Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Очистка электрода азотной кислотой

    Существенным недостатком твердых микроэлектродов является осаждение продуктов электролиза на их поверхности. Для восстановления первоначального состояния поверхности электрода ее обновляют (регенерируют) механически, химически или электрохимически. При механическом способе поверхность электрода очищают наждачной бумагой (этот способ применим к графитовым электродам). При химическом способе очистки платиновые электроды погружают в нагретую азотную кислоту (1 1) на 3—5 мин, а затем тщательно промывают дистиллированной водой. [c.153]


    Твердые микроэлектроды необходимо периодически, а иногда и после каждого опыта тщательно очищать. Для очистки платинового электрода его погружают в теплую азотную кислоту (1 1) на 3—5 мин, после этого промывают водой. Для очистки графитового электрода его [c.180]

    Очистка электрода азотной кислотой [c.206]

    При очистке серебряного электрода азотной кислотой категорически запрещается оставлять его в азотнокислом растворе без надзора для предотвращения полного растворения электрода. В нерабочем состоянии металлические электроды помещают в стакан с дистиллированной водой или на чистый лист фильтровальной бумаги. [c.117]

    Металлические индикаторные электроды изготавливают из плоской металлической пластинки, скрученной проволоки или металлизированного стекла. Обычно при погружении в раствор такого электрода быстро устанавливается равновесие. Очень важно перед работой тщательно очистить поверхность металла хорошим методом очистки является быстрое погружение электрода в концентрированную азотную кислоту и последующее многократное промывание дистиллированной водой. Отечественная промышленность выпускает тонкослойный платиновый электрод ЭТПЛ-01М. [c.119]

    Приготовление каломельного электрода. Очистка ртути. Несколько раз пропустить ртуть по каплям через слой азотной кислоты (плотность 1,1 —1,2), окислить следы цинка барботированием воздухом или встряхиванием с разбавленным раствором перманганата калия, затем либо дистиллировать в вакууме, либо, удалив с поверхности оксиды свинца и цинка, вновь пропустить по каплям через слой азотной кислоты. Сушить продавливанием через и-образную трубку диаметром 1 мм. [c.43]

    Наиболее распространенным способом химической очистки электродов является обработка их горячей азотной кислотой (1 1) в течение 3—5 мин с последующей тщательной промывкой дистиллированной водой. [c.203]

    В практике обращения с водородным электродом имеются определенные трудности. Так, немало хлопот доставляет восстановление органических или окисленных соединений. Кроме того, следует тщательно удалять кислород, так как даже следы его заметно влияют на потенциал. Поэтому большое значение придается замкнутым системам. Для очистки ячейки от кислорода требуется пропускание водорода в течение 20-45 мин, прежде чем будет достигнуто обратимое состояние. Необходимо знать также парциальное давление водорода его обычно получают вычитанием давления паров растворителя из измеряемого барометрического давления. Площадь платиновой основы обычно составляет около 1 см , а толщина - около 0,125 мм. Вместо фольги можно использовать платиновую проволоку, однако в маленьких электродах ошибки, обусловленные поляризацией, будут больше, чем для электродов из фольги. Платину очищают смесью 4,5 М соляной и 2М азотной кислот, а затем платинируют путем электролиза (как отрицательный электрод) в 1-3%-ном растворе платинохлористоводородной кислоты, содержащем некоторое количество уксуснокислого свинца Однородное покрытие чернью достигается за 1-3 мин при токе от 200 до 400 мА. Если следы свинца в растворе нежелательны, платинирование можно провести без уксуснокислого свинца, однако толщина покрытия изготовленных таким образом электродов редко бывает удовлетворительной и срок их службы может сократиться. [c.43]


    Примечание. Платиновые электроды нуждаются в периодической очистке, для чего их опускают на 30 мин в кипящую концентрированную азотную кислоту, содержащую небольшое количество хлористого железа, после чего промывают водой. [c.124]

    Для получения воспроизводимых результатов примеси поверх-ностио активных веществ удаляют из растворов или обновляют поверхность электрода после определенного количества измерений2°2. В тех случаях, когда влияние поверхностно-активных веществ особенно ощутимо, например при изучении кинетики электродных процессов, используемые растворы и воду подвергают адсорбционной очистке, фильтруя их в электролизер через колонку с активированным углем. Уголь предварительно обрабатывают способом, рекомендованным Корнишем с сотр. , или получают следующим образом кусковой сахар обугливают на воздухе и прокаливают при красном калении в токе инертного газа. В аналитических приложениях метода влияние поверхностно-активных веществ не столь существенно. Специальная подготовка растворов требуется обычно после разделений, осуществляемых с помощью ионообменных смол. В этих случаях элюат достаточно упарить досуха и несколько раз обработать азотной и хлорной кислотой. Если анализируемый раствор по каким-либо причинам содержит поверхностно-активные вещества, используют разные способы механической очистки электрода срезание верхнего слоя графита, трение об абразив и т. д. Применение абразива 2оз возможность использовать [c.149]

    Очистка поверхности достигается травлением электрода в концентрированной кислоте (например, азотной) или в растворе бихромата калия с последующим промыванием дистиллированной водой. Иногда ограничиваются механической очисткой электрода при помощи фильтровальной бумаги и промыванием. [c.134]

    Для приготовления каломельного электрода необходимы чистая ртуть, каломель и хлористый калий. Сильно загрязненную ртуть очищают от жирного налета на поверхности взбалтыванием с хромовой смесью в толстостенной воронке. Окисную пленку удаляют фильтрованием ртути через бумажный фильтр, в вершине конуса которого сделано иглой небольшое отверстие. Примеси электроотрицательных металлов удаляют, многократно взбалтывая небольшие порции ртути в делительной воронке с 2—5%-ным раствором азотнокислой ртути (I), подкисленным разбавленной азотной кислотой. Вместо взбалтывания в воронке ртуть можно пропускать мелкими каплями через налитый в бюретку раствор азотнокислой ртути такую операцию повторяют несколько раз. Очистку можно считать законченной, если после сильного взбалтывания ртути с водой последняя остается совершенно прозрачной. Очищенную ртуть промывают несколько раз дистиллированной водой и высушивают ее поверхность фильтровальной бумагой. [c.297]

    Широкое использование ртутного электрода в фундаментальных исследованиях частично объясняется легкостью очистки ртути. Для получения воспроизводимых результатов в большинстве случаев достаточно предварительно обработать ртуть разбавленной азотной кислотой, удаляющей амальгамы, а далее провести тройную перегонку при пониженном давлении. Важность чистоты электродной фазы была убедительно показана в исследованиях Багоцкой и сотр. [390] (см. также цитированную в этой работе литературу) на жидком галлии чистотой около 99,9998%. [c.168]

    В предыдущем разделе подчеркивалось, что большое значение имеет состояние поверхности электродов. Присутствие жира или других загрязнений может привести к искажению значений сопротив-ления и большой частотной зависимости. Поэтому ячейку следует очищать с помощью азотной кислоты. Пами было установлено, что для этой цели подходит прибор для обработки паром, устройство которого представлено на рис. 18. Совершенно недопустимо применение для очистки поверхности электродов хромовой смеси, т.е. раствора бихромата калия в серной кислоте. После обработки в парах азотной кислоты и тщательной промывки водой удобно использовать для удаления следов электролитов второй прибор для обработки паром, заполненный водой высокой чистоты, применяемой для измерений электропроводности. [c.57]

    Собирают установку так, как описано в работе Г Затем приготовляют индикаторный серебряный электрод, для чего платиновую проволоку, впаянную в стеклянную трубку, опускают на 1—2 мин в концентрированную азотную кислоту для очистки, а после этого серебрят. Для серебрения помещают очищенный платиновый электрод в раствор для серебрения и соединяют его через реостат и миллиамперметр с катодом аккумулятора анодом служит отрезок серебряной проволоки. Серебрение ведут током силой 2—10. на в течение 1—2 ч. [c.430]

    Продукты радиоактивного распада торона несут положительный заряд, и вследствие этого в электрическом поле ThB выделяется на катоде. В качестве электродов применяют благородные металлы, с которых ТЬВ смывают азотной кислотой, иногда содержащей в качестве носителя соль свинца. Очистку ThB от Th производить не следует, так как последний быстро накапливается в ThB в результате его радиоактивного распада. Отделение Th от ThB целесообразно проводить экстракцией хлороформным раствором дитизона, как это описано для разделения RaD и RaE, [c.232]


    Платиновые электроды, в случае необходимости, очистите, погружая их, за исключением стержня, на 5—10 мин. в разбавленную азотную кислоту. Хорошо промойте электроды водопроводной водой, а затем дистиллированной и, наконец, ополосните их в стакане спиртом или ацетоном. Поместите катод на часовом стекле в сушильный шкаф на 5 мин. при температуре 110°. Охладите и точно взвесьте. Старайтесь не дотрагиваться после очистки до сетки, так как в результате образования жирной пленки осадок не будет приставать к электроду. Закрепите электроды в приборе по указанию руководителя. [c.445]

    В химической промышленности платина применяется для изготовления коррозионностойких деталей аппаратуры. Платиновые аноды используются в ряде электрохимических производств (производство надсерной кислоты, перхлоратов, перборатов). Широко применяется платина как катализатор, особенно при проведении окислительно-восстановительных реакций. Она представляет собой первый, известный еще с начала XIX века гетерогенный катализатор. В настоящее время платиновые катализаторы применяются в производстве серной и азотной кислот, при очистке водорода от примесей кислорода и в ряде других процессов. Из платины изготовляют нагревательные элементы электрических печей и приборы для измерения температуры (термометры сопротивления и термопары). В высокодисперсном состоянии платина растворяет значительные количества водорода и кислорода. На ее способности растворять водород основано применение платины для изготовления водородного электрода (см. стр. 281). [c.698]

    Полярографические кривые снимали на полярографе типа 7-77-4/в. Анод — платиновый вращающийся электрод, впаянный в стекло, в форме диска с рабочей поверхностью 3,2 мм . Вращение электрода осуществлялось на специальной установке, позволяющей регулировать скорость. Для получения воспроизводимых результатов были испробованы различные методы очистки электрода промывание концентрированной и разбавленной азотной кислотой, диметилформамидом, [c.331]

    Для очистки электрод протирают кусочком ткани, а при очень долгом употреблении промывают азотной кислотой. [c.125]

    Металлические индикаторные электроды изготавливают из скрученной проволоки, плоской металлической пластинки или тяжелой цилиндрической болванки. Обычно при погружении в раствор электрода с большой поверхностью гарантируется быстрое достижение равновесия. Часто важно перед работой тщательно очистить поверхность металла удовлетворительным методом очистки для многих металлов является быстрое погружение в концентрированную азотную кислоту и последующее многократное промывание дистиллированной водой. [c.424]

    Опыт 2. Получение меди при электролизе растворов соединений (электролитическая очистка меди). Для проведения опыта используйте электролит на основе USO4. В качестве катода возьмите железную пластинку, а в качестве анода — черновую медь. Пластинку меди предварительно протравите в азотной кислоте. По окончании опыта электроды промойте и высушите. Катод оставьте на воздухе. Объясните изменение внешнего вида осадка электролитической меди. [c.164]

    В химической промышленности платина применяется для изготовления коррозионностойких деталей аппаратуры. Платиновые аноды используются в ряде электрохимических производств (производство пероксодисерной кислоты, перхлоратов, перборатов). Широко применяется платина как катализатор, особенно при проведении окислительно-восстановительных реакций. Она представляет собой первый, известный еще с начала XIX века гетерогенный катализатор. В настоящее время платиновые катализаторы применяются в производстве серной и азотной кислот, при очистке водорода от примесей кислорода и в ряде других процессов. Платиновые и платино-рениевые ката чизаторы, используются при получении высокооктановых бензинов и мономеров для производства синтетического каучука и других полимерных материалов. Сплавы с родием и пал.падием применяются для конверсии в безвредные вещества токсичных компонентов выхлопных газов автомобилей. Из платины изготовляют нагревательные элементы электрических печей и приборы для измерения температуры (термометры сопротивления и термопары). В высокодисперсном состоянии платина растворяет значительные количества водорода и кислорода. На ее способности растворять водород основано применение платины для изготовления водородного электрода. [c.531]

    Для лучшего контакта с ртутью, налитой на дно сосуда, выступающий кончик платиновой проволоки подвергают амальгамированию. Для этого в электродный сосуд наливают 1%-ный раствор Hga (NOa) , подкисленный несколькими каплями азотной кислоты, присоединяют проволоку к отрицательному полюсу 2-вольтового аккумулятора и в течение минуты ведут электролиз с вспомогательным платиновым электродом, соединенным с положительным полюсом источника тока. После электролиза поверхность проволоки становится серой. Амаль-гамированн ую проволоку и сам сосуд споласкивают дистиллированной водой, просушивают проволоку, слегка касаясь чистой фильтровальной бумагой. После этого в сосуд наливается очищенная сухая ртуть в количестве, достаточной, чтобы полностью закрыть амальгамированную проволоку (очистка ртути описана в приложении). Поверх ртути помещают слой тонко растертой пасты из каломели со ртутью, приготовленной на том растворе хлористого калия, какой должен быть налит в электродный сосуд. Приготовление пасты производится в чистой фарфоровой ступке, в которую помещают каломель с несколькими каплями ртути и небольшим количеством раствора КС1. Правильно приготовленная паста должна быть однородной, т. е. не содержать видимых капелек ртути. [c.105]

    Электроды кондуктометрического детектора обычно выполняются из нержавеющей стали. Однако ири нонадании на электроды щелочного раствора происходит их пассивация и сопротивление иоверхиостиого слоя увеличивается. Сигнал детектора надает в несколько раз. Для очистки можно иронустить через детектор азотную кислоту или механически очистить электроды. Для исключения этого явления электроды можно делать из титана. [c.25]

    Электрохимические свойства ОППЭ практически не отличаются от свойств обычных золотых и платиновых электродов. Химическая стойкость пленок довольно высока платиновые пленки можно было удалить только в результате окисления, выделения водорода или восстановления Hg2+-иoнdв нормальная процедура отмывки и очистки, кипячение в течение нескольких секунд в концентрированной азотной кислоте,, погружение на 12 час. в соляную кислоту и контакт с металлической ртутью не разрушали пленки. Золотые пленки разрушались при обработке 0,1 М соляной или азотной кислотами. Сравнительно высокое сопротивление ОППЭ осложняет их использование для получения электрохимических зависимостей, в особенности в тонкослойных ячейках [11]. Этот недостаток устраняется рациональным выбором геометрии ячейки и электрода [111, 17] или применением автоматических компенсаторов омического падения [19]. Использование [c.95]

    Выделение и очистка меди. В фильтрат после отделения бензоиноксимата молибдена пропускали ток сероводорода. Сульфид меди отделяли фильтрованием, промывали 0,3 н. соляной кислотой, насыщенной сероводородом, и растворяли при нагревании в концентрированной азотной кислоте. Раствор упаривали до объема 0,5 мл, прибавляли воду до объема 120 мл, затем добавляли по 1 мл концентрированной серной и азотной кислот. Из раствора, нагретого до 70—75°, медь осаждали электролитически на сетчатом платиновом электроде при силе тока 0,5—0,75 а и ршпряжении 2,2 в. Выделившуюся и промытую водой металлическую медь растворяли в азотной кислоте. Раствор упаривали до объема 0,5 мл, разбавляли водой до 8—10 мл и прибавляли 5 мг сульфата цинка. Раствор нейтрализовали аммиаком до появления синей окраски аммиачного комплекса меди, а затем добавляли соляную кислоту до слабокислой реакции. Прибавлением спирто1вого раствора рубеановодородной кислоты осаждали рубеанат меди. Осадок центрифугировали, промывали водой, растворяли в азотной кислоте, разрушали упариванием рубеанат-ион и вновь проводили электролиз. Металлическую медь растворяли в азотной кислоте и раствор трехкратно упаривали, добавляя концентрированную соляную кислоту для удаления нитрат-иона. [c.66]

    Катализатором в большинстве наших опытов служил крупнопористый безвольный уголь из фенол-формальдегидной смолы, активированный в токе углекислого газа при 900—1000° С до обгара приблизительно 50% массы угля и затем окисленный кислородом воздуха при 450° С (образец ОУ). В отдельных случаях использовали также обеззоленный технический уголь ВАУ, окисленный концентрированной азотной кислотой при 80° С [12]. Ионообменные свойства приготовленных указанными способами образцов полностью соответствовали данным работ [5—7]. Для сравнения изучалось также каталитическое действие исходных неокисленных углей, катионообменных смол КУ-2 и КБ-4П-2 и гомогенного катализатора — НС1 (в виде 10 — 10 N растворов). Все остальные использованные в настоящей работе вещества предварительно тоже подвергались тщательной очистке. Каталитические исследования проводили в водных растворах обычным статическим методом [13]. Навески воздушно-сухих катализаторов т изменялись в отдельных сериях опытов от 0,3 до 1,0 г, объем исследуемого раствора V — от 10 до 15,6 мл, длительность эксперимента I — от получаса до 10 час. Опыты большей частью ставились при 25, 50 и 75° С, пинаколиновая перегруппировка изучалась при 110 и 130° С (в запаянных ампулах). Содержание инвертного сахара в растворе определяли по методу Офнера [14], концентрацию карбоновых кислот — путем титрования щелочью, анализ пинакона осуществляли иодометрическим способом [11] pH исследуемых растворов измеряли стеклянным электродом. [c.32]

    Сущность метода. В настоящем методе применен газохроматографический метод. Основным условием высокой чувствительности прибора является стабильность потоков и чистота всех газов, а также чистота поверхности электродов и корпуса пламенно-ионизационного детектора, дозирующей трубки, крана-дозатора и колонки. Для их очистки последние помещают на несколько минут в раствор азотной кислоты, затем тщательно промывают дистиллированной водой и сушат. На резиновые кольца штока крана-дозатор а аккуратно наносят небольшое количество апиезоновой смазки. [c.172]

    Приготовление серебряного электро-д а. Платиновую пластинку (площадь 1 ел ), впаянную в стеклянную трубку, опускают на 1—2 мин. в концентрированную азотную кислоту для очистки, после чего серебрят. Раствор для серебрения готовят, осаждая Ag l из раствора нитрата серебра хлоридом натрия и последующим растворением осадка в K N. В полученный таким образом раствор KAg( N)2 помещают платиновый электрод и соединяют его через реостат и миллиамперметр с отрицательным полюсом аккумулятора. Анодом служит отрезок серебряной проволоки. Серебрение ведут при плотности тока в 10 мЫсм в течение 1—2 час. Для приготовления 100—120 мл раствора для серебрения необходимы 1 г AgNOg и 2 г K N. После серебрения электрод тщательно промывают несколько часов проточной водой и хранят в дистиллированной воде. [c.402]

    Раствор из поглотительного сосуда переносят в ячейку с висячей ртутной каплей. Получение и очистка капли осуществляют электрохимическим путем катодной обработки электрода в кислом растворе азотнокислой закисной ртути и азотной кислоты (0,1-н.). [c.132]

    При добавлении указанного количества азотной кислоты к раствору молибдатов кальция и стронция образования осадка не происходит. В растворе после его частичной ней-грализации (до pH 1) возможно определение хлоридов. Вероятно, в сильнокислом растворе анион MoO переходит в катионную форму Мо (VI) и не концентрируется на ртутном электроде. Следовательно, такой метод подготовки пробы можно применить при определении хлоридов в молибдатах кальция и стронция, однако необходимость использования больших количеств азотной кислоты и щелочи является его недостатко.м, так как требует дополнительных операций для очистки указанных реактивов от микропримесей хлоридов. [c.105]

    Электролиз с вьщелением металла на катоде можно провести на примере хлорида двухвалентной меди. В 1к)бразную трубку наливают 5%-ный раствор хлорида меди и пропускают ток в течение 10-15 мин. По окончании электролиза цепь размыкают и вьшимают из трубки электроды. На катоде отложилась медь, которую можно счистить ножом. Для полной очистки катод погружают в разбшленную азотную кислоту - медь растворяется. [c.71]

    После определения воды в метаноле и других растворителях, когда в растворе при титровании не было ни осадков, пи слоншых органических соединений, электроды практически не нуждаются в очистке и их достаточно 2—3 раза ополоснуть небольшим количеством продажного метанола, чтобы удалить следы раствора, в котором опи работали. Но при определении воды в поверхностпо-активных веш,ествах, в веш ествах, полимеризующихся па электродах, в органических соединениях, плохо растворимых или вообще имеющих сложную структуру, а также при титровании мутных, содержащих осадок растворов на электродах иногда образуется тончайшая пленка вещества. В таких случаях происходит частичная, а иногда и полная пассивизация электрода. Сила тока в цепи падает и в конце концов может стать настолько малой, что определить точку эквивалептнос и невозможно. Чтобы вновь активизировать электроды, их следует тщательно промыть горячей азотной кислотой, затем 5%-ным раствором аммиака для нейтрализации кислоты и, наконец, дистиллированной водой. После промывки колбу с электродами ополаскивают сухим метанолом и сушат в сушильном шкафу. [c.173]

Смотреть страницы где упоминается термин Очистка электрода азотной кислотой: [c.179]    [c.83]    [c.132]    [c.51]    [c.215]   
Смотреть главы в:

Методы полярографического и амперометрического анализа  -> Очистка электрода азотной кислотой



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азотная кислота очистка

Электроды очистка



© 2025 chem21.info Реклама на сайте