Определение двуокиси серы в газе

Среди антропогенных источников серы в тропосфере следует прежде всего отметить двуокись серы. Хотя выше и отмечалось, что этот газ поставляется в атмосферу и естественными источниками (к которым в первую очередь относятся вулканы, геотермальные источники, кроме того, определенный вклад вносят и серосодержащие газы биогенного происхождения, способные окисляться в атмосфере до ЗОг), однако общий объем ЗОг антропогенного происхождения, ежегодно поступающего в тропосферу, [c.17]

Двуокись серы количественно поглощается растворами едких щелочей. В отсутствии углекислоты ЗОа можно определять поглощением едким кали. Если есть оба газа то количество ЗОд определяют титрованием путем пропускания определенного объема газа через раствор брома в воде и осаждением образующейся серной кислоты хлористым барием или же измерением количества раствора иода известной концентрации, который обесцвечивается определенным количеством газа. [c.214]

Действие пламенно-ионизационного детектора основано на ионизации определяемых веществ, которая возникает при их сгорании в пламени водорода. При этом возникает ионный ток, вызывающий сигнал детектора. Очень важно поддерживать в этом детекторе определенное соотношение расходов газа-носи-теля, водорода и воздуха. Обычно оно равно 1 1 10. Пламенноионизационный детектор является по сравнению с катарометром более чувствительным, но менее универсальным. Пламенноионизационный детектор применяют для анализа органических соединений. К большинству неорганических газов (азот, кислород, окислы азота, сероводород, двуокись серы и др.) он не чувствителен. [c.46]

Растворимости большинства газов, таких, как двуокись серы, сероводород, двуокись углерода и других, а также фторидов невелики, и их концентрации в разбавленных растворах электролитов очень близки к активностям, поэтому для определения этих газов используется потенциометрический метод. [c.30]

Окисление или восстановление в газовой фазе происходит значительно быстрее, однако эти методы также имеют ряд недостатков. Скорость превращения серы в двуокись серы зависит от температуры в реакторе и от концентрации кислорода в газе-носителе. В результате восстановления серы образуется сероводород, содержащий примеси НС1, НВг, H N и т. п., если в молекулу анализируемого вещества входят хлор, бром, азот и др. Сероводород трудно отделить от этих примесей, особенно в малых пробах массой порядка микрограмм. В результате методы становятся неспецифичными для определения HjS. Кулонометрическое определение серы также затруднено в присутствии иодида и цианида [283, 244]. Спектрофотометрические методы недостаточно точны и чувствительны, кроме того, эти методы с трудом поддаются автоматизации. [c.96]

Скорость превращения параводорода в орто- в присутствии кислорода пропорциональна концентрации последнего реакция является, повидимому, мономолекулярной относительно водорода, с учетом того, что между орто- и пара-состояниями достигается определенное равновесие. Превращение параводорода в орто- и наоборот происходит, повидимому, при соответствующих столкновениях между молекулами кислорода и водорода. Парамагнитные окись и двуокись азота, но не ассоциированная форма — азотноватый ангидрид — влияют на орто-пара-превращение водорода таким же образом. Азот, закись азота, окись углерода, аммиак, двуокись серы и другие диамагнитные газы на процесс превращения не влияют. [c.103]

Водород и предельные углеводороды определяют сожжением над окисью меди остаточный газ представляет собой смесь азота и редких газов. Таким способом нельзя определить галогеноводороды, галогены, нитрозные газы, двуокись серы, аммиак, амины, сероводород, сероокись углерода, цианистый водород, диметиловый эфир, хлористый метил и ацетилен. Эти газы, которые также могут содержаться в газовых смесях, должны быть определены отдельно, после соответствующей обработки смеси. Необходимые для такого исследования качественные реакции и методы количественного определения рассматриваются в соответствующих разделах этой книги. [c.736]

Если черное излучение проходит через газовый объем, содержащий, например, углекислоту, происходит его поглощение в определенных областях инфракрасного спектра. Наоборот, если объем газа нагрет, он излучает в тех же самых диапазонах длин волн. Источником этого инфракрасного спектра газов являются одновременные квантовые изменения энергетических уровней вращения и межатомные колебания в молекулах. При температурах, достигаемых в печах, значительным является излучение только гетерополярных газов. Из газов, встречающихся в теплообменных аппаратах, окись углерода, углеводороды, водяной пар, углекислота, двуокись серы, аммиак, хлористый водород и спирты имеют полосы испускания значительной щирины и заслуживают рассмотрения с точки зрения излучения. Было установлено, что газы с симметричными молекулами водород, кислород, азот и другие не имеют полос поглощения в интервалах длин волн, характерных для лучистой теплопередачи при температурах, встречающихся в промышленной практике. [c.118]

В такой печи тепло излучением передается от факела, излучающей стенки и трехатомных газов (двуокись углерода, водяной пар, диоксид серы), обладающих избирательной способностью поглощать и излучать лучи определенной длины волны. [c.129]

Например, примесь кислорода в азоте и водороде можно определить колориметрическим методом ло реакции с солями меди (1) при в1Г0 содержании 1 10 % объдан. (при объеме пробы 0,5 л). Однако колориметрические методы не при-. годны для определевия примеси кислорода в, хлоре, сероводо- роде, цианистом водороде, двуокиси углерод и в некоторых других газах. Определение примеси окиси и двуокиси углерода невозможно проводить в присутствии всех газов с кислотными свойствами. Определению примеси лор мешают газы, обла-. дающие окислительными или восстановительными свойствами двуокись азота, озон, двуокись серы, сероводород и другие. Подобные случаи довольно часты и они вынуждают экспериментатора для оценки чистоты газов применять большей частью физические методы. [c.79]

Определение сульфидной серы. Анализируют в аппарате, состоящем иа колбы для разложения, закрытой пробной с двумя отверстиями для холодильника и трубки для подвода углекислого газа из аппарата Киппа. Холо-цильник соединен с двумя поглотительными коническими колбами. Двуокись углерода, поступающую из аппарата Киппа, промывают сначала сульфатом меди для поглощения возможной примеси сероводорода, а затем водой. [c.187]

При сжигании навески сплава В тоКе кислорода образуется большоё количество окислов железа и других элементов, особенно при определении серы в чугунах, поступающих на анализ в виде порошка и мелких стружек. Окислы железа уносятся кислородом, скорость пропускания которого при определении серы 2—Ъл1мин, в сосуд с поглотительной жидкостью для ЗОа, что затрудняет последующее титрование. Кроме того, окислы железа оседают в конце трубки для сжигания и адсорбируют на себе двуокись серы, что также искажает результаты. Поэтому, чтобы достигнуть полного улавливания серы, для задержания окислов железа ставят пористый огнеупорный фильтр в горячей зоне трубки перед выходом газа. Пористый огнеупорный фильтр должен быть перед употреблением хорошо прокален в токе кислорода, и по мере загрязнения окислами железа его следует своевременно заменять. При определении серы в трубку для сЖигания не следует помещать медную сетку или хромовокислый свинец, так как это приведет к потере серы. Трубку для сжигания после каждых 10—15 определений следует прочищать металлическим ежиком , а после каждых 40—45 сжиганий следует заменять на новую, которая перед употреблением должна быть тщательно очищена внутри от пыли и затем прокалена в этой же печи в атмосфере кислорода при 1300—1350° в течение 10—15 мин. В систему по пути движения газов перед поглотительным сосудом /4 помещают фильтры из ваты, которые по мере загрязнения заменяются. Применяемые для анализа плавни должны быть проверены на отсутствие в них серы прокаливанием в тех же условиях, что и при сжигании анализируемого металла. [c.291]

Для одновременного определения серы и галогенов в органических веществах применяется газовая хроматография (разделение) в сочетании с кондуктометрией (количестванное определение). Навеска органического вещества подвергается окислительному разложению газообразным кислородом в замкнутой системе. По окончании окисления (3—5 мин.) продукты разложения направляются потоком газа-носителя на хроматографическую колонку, где галогеноводороды задерживаются, а двуокись серы поступает в кондуктометрическую ячейку для количественной оценки. После определения серы (4 мин.) включается нагреватель на хроматографической колонке и ННа1 выдуваются во вторую кондуктометрическую ячейку. Точность определения серы и галогенов +0,2% продолжительность 15 мин. Величина навески 1 жз и более. Установлено, что для проведения полного окисления серы и галогенсодержащих органических веществ при навесках 1—3 мг вполне достаточно количества кислорода, находящегося в закрытой кварцевой пробирке размером 200 X 10 мм. Разложение органического вещества проводится автоматически двигающейся печью при 900— 1000° С. Пробирка закрывается мембранным переключателем потока газа, изготовленным из органического стекла или тефлона. [c.37]

И. Юранек и А. Амброва [15] разработали метод определения углерода в присутствии серы в железе, сплавах железа и карбидных материалах. Анализируемую пробу сжигали в потоке кислорода, который одновременно использовали как газ-носптель для хроматографического разделения газообразных продуктов реакции (окись и двуокись углерода, двуокись серы). Ра.зделение прово- [c.95]

И. Юранек и Б. Амброва [44] разработали газохроматографическую методику определения углерода и серы в техническом железе и его сплавах. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода, который одновременно использовали как газ-носитель. Образовавшиеся при сожжении газы (двуокись и окись углерода и двуокись серы) хроматографически разделяли на колонке с силикагелем. Содержание газов записывали при помощи фотоколори-метрической ячейки. Такой способ позволяет определить содержание углерода в стали на 10 % при навеске 1 г. Возможно применение и меньших навесок. [c.160]

В газах, образующихся при переработке сернистых и высокосернистых нефтей, могут присутствовать такие серусодержащие соединения, как сероводород, летучие меркаптаны, пары сероуглерода, а также двуокись серы и сероокись углерода, которая в присутствии паров воды гидролизуется с образованием сероводорода и двуокиси углерода. Подобное сочетание серусодержащих газов и паров также имеет место в некоторых других процессах при получении элементарной серы восстановлением двуокиси серы водяным газом или при синтезе сероуглерода. Все это вызывает необходимость одновременного определения названных выше соединений в углеводородах или в воздухе достаточно быстрым, доступным и надежным методом. [c.458]

Для точного определения молекулярных весов газообразных соединений посредством измерения плотностей пара необходимо знать роль адсорбции на поверхности кварцевого стекла. Хартли, Генри и Уитло-Грей ° изучали это явление в сосуде из кварцевого стекла путем волюмометрических измерений после десорбции газа. При давлении 760 мм ртутного столба и при 21°С адсорбция двуокиси серы составляла 11 Ш Jti а кислорода — 0,2 10- Ш- . Можно заключить, что двуокись серы покрывает мономолекулярным слоем около половины поверхности кварцевого стекла, в то время как углекислота покрывает около 6%, а кислород лишь 0,7% поверхности. Слои сублимированной кремнекислоты на кварцевом стекле в несколько раз увеличиваК1Т количество адсорбированного газа. [c.556]

Зальманг и Беккер подтвердили, что при любых определенных значениях температуры и давления достигаются равновесия химических реакций. Если, например, сильно пенящееся стекло при 1250°С охладить до 110 f , то из расплава перестают выделяться газы до тех пор, пока температура вновь не поднимется выше 1260°С если газы постоянно отсасывать, то, конечно, обратная реакция станет невозможной. Эти факты в опытах Уошберна, Футита и Бантинга не учитывались (см. Е. I, 59 и 60). Зальманг и Беккер наблюдали выделение газа в количестве нескольких сотых объемных процентов. Двуокись серы, кислород и трехокись серы выделялись из сульфатсодержащей шихты. Точно так же, из стекол, осветлявшихся нитратом, выделялся кислород и двуокись углерода. Стекло такого типа, полностью дегазированное путем медленного его плавления в вакууме при высокой температуре, будучи помещенным в атмосферу двуокиси углерода под давлением, немного большим одной атмосферы, и при температуре 1400°С, не поглощало вновь газа в количестве, поддающемся измерению. Очевидно, это объясняется недостаточной поверхностью соприкосновения обеих фаз. Аналогичные результаты были получены в опытах с кислородом и азотом стекло не растворяло эти газы. [c.866]

Данный метод применим для измерений в полевых условиях, для непрерывного наблюдения растворенного кислорода и для лабораторных исследований. Метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для вод, содержащих железо и йодосодержащие вещества (все они могут мешать при контроле йодометрическим методом, описанном в ИСО 5813). Газы в пары, такие как хлор, двуокись серы, сероводород, амины, аммиак, двуокись углерода, бром, йод, которые диффундируют через мембрану, могут влиять на ход определения. Другие вещества, при-сутств)пощие в пробе, могут мешать определению, вызывая ухудшение качества мембраны или коррозию электродов. К таким веществам относятся растворители, масла, сульфиды, карбонаты и водоросли. [c.63]

Если в газе присутствуют двуокись серы и окислы азота, то для определения SOj применяют 3 %-ный раствор перекиси водорода. Двуокись серы окисляется до серной кислоты, которая и определяется хроматным методом [1]. Если необходимо определить также и окислы азота, то после окисления перекисью водорода суммарное содержание серной и азотной кислот устанавливают титрованием раствором едкого натра (0,1 н). Содержание серной КИС.Д0ТЫ определяют хроматным или стеаратным методом. [c.66]

Ход определения. Волокно, извлеченное из газозаборной и и-образных трубок, промывают водой до нейтральной реакции по метиловому красному. Промытое воздушносухое волокно помещают в фарфоровую (кварцевую) трубку, нагретую до 400—450 °С и находящуюся в трубчатой электропечи, и подают в трубку воздух со скоростью 0,5—0,8 л/мин. Двуокись серы улавливают раствором перекиси водорода в склянке Дрекселя, снабженной пористой стеклянной пластинкой № 1 или шариком с отверстиями для лучшего распыления газа в жидкости. На выходе газа из склянки Дрекселя помещают трубку с ватным тампоном для улавливания тумана серной кислоты. [c.229]

Алюминиевые покрытия на сталях защищают последние и от воздействия серы и сульфидов водорода [883, 931] даже при температурах выше температуры плавления алюминия. Мураками и Сибата [882] определили оптимальную толщину алюминиевых пленок если последние лревышают определенную толщину, то их сопротивление коррозии убывает, по-видимому, из-за растрескивания покрытий и т. д. Алюминиевые лленки как будто ие обеспечивают защиты от действия газов, содержащих двуокись серы [887, 883], особенно в присутствии пятиокиси ванадия они даже ухудшают коррозионную стойкость металлов. Не приносит пользы в этом отношении и хромирование [887], тогда как силицирование несколько повышает сопротивление сталей к воздействию двуокиси серы [883]. [c.400]

Определенный объем анализируемого газа пропускают через 10 мл раствора тетрахлоромеркуриата(П) натрия и определяют двуокись серы, как указано в разделе VI. 4.1. [c.202]

Для определения малых количеств органической серы в газах Ильинская с соавторами [102] разработали метод, основанный на окислении соединений серы. Образующуюся двуокись серы логлощают раствором перекиси водорода, и количество полученной серной кислоты определяют титрованием. Относительная ошибка метода, при содержании серы в исходном газе 10—30 мг м составляет 10—15 . Метод может быть использован и для непрерывного определения, в этом случае количество серной кислоты определяется кондуктометрическн. [c.109]

Для определения серы в металлических порошках целесообразно применять методы ГОСТ 23М—63 [27] и ГОСТ 12345—66 [28]. Банди, Буйок и Штрауб [63] для определения микроколичеств серы в железе и стали применяют кулонометрический метод. Навеску материала сжигают в токе кислорода, выделяющуюся двуокись серы поглощают электролитом (0,04%-ный водный раствор К1 в 0,4%-ном растворе уксусной кислоты). Федоров и Кричевская [64] разработали фотоколориметрический метод определения серы с чувствительностью 1 10 % в ряде материалов, в том числе в металлическом железе и низколегированных сталях. Навеску материала растворяют в ортофосфорной кислоте в атмосфере инертного газа, выделяющийся сероводород улавливают и определяют в виде метиленовой сини. [c.26]

В рудах цветных металлов и продуктах их обогащения почти не бывает соединений четырехвалентной серы. Однако эти соединения встречаются в различных полупродуктах гидрометаллургического производства и в некоторых пылях. При определении сульфидной серы в таких продуктах описанным выше способом будут получены пониженные результаты, так как при обработке навески соляной кислотой будет выделяться не только сероводород, но и двуокись серы. Эти газы, как известно, взаимодействуют по реакции ЗОз + 2На5-35 ч- 2Н2О С выделением элементарной серы. [c.273]

В промышленных атмосферах коррозия цинка обычно ускоряется. Если в таких местах выпадают сильные туманы и росы, то они содержат значительные количества кислых веществ, таких как двуокись серы, и поэтому пленка влаги, покрывающая металл, может быть очень кислой и иметь рн З. В таких условиях цинк растворяется, однако, в процессе коррозии значение pH повышается, и когда оно становится достаточно большим, снова образуются основные соли, обеспечивающие дальнейшую защиту металла. Обычно это основной карбонат, но иногда может возникать и основной сульфат. Как только растворение кислых газов вновь понизит pH пленки влаги, защитный слой опять растворится и возобновится коррозия металла. С целью определения зависимости скорости коррозии стали и цинка от степени загрязнения атмосферы Хадсон и Станнерс [5] провели ряд испытаний различных местах Великобритании. Результаты, полученные для цинка, представлены в табл. 2.30. Ясно видно, какое влияние на скорость коррозии оказывает промышленное загрязнение атмосферы. [c.164]

Если сера входит в состав активного компонента катализатора, а в процессе работы частично происходит ее потеря, то добавление сернистого соединения к исходным реагентам благоприятно, так как, химически взаимодействуя с катализатором, оно стабилизирует его состав. При окислении нафталина во фталевый ангидрид в присутствии катализатора УгОб—Кг504—5102 рекомендуется добавлять к реакционной смеси двуокись серы, сероуглерод, тионафтен, восполняющие потерю серы катализатором в процессе [328, 329, 369, 408]. Это справедливо и для некоторых сульфидных катализаторов гидрирования, дегидрирования, изомеризации, конверсии природного газа, для поддержания активности которых на определенном уровне необходимо обеспечить возможность сульфидирования катализатора в процессе работы [380, 395, 418]. [c.74]

В качестве метода исследования соединений аналогов инертных газов с фенолом избран был тензиометрический анализ. Прежде всего была определена упругость диссоциации соединения сероводорода при различных температурах. При действии HjS на мелко растертый и тщательно высушенный фенол при комнатной температуре соединение не образуется. Необходимо охладить реакционный сосуд до температуры —40°, тогда давление в сосуде начинает постепенно падать. В присутствии кристаллических зародышей соединения реакция при комнатной температуре идет сравнительно быстро. Аналогичным образом можно получить ранее не известные соединения НВг и НС1 с фенолом. Их упругости диссоциации тоже были определены при различных температурах. Химический анализ этих соединений наталкивается на значительные трудности, так как не удается заставить весь взятый твердый фенол прореагировать с газообразным НС1 или НВг. Анализы кристаллов показали соотношение НС1 С0Н5ОН = 1 2.4. Очевидно, что этим соединениям все же следует приписать формулы, аналогичные формуле соединения сероводорода H 1 2 jH50H. Более точные методы определения состава этих соединений находятся в стадии разработки. Двуокись серы при комнатной температуре образует с фенолом метастабильную жидкую фазу. При охлаждении до 0° жидкость затвердевает, и при последующем нагревании до [c.204]

Удобным материалом для определения является двуокись углерода, которая легко может быть получена почти из всех органических соединений по методу Прегля [1628]. Исследуемое соединение сжигается в токе кислорода или воздуха. Кислород или воздух пропускают сначала через нагретую трубку, содержащую окисляющий агент, затем через карбосорб для удаления примесей в газе. Трубка, в которой происходит сжигание образца, заполнена универсальной насадкой, способствующей окислению, но задерживающей такие соединения, как галогены, окиси азота и серы. Аппаратура и методика проведения опытов были детально описаны [1963]. Описана также аппаратура для сжигания летучих органических соединений [104]. Двуокись углерода при масс-спектрометрическом анализе поглощается раствором гидроокиси бария [1566]. Обратное выделение двуокиси углерода осуществляется при помощи раствора хлористого натрия, содержащего хлористый водород. Процесс разрушения карбоната осуществляется в вакууме с использованием аппаратуры, сходной с применяемой для получения азота из аммиака. [c.93]