Сурьма перманганатом

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Присутствие соляной кислоты имеет существенное значение для быстрого и полного окисления сурьмы перманганатом. Содержание ее должно быть не менее 10% и не более 25% по объему. Желательно также присутствие серной кислоты в количестве, приблизительно равном 10% по объему. [c.324]

К подкисленному раствору хлорида сурьмы (III) добавьте несколько капель раствора перманганата калия. Что происходит [c.191]

Для работы требуется-. Приборы (см. рис. 77 и 78). — Штатив с пробирками. — Ступка фарфоровая. — Цилиндры со стеклами, 3 шт. — Цилиндр мерный емк. 100 мл. — Стаканы емк. 100 мл. — Стакан емк. 250 мл. — Железная ложечка для сжигания. — Шпатель стеклянный. — Пипетка емк. 10 мл. — Чашка фарфоровая.—Скальпель или нож. —Тигельные щипцы. — Бумага фильтровальная. — Алюминий в порошке. Магний, порошок. — Цинковая пыль. Медная фольга. — Сурьма металлическая, порошок. — Натрий металлический.— Иод кристаллический. — Перманганат калия. — Двуокись марганца. — Иодид калия. — Бромид натрия. — Соляная кислота концентрированная. — Серная кислота концентрированная. — Хлороформ. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Раствор иода, 1%-ный в растворе иодида калия. — Раствор индиго. Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Бромная вода. — Хлорная вода. [c.301]

Перманганаты Мышьяк или сурьма [c.258]

Комм. Почему после добавления цинка в реакционную смесь при pH < 7 происходит окисление иодид-иона Сравните окислительные свойства нитрат- и ниТрит-ионов, фосфатов(У), фосфатов(Ш) и фосфатов(Т). Дайте оценку окислительных свойств висмутата(У) натрия, используя результаты опыта П5 (окисление катиона марганца(П) до перманганат-иона характерного цвета). Сравните окислительно-восстановительные свойства кислородных соединений элементов в степенях окисления (+П1) и (+V) по ряду азот — фосфор — мышьяк — сурьма — висмут. [c.166]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Пероксид водорода. В щелочной среде пероксид водорода используют для окисления хрома (III) до хромата, марганца (И) до диоксида марганца, мышьяка (III) до мышьяка(V), сурьмы(III) до сурьмы(V) и ванадия (IV) до ванадия(V). В то же время в кислых растворах этот реагент количественно превращает железо(II) в железо(III) и иодид-ион в молекулярный иод, но восстанавливает бихромат до хрома(III) и перманганат до марганца(II). Избыток пероксида водорода разлагается, если его кислый или щелочной раствор прокипятить несколько минут [c.317]

Одним из наиболее распространенных титрантов является перманганат калия, поскольку он сам представляет собой индикатор. Его можно использовать для титрования мышьяковистой кислоты (катализатор 1С1), щавелевой кислоты (аутокаталитическая реакция), железа (П), марганца (П), молибдена (П1), перекиси водорода, нитритов, сурьмы (П), органических соединений, селенат-ионов и соединений ванадия низких степеней окисления. [c.362]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 324), а олово — титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 338), то нет необходимости отделять эти элементы один Ьт другого. Мышьяк, однако, должен [c.99]

Титрование должно, проводиться при 5—10° С. Происходящая реакция настолько соответствует теоретическому ее уравнению, что можно пользоваться теоретическим титром перманганата (при отсутствии в лаборатории чистой сурьмы или сурьмянистых солей с известным содержанием [c.324]

Ход определения. Приготовляют раствор, содержащий сурьму (И1) и свободный от мышьяка (ПГ), ванадия (IV), железа (И), сернистой кислоты, органических веществ и других вещесть, титруемых перманганатом. Раствор должен содержать приблизительно мл серной кислоты и 10 лм соляной кислоты в 100 мл. [c.325]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Разделение сурьмы и молибдена рекомендуется осуществлять следующим образом Солянокислый раствор, свободный от нитратов и сульфатов и содержащий 20—25 мл соляной кислоты в объеме 100 мл, слабо кипятят 20—30 мин с 5 г чистого гранулированного или тонкого прокатанного свинца. Затем раствор разбавляют кипящей водой, быстро фильтруют и осадок промывают горячей водой. В фильтрате молибден окисляют азотной кислотой и осаждают его в виде молибдата свинца. Осадок сурьмы и непрореагировавшего свинца растворяют в серной кислоте и определяют сурьму титрованием перманганатом, как описано на стр. 324. [c.360]

В качестве окислителей при электрофильном иодировании применяют йодную и йодноватую кислоты, олеум или серную кислоту, смерь азотной и серной кислот в уксусной кислоте, азотную кислоту и оксиды азота в трифторуксусной кислоте, перуксусную кислоту, фенилиодозотрифторацетат, пентахлорид сурьмы, перманганат калия, хлорамин Т, соли металлов переменной валентности (Со , Mn Се Си ), анод- [c.229]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

Приборы и реактивы. Пробирки. Тигель фарфоровый. Стеклянные палочки. Сурьма и висмут (тоердьге или порошок). Висмутат натрия. Растворы хлорида сурьмы (0,5 н., насыщенный), едкого натра (0,5 и. и 2 н.), хлороводородной кислоты (2 н., плотность 1,19 г/см ), азотной кислоты (плотность 1,4 г/см , 2 и,), серной кислоты (2 н.), сульфида аммония или натрия (0,5 н.), нитрата висмута (0,5 н.), хлорида висмута (0,5 п.), хлорида олова (II) (0,5 н.), сульфата марганца (0,5 н.), иодида калия (0,1 н.), перманганата калия (0,5 н.), сероводородной воды, бромной воды. [c.158]

Перманганатометрическое титрование лучше всего проводить в сильнокислой среде, подкисляя раствор серной кислотой. Серная кислота пригодна при титровании оксидов мышьяка (III) и сурьмы (III), перекиси водорода, ферроциаиида калия. В некоторых случаях, например при титровании железа (И), реакция окисления индуцирует окисление соляной кислоты до свободного хлора и хлорноватистой кислоты, на что расходуется добавочное количество перманганата калия. Однако окисление соляной кислоты можно предупредить, добавляя в [c.399]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Оборудование и реактивы к ог ыгам 10.79—10.S6. Горелка. Штатив с пробирками. Держалка для пробирок. Стакан вместимостью 150—200 мл. Прибор для получения сероводорода. Фарфоровая чашка диаметром 3—5 см-. Колба Вюрца на 50—100 мл. Капельная воронка на 50 мл. Маленькая простая воронка. Промывалка с дистиллированной водой. Лучинки. Растворы соляп-ая кислота (2 н.), серная кислота (1 5 1 1 и пл. 1840 кг/м ), перманганат калия (0,001 и.) дихромат калия (0,01 н.), хлорид калня, хлорид кобальта (И), хлорид цинка, нитрат свинца, хлорид железа (111), хлорид меди (II), кристаллогидрат сульфата меди (II), хлорид сурьмы [c.203]

Реакция между Т1+ и МПО4" применена для титрования избытка перманганата после окисления солей сурьмы, ферроцианидов, перекиси водорода и др. [558—561]. [c.95]

Для приготовления кислоты окислением олефина необходимо следующее реакция типа Принса, дегидрогалогениро-вание, фторирование трифторидом сурьмы и, наконец, окисление перманганатом калия. Было найдено, что эфир дифторуксусной кислоты, являющийся промежуточным соединением для синтеза других производных, получается с хорошим выходом из доступных соединений фтора простым двухстадийным процессом. [c.112]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Гексафторацетон получают взаимодействием гёксахлорацетона с фтористым водородом в присутствии трехфтористого хрома [85] или солей пятивалентного хрома [86], а также окислением перфторизобутилена перманганатом калия [30, 33] и изомеризацией окиси перфторпропилена в присутствии пятифтористой сурьмы [87]. [c.35]

Приборы н реактивы. Газометр с хлором или прибор для получения хлора. Прибор для получения сероводорода. Пробирки. Штатив для пробирок. Гво.здь. Сурьма. Цинк. Сульфит натрия. Двуокись свинца. Нитрит калия. Сульфид железа. Нитрат свинца. Перекись натрия. Карбонат натрия. Персульфят аммония или калия. Крахмальный клейстер. Спирт этиловый. Сероводородная вода. Бромная вода. Иод.чая вода. Растворы серной кислоты (2 н., 4 н., уд. веса 1,84), соляной кислоты (уд. веса 1,19), азотной кислоты (0,2 н. и 2 н.), едкого натра или кали (2 и.), гидроокиси аммония (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), сульфата меди (0,5 н.), хлорида сурьмы (0,5 н.), бихромата калия (0,5 н.), арсенита натрия (0,5 н,), бикарбоната катрия (0,5 и.), перманганата натрия (0,5 н.), роданида аммония (0,01 н.), хлорида олова (0,5 н.), нитрита двухвалентной ртути (0,5 н.), нитрата свинца (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), формальдегида (10%-ный), перекиси водрода (3%-ный). [c.95]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Согласно Н. Blumenthal [Z. anl. hem., 74, 33 (1928)], железо не полностью захватывает с собой сурьму, если последняя присутствует в количестве, 50 мг. Лучпшм методом выделения сурьмы, по его мнению, является растворение меди (содержащей сурьму) в азотной кислоте, нейтрализация почти всей свободной кислоты и осаждение сурьмы вместе с двуокисью марганца, для чего прибавляют сульфат марганца и кипятят, добавляя небольшими порциями 1 н. раствор перманганата калия. [c.323]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

Охлаждают до 5—10° С и титруют 0,03—0,1 н. раствором перманганата калия до появления слаборозовой окраски, не исчезающей при перемешивании в течение 5 сек Содержание сурьмы вычисляют по уравнению реакции [окисление сурьмы (III) до сурьмы (V)] или, пользуясь эмпирическим титром раствора КМпО , полученным при установке его по навеске сурьмы, растворенной в серной кислоте и обработанной, как описано выше. [c.325]

Трудно согласиться с авторами. Мышьяк мешает опредедению сурьмы пер-манганатометрическим методом в такой же мере, как и определению броматометрическим методом, но титрование броматом дает очень резкую конечную точку титрования, и при нем не наблюдается переход за эту точку, сопровождающийся выделением хлора, как это иногда случается при титровании перманганатом, если не была добавлена соль марганца. Прим. ред. ч= - . [c.329]

СОЛИ теллура она выделяется в осадок, который легко может быть принят за оксихлорид сурьмы. Теллуриты и селениты не окисляютЧ я азотной кислотой, но их можно окислить хлором, хроматом, перманганатом или окислительным сплавлением. Соединения селена (IV) и теллура (IV) окисляются также, если их слабокислый или аммиачный раствор обработать 1—2 г кристаллического персульфата калия при кипячении в течение 5—10 мин, затем добавить еще 1 г соли и продолжать кипятить 5 мип [c.383]

Платина мешает титрованию как бихроматом, так и перманганатом, ванадий мешает при титровании КМПО4, но не мешает при титровании КаСг О . Из других мешаюш,йх определению элементов следует отметить золото, молибден, мышьяк сурьму и вольфрам Все мешаюгцие вещества лучше удалять церед прибавлением хлорида олова (II), потому что восстановление их не протекает количественно и нельзя вычислить поправку, даже если их количества известны. Уран хлоридом олова (II) не восстанавливается. I [c.442]