Метод электролиза при контролируемом

Ранее было показано, что при определенном значении налагаемого напряжения на электроды можно практически занершить выделение металла в процессе электролиза. Различные значения потенциалов разложения у разных ионов металлов позволяют при соответствующем выборе налагаемого напряжения определять их в смеси. Однако в процессе электролиза, как было показано ранее, э. д. с. образуемой системы постепенно возрастает, и по мере уменьшения потенциала катода может наступить момент, когда потенциал катода станет настолько низким, что начнется выделение второго компонента смеси. Для того чтобы избежать этого явления, необходимо строго контролировать потенциал катода и поддерживать его значение, отвечающим количественному выделеннк более электроположительного катиона. При этом в конце процесса электролиза ток падает практически до нуля, что и является критерием завершения электролиза данного катиона. Далее, изменяя потенциал электрода до значения, необ.ко-димого для количественного выделения второго, более электроотрицательного компонента, можно осуществить и это определение и т. д. Для проведения электролиза с контролируемым потенциалом служат так называемые потенцио-статы — приборы, поддерживающие строго заданные потенциалы катода или анода. Электролиз с контролируемым потенциалом обеспечивает большую селективность электрогравиметрического метода анализа, позволяет проводить разделение и последовательное определение ионов с близкими потенциалами разло жеиия Метод этот пригоден и для определения весьма малых количеств веществ. [c.439]

Таблетку витамина С, содержащую 120 мг аскорбиновой кислоты, проанализировали на эту кислоту методом кулонометрии при контролируемом потенциале. Таблетку растворили в приблизительно 100 мл 0,1 F раствора бифталат-фталатного буфера с рН=6,03, 0,25%-ного по щавелевой кислоте (добавлена для ингибирования автоокисления аскорбиновой кислоты). Этот раствор перенесли в ячейку для электролиза, снабженную платиновыми сетчатым анодом и вспомогательным катодом потенциал анода контролировали при -fl.09 В относительно Нас. КЭ, а электроокисление аскорбиновой кислоты [c.441]

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

В предыдущем разделе этой главы мы пришли к выводу, что электролиз при постоянном внешнем напряжении или при постоянной силе тока не является селективным аналитическим методом. Это связано с тем, что при изменении потенциала катода или анода, на котором происходит необходимая реакция, могут протекать побочные процессы. Однако контролируя потенциал анода или катода так, чтобы происходила только нужная реакция, и зная как влияет состав раствора на стандартные или реальные потенциалы полуреакций, можно достичь высокой специфичности в электрохимических определениях и отделениях. В этом и заключается принцип кулонометрии при контролируемом потенциале. [c.420]

А. Т. Ваграмяном с сотр. [53] разработан метод, позволяющий контролировать изменение отражательной способности покрытия непосредственно в процессе электролиза. Преимущество этого метода заключается в том, что на одном и том же образце можно определить изменение отражательной способности в зависимости от толщины осадка и от условий электролиза. [c.448]

Особенность метода дифференциальной кулонометрии при контролируемом потенциале заключается в необходимости последовательного контроля основного электрохимического параметра— потенциала рабочего электрода до завершения электролиза в ячейке 1 со стандартным образцом, затем в ячейке 2 с испытуемым. Для предотвращения смещения потенциала рабочего электрода ячейки 2, не контролируемого во время электролиза, используют ячейки с возможно более близкими электрохимическими и гидродинамическими параметрами. В процессе первой стадии электролиза контролируют потенциал рабочего электрода в ячейке 1. Поскольку ячейка 2 включена последовательно, то все процессы, происходящие в ячейке 1, воспроизводятся в ячейке 2. В первой стадии электролиза не контролируют количество электричества, прошедшее через электрохимическую ячейку до того момента, пока ток электролиза в первой ячейке не снизится до фонового значения. После завершения процесса электролиза отключают ячейку 1 со стандартным веществом и продолжают электролиз до завершения электрохимической реакции в ячейке 2, регистрируя количество электричества Q, затраченное на этот процесс. Содержание определяемого компонента устанавливают по сумме тх + /Пг, где тп —содержание определяемого компонента в стандарте (ячейка /), гп2 — доля определяемого компонента, найденного в ячейке 2 во второй стадии [4]. [c.27]

Для того чтобы метод можно было использовать в аналитической химии, в первую очередь необходимо иметь электрод со строго воспроизводимой величиной поверхности ртутной капли. В литературе описаны следующие способы получения электродов в виде стационарной ртутной капли — электроды с металлическим контактом и электроды с ртутным контактом. Электроды с металлическим контактом — платиновым, золотым или серебряным — получают осаждая ртуть на ме-таллический контакт при электролизе подкисленного раствора азотнокислой ртути (сила тока и время электролиза контролируются) [34, 35, 49], или путем подвешивания стандартизированной капли ртути на металлическую проволочку или срез [36—38] (рис. 38). Для получения электрода без металлического контакта каплю ртути выдавливают из капилляра поворотом стального винтового поршня на определенный угол [39] или иным способом [40] (рис. 39). Размер ртутной капли должен быть небольшим (диаметр 0,8—1,5 мм). Применять в качестве электрода каплю с большей поверхностью [c.102]

Сущность метода заключается в электролитическом выделении металла или его оксида на электроде и определении массы полученного осадка. Поскольку ток не измеряют, а требуется только специфичность реакции электролитического выделения металла, электролиз обычно проводят при контролируемом потенциале. Таким образом, метод сочетает в себе принципы весового анализа, т е. гравиметрии, и потенциостатической кулонометрии. В наиболее простых случаях, например при выделении меди из раствора, не содержащего других ионов, условия электролиза не контролируют и его проводят при постоянном токе. Если параллельно с выделением металла протекают другие электрохимические реакции, которые не сопровождаются выделением осадка, они не мешают определению, так как растворенные и газообразные продукты не изменяют массу осадка на электроде. [c.543]

Указанные катионы можно в большинстве случаев определять без применения диафрагм. Полноту выделения можно контролировать, как ив методе обычного электролиза, дополнительным осаждением на свежей поверхности катода. Внутренний электролиз длится несколько дольше обычного, так как сила прохо-дяш,его тока довольно мала. [c.317]

Для электрохимических методов анализа применяют кондукто-метрические, потенциометрические, полярографические, кулонометрические установки. Они устанавливаются в специальной хорошо вентилируемой комнате с постоянной температурой. Большинство данных приборов чувствительны к сотрясениям и поэтому их следует по возможности устанавливать на капитальных стенах или на антивибрационных подставках. Для потенциометрических титрований, определения pH используют потенциометры, питаемые от аккумуляторов, или потенциометры, питающиеся непосредственно от сети. Такие же потенциометры используются для электротехнических измерений калибровки вольтметров, градуировки и проверки термопар и т. п. Для кондуктометрического анализа и высокочастотных титрований отечественная приборостроительная промышленность выпускает специальные установки. Для определения ионов металлов электролизом или амперметрическим титрованием используется универсальная установка, схема которой приведена на рис. 38. От источника постоянного напряжения 1 ток поступает на делитель напряжения 2, откуда необходимое напряжение подается на ячейку 5. Ток в цепи регулируется реостатом 3 и контролируется миллиамперметром 4. Напряжение на электродах замеряется вольтметром 6. Потенциалы катода и анода определяются при помощи дополнительного каломельного электрода и потенциометра. Для исследования измерений потенциала и силы тока в системе используются потенциостаты, которые позволяют непрерывно измерять ток в зависимости от изменяющегося потенциала и измерять ток во времени при постоянном потенциале. Для амперометрического титрования приборостроительная промышленность выпускает портативные и простые установки. [c.110]

Чановое выщелачивание используется в горнорудной промышленности для извлечения урана, золота, серебра и меди из окисных руд. Медные и урановые руды сильно измельчают и смешивают с растворами серной кислоты в больших емкостях (обычно размером 30X50X6 м) для перевода металла в растворимую форму. Время выщелачивания, как правило, составляет несколько часов. Медь получают из кислого раствора электролизом, уран — ионообменным путем или экстракцией растворителем. Ферментация в чанах, а также в отстойниках с постоянным или предварительным перемешиванием может с успехом применяться для бактериального выщелачивания потому, что при этом легко контролировать факторы, влияющие на активность микроорганизмов. К этим факторам относятся размер частиц руды, ее качество, плотность пульпы (масса руды на единицу объема раствора), pH, содержание углекислого газа, кислорода, время удержания (время нахождения частиц в реакторе), температура и содержание питательных веществ. Хотя руда и не стерилизуется, возможен строгий контроль за видовым составом и количеством микроорганизмов. Чановое выщелачивание создает предпосылки для использования специфических штаммов микроорганизмов (например, ацидотермофиль-ных бактерий) или микробов-выщелачивателей, полученных методами генетической инженерии. Вначале чановое выщелачивание применяли для руд с очень высоким содержанием металлов, однако эта технология может использоваться и в случае материалов более низкого качества. При этом следует учитывать экономические и технологические факторы. [c.200]

Существенным измерение количества кулонов, прошедших в процессе электролиза через раствор нет необходимости взвешивать электрод и можно определить ионы металлов, которые на платиновом электроде либо не образуют удобных для взвешивания осадков, либо не восстанавливаются до элементного состояния, С помощью ртутного катода осуществлен ряд разделений и определений. Свинец(II) можно отделить от кадмия (II) выделением первого на ртутном электроде, потенциал которого контролируется при —0,50 В относительно Нас. КЭ в 0,5 F растворе хлорида калия. В кислом тартратном растворе медь(П) и висмут(1П) можно разделить и определить методом кулонометрии при контролируемом потенциале с ртутным катодом. Анализ смеси на никель(II) и кобальт(II) заключается в селективном выделении никеля в ртуть из водного раствора пиридина при pH = 6,5 и потенциале электрода —0,95 В относительно Нас. КЭ. массу восстановленного никеля (II) вычисляют по количеству электричества, прошедшему через ячейку при данном процессе, затем поддерживают потенциал катода равным —1,20 В для восстановления кобальта(II). Уран(VI) можно определить восстановлением до урана (IV) на ртутном катоде при контролируемом потенциале в 1 F растворе соляной кислоты. [c.429]

Электролиз при контролируемэм пэтенциале катода. Как упоминалось выше, при обычном электролизе медь и висмут разделить нельзя. Это связано с тем, что при электролизе 1 н. раствора сульфата меди первоначальный потенциал + 0,34 в при уменьшении концентрации этого раствора до —10 моль/л падает до 4 0,14 в. При этом потенциале на электроде начинает выделяться висмут, нормальный потенциал которого +0,16 в. Таким образом, в конце электролиза происходит уже выделение смеси меди и висмута. Этот недостаток можно устранить, если проводить электролиз при контролируемор. потенциале катода. Если в процессе электролиза непрерывно контролировать величину катодного потенциала (о методе измерения потенциалов сказано в гл. XI), то можно, изменяя силу тока, протекающего в цепи электролизера, поддерживать такой постоянный потенциал (например, +0,23 в), чтобы выделение висмута не начинались. В результате вся медь будет полностью выделена до начала выделения висмута. Таким образом можно электролитическим путем разделить металлы с достаточно близкими потенциалами выделения. Некоторые установки для электролиза с контролем катодного потенциала снабжены автоматическими устройствами, поддерживающими заранее заданный потенциал в процессе всего электролиза. [c.313]

Лингейн [1] классифицировал кулонометрические методы в соответствии с тем, какой из параметров — ток, полное приложенное напряжение или потенциал рабочего электрода — контролируется в ходе электролиза. При контролируемом токе потенциал рабочего электрода будет соответствовать изучаемому электродному процессу только до тех пор, пока в растворе присутствует достаточное количество электроактивного вещества для переноса приложенного тока. Когда концентрация электроактивного вещества уменьшается, потенциал рабочего электрода изменяется до величины, которая допускает протекание какого-то другого процесса электролиза, поддерживающего полный приложенный ток. [c.10]

В отличие от большинства пииаконов и гликолей димеры енольного типа легко окисляются на ртутном электроде при достаточно отрицательных значениях его потенциала и в силу этого обстоятельства их образование может контролироваться с помощью электроаналитических методов обнаружения промежуточных продуктов. Представления о структуре таких димерных частиц были сформулированы на основе данных, полученных методом ВДЭК. Они подтверждаются и возможностью низкотемпературного химического синтеза подобных соединений, а также результатами препаративного электролиза при контролируемом потенциале гетероциклического аналога бензальдегида — 2-тиофе-нового альдегида С4Нз5СНО. Среди продуктов электролиза, выделенных после предварительного ацетилирования их гидроксильных групп с целью повышения стабильности веществ, были обнаружены следующие соединения [c.253]

Физико-химическими методами контролируют течение химической реакции по изменению какого-либо физического свойства при колориметрическом методе измеряют интенсивность окраски исследуемого раствора фотоколориметрическом — силу тока, возникающего при действии света на фотоэлемент электро-весовом — вес металла, выделившегося на катоде в результате электролиза. [c.403]

Для поддержания таких теоретических потенциалов в течение продолжительного электролиза требуются более сложные методы, чем рассмотренные ранее, поскольку если не контролировать [c.18]

Постоянным источником забот в методе внутреннего электролиза является внутреннее сопротивление элемента, так как этот фактор контролирует скорость выделения осадка. Если сопротивление становится очень высоким, то для завершения реакции требуется недопустимо большое время. Эта трудность не возникает в обычных методах электро.тиза, где влияние высокого сопротивления ячейки можно легко устранить увеличением наложенного потенциала. В методе внутреннего электролиза высокой силы тока можно достичь только за счет низкого сопротивления. Поэтому установка должна быть сконструирована так, чтобы омическое падение напряжения было минимальным. Этого достигают за счет применения электродов большого размера, хорошего перемешивания и относительно высокой [c.30]

Перечисленные методы установления стехиометрии электрохимических реакций (установление баланса электронов и про--тонов) далеко не всегда позволяют однозначно сформулировать уравнение суммарного процесса. Более надежным методом яв-, ляется непосредственная идентификация продуктов электрохимического процесса. Для этого продукты должны быть накоплены в концентрациях, достаточных для их идентификации при помощи какого-либо микрохимического или физико-химического метода. Это достигается проведением продолжительного электролиза при постоянном потенциале, отвечающем площадке предельного тока той или иной полярографической волны. Потенциал контролируют либо вручную по показателям на полярографе, либо при помощи потенциостата [38]. [c.93]

Вода была обогащена тяжелым изотопом кислорода в 3—4 раза (600 —800 у). От избыточного дейтерия она была освобождена длительным пропусканием аммиака и последующим электролизом, во время которого анодный кислород рекомбинировался с нормальным водородом. Полнота удаления дейтерия контролировалась изотопным анализом и повторным электролизом. Изотопный анализ воды до и после обмена производился флотационным методом с точностью до 5 у. Из этих данных вычислялось избыточное содержание тяжелого кислорода у в растворенном веществе после обмена и 1/оо в состоянии обменного равновесия, считая все ато- [c.77]

В некоторых существенных отношениях метод потенциала течения превосходит электроосмотический метод. Его легче контролировать экспериментально нет опасности электролиза можно применять золотые электроды для измерения потенциалов, тогда как для электроосмоса надо применять обратимые электроды. Если же диаметр капилляра слишком мал, то ни один метод не дает правильных результатов. [c.196]

Как известно, обратимость электрохимической стадии, о которой в методе циклической вольтамперометрии судят по форме и положению анодно-катодных пиков, принадлежащих какой-либо окислительно-восстановительной паре, зависит от условий электролиза, т. е. эксперимента [68]. Если один из компонентов редокс-пары является неустойчивой частицей, то для наблюдения за обоими пиками подбирают соответствующую скорость изменения потенциала или время электролиза. Если электродная реакция контролируется одновременно диффузией и переносом заряда, то разность потенциалов анодного и катодного пиков АЕр зависит от степени обратимости процесса, т. е. от отношения скоростей переноса электрона и развертки потенциала поляризации электрода. Если скорость электрохимической стадии велика, а величина V относительно мала, то процесс обратим и АЕр равно 58/и мв. В противном случае электрохимическая стадия необратима, и разность потенциалов анодно-катодных пиков превышает эту тео- [c.33]

Полнота выделения из раствора меди контролируется, как и в методе обычного электролиза, погружением электродов на 2 — [c.157]

Металлы переводят в сульфаты. Медь выделяют из подкислённого раствора методом электролиза. Контролируя напряжение на клеммах электролизера, можно добиться того, что будет выделяться практически чистая медь. Остатки меди осаждают с помощью цинковой пыли. Раствор смеси сульфатов цинка и железа обрабатывают избытком водного раствора NaOH, отфильтровывают выпавший осадок гидроксидов железа. Из раствора цинката необходимо по возможности полно осадить Zn(OH)a. Осадки растворяют в кислоте и электролитическим путем выделяют из растворов металлы. [c.520]

При исследовании процессов электрохимического растворения или осаждения металлов выход по току (ВТ) определяют по убыли в весе анода или по привесу катода. Весовой метод надежен, но требует прерывания электролиза, высушивания образцов-электродов до постоянного веса как перед опытом, так и после него, что в случае проведения большого количества измерений требует значительных затрат времени и не всегда удобно. Иногда часть осажденного металла теряется при последующей обработке электрода перед взвешиванием или по другим причинам, что приводит к заниженным значениям определяемой величины ВТ. В ряде случаев необходимо контролировать ВТ в процессе электролиза, не прерывая тока. [c.52]

Наиболее успешным методом борьбы с подземной коррозией свинца (как с покрытием, так и незащищенного) является катодная защита, которая при правильном применении обеспечивает надежную защиту металла на длительное время. Вместе с тем у этого метода есть и свои сложности, которые необходимо всегда иметь в виду. Потенциал поверхности свинца должен постоянно контролироваться, так как слишком отрицательная величина может привести к возрастанию pH, а результирующая щелочная реакция опасна для свинца. В периоды выключения тока защищаемая конструкция будет подвергаться коррозии. Наблюдались, случаи значительной коррозии, вызванной действием едкого натра, образовавшегося при электролизе раствора соли, используемой на улицах, железных дорогах и т. д. [26]. [c.120]

При отсутствии потеициостатов и гальваностатов можно пользоваться несколько менее надежной, но простой схемой. При работе в по-тенциостатическом режиме из внешнего источника постоянного тока о напряжением 20—40 в с помощью делителя напряжения на электроды (генераторный и вспомогательный) налагают, такое напряжение, чтобы потенциал рабочего электрода соответствовал значению, при котором необходимо провести электрохимический процесс. Потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения контролируют с помощью потенциометра компенсационным методом. Для предотвращения изменения заданного потенциала электрода в процессе электролиза периодически увеличивают (или уменьшают) налагаемое извне на электроды напряжение ручным способом. [c.215]

Методы регулирования pH. Регулирование pH осуществляется с помощью установки электродиализа. Вокруг анода устанавливается селективная ионообменная мембрана, которая пропускает ионы кислоты, образующиеся в процессе электролиза. Контроль производится автоматически с помощью аналитической аналоговой системы. Количество подаваемой из источника неионизированной воды возвратной жидкости контролируется с помощью счетчика проводимости. [c.283]

Метод основан на измерении массы вещества, вьщелившегося в тфоцессе электролиза на тфедваригельно взвешенном электроде, обычно платиновой сетке. Электролиз можно доводить либо 1фи постоянной сипе тока, либо щ>и постоянном потенциале. Если заданную величину потенциала электрода контролировать с помощью потенциостата, то можно раздельно ощ>еделять компоненты смеси. Высокая селективность метода становится ясна из уравнения Нернста дпя 10-кратного изменения концентрации 01феделяемого компонента потенциал электрода нужно изменить всего лишь на 0,059 В/п. И следовательно, если условием количественного разделения компонентов смеси считать снижение исходной концентрации в Ю раз, то при равенстве исходных концентраций разделение однозарядных ионов возможно при разности формальных потенциалов порядка [c.195]

Курбис и Гиллемонат [36] провели электролиз метанольных растворов ацетата и простых олефинов. Из 2-метил-2-бутена были получены ацетаты 2-метилбутен-З-ола, 2,2-диметил-З-бутанола и З-метил-2-бутанола. Из З-метил-2-пентена были получены ацетаты З-метил-З-пентен-2-ола и 2-этил-2-бутен-1-ола. В этих опытах анодный потенциал также не контролировался, однако авторы методом циклической вольтамперометрии получили кривые, показавшие, что 1-бутен окисляется при 3,7 В отн. нас. к. э. в ацетонитриле. Так как потенциалы для 2-метил-2-бутена и 2-метил-2-пентена, вероятно, [c.139]

Особо следует упомянуть об амальгамном методе получения галлия, схему см. на рис. 56 [170]. Щелочной раствор галлата подвергают электролизу с ртутным катодом и никелевым анодом при 50° С, анодная плотность тока 20—60 а дм при напряжении 3,8—4 в. Плотность тока на катоде 0,5—0,6 а1дл1 . Потенциал катода поддерживается около 1,9—2,2 в. Когда содержание галлия в ртути достигнет 1%, амальгаму разлагают раствором щелочи при 100° С, вводя в раствор куски металлического железа для понижения перенапряжения водорода и, следовательно, для облегчения разложения амальгамы. Галлий переходит в раствор в виде галлата. Контролируя потенциал амальгамы при разложении, можно отделить галлий от примесей, которые вместе с ним перешли в амальгаму, но выделяются из нее при более положительных потенциалах, чем галлий. [c.415]

Если изменение концентрации окислителя контролируется оптическим методом, то лучше применять H2SO4, так как в этой среде молярный коэффициент погашения серебра(П) наибольший. Для аналитических работ серебро(П), вероятно, удобнее получать электролизом in situ, чем из твердого AgO, поскольку при взаимодействии последнего с рядом окисляющихся веществ стехиометрия не вполне определенна [105, 108]. [c.321]

Указанные катионы могут, в большинстве случаев, определяться электролизом без применения диафрагмы. Полнота выделения при методе внутреннего электролиза может контролироваться, как и в методе обычного электролиза, дополнительным осаждением на свежей поверхности катода. Внутренний электролиз длится несколько дольше обычного, так как сила проходя-щ,его тока довольно мала. Этим методом можно осадить на катоде совместно два металла, которые затем разделяют химиче-скИхМ путем. Очень часто метод электролитического выделения металла совмещают с другими физико-химическими методами — фотоколориметрическим, полярографическим и т. п. При этом основная масса металла выделяется электролитическим путем, а примеси, остающиеся в растворе, определяются другими методами. [c.171]

Электрохимический метод генерирования свободных радикалов во мно1их случаях удобнее других методов. Например, при нагревании, при облучении 7-лучами или ультрафиолетовым светом трудно следить за скоростью и направлением реакций с участием радикалов. При электролизе же, рассматривая электроны как частицы, инициирующие радикальные реакции, легко установить число таких частиц (по крайней мере, в лабораторных условиях), так как оно определяется потенциалом электрода и плотностью тока. Обе эти величины легко контролировать и изменять с помощью потенциометра и реостата. [c.51]

Сведения о возможностях сочетания электрохимического концентрирования с методом эмиосиойной спектроскопии можно найти в обзоре [19] и монографиях [5, 20]. В этом разделе основное внимание уделено электровыделению (осаждению), так как именно этот метод получил наибольшее распространение в аналитической практике. В этом методе концентрирование может быть осуш ествлено как при катодной, так и при анодной поляризации электрода, но первый вариант более распространен. Электровыделение в сочетании с эмиссионным определением практически всегда связано с групцовым (многоэлементным) анализом, поэтому нет необходимости строго контролировать потенциал в процессе электролиза. Это значительно упрощает концентрирование по сравнению с инверсионными методами анализа, в которых строгое потенциостатирование при электролизе является обязательным условием. [c.47]

Твердые или осажденные образцы можно приготовлять фильтрованием, центрифугированием, выпариванием раствора или прокалкой в стандартных чашечках. Если образец собирают на фильтровальную бумагу, то обычно необходимо прикрепить или приклеить к бумаге с образцом твердую подкладку, чтобы предотвратить закручивание бумаги. Испарение растворителя, особенно воды, приводит обычно из-за влияния поверхностного натяжения к неравномерному распределению осадка. Добавление небольших количеств смач11вающего агента иногда значительно уменьшает неравномерность осадка. Металлы, как например, железо [68], часто удается количественно выделить электролизом на соответствующих пластинках. Большая точность и воспроизводимость может быть получена путем намазывания пасты образца на плоские чашечки однородным слоем, причем однородность достаточно контролировать визуально. Для переноса нли распределения по чашечке вещества образца можно использовать летучие растворители (эфир, абсолютный спирт), в которых вещество слегка растворимо. Более подробное описание методики приготовления твердых образцов дано Каменом [1]. Б книге Изотопный углерод [69] описаны методы приготовления твердых образцов для измерений радиоактивного углерода. Эти методы приложимы также и к другим элементам. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология