Мышьяк перманганатом

Потенциометрическое определение мышьяка перманганатом калия в щелочных растворах. [c.175]

Исходные вещества. Для установки нормальности раствора перманганата применяют щавелевую кислоту и щавелевокислый натрий, трех-окись мышьяка, железо-аммоний сернокислое и др. вещества. Наиболее часто применяют первые два из указанных веществ. [c.378]

Стандартизацию раствора перманганата проводят по оксиду мышьяка(III) или оксалату натрия. Реакцию окисления оксида мышьяка,(III), которая может протекать очень медленно, ускоряют добавлением иодида, иодата или хлорида иода. [c.172]

Титр перманганата калия можно установить также по оксиду мышьяка (П1) или металлическому железу. Использование для установки титра металлического железа особенно целесообразно, если в дальнейшем предполагается перманганатометрическое определение этого элемента. [c.273]

Таллий после очистки растворов от железа и мышьяка окисляют чаще всего перманганатом калия в слабокислой среде [c.351]

Медицинские трубки выпускаются с внутренним диаметром от 4,25 до 16 мм с гладкой, а иногда с рифленой поверхностью (соединительные трубки) из цветной резины с устойчивой окраской. Они должны хорошо растягиваться в радиальном направлении до 150—300% от размера внутреннего диаметра. К ним предъявляются высокие требования в отношении качества и внешнего вида (отсутствие посторонних включений, вмятин и других механических повреждений). Медицинские трубки (за исключением соединительных и слуховых трубок) не должны содержать вредных примесей, таких, как соединения свинца, ртути, мышьяка и бария. Соединительные трубки должны быть стойкими к набуханию под действием 1%-ных растворов уксусной кислоты и перманганата калия. [c.573]

Перманганаты Мышьяк или сурьма [c.258]

Для изменения скорости реакций в аналитической химии применяют также катализаторы — вещества, резко увеличивающие скорость, но не расходующиеся в ходе химической реакции. Например, иодид-ион используют для ускорения реакции между церием (IV) и мышьяком (III) ион серебра — для ускорения окисления персульфатом многих веществ. В реакции окисления щавелевой кислоты перманганатом катализатором служат ионы марганца (II), являющиеся одними из продуктов реакции. Эта реакция относится к типу автокаталитических. [c.88]

Комм. Почему после добавления цинка в реакционную смесь при pH < 7 происходит окисление иодид-иона Сравните окислительные свойства нитрат- и ниТрит-ионов, фосфатов(У), фосфатов(Ш) и фосфатов(Т). Дайте оценку окислительных свойств висмутата(У) натрия, используя результаты опыта П5 (окисление катиона марганца(П) до перманганат-иона характерного цвета). Сравните окислительно-восстановительные свойства кислородных соединений элементов в степенях окисления (+П1) и (+V) по ряду азот — фосфор — мышьяк — сурьма — висмут. [c.166]

Перманганат калия, 0,025 н. раствор. Растворяют 3,16 г перманганата калия в воде и разбавляют раствор до объема 1 л (см. примечание 4). Отбирают 250 мл этого раствора, разбавляют водой до 1 и определяют титр полученного раствора. Для этого растворяют 50 мг (точную навеску) трехокиси мышьяка, высушенной при 105 °С в 10 мл 20%-ного раствора гидроокиси натрия, добавляют 100 мл воды, 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1 каплю 0,05%-ного раствора иодида калия и титруют холодный раствор перманганатом калия. В начале и в коице титрования перманганат вводят медленно. Вовремя титрования энергично перемешивают раствор. [c.107]

Мышьяк — элемент, наиболее трудно поддающийся количественному определению. Удобнее всего определять мышьяк, сжигая вещество по вышеуказанному способу Васильева. Другие методы основаны на окислении мышьяка, входящего в состав О. В., до мышьяковистой и мышьяковой кислот посредством перманганата дымящей азотной кислоты или просто — концентрированной серной кислоты в присутствии меди Летучие мышьяковистые соединения предварительно окисляют в соответствующие нелетучие мышьяковые кислоты посредством персульфата аммония Окисленный тем или иным способом мышьяк определяется далее или весовым путем, в виде пиро-мышьяковокислого магния, или же объемным путем — титрованием мышьяковистой кислоты иодом 11 18 перманганатом i или бро-матами [c.204]

Смысл операций, производимых по ходу анализа, сводится к следующему. При прибавлении перманганата к навеске вещества в серной кислоте, идет процесс энергичного разрушения (окисления) органической части мышьякового соединения, причем углерод окисляется в СО2, водород в Н О. При наличии связанного галоида в веществе, последний обычно переходит в свободное состояние (С , Вг и т. д.). Мышьяк при этой реакции количественно превращается в свободную мышьяковую кислоту. Для раскисления употребленного, избытка КМпО к смеси добавляют щавелевую кислоту, причем происходит следующее взаимодействие, сопровождающееся обесцвечиванием раствора [c.98]

Подготовка растворов к экстракции. Наши опытные данные показали, что применительно к производственным растворам вышеупомянутого состава окисление таллия (I) возможно лишь после окисления железа (II) и мышьяка (III). В качестве окислителей были проверены пи-аммония, перманганат калия. Окисление железа (II) и мышь- [c.282]

Так как раствор перед титрованием обрабатывается сильными окислителями, то элементы, обладающие переменной валентностью, присутствуют в титруемом растворе в высшей валентной форме и, следовательно, не могут окисляться на аноде. Восстанавливаться же бромидом могут только те соединения, окислительновосстановительный потенциал которых в данной среде выше потенциала системы Вг2/2Вг . Восстанавливаться на электроде в данных условиях (т. е. при потенциале +1,3 в) могут только вещества, обладающие в данной среде еще более положительным потенциалом, чем +1,3 в. Поэтому такие элементы, как мышьяк и сурьма (Ео соответственно равен +0,57 и +0,64 б), не должны мешать анодному амперометрическому определению таллия бромидом. Однако при окислении таллия (I) персульфатом мышьяк (П1) окисляется не полностью, вследствие чего при потенциале + 1,3 в появляется ток анодного окисления мышьяка (П1). Этот начальный ток по существу не мешает определению таллия, но создает подкладку , наличие которой может отразиться на точности определения конечной точки, особенно при малых содержаниях таллия. При обработке раствора не персульфатом, а перманганатом начальный ток окисления мышьяка не наблюдается. [c.311]

Прямое титрование мышьяковистой кислоты в кислом растворе без катализатора затруднено, вероятно, в связи со стабилизацией Мп в результате образования комплекса с арсена-том, Ланг 42 показал, что следовые количества соединений иода оказывают каталитическое действие на эту реакцию и позволяют использовать чистую трехокись мышьяка как исходное вещество для установки титра перманганата, [c.402]

Прямое титрование перманганатом. Прежде всего, перманганат пригоден для определения всех указанных выше исходных веществ, а именно — иодида, мышьяка (HI), оксалата, железа (П) и гексацианоферрата (И). [c.409]

Для установления нормальности определенного раствора перманганата калия в качестве исходных стандартов были взяты чистый иодид калия и окись мышьяка (III). Были получены значения, приведенные в таблице. [c.619]

Пероксид водорода. В щелочной среде пероксид водорода используют для окисления хрома (III) до хромата, марганца (И) до диоксида марганца, мышьяка (III) до мышьяка(V), сурьмы(III) до сурьмы(V) и ванадия (IV) до ванадия(V). В то же время в кислых растворах этот реагент количественно превращает железо(II) в железо(III) и иодид-ион в молекулярный иод, но восстанавливает бихромат до хрома(III) и перманганат до марганца(II). Избыток пероксида водорода разлагается, если его кислый или щелочной раствор прокипятить несколько минут [c.317]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Сущность метода заключается в окислении органических соединений или сульфидов мышьяка перманганатом калия или персульфатом калия. Затем переводят имеющийся пятивалентный мышьяк в трехвалет-ную форму, образуют арсин, который абсорбируют и затем шектрофото-метрически анализируют. [c.131]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Перманганатометрическое титрование лучше всего проводить в сильнокислой среде, подкисляя раствор серной кислотой. Серная кислота пригодна при титровании оксидов мышьяка (III) и сурьмы (III), перекиси водорода, ферроциаиида калия. В некоторых случаях, например при титровании железа (И), реакция окисления индуцирует окисление соляной кислоты до свободного хлора и хлорноватистой кислоты, на что расходуется добавочное количество перманганата калия. Однако окисление соляной кислоты можно предупредить, добавляя в [c.399]

Окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование применяют в методах перманганатометрии, хроматометрии, цериметрии, восстановления солями железа (II), титана (III), мышьяка (III) и др. Можно титровать два восстановителя в одном и том же растворе, например соли железа (II) и олова (II) перманганатом калия. Более энергичный восстановитель окисляется в первую очередь. Например, потенциометрически титруют раствор витамина С 0,01 н. раствором иода по крахмалу в качестве индикатора. [c.502]

Исходные вещества. Для установления концентрации раствора перманганата применяют обычно щавелевую кислоту и оксалат натрия, а также триоксид мышьяка, железоаммонийсульфат и другие вещества. Основным недостатком щавелевой кислоты как исходного вещества является постепенное выветривание кристаллизационной воды, вследствие чего препарат перед употреблением необходимо перекристаллизо-вать. В этом отношении значительно лучшим исходным веществом является оксалат натрия он не содержит кристаллизационной воды, почти негигроскопичен. Чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 105—110 °С. Перед приготовлением раствора следы гигроскопической влаги удаляют высушиванием при 105 °С. Растворы оксалата натрия медленно разлагаются на свету и частично разрушают стекло (образуется оксалат кальция). Поэтому запасные растворы оксалата натрия готовить не следует. [c.401]

Из уравнения видно, что во время реакции выделяются ионы водорода, следовательно, мышьяк окисляется легче в щелочном или в слабо щелочном растворе. Применять для титрования мышьяка такие окислители, как перманганат или бихромат калия, в этом случае неудобно. Перманганат восстанавливается до марганца(II) легче в сильно кислой среде в слабо щелочном растворе окислительный потенциал перманганата снижается, вследствие чего реакция между перманганатом и мышьяком происходит очень медленно и не стехиометрически. Продуктами реакции являются соединения марганца (II) и марганца (IV), соотношение между количествами которых обычно не постоянно и зависит от условий определения. В то же время иодометрическое определение мышьяка проходит без всяких затруднений. Окислительный потенциал системы I2/2I не изменяется под влиянием кислотности pH раствора можно устанавливать только в зависимости от специфических условий протекания реакции (21.5). [c.413]

Чистоту препарата определяют по полной растворимости в воде с образованием бесцветного раствора нейтральной реакции, отсутствию тяжелых металлов, мышьяка, кальция, сернистой, азотистой кислот, тиосульфата (раствор перманганата калин ие должен обесцвечиваться при смешении с раствором натрия сульфата, подкисленного серной кислотой), хлорвдов. аммиачных солей (аммиак не должен выделяться при нагревании с известью) [c.44]

Метиламин-С , солянокислая соль. Водный раствор 0,205 г (4,18 жмо.пя) цианистого-С натрия и избытка едкого натра (в 2,24 раза по молярному соотношению) помещают в колбу емкостью 125 мл и упаривают досуха в вакууме при температуре 30°. Затем соединяют колбу через трубку с закрытым краном, имеющим широкое проходное отверстие, с горизонтальным сосудом (30 мл), содержащим 5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,085 г свежеприготовленного катализатора Адамса [2] (примечание 4). Водород для восстановления катализатора получают в аппарате Киппа из соляной кислоты и цинка, не содержащего мышьяка, пропускают через 20%-ный раствор едкого кали, 20%-ный раствор нитрата серебра и насыщенный раствор перманганата калия и собирают в бюретке-емкостью 250 мл. В сосуд добавляют раствор 0,96 мл (11,5 жмоля) концентрированной соляной кислоты в 5 мл уксусной кислоты (примечание 5). Систему заполняют водородом и, чтобы перенести содержимое сосуда в реакционную колбу, наклоняют прибор и открывают кран. Гидрирование продолжают при встряхивании при комнатной температуре и небольшом давлении до прекращения поглощения (примечание 6). Катализатор отфильтровывают и промывают его разбавленной соляной кислотой. Фильтраты объединяют и испаряют в вакууме досуха. Остаток состоит из смеси хлористого натрия и солянокислого метиламина-С (выход (5олее 85%), который без дальнейшей очистки применяют для получения диазометана-С (примечание 7). Для очистки лучше всего перегнать свободный амин над щелочью, улавливая его разбавленной соляной кислотой (примечание 8). [c.563]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Каталитический метод [1102] основан на способности ионов серебра ускорять реакцию окисления марганца(П) персульфатом аммония до перманганата. Свинец предварительно осаждают в виде PbSOi. Метод позволяет определить 1,5 10 % серебра с ошибкой 10%. Определению мешают галогенид-ионы и другие ионы, реагирующие с персульфатом (ванадий, хром). Определение серебра в мышьяке и арсениде галлия [462]. Полярографическое определение с графитовым Электродом и насыщенным каломельным электродом проводится так. [c.185]

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азотной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с HjSO и КВг. Фосфор осаждают молибдатом аммония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобутиловым спиртом или при больших содержаниях — метилизобутилкетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кислотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 833]. Аналогично определяют в почвах обилий и подвижный фосфор [336, 488]. [c.59]

Безводная кислота образует с хлороформом невзрывоопасную смесь. Если каплю хлорной кислоты поместить на сухой кристаллик перманганата калия, выделяется желтый газ, происходит вспышка и образуется окись марганца. Без взаимодействия с кислотой бром весьма мало растворим в ней. Бромистый и хлористый водород не реагируют с безводной хлорной кислотой, а иодистый водород загорается при соприкосновении с нeй . Мышьяк растворяется в безводной кислоте, образуя прозрачный желтоватый раствор. Хлористый тионил вспыхивает при соприкосновении с кислотой, в то время как хлористый сульфурил совершенно с ней не реагирует. Хлорокись фосфора образует с безводной кислотой гомогенный раствор, не вступая в реакцию пятихлористый фосфор взаимодействует с НСЮ4, причем одним из продуктов реакции является хлорный ангидрид. Безводная хлорная кислота образует комплексное соединение с трехокисью серы -. Этот комплекс, имеющий формулу НС10л-280з, представляет собой жидкость, не смешивающуюся с НСЮ . [c.22]

Какодиловая кислота — очень устойчивое соединение. На нее не действуют даже перманганат и царская водка, а также —слабые восстановители. Однако, такие восстановители, как хлористое олово, фосфорноватистая кислота и иодистый водород восстановляют ее в соединения с ненасыщенным (трехвалентным) мышьяком, как-то — в окись какодила, хлористый какодил и т. п. [c.165]

Механизм реакции рассмотрен выше (см. разд. 14.1.8). Для стандартизации раствора перманганата можно применять оксид мышьяка(III) АзгОз, хч железо, полученное электролитическим путем, двойной сульфат железа(II) и аммония (соль Мора) FeS04-(NH4)2S04-6H20, гексацианоферрат(II) калия К4 [Ре(СЫ)б]-ЗНгО и KI- [c.303]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

В качестве веществ, подходящих для стандартизации растворов перманганата калия, предложены оксид мышьяка (И1) (АзгОз), оксалат натрия (Ма2С204) и чистая железная проволока. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология