Хлорид брома анализ

ТРАНСПОРТИРОВКА И АНАЛИЗ ХЛОРИДА БРОМА [c.142]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

В методе анализа брома на содержание следовых примесей хлора [724] последний переводят в хлорид взаимодействием с бромидом калия. На каждые 10—50 г Bfj добавляют 1 г КВг и ЮО и. воды, перемешивают 10—20 мин., а затем экстрагируют основную массу брома 4—5 порциями петролейного эфира до светло-желтой окраски водного слоя. Непрореагировавший КВг окисляют в вод- [c.52]

Относительная погрешность определения нескольких миллиграммов брома но она может быть уменьшена введением поправки на глухой опыт. Хлорид-ионы не мешают анализу, даже если они присутствуют в 155-кратном избытке [3991, а иодид-ионы в условиях описанной методики определяются совместно с бромидами. Большие количества кальция и магния связывают фосфат-ионами, и окис.яение бромид-ионов в присутствии образовавшегося тяжелого осадка происходит не полностью. Чтобы сократить мешающее влияние СЮд-ионов, нужно брать для окисления минимально необходимое количество гипохлорита и не допускать освещения анализируемого раствора прямым солнечным светом, которое ускоряет выделение иода из иодида [2391. Источником положительных ошибок могут быть также примеси хлорита в гинохлорите, которые выделяют иод из иодида калия. В связи с этим полезно иметь в виду способ получения гипохлорита, не содержащего примесей хлорита [588]. [c.86]

По чувствительности определения спектральные методы нередко уступают многим другим физическим методам анализа, позволяя определять бром при концентрации порядка сотых долей процента, что не всегда удовлетворяет аналитика. Однако чувствительность определения можно повысить по крайней мере на два порядка величин, пользуясь концентрированием определяемого элемента путем экстракции тетрабромфлуоресцеина [27], соосаждения с хлоридом серебра [26, 27] или электролитического выделения на медном аноде [33]. Одним из доступных путей повышения чувствительности является также использование газоразрядных ламп с полым катодом в качестве источника возбуждения [30]. Однако надо отметить, что чувствительность анализа при прочих равных условиях зависит от природы матрицы и того катиона, с которым связаны ионы брома [580]. [c.146]

При анализе по приведенной выше методике мольное соотношение ионов ртути к ионам бромида в реакционной смеси должно быть больше единицы, чтобы ртутная соль могла оказать достаточное каталитическое влияние. Хлорид натрия необходим для выделения свободного брома из его комплекса с сульфатом ртути. Уксусная кислота вводится для улучшения условий растворимости ненасыщенного соединения в водном растворе. [c.302]

Восстановители, включая ион аммония, мешают реакции с гипохлоритом. Свободный йод или йодид реагирует так же, как и бром, и должен быть удален. В присутствии йодида можно производить окисление нитритом. Ион хлорида не мешает определению, если отношение хлорида к бромиду не превышает 10 ООО 1, следовательно, этот метод нельзя применять для анализа рассолов или других материалов с высоким содержанием хлорида. [c.205]

Выполнение анализа. Пробу растирают так, чтобы порошок проходил через сито с 50 отверстиями на 1 см . 10 г пробы кипятят 20—30 мин. с раствором брома. Через некоторое время фильтруют (или декантируют) и фильтрат вьшаривают на водяной бане ДО появления первых кристаллов хлоридов. Если упа- [c.254]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

При анализе также определяют содержание в сточных водах сульфатов, хлоридов, сероводорода (свободного и связанного) и других характерных ингредиентов — йода, брома, бора, а также ядовитых веществ (нафтеновых кислот, тетраэтилсвинца и др.). [c.19]

Очень большое значение для практики анализа имело бы определение условий равновесия при присоединении брома, хлорида иода, цианида иода, так как тогда мы могли бы вычислить, в какой мере эти реакции идут в желаемом направлении. Существует, повидимому, некоторая связь между легкостью, с какой происходит присоединение галогена, и его отщеплением. [c.252]

Метод анализа остаточных концентраций Br l или бромами-на в сточной воде практически тот же, что и для общего хлора, за исключением конечного расчета, в котором учитывается, что масса хлорида брома в 1,6 раз больше массы хлора. Добавляя к нейтральному раствору иодида определенное количество раствора Br l, в результате окисления получали два эквивалента иода на каждую молекулу хлорида брома. Иод можно оттитровать стандартным раствором тиосульфата. Для определения [c.142]

Для проведения анализа используют солянокислый раствор анализируемого вещества, из которого удалены и Н т(1). Раствор не должен содержать и С204 . Для отделения раствор дважды выпаривают досуха с соляной кислотой. При зтом мешающие кислоты разлагаются, в анализируемом растворе должны находиться только С1 , 8042-, Р04 и ВОз . Мышьяк, сурьму и ртуть нужно обнаружить в исходном растворе, так как их хлориды летучи. Реакцией с метиленовым голубым обнаруживают 5п(П) и Ре(П). Эти ионы нужно окислить бромной водой и избыток брома удалить кипячением. [c.82]

При выполнении анализов имеют дело с большим количеством различных реактивов, среди них имеются ядовитые, огнеопасные и взрывоопасные. К ядовитым относятся аммиак, бром (пары) сероводород, соли ртути, мышьяка, хлорид бария, цианиды, ща велевая кислота и ее соли. Огнеопасные вещества ацетон бензол, спирты, эфиры, хлороформ и другие органические раство рители. Взрывоопасные вещества аммиачный раствор нитра та серебра, концентрированная хлорная кислота при контакте с органическими веществами. [c.243]

Распознавание отдельных галогенов осуществляют согласно методам, известным из неорганического анализа. Бромиды в присутствии хлоридов и иодидов можно открыть также с помощью очень чувствительной эозиновой пробы 0,5 мл раствора подкисляют несколькими каплями конц. H2SO4 до кислой реакции и прибавляют 3—5 капель концентрированного раствора перманганата. Пробирку прикрывают бумагой, пропитанной раствором флуоресценна, и нагревают до 40— 50 С. Через 15 мин бумажку помещают в атмосферу аммиака, В присутствин брома появляется розовое окрашивание. [c.295]

Дьюбо и Скуг [45] предложили метод амперометрического титрования олефинов бромом, образующимся в стандартном растворе смеси бромата и бромида. Хорошие результаты получались в этом анализе при использовании растворителя, представляющего собой смесь уксусной кислоты, четыреххлористого углерода, метанола, серной кислоты и хлорида ртути(II) в качестве катализатора. Позже выяснилось [46, 47], что еще лучшие результаты получаются без хлорида ртути(II). Уравнения соответствующих реакций имеют вид [c.225]

При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

Подготовк а к анализу. Вначале готовят индикатор к 20 мл 25 %-ного раствора метилового красного добавляют 60 %-ный раствор этанола. Затем 20 г адетата натрия растворяют в 200 мл 98 %-ной уксусной кис лоты и добавляют I мл брома, не содержащего иода (поглотительный раствор). Газометр наполняют азотом. Банки заполняют 0,5 н. раствором ацетата свинца, аскаритом и прокаленным хлоридом кальщ я. [c.21]

Наконец, их широко используют в химическом анализ К наиболее употребительным в анализе окислителям мож1 отнести азотную кислоту, ее соли, свободные галогены (хло бром, иод), пероксид водорода, царскую водку , перманган калия, дихромат калия, персульфат аммония, дисульфид аммони диоксид свинца. В качестве восстановителей применяют сер водород, свободные металлы (натрий, железо, цинк, олов алюминий), хлорид олова (II), иодоводород и его соли, тиосул фат натрия, оксалат натрия, щавелевую кислоту. [c.50]

Окислительно-восстановительные реакции используют в анализе бромид-ионов не только для их непосредственного определения, но и для отделения брома от мешающих элементов или перевода в высшую степень окисления. Большую роль в аналитической химии брома играет реакция окисления бромид-иона гипохлорит-ионом, являющаяся исходной стадией многих методой анализа. За счет различия окислительно-восстановительных потенциалов при pH 5,5—7,0 она приводит к образованию бромат-иона ( " (НСЮ/СГ) = 1,50 в), при pH 9 — 10 — к гинобромит-иону ( " (СЮ /СГ) 0,88 б). В зависимости от состава раствора, способа регулировки pH и выбранного окислителя методы анализа, основанные на этих реакциях, имеют много вариантов, но их общим достоинством является возмон юсть определения бромид-ионов в присутствии хлорид-ионов [472, 903]. При соответствующем оформлении метод пригоден для определения бромид- и иодид-ионов при одновременном присутствии [403]. [c.23]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Недавно предложен интересный метод анализа, основанный на окислении Вг" до Вга кислородом, растворенным в пробе реакцию инициируют УФ-светом. Оптическую плотность неразрушив-шегося метилоранжа измеряют при 510 нм и pH 2,0—2,2 по отношению к воде после облучения пробы светом кварцевой лампы ПРК-4 с Я 250 нм в течение 8 мин., а результат находят по калибровочному графику, построенному в координатных осях концентрация Вг — разность значений оптической плотности анализируемого раствора и раствора в холостом опыте [89, 90]. Преимущество этого варианта — простота и быстрота определения, а также отсутствие помех со стороны 10-кратных количеств иодидов (и хлоридов). Однако при особо высоких требованиях к чувствительности ему следует предпочесть определение ионов Вг с их предварительным окислением до BrOa действием гипохло-рита калия, при котором число атомов брома увеличивается в 6 раз по отношению к первоначальному. [c.108]

Проверялась возможность анализа бромированных ацетиленов типа R = Q H2Br. Однако атом брома в этих соединениях связан столь лабильно, что отщепляется под действием ртутного катализатора с образованием бромно-ртутного комплекса, чем сильно ослабляется каталитическое действие ионов ртути. Поэтому соединения такого типа этим методом определять нельзя. Вероятно, подобным же образом ведут себя хлориды аналогичного строения. [c.364]

СИДОМ алюминия [215], образование дибромметилового эфира из брома, фосфора и параформа [216], протекание реакции Принса под влиянием смеси хлоридов палладия и меди [217], либо солей рутения [218] и т. д. Обобщенный анализ таких реакций — дело будущего. [c.84]

Однако бром выделятся успешно только в тех случаях, когда концентрация хлорида не превышает нескольких миллиграммов на миллилитр. В ряде случаев, например при анализе рассолов или морской воды, когда концентрация хлорида высока, всегда происходит некоторое загрязнение отгоняемого брома свободным хлором. В таких случаях необходимо еще раз повторить отгонку в присутствии окислителя [16]. Однако более целесообразно в этих случаях совсем не прибегать к выделению и использовать бро-матный процесс, разработанный ван дерМейленом [28,29]. Описание этого метода см. ниже, стр. 200—202. [c.198]

Коллинс и Уоткинс [128] разработали простой, быстрый, чувствительный и точный метод для определения йодидов и бромидов в нефтяных водах. Метод сравнительно свободен от мешающих влияний. Йодиды окисляют до йода нитритом, йод экстрагируют четы-реххлористьш углеродом оптическую плотность измеряют при 517 ммк. После отделения йодидов бромиды окисляют до брома гипохлоритом и экстрагируют четыреххлористым углеродом оптическую плотность экстрактов измеряют при 417 ммк. Чувствительность и точность метода составляет для йодидов 0,2 и 0,5, а для бромидов 5 и 4,6 мг/л. Более разбавленные растворы упаривают после подщелачивания. Для предотвращения потерь галоидных соединений перед упариванием добавляют избыток нитрата серебра. Мешающие углеводороды удаляют предварительной эфирной экстракцией. Метод пригоден для анализа рассолов и применим даже в том случае, когда отношение концентрации хлоридов к концентрации других галоидных соединений велико. [c.248]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Для определения примесей галоидов — хлора и брома обычно используется восстановление до галогенидов с последующим осаждением галогенидов серебра. Отделение хлоридов и бромидов основано на их большей, по сравнению с иодидами, растворимости в аммиаке.. Конечное определение проводится нефелометрически. Этот способ позволяет определять до 3 10 3—5-10- % С1 и Вг [2]. Другой способ анализа иода на хлор и бром основан на восстановлении галоидов сернокислым гидразином, окислении иода до элементарного перекисью водорода и отгонке иода из раствора при кипячении. Хлориды н бромиды определяются нефелометрически [3]. [c.475]

Первые химические исследования [17] пенсильванской нефти относятся к 1862—1863 гг. (Пелуз и Кагур). Сначала нефть была подвергнута фракционировке без предварительной очистки, позднее — после предварительной очистки серной кислотой. Фракционировкой из нее было выделено И углеводородов состава H2nf2I от СаНза до С дИда кроме того, получены указания на присутствие в наиболее низкокипящих погонах также бутана С(1Н1д. Углеводороды были охарактеризованы анализами, плотностью пара, устойчивостью к брому, серной и азотной кислотам, а такн е приготовлением соответствующих хлоридов. Полученные результаты дали авторам повод утверждать, что пенсильванская нефть состоит из углеводородов ряда метана, начиная от самых низших его представителей. [c.139]

Качественный анализ на бромиды и иодиды в присутствии хлоридов и фторидов можно выполнить очень быстро в одном растворе, основываясь на том, что медленное добавление к такому раствору водного раствора хлора приводит прежде всего к окислению бесцветных иодидниоиов в обладающий заметной окраской иод. При дальнейшем добавлении водного раствора. хлора окрашенный иод окисляется в бесцветные иодат-ионы, я затем происходит окисление бесцветных бромид-ионов в окра-нгенный бром. По кол1Ичеству израсходованной при этом хлорной воды можно даже провести грубый количественный анализ образца. Описанные реакции протекают по уравнениям [c.399]

I S. В U g а г S Z к у, Z. anorg. hem. 10, 387 (1895). См. также И. Е. Орлов, О. Кирьянова, Т. Ксенофонтов а, Химико-фармацевтическая промышленность № 2, 72 (1933) и И. Е. Орлов, Методы анализа рапы и буровых вод п контроль производства иода и брома, ГОНТИ. 1939. В методе И. Е. Орлова окисление бромид-ионов до свободного брома производится двуокисью марганца в присутствии сульфата марганца, понижающего окислительный потенциал последней. При этом пониженном значении окислительного потенциала бромид-ионы окисляются, а хлорид-ионы окислению не подвергаются. Повидимому, метод Орлова является наиболее точным способом разделения бромидов и хлоридов. Доп. ред. [c.326]

Эльбай и Эль-Сафари [24] окисляли бромид до брома кипячением в смеси (10 1) уксусного ангидрида и 30%-ного пероксида водорода. Хлорид в этих условиях не окисляется. Бром определяют спектрофотометрически, используя хромотроп 2В. Область определения — 30—70 мкг Вг-. Метод дает удовлетворительные результаты при использовании его для анализа природной воды. [c.269]

Бромид и хлорид можно определять, добавляя к анализируемому раствору ° Hg(I03)2 и измеряя активность образующихся HgBr2 или Hg b [61]. HgBr2 можно экстрагировать диэтиловым эфиром и затем измерять у-активность водной фазы [62]. Метод нейтронной активации применяли для определения бромидов и хлоридов. Выделение радиоактивных изотопов иода и брома из облученных образцов проводили с использованием экстракции и ионного обмена. Разработан метод [63] определения бромидов и иодидов, чувствительность которого равна 0,01 мкг 1 и 0,1 мкг Вг-Нейтронно-активационный анализ был применен для определения бромидов в сигаретах и других материалах [64]. [c.274]

Анализ смеси хлорида и бромида классическими титриметрическими методами без предварительного разделения провести трудно. Некоторые методы рекомендуют для этих целей, но ни одного простого и эффективного метода так и не разработано. В основном применяют окисление бромида до бромата или брома. Много таких методов приведено в монографии Кольтгофа и Белчера [64]. Бромид селективно окисляется гипохлоритом. Метод, разработанный Кольтгофом, Ютзи и Ван-дер-Мюленом, рассмотрен в разделе Бромиды . [c.302]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология