Амино нафтол определение

Органические изоцианаты обладают высокой реакционной способностью. Они легко взаимодействуют со многими химическими веществами, быстро разлагаются и полимеризуются [3]. При некоторых исследованиях возникает необходимость избирательного определения малых количеств изоцианатов в присутствии продуктов их разложения, например аминов. Известен ряд методов определения малых количеств органических изоцианатов [4—8]. Среди них можно назвать хроматографические и спектрометрические методы определения. Разработан также фотометрический метод, основанный на омылении изоцианатов до первичных аминов и определении последних реакцией диазотирования и азосочетания са-нафтолом [8, 10, И]. Однако большинство из этих методов не являются избирательными для изоцианатов и пригодны также для определения самих аминов или для суммарного определения изоцианатов и аминов. [c.253]

Обычный способ получения анги-диазотата (или нитрозамина) заключается в диазотировании амина в определенных условиях и превращении солянокислого или сернокислого диазония в син-диазотат калия или натрия при прибавлении раствора диазония к раствору едкого кали или натра при 0° (количество щелочи, рассчитанное на нейтрализацию кислоты и образование щелочного диазо-тата). Через 2—3 часа раствор сын-диазотата медленно прибавляют к 50—70% раствору едкого натра при 100—125°. После того, как взятая проба перестает сочетаться с -нафтолом, что является свидетельством полного превращения в амга-форму , реакционную смесь разбавляют водой при 75° до получения прозрачного раствора. При охлаждении до 20° щелочной ангы-диазо-тат кристаллизуется и его отфильтровывают. [c.270]

Рассмотрим определение концентрации 2-нафтола и 2-нафтил-амина в смеси в водном растворе. Поскольку в возбужденном состоянии 2-нафтол становится более сильной кислотой, то в спектре флуоресценции его в водном растворе имеются две полосы 1) Ямакс = 360 нм соответствует неионизированной форме 2-нафтола 2) Хмакс = 425 нм соответствует ионизированной форме 2-нафтола 2-нафтиламин в возбужденном состоянии является очень слабой кислотой, поэтому в спектре флуоресценции присутствует только полоса с Ямакс = 415 нм, принадлежащая неионизированной форме. [c.83]

Присутствие лигнина в одревесневших клеточных стенках, целлюлозных волокнах и бумаге качественно определяют с помощью цветных реакций. Цветные реакции используют также для проверки полноты делигнификации при определении в древесине холоцеллюлозы и целлюлозы. Лигнины природный и выделенные дают множество цветных реакций (известно уже более 150) с фенолами, нафтолами, ароматическими аминами, фуранами, пиранами и некоторыми неорганическими реагентами. [c.373]

Определение при помощи 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты ( -кислоты) [1072]. Окрашенное соединение образуется в кислой среде,оптимальная кислотность соответствует рН0,84—2. Растворы имеют несколько максимумов светопоглощения в видимой области при 428, 465, 496 и 533 нм. [c.143]

Определение при помощи натриевой соли 1-амино-8-нафтол- [c.143]

Диазосоединения в случае необходимости их аналитического определения чаще всего определяются методом азосочетания, описанным в главе V. В тех случаях, когда азосочетание затруднительно и не протекает быстро с достаточной полнотой (таково например диазо из 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты), можно пользоваться определением выделяющегося при разложении диазосоединения азота. [c.276]

КВг ускоряет диазотирование первичных и образование нитрозаминов вторичных аминов, но не ускоряет нитрозирования третичных аминов. В качестве азокомпонента для определения первичных аминов в смеси аминов рекомендуется 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислота. Подробное описание определения и примеры сы. статью [c.761]

Амины, содержащие азо-группу. Пиридиновые азосоединения, содержащие окси-группу в орто-положении к диазогруппе, как реагенты были изучены сравнительно мало. Эти соединения, впервые синтезированные Чичибабиным в 1915 г. [345, 346], долгое время не применялись в химическом анализе. Начиная с 1955 г., они стали применяться как комплексонометрические индикаторы некоторые были рекомендованы для фотометрического определения никеля. Большее распространение получили 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (PAN) и 1-(2-пиридилазо)резорцин (PAR) [c.43]

Тем не менее электрохимические [2, 13, 14] методы нашли свое место в анализе тяжелых металлов, относящихся к наиболее опасным загрязнителям окружающей среды, а также (в качестве альтернативного метода) при идентификации некоторых токсичных летучих органических соединений (ЛОС) — альдегиды, амины, анилины, нафтолы, хиноны и др. — в дополнение к газовой хроматографии. На применении электрохимических методов, в частности полярографии, основаны некоторые стандартные методики определения тяжелых металлов в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий (свинец, сурьма, медь, цинк, кадмий, олово и др.). утвержденные на федеральном уровне в России и США, а также стандартные методики для атмосферного воздуха и почвы, используемые в России [6, 8, 10—12]. [c.308]

Метод сводится к обработке исследуемых бензольных растворов (экстрактов) 10 iV раствором NaOH (при энергичном взбалтывании), отделении щелочного слоя от бензольного и анализу обоих растворов. Определение изоцианатов ведут в щелочном слое, а их концентрацию рассчитывают по количеству амина, выделившегося при разложении карбамината в процессе анализа. Амины определяют в слое растворителя. Таким образом, в конечном итоге, анализ обоих растворов сводится к определению в них первичных аминов. Для определения аминопроизводных в бензоле и щелочи был использован известный метод, основанный на реакции диазотирования и азосочетания с а-нафтолом при этом в присутствии первичных аминов проба окрашивается в малиновый цвет [10, 11]. [c.254]

Применяя ту же методику, можно диазотировать и другие диамины, например, бензидин и дианизидин, и сочетать их с другими аминонафтолами, такими, например, как S-кислота (1-амино- -нафтол-4-сульфокислота), 1-кислота (2-амино-5-нафтол-7-суль-фжислота), Y-кислота (2-амино-8-нафтол-б-сульфокислота) и Н-кислота (1-амино-8-нафтол-3,б-дисульфокислота), или с простыми нафтолами, как, например, кислота Невиль-Винтера (1-нафтол-4-сульфокислота), кислота Шеффера (2-нафтол-б-суль( -кислота) и R-кислота (2-нафтол-3,6-дисульфокислота). Различие будет заключаться только в способе высаливания красителей, так как для каждого из них имеются определенные оптимальные условия (примечание 8). В тех случаях, когда щелочная реакция уксуснокислого натрия ведет к заметному увеличению растворимости красителя, вместо него можно применить бромистый аммоний. Последний легко экстрагируется горячим этиловым, а еще лу ше горячим метиловым спиртом. [c.439]

Аш-кислота и хромотроповая кислота могут быть получены из р-нафталинсульфокислоты в результате ряда последовательных реакций, нз которьгх первой является дисульфирование. По аналогии с сульфированием сульфата р-нафтиламина (см. стр. 474) при обработке р-нафталинсульфокислоты (без ее выделения) 60%-ным олеумом две сульфогруппы вступают во второе кольцо в мета-положение по отношению друг к другу. При нитровании полученной нафталин-1,3,6-трисульфокислоты И замещение происходит только в одно возможное положение, которое не является ни орто-, ни пара-положением по отношению к вступившим сульфогрунпам, и образуется соединенке П1. Восстановление этого соединения приводит к образованию соответствующего амина IV, так называемой кислоты Коха. Гидролиз а-сульфогруппы в положении 8 дает Аш-кислоту V (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоту). Гидролиз осуществляется путем сплавления кислоты Коха с водным (30%-ным) раствором щелочи в автоклаве при строго определенной (1вО° С) температуре. При более высокой температуре гидролизуется также и аминогруппа и, следовательно, изменяя условия реакции, можно получить и хромотроповую кислоту VI (1,8-диокс1Инафталин-3,6-дисульфокислоту). [c.475]

Определение, Качественно К. чаше всего обнаруживают, используя р-ции образования желтых кристаллов KJ[ o(NO ) ], синих тиоцианатных комплексов (ЫН4)2[Со(СЫ8)4] и o[Hg( NS)4], желтого осадка с ру-беановодородной к-той H,N (S) (S)NH2 или красного осадка с а-нитрозо-р-нафтолом или их производными. Количественно К. определяют гравиметрически-осаждением с а-нитрозо-Р-нафтолом с послед, прокаливанием до С03О4, осаждением o[Hg( NS)4], антранилата Со(С,НйО,М2)2, тиоцианата пиридинового комплекса [Со(С,Н5Ы)4](СЫ5)2, выделением металлич. К, электролизом. Из титриметрич. методов чаще других используют потенциометрич. титрование р-ром Кз[Ре(СЫ)( ] в аммиачной среде или комплексонометрич титрование в присут. металлохро.мных индикаторов (мурексида и др ). Фотометрич методы основаны на образовании окрашенных соед. с нитрозонафтолами и их производными либо с орг. аминами и аминокислотами, а также с тиоцианатами Малые кол-ва К. определяют кинетически, напр, р-цией ализарина с перборатом К. [c.415]

T (III) восстанавливает азо-, гидразо- и ттрозосоединения до аминов. Азо- и нитрозосоединения восстанавливаются до аминов и при взаимодействии с Си(1). Разработаны методики кулонометрического определения 1,10-фенантролина, а-нитрозо-р-нафтола, [c.539]

Определение активности окиси алюминия. Сорбенты и, в частности, окись алюминия весьма гигроскопичны и при хранении на воздухе их активность уменьшается. Для определения активности сорбента в тонкослойной хромографии чаще всего применяют стандартные красители азобензол, п-метоксиазобензол, бензолазо-р-наф-тол (судан желтый), азобензолазо- -нафтол (судан красный), п-амино-азобензол, значения Rf которых для разной активности известны. Для определения активности сорбента на пластинку с сорбентом наносят три-четыре точки. Одна из них — смесь 0,5%-ных растворов стандартных красителей в четыреххлористом углероде, остальные — растворы индивидуальных красителей, например азобензола, п-мето-ксиазобензола, бензолазо- -нафтола. Элюент — четыреххлористый углерод. После окончания хроматографирования определяют стандартных красителей, по графику (рис. 80) находят активность сорбента по каждому красителю отдельно и вычисляют среднюю величину активности. При вычислении активности, как правило, используют значения в пределах от 0,15 до 0,8, поскольку в этом случае погрешности наименьшие. [c.267]

Ароматические амины и меркаптаны реагируют с дифенил-пикрилгидразилом и поэтому мешают при определениях этим методом. Величины выходов окрашенных продуктов, полученные Папариелло и Янишем при анализе фенола, нафтола>1, нафтола-2, 4-гексилрезорцина, эвгенола, гидрохинона и диэтилстильбэстрола, были равны 100%. [c.41]

Золото(1П) восстанавливается в растворах 1,2 М HG1 до металла аминами и фенолами 1,3-диамино-4-оксибензолом, ге-ами-нофенолом, резорцином, пирогаллолом, оксигидрохиноном, фе-нилендиамином, пирокатехином, re-N-метиламинофенолом, флоро-глюцином, о-аминофенолом, фенолом. Во всех случаях, кроме фенола, осаждение количественное [769]. ге-Аминофенол, ге-фени-лендиамин и метол применяют для гравиметрического [769], титриметрического [495, 1399, 1401] и амперометрического [494] определения золота. Флороглюцин, тимол, 1- й 2-нафтолы применяют для обнаружения и фотометрического определения золота [685]. [c.60]

В основе прямого фотометрического метода определения кремния лежит реакция образования и последующего восстановления крем-немолибдата в слабокислом растворе с образованием синего комплекса (молибденовая синь) 82-94 Были опробованы различные восстановители в том числе хлорид олова, солянокислый гидроксиламин, сульфит натрия, гидрохинон и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоно-вая кислота. В д1етоде, описанном на стр. 88, в качестве восстановителя рекомендуется хлорид олова. Метод предназначен главным образом для определения 0,01—0,5% кремния. [c.87]

И1) или аммиачным раствором азотнокислого серебра [198]. Диазотированные амино-шлии-триазолы по сравнению с солями фенилдиазония обнаруживают определенную стабильность. Азокрасители легко могут быть получены с помощью обычных реакций сочетания с нафтолами, нафтиламинами и другими ароматическими соединениями [198]. Одно азопроизводное получено из ацетоуксусного эфира и диазотированного З-амино-5-пропил-1,2,4-триазола. Диазотированные амино-силии-триазолы могут быть восстановлены в соответствующие гидразинотриазолы с помощью хлорида олова (И) [282[. Декарбокси- [c.346]

Ряд работ посвящен анализу смесей фосфатов методом хроматографии на бумаге с последующим фотометрическим определением (после их гидролиза до ортофосфатов) в виде синего фосфорномолибденового комплекса. В качестве растворителя применяют смесь диоксана, воды, трихлоруксусной кислоты и концентрированного раствора аммиака, для восстановления фосфоромолибдата на бумаге — раствор 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, Na2S03 и NaH Og в разбавленном растворе NH4OH [898]. [c.101]

Разложение образца НСЮ4 с последующим фотометрическим определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса описано в работе [707] восстановитель — 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота. [c.159]

Спектрофотометрический метод определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденового комплекса Na2S20з и 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислотой может быть применен для определения РО4 в присутствии поли- и метафосфатов [274]. Метод применим также для определения РО4 в присутствии органических фосфатов. [c.165]

Предлагается фотометрический метод определения малых количеств некоторых изоцианатов. Метод основан на образовании производных карбаминовой кислоты при взбалтывании бензольных растворов ароматических изоцианатов с водным раствором едкого натра. Водные растворы карбаминатов разлагают кислотами до образования первичных ароматических аминов. Последние определяют фотометрически по реакции диазотирования и азотсочетания с а-нафтолом. При взбалтывании с водным раствором щелочи примесь аминов остается в бензольном растворе и не мешает определению изоцианатов. [c.349]

Таким образом, антиокислители в начале окисления, находясь в растворе нефтепродукта, окисляясь сами, задерживают окисление последнего. По мере возрастания процессов окислительной полимеризации антиокислителей они высаживаются из раствора и выбывают таким образом из строя. К числу веществ, способных задерживать окисление углеводородов, относятся фенолы (нафтолы, гидрохинон, пирогаллол), амины жирного и ароматического ряда, сернистые и азотистые соединения, смолы, ароматические углеводороды и т. д. Некоторые из этих антиокислителей способны задерживать полимеризадконные процессы, происходящие при окислении неочищенных дестиллатов. Известно, напр., что ряд веществ, применяемых в количестве, не превышающем 0,1°/о, способны задерживать процессы полимеризации в крэкинг-дестиллатах и тем сообщать им определенную стабильность. К числу таких стабилизаторов относятся гидрохинон, нафталин, антрацен, пирен, тетралин и ряд других. [c.92]

Характер связи между противоизносным слоем и металлом определить очень сложно. По-видимому, он зависит от металла и химического строения вещества. Очевидно, возможна водородная связь, возникающая между функциональной группой поверхностно-активного вещества и металлом. Такой вид связи далеко не единственный. В целом эффективность противоизносных веществ будет определяться поверхностной энергией взаимодействия с металлом. Но отсюда вытекает важное обстоятельство. Большинство антиокислительных, антикоррозионных присадок, а также присадок, повышающих термическую стабильность топлив, могут оказаться эффективными в той или иной мере и как противоизносные присадки, поскольку все эти соединения обладают поверхностной активностью. Показано Г55], например, что смесь фенолов, играющая роль антиокислителя в топливе, при сравнительно низких температурах оказалась одновременно эффективной противоизносной присадкой для топлива Т-2, приближая его по этому показателю к топливу ТС-1 без присадки. В определенном температурном интервале роль противоизносных присадок в топливе выполняли такие антиокислители, как а-нафтол, М,Ы -ди-вгор-бутил-п-фенилендиа мин, 2,6-ди-т/7ег-бутилкрезол, п-оксиди-фениламин и др. Однако наиболее эффективны присадки, повышающие термическую стабильность топлив, поскольку они остаются работоспособными при сравнительно высоких температурах, что является важным условием для предотвращения или ограничения износа в трущейся паре. На практике это предположение хорошо подтверждается. Такие присадки, как высокомолекулярные алифатические амины и сополимеры эфиров метакриловой кислоты, улучшающие термическую стабильность топлив, оказа- [c.291]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденового комплексного соединения при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в кислом растворе. Некоторые исследователи измеряют оптическую плотность растворов желтого кремнемолибденового соединения [7, 9, 31], в то время как многие восстанавливают его, например, раствором Sn b в НС1 Ц6], гидроксиламином 20], сульфитом натрия [26], гидрохиноном [5], солью Мора [11], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой [2] и измеряют оптическую плотность полученной кремнемолибденовой сини. [c.34]

Определения с применением других нитрозосоединений [230]. Смешивают 5 мл анализируемого раствора первичного ароматического амина в 30%-ной уксусной кислоте с 1 мл 0,1 %-ного спиртового раствора 3-бром-2-нитрозо-1-нафтола (бромнитрозол), нагревают 20 мин при 100 °С, после охлаждения измеряют оптическую плотность полученного красного или красно-бурого раствора при 460 нм. Контрольный раствор имеет желтую окраску. Таким способом можно определять 4-аминоазобензол, о-толилгидразин, 3,3 -динитробензидин, п-апизидин, 1-аминоантрахинон и др. [c.63]

Определение фосфора по Фиске-Суббароу. Определение заключается в осаждении фосфорной кислоты в кислой среде молибденовой кислотой. Фосфорномолибденовая кислота в присутствии восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты (эйконогена) дает синее окрашивание. Показания экстинкции окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре. [c.29]

Титрованным раствором здесь является раствор нитрита натрия, по расходу которого определяют количество диазотируемого амина. Широко применяется метод сочетания окси- и аминосо-единений с диазосоединениями. Например, определение нафтола титрованиетл и-нитродиазобензолом [c.346]

Для получения этих красителей применяют большое число самых разнообразных аминов и нафтолов ароматического, а также некоторые кетоны жирного и гетероциклического рядов. Цвет этих красителей колеблется в основном от светложелтого до темнокрасного, реже бывает синий, зеленый, фиолетовый. Почти все красители этой группы обладают определенной растворимостью в маслах и органических растворителях. Содержание нитро- и некоторых других групп резко уменьшает их растворимость. Красители, обладающие сильной растворимостью в маслах и растворителях, выпускают под названием жировые красители. К числу нерастворимых азокрасителей относятся [c.519]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология