторов. Однако существенный его недостаток-использование в качестве рабочей жидкости ртути. Чтобы исключить возможность ее испарения и розлива, необходимо тщательно уплотнять все соединения, а сам прибор после его сборки желательно поместить в специальный кожух или футляр с прозрачной передней стенкой. Работать следует, по возможности, с малым количеством ртути, поэтому объемы резервуара, колбы и остальных частей прибора должны быть выбраны минимальными. [c.41]

    Для выбора оптимальных условий определения была исследована степень влияния элемента основы и сопутствующих примесных элементов, подобраны экстрагенты, дающие возможность не только сконцентрировать определенную примесь в меньшем объеме раствора, но и повысить молярный коэффициент погашения вследствие образования в органической фазе соединений с новыми свойствами. Кроме того, усовершенствованы способы измерения оптической плотности растворов в результате использования специальных кювет малого объема с большой длиной оптического пути. Все это позволило не только поднять точность определения, но в ряде случаев также повысить и чувствительность определения до 10 %, которая для химических методов определения примесей в металлах и их соединениях является очень высокой. Такие методы анализа предложены, например, для определения примесей ртути и никеля в индии, железа в таллии, фосфора в галлии, мышьяке и их соединениях, включая арсенид галлия. [c.12]

    Специальные методы определения ртути 215 [c.215]

    II. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ [c.215]

    Специальные методы определения ртути 217 [c.217]

    Определение содержания ртути в незагрязненных природных водах с помощью прямых фотометрических методов невозможно в связи с их низкой чувствительностью и селективностью. Тридцать лет назад (до появления метода холодного пара) фотометрические методы определения ртути были широко распространены и интенсивно развивались с постоянным повышением чувствительности и селективности определения металла. В настоящее время они находят ограниченное применение, однако их простота, аппаратурная доступность и низкая стоимость позволяют использовать их для рутинных анализов. Часть фотометрических методик разработана специально для загрязненных и сточных вод с высоким содержанием ртути [45, 153, 456]. Для повышения чувствительности методов используют различные варианты предварительного концентрирования ртути из водных проб, такие как соосаждение, экстракция, сорбция [45, 175]. [c.112]


    Принцип метода основан на восстаиовлении мышьяка до мышьяковистого водорода, окрашивающего в коричневый цвет бумажки, пропитанные хлорной ртутью. Метод определения колориметрический, основан на сравнении интенсивности окраски, которую принимают реактивные бумажки в результате исследования воды, с окраской эталонов, приготовленных путем восстановления дозированных количеств мышьяка, применения соответствующих реактивов и при помощи специального прибора (рис. 88). [c.185]

    Остановимся на методах определения разновидностей плотностей и объемов пор пористых сорбентов. Наиболее распространенный метод измерения кажущейся плотности основан на заполнении ртутью промежутков между зернами адсорбента, помещенного в специальный вакуумный сосуд. На таком принципе основан прибор Хербста [2, 286]. [c.131]

    В то же время было установлено, что этот метод минерализации связан с большими потерями (до 98%) в ходе анализа соединении ртути. В связи с Этим разработаны и рекомендованы специально для обнаружения и определения ртути частные методики анализа. [c.22]

    Силами лаборатории промпредприятия еженедельно должен проводиться количественный анализ на содержание паров ртути в воздухе рабочей зоны. Результаты анализов, проводимых в строгом соответствии с Техническими условиями на метод определения содержания паров ртути в воздухе № 122— 1/196, должны записываться в специальный пронумерованный прошнурованный журнал регистрации анализов. Под каждым анализом подписывается заведующий лабораторией, инженер но технике безопасности и представитель фаб-завкома. [c.177]

    Рассмотрим подробнее устройство двух приборов — спектрофотометра для абсорбционных измерений и фотометра со светофильтрами, специально предназначенного для определения ртути. В первом приборе использован спектрофотометр типа СФ-4, который превращен в монохроматор путем удаления держателя ламп и кюветной части. Выходная щель спектрофотометра использована как входная, перед ней на рельсе установлены трубка с полым катодом и горелка. За входной щелью СФ-4 (на месте осветительной лампы) расположен фотоумножитель ФЭУ-18 в светонепроницаемом кожухе с окном для входа света, закрытым кварцевым стеклом. Используется горелка, аналогичная изображенной на рис. 109, а угловой распылитель и камера распыления такие же, как и при работе по эмиссионному методу. Разборная трубка с полым катодом питается переменным током напряжением 600 в и частотой 50 гц через стабилизатор сетевого напряжения типа Орех . [c.170]

    В комплекте прибора имеются три сменных атомизатора горелка с пневматическим распылением пробы, графитовая кювета и атомизатор для определения ртути методом холодного пара. Горелка снабжена сменными насадками для горючих смесей воздуха с водородом, пропаном, ацетиленом и закиси азота с ацетиленом. Атомизатор с графитовой кюветой снабжен нагреваемой электрическим током графитовой трубкой, в которую через специальное отверстие вносят шприцем анализируемый раствор. Нагрев гра- [c.84]

    Давление Р исключают, производя измерения одного и того же давления методом линейной шкалы при различных коэффициентах компрессии. Для этого изменяют начальный объем газа перед его сжатием, вводя в измерительный баллон А (рис. 2.4) при помощи специального устройства определенное количество ртути. Если Уо — объем камеры К (рис. 2. 6), и — соответственно объем измерительного баллона и разность уровней ртути при первом измерении, аУ и — то же при втором измерении, то измеряемое давление Р может быть подсчитано по формуле [c.30]

    В некоторых случаях, в частности при определении ртути, мышьяка, селена, пределы обнаружения можно значительно снизить, предварительно восстанавливая эти элементы в специальных реакторах. Интересно отметить, что ртуть была одним из первых элементов, определяемых методом атомной абсорбции. Прп использовании для ее определения пламени трудно достичь доста- [c.144]

    Заключительные замечания относительно метода точки пузырька. В этом разделе мы показали, что существует несколько различных методов для определения размеров пор и их распределения по размерам у мембранных фильтров. Наибольшую точность обеспечивает метод продавливания ртути, но он требует специального оборудования и использования столь высоких давлений, что может произойти деформация исследуемой мембраны. Наиболее удобным для тех, кто эксплуатирует мембраны, оказывается метод точки пузырька, который можно реализовать, применяя совсем несложное оборудование. Как показано в гл. 7, этот метод целесообразно применять при проверке целостности мембран, используемых для стерилизации. Производители мембранных фильтров обязательно указывают значения точки пузырька, которые потребитель может сравнить с аналогичными данными, получаемыми им на конкретной экспериментальной установке. [c.82]


    Многообразие сосуществующих форм ртути, обладающих различными физико-химическими свойствами и присутствующих в природных водах в исчезающе малых количествах, требует разработки специальных методов для изучения количественного соотношения тех или иных составляющих. Так, была разработана схема фракционирования и определения сосуществующих форм ртути, включающая их концентрирование путем вымораживания, фракционирование на сефадексах и целлюлозных ионитах, а также определение метилртути методами газовой и тонкослойной хрома- [c.159]

    Метод пленок. Чаще всего пленку полимера получают путем нанесения густого раствора полимера на поверхность окошка кюветы и последующего испарения растворителя. Толщину получаемой пленки можно контролировать, используя расчетные количества полимера и растворителя и применяя для нанесения пасты специальное приспособление типа ракли, что обеспечивает воспроизводимость эксперимента. Пленки можно получать также из более разбавленных растворов, нанося их в определенном количестве на поверхность ртути или воды в ограничительные кольца, определяющие площадь пленки. Из ряда полимеров можно получать пленки нагреванием и прессованием. Многие полимерные материалы можно разрезать на тонкие слои с помощью микротома или других приспособлений. [c.191]

    Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

    Для определения малых содержаний металлов в ртути (в разбавленных амальгамах) может быть использован метод изотопного разбавления, в основу которого положены реакции межфазового изотопного обмена в системе амальгама — раствор соли металла [132]. Чувствительность этого метода (при соблюдении специальных условий) определяется нижним пределом применимости уравнения Нернста для разбавленных амальгам и составляет 10 —10 г-ат Ме/д ртути, т. е. при среднем атомном весе 100 она равна 10 —10-8% [139] [c.184]

    Сплавление с содой и натриевой селитрой. Применение метода возможно только при исключении из плана исследования определения соединений ртути , далее применение его возможно лишь при небольшом количестве объекта.- Таково добавочное разрушение при способе Фрезениуса и Бабо органических веществ, отделенных с сернистыми соединениями мышьяка, сурьмы и олова (см. стр. 122), разрушение пилюль, органических красок, органических препаратов мышьяка (например, сальварсана), остатка мочи—при малых количествах его. Особенно удобен этот способ при специальном исследовании перечисленных объектов на мышьяк. [c.100]

    Использование электродов специальной конструкции, позволяющих проводить химико-термическое концентрирование, позволяет повысить чувствительность спектрального метода определения ртути в горных породах до -10 % [294J. [c.123]

    Предложен спектральный метод определения ртути в сточных водах [385], основанный на ее экстракции 0,004 %-ным раствором дитизона в ССЬ при pH 1 и спектральном определении на приборе ИСП-28 по линии 2536,5 А. Раствором дитизоната ртути в СС14 промывают угольный порошок, который затем вносят в камерный специальной конструкции злектрод и нагревают до 400 —500° С. При этой температуре дитизонат ртути разлагается, что приводит к высокой концентрации ртути в плазме дуги. В то же время эта температура недостаточна для испарения соэкстрагированных и соадсорбированных примесей других металлов. Чувствительность метода 1-10" мг/л. Среднеквадратичная ошибка для интервала концентраций 10" —10" мг/л составляет 18,5%. [c.173]

    Важное значение, которое приобрели сейчас такие винильвые соединения, как этилвинилбензол, дивинилбензол, вииилтолуол, метилстирол, нох учаемые дегидрогенизацией алкилбензолов, нашло свое отражение в разработанном для них специальном методе определения ненасыщенности [38]. Анализируемое вещество обрабатывают ацетатом ртути, взятом в избытке и растворенном в 40-процентном водном диоксане для повышения растворимостя продукта реакции. Избыток ацетата ртути превращают сначала в окись раствором едкого натра и затем в металлическую ртуть, действуя 30-процентной перекисью водорода. Этим путем вся избыточная ртуть выводится из реакционной среды. Продукт реакции разлагают кислотой и ртуть титруют раствором роданида аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. Применяемые реактивы не должны содержать галоидов.,  [c.36]

    Наиболее широко распространенные методы определения кажущейся плотности основаны на измерении объема жидкости, вытесненной при погружемин катализатора. Рабочими жидкостями могут служить ртуть (несмачивающая> и вода (смачивающая). Менее распространены методы, в которых применяют различные органичесре вещества бензол, циклогексан, толуол и др. В качестве экспериментальной аппаратуры используют стандартные пикнометры или специально приспособленные установки. [c.369]

    Применяя кислотное разложение проб, необходимо иметь в виду возможные потери ртути за счет улетучивания ее в виде хлорида. Однако, учитывая, что возгонка ртути (II) в виде хлорида дбсти-гает заметных значений лишь при температуре выше 160° С, можно вести разложение пробы в описываемых ниже условиях, поскольку потери ртути в этих условиях, как это было установлено специальными опытами , не выходят за пределы расхождений, допускаемых обычными нормами,— при содержании ртути от 0,25 до 2% в исследуемой пробе минерального сырья допустимое расхождение составляет от 7 до 15%, а при содержании от 0,06 до 0,25% — от 15 до 30% отн. Метод был успешно применен для определения ртути в рудах, содержавших от 2,2 до 0,08% ртути. [c.283]

    Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

    Количественный анализ в общем ведется по известным способам разделения, но предложены также различные специальные методы, особенно для определения гремучей ртути, Гремучая ртуть лучше всего извлекается разбавленным раствором тиосульфата. Сернистую сурьму после тщательного промывания растворяют при кипячении в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты. После прибавления 2—3 мл раствора винной кислоты раствор смывают в эрленмейеровскую колбу, приблизительно нейтрализуют содой, прибавляют избыток двууглекислой-соды и титруют 0,05 н. раствором иода. Стеклянный порошок остается в осадке, а хлорат калия в этом случае определяется по разности. По> Phillip y гремучую ртуть извлекают из 0,05 г ударного состава посредством 0,01 н. раствора тиосульфата, содержащего на литр 50 г иодистого калия, нейтрализуют серной кислотой и оттитровывают неизрасходованный гипосульфит 0,01 н. раствором иода, точно установленным по бихромату калия и по гипосульфитному раствору. [c.687]

    Определение точки размягчения. Кроме определения температуры каплепадения по методу Уббелоде существует также метод определения размягчения по Кремер-Сарнову. Этот метод сводится к следующему. Навеска смолы (5 г) помещается в специальный стаканчик и медленно нагревается. Сверху смолы наливается слой ртути весом 5 г. Точкой размягчения будТет та температура, при которой ртуть прорвет слой смолы. Показания по Кремер-Сарнову для новолачной смолы примерно на 25° ниже точки падения капли по Уббелоде. [c.88]

    В аналитической химии полимеров существует много задач, связанных с контролем производственных процессов и анализом химического состава полимерных материалов. Расширение ассортимента элементорганических полимеров, появление волокон специального назначения [1] потребовало разработки методов определения элементов, ранее не являвшихся характерными для высокомолекулярных соединений. Среди волокон специального назначения важное место заняли ионообменные, невоспламе-няющиеся, термостойкие, биологически активные и другие волокна [1—4], в состав которых, кроме обычных для органических соединений элементов, т. е. углерода, водорода, кислорода и азота, входят элементы с более высокими атомными номерами. К ним относятся кремний, фосфор, сера, хлор, титан, ванадий, хром, медь, олово, барий, ртуть, висмут и другие [3—7. Содержание этих элементов в волокнах и тканях может составлять от одного до нескольких десятков процентов. [c.4]

    Первые две группы методик различаются по способу перевода паров восстановленной ртути из жидкой в газовую фазу. Выдувание паров ртути из анализируемой пробы потоком барботируемого воздуха или инертного газа — простая и эффективная процедура, реализуемая в несложных приставках к серийным атомно-абсорбционным спектрофотометрам или в специальных ртутных анализаторах. Однако при этом происходит значительное разбавление паров восстановленной ртути газом-носителем и снижение чувствительности метода (ПО 0,1—1 нг) [193]. Например, чувствительность прямого определения ртути в водных пробах с помощью анализаторов MAS-50 (фирма Perkin Elmer) и Юлия-2 (Пензенский приборостроительный завод) значительно ниже, чем реальные концентрации ртути в природных водах. Поэтому для ее повышения необходимо концентрирование паров восстановленной ртути. При работе с анализатором Юлия-2 предусмотрены следующие варианты повышения чувствительности определения. [c.101]

    Специальные методы, а. Определение сложных эфиров, способных окисляться. Сложные эфиры, которые можно количественно окислить подходящим реагентом при комнатной температуре, удобно определять оксидиметрически. Например, эфиры яблочной, лимонной и винной кислот можно определять титрованием раствором перманганата калияФормиаты удавалось определять окислением хлоридом ртути(II). Оксалаты анализировали окислением бромид-броматной смесью, а избыток реагента обратно оттитровывали раствором мышьяковистого ангидрида [c.171]

    При анализе чистых и специальных химических реактивов возможности, которые предоставляет гидридный метод и метод холодных паров определения ртути, особенно ценны, поскольку на определение не влияют высокие концентрации солей большинства металлов. Определение не требует большой затраты времени, и его правильность может быть легко проверена методом стандартных добавок. На одном и том же устройстве обычно могут определяться гидридообразующие элементы и ртуть, поэтому освоение этих методов в лабораториях, занимающихся анализом следов, весьма целесообразно. [c.79]

    Для полумикроколичеств во многих случаях легко могут быть приспособлены методы, которые разработаны для больших количеств. Так, при работе с прибором Сомита — Меньеса [70] требуется менее 1 вещества методы для определения очень малых давлений, описанные выше, пригодны для работы с очень малыми количествами. Однако для очень малых проб разработаны специальные методы. К ним относятся метод погруженного шарика, видоизмененный метод Эмиха, основанный на определении точки кипения, метод Розенблюма и другие методы, описываемые нил е. Большинство микрохимических методов определения точки кипения при атмосферном давлении довольно легко можно приспособить для измерений при давлениях ниже атмосферного. К числу методов, обычно описываемых в руководствах по микрохимии, относятся капиллярный метод пузырька Эмиха [111], который не требует сложного оборудования метод Шлейермахера [112], в котором применяется специальный массивный алюминиевый блок для нагревания образца, помещаемого над ртутью в особой трубке ддя определения точки кипения метод Сиволобова [79, 81] с применением капиллярной трубки, содержащей другой, перевернутый капилляр, погруженный в жидкость, и способ нагревания образца, адсорбированного на кусочке черепицы, под ртутью [79, 113]. [c.403]

    Исследования, проведенные в последние 10—15 лет, показали, что содержание ртути в природных незагрязненных водах находится на нано-и пикограммовом уровне концентрации общей р гути составляют 0.1-15 нг/л, метилртути — 0.01—0.5 нг/л [388, 390, 484], поэтому в последнее время существенно ужесточены требования к чувствительности, правильности и другим метрологическим характеристикам аналитических методов. Для достижения необходимых значений ПО ряда современнь[х методов необходимо предварительное концентрирование растворенной ртути или применение специальных приемов повышения инструментальной чувствительности. Так, покрытие золотом, платиной или палладием внутренней поверхности графитовой кюветы [206, 249], значительно снижает ПО прямого АА определения ртути. Однако наиболее перспективным и универсальным для повышения чувствительности оказался метод перевода ртути в газовую фазу после ее восстановления до летучей атомарной формы и [c.77]

    Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Смотреть страницы где упоминается термин Специальные методы определения ртути: [c.345]    [c.72]    [c.225]    [c.24]    [c.185]    [c.240]    [c.145]    [c.41]    [c.89]    [c.106]    [c.204]    [c.49]   
Смотреть главы в:

Химико-технические методы исследования -> Специальные методы определения ртути



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Ртуть определение методом ААС

специальные методы



© 2025 chem21.info Реклама на сайте