Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Сочетание спектроскопических методов

    СОЧЕТАНИЕ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ МЕТОДОВ [c.201]

    Для упражнения на рис. 8.3 и 8.4 приведены примеры структурного анализа соединений путем сочетания различных спектроскопических методов. Решение подобных задач дано в литературе [31, 321. [c.413]

    Применение ЯМР для исследования кинетики пока в основном ограничено обменными реакциями или конфор-мационными превращениями. Недостаточно высокая чувствительность метода не позволяет производить исследование промежуточных продуктов, образующихся в процессе химического превращения, как правило, в небольших концентрациях. В этих случаях часто более пригодными оказываются другие спектроскопические методы (ЭПР, УФ-спектроскопия, люминесценция и др.). В сочетании с этими методами ЯМР является мощным средством решения широкого круга различных проблем, позволяющих глубже понять механизм химических реакций. [c.135]


    Однако важно подчеркнуть, что спектроскопия ЯМР не может заменить ЯМР Н, который остается наиболее широко используемым спектроскопическим методом. Оба метода очень эффективно дополняют друг друга. Определение структуры органических молекул по сочетанию данных ЯМР Н и ЯМР имеет поэтому очень большое значение и почти избавляет от необходимости проводить дополнительные измерения, в особенности тогда, когда известен масс-спектр вещества. [c.388]

    Получить представление об интерфейсах, необходимых для сочетания хроматографических и спектроскопических методов. [c.596]

    В принципе, под термином гибридные методы можно понимать сочетание двух (или более) аналитических методов, чтобы получить новое средство анализа, более эффективное и дающее результаты быстрее. Этот термин охватывает диапазон от комбинации двух спектроскопических методов (например, МС и МС) или двух хроматографических методов (например, ЖХ и ГХ) до сочетания метода разделения с методами спектроскопического определения (на- [c.596]

    Разделение многих продуктов реакций нефтехимического синтеза крайне затруднено из-за их сложности, близости физико-химических констант, возможности изомеризации, взаимного или дальнейшего превращения в процессе выделения. Поэтому идентификация отдельных компонентов в сложных смесях органических соединений без их выделения современными физико-химическими методами — задача первостепенной важности. Опыт показал, что сочетание спектроскопических и хроматографических методов является наиболее эффектив- [c.6]

    Для выяснения вопроса о том, влияют ли растворители на основное или возбужденное (п п ) состояние некоторых кетонов (ацетона, ацетофенона и бензофенона), использовали сочетание спектроскопических и калориметрических методов [106]. Оказалось, что энтальпия переноса молекул, находящихся в возбужденном состоянии Франка—Кондона, из неполярных [c.433]

    Наряду с качественным определением структуры молекул, ИК-спектроскопия дает возможность полз чать количественные данные о содержании тех или иных групп атомов, связей и их сочетании в молекуле. После определения количественного содержания молекулярных структур, входящих в полимер, находят его состав. Однако по сравнению с другими спектроскопическими методами (электронной и радиоспектроскопией) ИКС обладает в ряде случаев меньшей чувствительностью и точностью, что исключает возможность определения невысокого содержания функциональных групп. [c.225]

    Анализ, выполненный параллельно при сочетании ректификации со спектроскопическим методом, б) Смесь изобутилена и бутена-1. [c.366]


    Развитие техники работы с изотопами способствовало внедрению точнейших методов определения водорода, основанных на определение радиоактивности [56—58]. Также достигнуты успехи и в области применения спектроскопических методов для определения водорода в металлах [58а, 586], дающих особенно точные результаты при сочетании с методом изотопического уравновешивания [58в]. [c.16]

    К хроматографам не предъявляется каких-либо дополнительных требований, помимо тех, о которых шла речь во введении. Для полностью автоматического режима работы, однако, представляется целесообразным, чтобы управляющие сигналы могли сниматься непосредственно с детектора или же усилителя хроматографа и направляться для обработки в вычислительную машину спектрометра. Вообще говоря, в конструкции спектрометра должны быть предусмотрены возможности для подобной комбинации. Это касается как интерфейса, так и программного обеспечения вычислительной машины. Большинство современных коммерческих ИК-фурье-спектрометров создано именно по такому принципу, поскольку сочетание хроматографического и спектроскопического методов в существенной мере расширяет возможности этих пока еще довольно дорогих по сравнению с обычными спектрометрами приборов. Инфракрасные фурье-спектрометры, пригодные для сочетания хроматографии и спектроскопии, работают по принципу интерферометра. Их, как правило, подключают к высокопроизводительным вычислительным машинам, которые при помощи техники преобразования Фурье рассчитывают инфракрасные спектры из сложных интерферограмм. Менее чем за одну секунду может быть измерена интерферограмма для спектральной области 500—4000 см , причем достигаемое при этом разрешение 5—10 см вполне достаточно для качественной интерпретации спектра. В зависимости от техники измерения требуемое для этого количество образца составляет обычно 1— 10 мкг. Если определенная фракция будет удерживаться в газовой кювете в течение некоторого времени (метод остановленной струи), то спектры можно получить, располагая всего лишь несколькими нанограммами вещества. [c.264]

    Количественное определение нефтепродуктов спектроскопическими методами (ИК-, УФ-спектрометрический и люминесцентный), которые обладают большой чувствительностью. Учитывая технические возможности при проведении массовых анализов, рационально использовать люминесцентный метод как наиболее простой и чувствительный, а также УФ-спектрометрический метод. Для корректировки и периодической проверки получаемых результатов целесообразно применять ИК-спектрометрический метод как самый надежный и точный. Наиболее отвечающим истинному содержанию нефтепродуктов в пробе (при их переменном составе) следует считать метод, основанный на сочетании хроматографии с ИК-спектрометрическим окончанием. [c.218]

    Из рассмотрения материалов табл. 4.1 вытекает помимо всего прочего, что для установления структуры молекулы бензола методами колебательной спектроскопии потребовался только подсчет числа полос в инфракрасном спектре и спектре комбинационного рассеяния. Кстати, именно таким путем зачастую решается вопрос о характере координации атомов в комплексных соединениях, а также ионов в растворах. Между тем в самом общем случае при полном решении колебательной задачи в распоряжении исследователя оказывается весьма большая совокупность данных (частоты, форма колебаний, электрооптические параметры и т. д.), позволяющих определять не только строение и симметрию молекулы, но и судить о прочности связей, их взаимном влиянии, распределении электронной плотности и других важных характеристиках. Аналогичное положение имеет место и в других разделах спектроскопии. Так, при изучении и интерпретации электронных спектров органических, неорганических и комплексных соединений хорошие результаты дает проведение квантовохимических расчетов, расчетов на основе теории поля лигандов и т. д. По существу электронная спектроскопия является в настоящее время одним из основных экспериментальных методов, на которых базируется современная теоретическая химия. Совершенно особое значение имеет в связи с этим сочетание и совместное использование различных спектроскопических методов при решении структурных вопросов. Такой комплексный подход к проблеме открывает чрезвычайно широкие возможности и обеспечивает высокую надежность получаемой с его помощью информации о строении химических соединений. Укажем для примера, что при решении задач органической химии наилучшие результаты дает совместное использование методов инфракрасной спектроскопии, ядерного магнитного резонанса и электронной спектроскопии. [c.113]

    В более поздних статьях метод ИК-спектроскопической идентификации ( отпечатков пальцев ) в сочетании с методом ТСХ рекомендовали как более современный прием, дополняющий классические схемы идентификации красителей [12—14]. Эту совокупность методов для идентификации флуоресцентных отбеливателей применяли в работах [15, 16], в которых была усовершенствована процедура идентификации с использованием системы перфокарт. [c.200]


    В настоящей работе изучались условия анализа четырехкомпонентной системы — фенола и трех крезолов, присутствие которых предполагается в сточных водах торфяных газогенераторных станций. Использовалось сочетание двух методов распределительной хроматографии (для разделения смеси фенолов) и спектрофотометрического метода (для контроля за разделением). При хроматографическом разделении использовалась система растворителей вода (на силикагеле) — изооктан. Спектроскопические измерения проводились на спектрофотометре СФ-4 в области спектра 240—300, с кварцевыми кюветами толщиной 1 см. Геометрическая ширина щели менялась от 1,1 до 0,3 мм. [c.333]

    В табл. 2 2 приведены примеры сочетания электрохимического концентрирования с методами эмиссионной спектроскопии. Видно, что концентрирование существенно снижает пределы обнаружения микроэлементов. Относительное стандартное отклонение при сочетании с методом атомной абсорбции составляет от 0,04 до 0,12 [39, 40], а для эмиссионного спектроскопического метода это значение колеблется в пределах от 0,08 до 0,25 [22, 25, 36]. По-видимому, основной вклад в погрешность вносит источник возбуждения. [c.53]

    Сочетание ТСХ в режиме off-line возможно со всеми хорошо известными спектроскопическими методами. Для этого пятна разделенных веществ извлекают с пластины и используют для дальнейшего анализа. [c.295]

    Многомерность данных обеспечивает больше информации, чем получаемая просто от методов разделения. Это можно пояснить. Хроматографические методы могут обеспечить отличное разделение и количественное определение, в то же время идентификация разделяемых соединений на основе одних лишь хроматографических данных часто невозможна. С другой стороны, спектроскопические методы имеют превосходные возможности для идентификации. Идентификация по спектроскощтчёским данным с использованием спектральных библиотек или на основе их интерпретации часто не вызывает никаких сомнений. Однако возможность идентификации решающим образом зависит от чистоты соединения в хроматографическом пике. И вот тут-то сочетание хроматографического разделения и спектроскопических методов демонстрирует свою мощь и эффективность. В разд. 14.2 и 14.3 представлены основные гибридные методы, их аппаратура, их достоинства и недостатки. [c.597]

    Разработан ИК-спектроскопический метод кол гественного определения фенола и олефинов в реакционной массе в процессе алкилирования фенола высшими а-олефинами, а также в любой из фракций алкилата, с учетом изомеризации олефинов. Содержание фенола определяется по методу внутреннего стандарта, с использованием концентрационной зависимости отношения интенсивностей аналитических полос 510 и 557 см О ю / 0557. Содержание олефиновых углеводородов определяется суммированием концентраций трех изомеров а-, транс-ЦИС- аналитические частоты а- и транс-олефинов — 915 и 970 см . При этом концентрация цис-изомера оценивается по уравнению Сцис=К Стране, постулируя эквивзлентность реакционной способности транс- и цис-олефинов. Экспрессность разработанного метода анализа, обусловленная отсутствием растворителя при проведении спектральных измерений (за исключением высоких концентраций), в сочетании с достаточной гувствительностью и точностью, а также возможностью одновременного определения фенола и олефинов, делает его перспективным для практики. [c.39]

    Табулированы и обсуждены имеющиеся данные по физическим и химическим свойствам полимеров изобутилена. Рассмотрены химические свойства и превращения олиго- и полиизобутиленов, которые подразделены на превращения концевых групп двойных связей (реакция присоединения и расщепления) звеньев основной цепи, боковых метильных групп (заместител ьные реакции) и распад основной цепи (деградация, деполимеризация, сшивка). В ряду различных воздействий на полимер проанализированы химические, физические и высокоэнергетические методы воздействия (реагенты и окислители, механохимия, ультразвук, плазма тлеющего разряда, ионизирующие излучения и др.). Особенно выделены направленные превращения полимеров изобутилена, открывающие пути технического применения полимеров изобутилена (каталитическое ионное гидрирование, алкилироваьше фенолов и аминофенолов, каталитическая деполимеризация и некоторые другие). Суммированы аналитические характеристики полиизобутилена спектроскопические (ИК, ЯМР) данные, касающиеся основной цепи и дефектов структуры вязкостные, реологические и молекулярно-массовые параметры их взаимосвязь и методы определения (фракционирование, озонолиз, гель-проникающая хроматография и др.). Совокупное сочетание различных методов обеспечивает высокую степень надежности полученной информации, касающейся аналитических характеристик полиизобутилена. [c.379]

    В обзоре [46] произведена наукометрическая оценка доли использования различных методов при проведении анализов. В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматографические методы анализа. Это объясняется высокой избирательностью метода хроматографии, позволяющего определить большое количество компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью лабораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию газового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей степени используются УФ -спектроскопия и фотоколориметрия, чаще всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значительно меньшей степени применяется ИК -спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Практически отсутствует аналитическое применение спектров комбинаци- [c.27]

    Скорость испарения элемента изучают различными методами спектроскопически — по изменению интенсивности линии определяемого элемента в процессе выгорания пробы, путем исследования испаряемой навески пробы в разные моменты горения дуги, а также с помощью радиоактивных изотопов [870, 674, 679, 317, 244]. Однако каждый из указанных методов имеет свои существенные ограничения, особенно когда речь идет об исследовании скорости испарения очень малых содержаний элементов. Так, первый метод дает правильные результаты, если все остальные параметры источника (Гэф, Пе , т или 1 5) при изменении скорости испарения остаются неизменными или их изменения каким-либо способом учитываются. Второй метод практически непригоден для непосредственного изучения испарения микропримесей. Последний метод является наиболее подходящим для микропримесей, но ограничен ассортиментом радиоактивных изотопов, а также трудностью введения их в структуру исследуемой пробы. По-видимому, сочетание разных методов может дать наиболее правильную картину. Обычно результаты исследования скорости испарения представляют в виде кривых испарения. Аналитическое выражение кривых испарения элементов из канала угольного электрода дано в работе [678]. [c.112]

    В ближайшие 5—10 лет в массовых областях применения сохранятся в основном традиционные спектроскопические методы и приборы. Однако одно из существенных направлений развития спектральных приборов будет связано с лазерными методами и с использованием лазеров. Лазеры позволяют создать принципиально новые приборы. Можно выделить три направления в лазерном спектральном приборостроении. Во-первых, это разработка приборов и методов, которые в принципе невозможны без применения лазеров, в частности приборы для многофотонной спектроскопии, для спектроскопии сверхвысокого разрешения (внутри допплеровского контура), спектроскопип с временным разрешением лучше 10 с. Во-вторых, развитие спектроскопических методов, в которых лазеры обеспечат скачок значений основных приборных параметров. Сюда относятся внутрирезонаторная спектроскопия, спектроскопия высокого разреп1ения. Третьим направлением можно считать сочетание классических и лазерных устройств, приводящее к значительному повышению возможностей спектроскопических методов, что осуществлено, например, при регистрации спектров КР с лазерным возбуждением. [c.11]

    Сложность триглицеридного состава жиров приводит к тому, что расшифровка строения их невозможна при помощи какого-то одного из современных аналитических методов исследования, а требует сочетания нескольких, основанных на различных физических и химических принципах. Поэтому при изучении некоторых структурных элементов жира используют химические, хроматографические и спектроскопические методы исследования. [c.71]

    Многие примеры определения структур при совместном использовании разных спектроскопических методов в сочетании, если требуется, с химическими, даны в гл. 12—14 специальная техника обсуждается в гл. 6—9 и 11. Несколько отдельных наблюдений и примеров, дополняющих гл. 12, приведено ниже. Первая ступень исследования включает выделение красителя в чистом виде при помощи хроматографии и кристаллизации, установление молекулярной формулы, регистрацию ИК- и электронных спектров поглощения, проведение нескольких цветных реакций, из которых, по-видимому, наиболее важны восстановление и последующее окисление. Для окончательного определения структуры затем можно использовать методы ЯМР и масс-спектромет-рии, опираясь на материалы о структуре родственных красителей и патентной литературы. [c.30]

    Поиск оригинальных работ по предметному указателю hemi al Abstra ts обнаруживает их очень мало, если пользоваться только сочетанием терминов ИК и синтетические красители . При этом, однако, пропускается ряд важных исследований, поскольку во многих названиях используются термины пигмент или оптический отбеливатель , а в некоторых названиях недавних работ подчеркиваются более новые спектроскопические методы. Поэтому мы расширили первоначально намеченную тему обзора с тем, чтобы включить вышеназванные работы, а также некоторые родственные исследования по природным пигментам. [c.200]

    Термодинамические функции рассчитаны с использованием моментов инерции, установленных но методу микроволновой спектроскопии Розенталем и Дейли [1237] и с учетом отнесений частот колебаний по Уиффену [1603]. Сталл [1431] измерял теплоемкость при низких температурах в интервале 90—320° К и дал оценки величин теплоемкости в температурном интервале от О до 90° К, необходимые для расчета энтропии па основапии третьего закона термодинамики. Согласно результатам Метюса [940], значение АНи при 429° К равно 9,05 ккалЫолъ, что в сочетании с величиной АСр испарения, равной —12 кал мольпозволяет рассчитать АНи д = 10,62 ккал моль. Если использовать данные, приводимые Сталлом [1432], для оценки давления пара при 25° С, то расчетное значение энтропии идеального газа составит 75,2 кал моль°Щ. Эта величина более, чем на 2 кал моль ° К) ниже значения, установленного спектроскопическим методом. [c.626]

    Настоящий обзор посвящен анализу экспериментальных данных, полученных другим массч пектрометрическим методом, который называют масс-спектрометрией напряженных полимерных образцов (МСНПО). При исследовании полимера этим методом образец подвергают действию механического напряжения и летучие компоненты, выделяющиеся из образца, анализируются с помощью масс-спектро-метра. Весь эксперимент, включая создание напряжения в образце, осуществляют непосредственно в камере с ионным источником масс-спектрометра. Получаемые этим методом экспериментальные данные дают информацию об изменениях в полимере, связанных с выделением летучих продуктов. В сочетании с другими спектроскопическими методами масс-спектрометрия летучих продуктов позволяет получать информацию о химических процессах, протекающих в полимере под влиянием механических напряжений. [c.59]

    Суптественным дополнением к перечисленным методам является изучение структуры полимера различными спектроскопическими методами. Структурные изменения можно проследить, исследуя изменение теплопроводности и теплоемкости материалов [34, 37, 59] в определенных температурных интервалах в сочетании с рентгенографическим, микроскопическим и электронно-микроскопическим анализом. [c.46]

    В последние 10—15 лет, благодаря использованию комплекса методов физико-химического анализа, удалось значительно расширить представление о принципах химического строения веществ, входящих в состав гудронов и битумов. Сочетанием хроматографического и хроматомасс-спектроскопического методов анализа были выделены углеводороды из тяжелых нефтяных остатков (>550°С), идентичные по строению углеродного скелета углеводородам, входящим в газойлевую часть нефти. Это к-алканы и изоалканы с числом углеродных атомов от 30 до 40—45 и полициклические соединения типа стерана (тетрациклические) и гопана (пентациклические). Полициклические соединения могут быть полностью насыщенными (полициклонафтены) или содержать одно или два ароматических кольца. В молекулах таких углеводородов полициклическая часть имеет ряд метильных заместителей и один длинный, часто разветвленный, алкильный заместитель (С4—С12). Помимо доказательства строения отдельных индивидуально выделенных углеводородов, проводились исследования характерных структурных параметров соединений, входящих в относительно узкие (хроматографические) фракции. На основании экспериментальных данных о структурных параметрах расчетным путем (интегральный структурный анализ) строились среднестатистические гипотетические формулы веществ, составляющих данную фракцию. Известно, что несмотря на большое разнообразие нефтей даже в смолах и асфальтенах колебания в содер-274 [c.274]

    В лаборатории Паулинга на основании исследования влияния сотен различных гаптенов и стереохимически сходных с ними веществ на реакции преципитации противосывороток, приготовленных против большого числа азопроизводных белков, была развита теория дополнительности в реакции антиген — антитело. Помимо использования для серологических исследований, соли диазония широко применялись для введения соединений, представляющих интерес с точки зрения физиологии или фармакологии. Несмотря на общеизвестность реакции сочетания белков с соединениями диазония, мы мало что можем сказать о физических свойствах измененных таким образом белков, хотя часто для этой цели можно было бы применять спектроскопические методы. Во многих случаях в реакцию сочетания с азосолью вступает вся сыворотка целиком, а не один только чистый белок. [c.328]


Смотреть страницы где упоминается термин Сочетание спектроскопических методов: [c.273]    [c.302]    [c.408]    [c.272]    [c.597]    [c.626]    [c.699]    [c.109]    [c.79]    [c.433]    [c.699]    [c.26]    [c.224]    [c.408]    [c.396]   
Смотреть главы в:

Аналитическая химия синтетических красителей -> Сочетание спектроскопических методов




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Метод спектроскопический



© 2025 chem21.info Реклама на сайте