Спектральное определение водах

С целью автоматизации метода определения воды, сокращения его продолжительности и возможности анализа на потоке нефти разработан ряд приборов, позволяющих регистрировать влажность нефти по электропроводности, оптической плотности и теплопроводности хроматографическим и спектральным методами. [c.142]

Соединения натрия могут попадать в топливо вследствие недостаточной промывки его водой после щелочной очистки, применяемой в отдельных случаях для снижения кислотности топлива или удаления из него сероводорода. Присутствие соединений ванадия возможно в топливах, полученных прямой перегонкой нефти соединения молибдена, а также кобальта, никеля и цинка могут попасть в реактивные топлива, прошедшие обработку в присутствии катализаторов, содержащих эти элементы. В комплексе методов квалификационной оценки реактивных топлив предусмотрено спектральное определение перечисленных элементов и установлено предельно допустимое их содержание (не более 10 %). [c.57]

Определение натрия в боре [405]. Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением в растворе азотной кислоты. Используют аналитические линии натрия 330,30 или 330,23 нм, предел обнаружения натрия составляет 1-10 %, относительное стандартное отклонение равно 0,30. Для приготовления эталонных растворов берут растворимые в воде соли квалификации х. ч. Головной эталон содержит все определяемые примеси в концентрации 1-10 % каждого элемента в отдельности. Последовательным разбавлением головного эталона водой готовят серию эталонов, отличающихся по содержанию примесей в два раза. Метод позволяет определять также Mg, 81, А1, Си, РЬ, Ге, Р, Аз, Мо с пределом обнаружения >1-10 %. [c.106]

Химико-спектральное определение марганца в воде, кислотах и легколетучих [c.110]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

При анализе порошкообразную пробу помещают в графитовый стакан чик и нагревают током большой силы в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками, охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении мышьяка. [c.95]

Большинство методов предусматривает спектральное определение кальция без отделения основы [99, 1271]. Рекомендуют сплавлять образец с едкой щелочью и выщелачивать плав водой с добавками азотной кислоты. Далее раствор вносят при помощи фульгуратора в искровой разряд прибора ИСП-28 и сравнивают интен- [c.133]

Миллер А. Д., Степанов П. А. Спектральное определение микроэлементов в водах и вытяжках на основе соосаждения с сульфидом кадмия. Всес. научно-исслед. ин-т методики и техники разведки, обмен опытом, вып. 17, 1959. [c.226]

Широко известная книга американских ученых Дж. Митчелла и Д. Смита Акваметрия , вышедшая в русском переводе в 1952 г., давно стала библиографической редкостью. Предлагаемая читателям книга представляет собой перевод первой части нового (второго) трехтомного издания Акваметрия . В ней систематизирован и обобщен огромный материал по определению воды (от 10 до 100%) в самых разнообразных системах с помощью химических, гравиметрических, спектральных, радиохимических и различных физических методов. [c.5]

В новом трехтомном издании книги Акваметрия систематизированы все известные авторам методы определения воды — и широко распространенные, и те, которые используются для анализа лишь в отдельных случаях вода в образце может находиться как в свободном состоянии (например, вода в верхних слоях атмосферы), так и в связанном (в газовой и жидкой фазе и в твердой матрице). Методы, в основном, предназначены для определения обычной, легкой воды авторы не ставили перед собой задачу дать полный обзор методов определения тяжелой воды. Однако в тех случаях, когда определение тяжелой воды входит в методику определения обычной воды (например, для калибровки некоторых спектральных методик), даются соответствующие ссылки на литературу. [c.6]

В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]

КР-Спектры воды не представляют существенного интереса для количественного определения воды. Однако отнесение частот является весьма строгим, что используется для идентификации типа связывания в различных системах. При возбуждении светом с длиной волны 2537 A в КР-спектре наблюдаются следующие значения спектральных сдвигов 60, 175, 475, 758, 1630, 3260, 3426 и 3160 см [183]. Межмолекулярные колебания в спектре льда проявляются при 310, 299, 230 и 212 см [258, 274]. [c.387]

Для определения воды в солях щелочных и щелочноземельных металлов можно воспользоваться измерениями поглощения при 1,45 и 1,92 мкм [187]. Образцы для измерений приготовляют в форме прессованных таблеток или в виде суспензии в вазелиновом масле. Для анализа солей тяжелых металлов используют метод дейтерообмена, так как эти соли непрозрачны в используемой спектральной области. [c.403]

Прием, дающий при анализе многих твердых веществ, например полимеров, большие преимущества, состоит в использовании этих веществ в виде тонких пленок. Любой растворитель, который не разрушает анализируемое вещество и не вступает с ним в реакцию, можно использовать для получения пленки при условии, что перед спектральным определением его можно полностью удалить из пленки. В этом случае ультрафиолетовый спектр поглощения растворителя не имеет значения. Для получения однородной по толщине пленки необходимо, чтобы подложка, на которую выливают раствор, была ровной и плоской. Разлив по поверхности воды возможен только для тех растворов, удельный вес которых меньше удельного веса воды и которые не растворимы в воде. Если вода не подходит, то можно использовать поверхность ртути. Пленку можно отлить непосредственно на оптически плоской кварцевой пластинке, которая в данном случае служит окончательной подложкой пленки. Этот метод особенно полезно применять для веществ с малой структурной прочностью или для получения очень тонких пленок. [c.230]

СИЛЫ в графитовой печи, зажатой между графитовыми щечками охлаждаемых водой медных электродов. Пары конденсируются на охлаждаемом графитовом или металлическом капсюле, который служит затем электродом дуги или искры при спектральном определении (рис. 81,а). В результате развития метода в конструкции испарителей [244] были внесены некоторые изменения, направленные на уменьшение продолжительности стадии обогащения и обеспечение более равномерного разогрева пробы [147, 908, 1347]. [c.245]

Разделение компонентов раствора при контакте с твердым веществом (см. табл. 30 группу 5) может быть проведено либо при внесении твердого вещества в раствор в готовом виде, либо при выделении его из раствора физико-химическими способами. В первом случае примеси могут концентрироваться преимущественно на поверхности твердой фазы. Если же осадок образуется в растворе или создаются условия для перекристаллизации осадка. Примесь может входить и в объем твердой фазы. В последней преимущественно концентрируют определяемые примеси. Осадок соединений основы выделяют из раствора только в исключительных случаях. Относящиеся к данной группе методы соосаждения с коллектором одними из первых были использованы для концентрирования примесей при спектральном определении микрокомпонентов в природных водах и почвах. Для анализа чистых веществ рассматриваемая группа методов в целом не имеет общего значения. Некоторое развитие в последнее время получили адсорбционные, особенно ионообменные, методы концентрирования примесей, чему способствовало появление сорбентов и синтетических ионитов высокой степени чистоты. [c.291]

Иониты аналитического класса [1258] изготавливают обработкой технических ионитов по схеме, сходной с приведенной выше. Очевидно, материал более высокого качества может быть получен синтезом в специальных стерильных условиях. Подобные материалы содержат менее 10 вес.% отдельных примесей. Подготовка ионита аналитического класса упрощается она заключается в отмывке водой мелкой фракции, проведении одного водородно-натриевого цикла с тщательной промывкой водой высокой чистоты. Обработку проводят в колонке и отбрасывают несколько сантиметров верхнего слоя, сорбирующего примеси из промывных растворов [1470]. Все же чистота даже высококачественных ионитов часто недостаточна в тех случаях, когда предусматривается озоление ионита с сорбированными примесями перед спектральным определением. [c.298]

Повышение чувствительности методов определения примесей в титане, ниобии и тантале, так же как и разработка новых методов для еще не определяемых примесей, будет идти главным образом за счет совершенствования эмиссионного спектрального анализа. Хотя теоретические расчеты [26] показывают возможность прямого спектрального определения до 10 9—10 ш% примесей, но в практической работе это без предварительного концентрирования пока недостижимо. Наиболее удобным методом концентрирования является экстракция, причем для ниобия и тантала — экстракция основы. Если соблюдать предосторожности [27] в отношении приготовления воды и кислот, то вполне достижимо спектрохимическое определение 10 5 и 10 б% большинства примесей в титане, ниобии и тантале. [c.90]

Химическое концентрирование при спектральном определении следов-элементов, по-видимому, впервые было применено в так называемых комбинированных спектральных методах при анализе биологических материалов, горных пород, вод и т. п. [1—4]. [c.161]

В воде и золе растений, в селене высокой чистоты примеси концентрируют экстракцией смесью дитизона с 8-оксихинолином в хлороформе с последующим спектральным определением 20—30 элементов в концентрате [39—42]. [c.176]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Кроме рассмотренных нами факторов на чувствительность анализа всегда оказывает влияние величина глухого опыта. Применяя, например, экстракционное обогащение, мы должны иметь в виду содержание определяемого примесного элемента (в мкг) в пробе (С), воде ( i), экстрагентах (Сз), реактивах (Сз), коллекторе [Са), электродах ( s). В этом случае сумма С1-гС2 + Сз + С4 может значительно превысить абсолютную чувствительность спектрального определения элемента в данном коллекторе, выраженную в мкг. Без снижения величины глухого опыта при любых вариациях коэффициентов формулы 1 нельзя добиться повыщения чувствительности анализа. [c.189]

Химико-спектральное определение Сс1, Мп, Си, В1, Те, РЬ, 5Ь и 7м в стронции и барии с чувствительностью 1.10 — 2.10 % описано в работе [350]. Примеси отделяли при помощи экстракции хлороформом в присутствии диэтилдитио-карбамината натрия. Экстракт упаривают на угольном порошке и подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока с использованием синтетических эталонов. Подобную методику применяли также в работах [350] и [104]. В первой из них определение В1, Ре, Сс1, Мп, Си, РЬ и 2п проводили в металлическом, едком и углекислом литии. Во второй— определение Ре, Мп, РЬ, N1, Ag, Си, 5Ь, 2п и 5п в воде особой чистоты с чувствительностью 6.10"° —1.10 %. Спектральному анализу в обоих случаях подвергается угольный порошок, на котором выпаривали соответствующие экстракты. [c.18]

В качестве растворителя В при определении воды в эфирах, кетонах, бензоле, ацетонитриле и в других подобных и болеи инертных растворителях могут использоваться диметилсульфид, пиридин, трибутилфосфат и т. д. Если в исследуемые растворы будут входить еще и различные катионы, то методика должна быть несколько изменена. Если ионный состав известен и он не меняется, то для каждого из них должен быть построен свой градуировочный график. В том же случае если катионный состав исследуемого раствора имеет заметную дисперсию, то градуировочный график должен быть ыостроен по растворам, в которые кроме сухого диметилсульфида добавлена магнневая или кобальтовая соль слабой кислоты. Такие способы хотя и представляют определенные технические трудности, связанные с тщательной осушкой растворителя и подбором растворимых солей, тем не менее принципиально допускают определение воды в смеси растворителей чисто спектральным методом. [c.186]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

Чувствительность методов спектральных определений микрономпонентов минерализации природных вод [17] [c.461]

Предложен спектральный метод определения ртути в сточных водах [385], основанный на ее экстракции 0,004 %-ным раствором дитизона в ССЬ при pH 1 и спектральном определении на приборе ИСП-28 по линии 2536,5 А. Раствором дитизоната ртути в СС14 промывают угольный порошок, который затем вносят в камерный специальной конструкции злектрод и нагревают до 400 —500° С. При этой температуре дитизонат ртути разлагается, что приводит к высокой концентрации ртути в плазме дуги. В то же время эта температура недостаточна для испарения соэкстрагированных и соадсорбированных примесей других металлов. Чувствительность метода 1-10" мг/л. Среднеквадратичная ошибка для интервала концентраций 10" —10" мг/л составляет 18,5%. [c.173]

Получение корректных количественных данных о содержании микроэлементов в сырой нефти представляет собой сложную задачу, так как существуют многие источники ошибок, особенно ощутимых в связи с низкими уровнями определяемых концентраций. Отбираемые на месторождениях образцы нефтей в общем случае включают примеси минерализованной эмульсионной воды и твердых частиц, поэтому прямой анализ таких образцов даст результаты с погрешностью, соответствующей вкладам водной и минеральной фаз. При отделении минеральных примесей фильтрованием или центрифугированием с ними могут соосаж-даться макрочастицы асфальтенов — наиболее богатые микроэлементами компоненты нефти. Деэмульсация и обессоливание нефти с водной промывкой могут вызвать существенную утрату микроэлементов нефтяной фазой вследствие гидролиза солей металлов и нестойких комплексов. Значительные искажения исходного микроэлементного состава нефти могут иметь место из-за обмена металлами между образцом и деталями промыслового и лабораторного оборудования. Наконец, известно, что стадия озоления нефти, применявшаяся при фотоколориметри-ческом или эмиссионном спектральном определении, приводит к неподдающимся учету потерям микроэлементов, способных об- [c.145]

Ход анализа. 1 г арсенида галлия растворяют в 15 мл смеси НС1 и HNO3 (3 1), добавляя ее порциями по 5 мл при нагревании. После выпаривания раствора до 1—2 мл, добавляют 10 мл НВг порциями по 2—3 мл, при нагревании и выпаривают досуха. Полученный осадок растворяют в 3—4 мл НС1, разбавляют водой до 50 мл, вводят 4 мл раствора В1(ЫОз)з (4,1 мг Bi/мл), 0,3 г винной кислоты и доводят pH раствора до 7—8, добавляя КОН по каплям (12%-ный раствор). Затем пропускают H2S в течение 3 мин. (У 350 см /мин). Осадок центрифугируют, промывают спиртом, эфиром и взвешивают. Рассчитывают коэффициент обогащения и производят спектральное определение указанных металлов. К каждой партии образцов готовят холостые опыты из всех тех же реактивов, что и при анализе арсенида галлия. Холостой опыт проводят через весь ход анализа. [c.159]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

В настоящей главе рассмотрены методы концентрирования, в которых используются процессы разделения (см. табл. 30 группу 2), основанные на распределении примесей между твердым веществом и его расплавом. Сюда же следует отнести также избирательную экстракцию примесей соответствующими растворителями из диспергированных твердых веществ, которую широко применяют в препаративной органической химии. Иногда коэффициент диффузии примеси в твердой основе аномально велик и тогда для дополнительной очистки материала используют экстракцию примеси расплавом подходящего состава, например, при очистке тонких слоев германия от следов меди (метод гетерирования) [671]. Но в аналитической химии экстракцию примесей растворителями (избирательное растворение) или расплавами из твердой пробы при малом содержании примесных элементов почти не применяют из-за невозможности добиться полного и воспроизводимого извлечения примесей в жидкую фазу и из-за малой степени разделения веществ. Экстрагирование Н3ВО3 водой из сухого остатка ЗЮг при анализе кремния полупроводниковой чистоты [1286] с последующим эмиссионно-спектральным определением бора в растворе — один из примеров удачного использования метода избирательного растворения в пределах 10"" —10 % В. [c.257]

Надежная (достоверная) идентификация изомерных диоксинов и дибензофуранов возможна лишь в случае полного разделения контролируемых компонентов (высокоэффективная капиллярная колонка с силиконовой НЖФ и оптимальный вариант программирования температуры) и использования изотопномеченых ( Ю) стандартов (метод изотопного разбавления) и масс-спектрометра (или его комбинации с ЭЗД) детектора [48, 53—57]. Совершенствование техники хромато-масс-спектрального определения диоксинов позволило внедрить в экоаналитическую практику рутинные методики для контроля на содержание супертоксикантов пищевых продуктов (мясо, рыба, молоко, масло и др.), овощей, фруктов и зелени, для определения диоксинов и дибензофуранов в воздухе (выбросы химических и мусоросжигательных заводов, атмосфера и воздух рабочей зоны), воде (сточные, поверхностные воды, питьевая и водопроводная вода), в почве и донных отложениях [1, 48, 55—57]. [c.577]

Из инструментальных методов определения микроэлементов в природных и сточных водах наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный метод. Поскольку содержание большинства микроэлементов в пресных водах весьма мало (10 —10" мг/л), то атомно-эмиссионному спектральному определению микроэлементов, как правило, предшествует предварительное концентрирование. Атомно-эмиссионный спектральный метод в сочетании с предварительным концентрированием микропримесей может успешно применяться для анализа природных вод. Преимуществом этого метода является возможность одновременного определения большого числа элементов (до 35) с достаточной чувствительностью и точностью. [c.44]

Электродиализ использовали для определения малых содержаний бора в кремнии [80]. Растворяли 1 г кремния в водном растворе едкой шелочи. После этого в специальной полиэтиленовой ячейке проводили диализ. Раствор выпаривали, полученный остаток растворяли в 2 мл воды и несколько раз экстрагировали бораты натрия с последующим отделением осадка. Экстрагированный раствор высушивали досуха. Спектральный анализ обогащенного концентрата (в 10 мг кремневой кислоты) проводили в дуге постоянного тока в атмосфере аргона, чтобы избежать появления молекулярного спектра двуокиси кремния, снижающего чувствительность на бор. Перспективным является также применение микрометодов, существенно развитых химиками в последнее время [76] для целей последующего спектрального определения микропримесей. [c.16]

Экстракцией в форме комплексов с пирролидиндитиокар-баминатом и дитизоном проводили отделение Ag, Аз, Аи, В , Сс1, Сг, Си, Ре, Оа, Н , 1п, Мп, Мо, ЫЬ, №, РЬ, Рс1, А1, Т1, РЬ, 5Ь, Зе, 5п, Те, Т1, и, V и 2п от основы — золы синтетического волокна [102]. Полученную золу сплавляли с 5 частями буры, после охлаждения растворяли в соляной кислоте. Определяемые элементы экстрагировали сначала при pH 3, потом при pH 5 7 и 9 хлороформом в форме Комплексов с пирро-лидиндитиокарбаминатом и дитизоном. Экстракт упаривали досуха, добавляли раствор азотнокислого бериллия — внутренний стандарт, снова выпаривали и золу растворяли в нескольких каплях царской водки. Раствор выпаривали и растворяли в 6н. соляной кислоте с добавлением воды. Для спектрального определения наносили на графитовый электрод по [c.21]