Определение металлической ртути

Остаток с фильтром помещают в колбу, где проводили обработку ацетоном, приливают 50 мл 5%-ного раствора азотной кислоты и перемешивают 10 мин. Отфильтровывают остаток и промывают его четыре-пять раз водой, подкисленной азотной кислотой. Остаток сохраняют для определения металлической ртути. [c.206]

Определение металлической ртути [c.206]

Необходимый для данного определения н бензиновый раствор химически чистого, не содержащего серы бутилового меркаптана (температура кипения 98°) содержит 45,07 г меркаптана л раствора. Бензин для изготовления раствора должен быть освобожден от сероводорода и серы тщательной обработкой раствором хлористого кадмия и металлической ртутью. Раствор меркаптана должен храниться в закрытой темной склянке. [c.441]

Методика определения. В сухой электролизер наливают 2 мл анализируемого анилина, содержащего примесь нитробензола, и прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19 г см ). На дно электролизера помещают немного металлической ртути и опускают в нее платиновый электрод, соединенный с положительным полюсом полярографа. [c.174]

Ртутный капельный электрод имеет ряд преимущества 1) легкость достижения предельной плотности тока из-за малого диаметра капли — катода (0,05 мм) 2) непрерывное обновление электрода, обеспечивающее постоянство условий и воспроизводимость результатов анализа 3) достаточную устойчивость металлической ртути в кислотах и щелочах 4) высокое перенапряжение водорода на ртути, что обеспечивает возможность определения ряда электроотрицательных катионов. [c.286]

Существует три разновидности каломельных электродов, различающихся по концентрации находящихся в них растворов хлористого калия децинормальный, нормальный и насыщенный. Все они отличаются хорошей воспроизводимостью потенциалов, поэтому часто применяются в лабораторной практике. Работа каломельными электродами, ввиду наличия в них металлической ртути, требует определенных мер предосторожности. В особенности это относится к операции приготовления электродов. [c.105]

Определение постоянной сосуда. Измерение электропроводимости производится в сосудах различной формы (рис. 15). Для растворов, плохо проводящих электрический ток, электроды располагаются ближе друг к другу и имеют большую поверхность для хороших проводников применяют электроды с меньшей поверхностью и с большим расстоянием между ними. Электроды делают из платиновых пластинок с приваренными к ним платиновыми проволоками. Проволоки впаяны в стеклянные трубки, в которые наливают металлическую ртуть для контакта с внешними проводниками. Электроды покрывают платиновой чернью.1. [c.48]

Такое разделение несколько условно. Нередко реакции различных типов сочетаются между собой, и трудно четко определить принадлежность данной реакции к какому-либо определенному типу. Например, реакция между металлической ртутью и Н1— [c.21]

Используемые в вольтамперометрии стационарные ртутные электроды (СРЭ) (рис. 3.5) могут иметь вид висящей (изредка лежащей) капли или тонкой пленки ртути, нанесенной на металлическую (золото, серебро) или графитовую подложку. Висящая капля формируется на конце тонкого стеклянного капилляра, через который из резервуара выдавливают определенный объем ртути, необходимый для образования капли требуемого размера, с помощью поршня, перемещаемого микрометрическим винтом. Висящий ртутный электрод можно получить также с помощью погруженной [c.83]

Для определения конца восстановления часто применяют соли меди (II) [563, 998]. Восстановление выполняют в сернокислых растворах. К анализируемому раствору прибавляют небольшое количество раствора сульфата меди (II) и затем избыток раствора сульфата титана (III) до появления красного осадка металлической меди. После этого избыток титана (III) устраняют добавлением перхлората ртути (II). Одновременно металлическая медь переходит в раствор за счет восстановления ртути (II) до металлической ртути, которая последующе у титрованию урана (IV) не мешает. [c.88]

Сравнительно небольшое число работ по полярографическому определению золота объясняется тем, что этот элемент благороднее ртути и при соприкосновении простых и многих комплексных соединений золота с металлической ртутью восстанавливается до металла. Ниже приведены данные по растворимости золота в ртути 1829] [c.169]

При определении макроколичеств молибдена получают удовлетворительные результаты несмотря на то, что при встряхивании металлической ртути с раствором соляной кислоты в присутствии кислорода воздуха (и в отсутствие соединений молибдена) образуются значительные количества перекиси водорода [1117]. Дело в том, что когда в растворе находится соединение молибдена, то образовавшаяся перекись водорода быстро разлагается каталитически. Весь молибден находится в пятивалентном состоянии. Однако при определении микроколичеств молибдена --0,005 г) необходимо проводить восстановление в атмосфере инертного газа, чтобы исключить влияние кислорода воздуха и образование перекиси водорода. [c.191]

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Иванова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете на элементную серу [383]. [c.191]

Термическое восстановление. В связи с тем, что при нагревании многие соединения ртути разлагаются [648, 915, 1005, 1030, 1236], можно отделить ртуть от многих металлов, пользуясь возгонкой металлической ртути с последующей конденсацией на металлической поверхности (медной, золотой, серебряной и др.) или на стенках сосуда. Гравиметрическое определение ртути основано на увеличении веса металлической пластинки или стеклянного сосуда. Из-за высокой летучести самих соединений ртути зти способы анализа неточны. Лучшие результаты получаются при использовании различных восстановителей. [c.75]

Микроскопический метод определения. Исторический интерес представляет микроскопический метод определения ртути, основанный на восстановлении ее до металла из раствора солей или на отгонке металлической ртути и определении диаметра получившейся ртутной капли под микроскопом [503, 888, 1091, 1255]. Расчет количества ртути проводили по формуле / = 1/6 я d gp, где d — диаметр капли g — ускорение силы тяжести р — плотность. Этот метод был применен для определения 0,04—10 мке Hg. [c.78]

Высокая летучесть металлической ртути и многих ее соединений (рис. 27) может быть источником ошибок при анализе, особенно при определении малых ее содержаний. [c.141]

Намеченная схема была проверена на смесях препаратов ртути с различным содержанием окиси, сульфата, металлической ртути и сульфидов ртути во всех случаях были получены взятые количества ртути различных соединений. Однако при анализе ступпы получили заниженный баланс по формам ртути по сравнению с общим содержанием. Расхождение между общим содержанием ртути и балансом по формам составляет около 20%, хотя воспроизводимость определения хорошая. Оказалось, что ошибка кроется в определении металлической ртути и ртути сульфидов. При определении ртути роданидным методом ртуть должна находиться в двухвалентном состоянии соли ртути одновалентной должны отсутствовать, так как они реагируют с растворимыми роданидами, образуя металлическую ртуть и роданид ртути(II). Ступпа содержит много органических веществ (около 3%), переходящих в раствор азотной кислоты и частично остающихся в остатке. Поэтому при анализе азотнокислого раствора, в который переходит металлическая ртуть, приходится проводить двукратное упаривание с серной кислотой и перманганатом калия. В этом случае результаты определения ртути получаются выше, поскольку при однократной обработке ртуть(I) не полностью окисляется до ртути(II) и при титровании роданидом аммония получаются пониженные результаты, что было установлено опытами с добавками металлической ртути к ступпе. [c.204]

Определение коррозионности при помощи ртути, усовершенствованное Гранжером и Комстеком [146], производится следуввщим образом. 100 мл топлива помещают в пробирку емкостью 150 мл, куда добавляют 1 мл металлической ртути. Если образец топлива содержит некоторое количество посторонних веществ во взвешенном состоянии, то перед испытанием продукт должен быть профильтрован. Пробирку с содержимым энергично встряхивают в течение 2 мин., а затем продукт сразу переносят для фильтрования на воронку с бумажным фильтром, который после фильтрации высушивают. Интенсивность осадка на бумаге является мерилом разъедающих свойств бензина. Чистая или слегка загрязненная бумага указывает на то, что бензин при испытании по снособу медной пластинки дает хороший результат. Если [c.389]

Перед определением дисульфидов исследуемый образец бензина встряхивают с металлической ртутью для удаления элементарной серы, после чего определяют содержание элементарной серы до и после обработки ртутью ( 1 — Л2). Затем образец продукта обрабатывают раствором азотнокислого серебра для удаления сероводорода и меркаптанов. Дисульфиды восстанавливают цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте до меркаптанов и определяют титрованием последних азотнокислым серебром Т ). Алифатические сульфиды и тиофаны определяют по разности величин содержания ламповой серы до и после обработки бензина а отнокислой закисной ртутью (Л — Л . Ароматические сульфиды определяют также по разности после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью. Так как одновременно с ароматическими сульфидами удаляются дисульфиды, то их содержание приходится вычитать из содержания серы, полученной как разность между двумя определениями до и после обработки бензина окисной азотнокислой ртутью [c.434]

В таком случае диметилртуть, ио-видимому, также синтезируется путем присоединения метильиого радикала к металлической ртути. Действительно, кажется вполне вероятным, что в определенных организмах Н (П) транспортируется через клеточные мембраны, восстанавливается до металлической ртути, а затем метилируется. Будучи летучим соединением, диметилртуть должна легко диффундировать из клеток микробов наружу и освобождаться в воду. При кис- [c.396]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Чашку Петри диаметром около 9 см наполняют примерно до половины чистой и хорошо высушенной металлической ртутью и устанавливают на устойчивом столе. Быстро вливают 4%-ный раствор коллодия, так чтобы он достиг кр1аев чашки, и оставляют в покое до тех пор, пока края пленки, образованной на поверхности ртути, не начнут слегка закручиваться. Лезвием обрезают мембрану по стенкам, чашки, аккуратно вынимают и кладут на лист фильтровальной бумаги, ставят на нее широкой частью колоколообразную трубку и обжимают ее края мембраной так, чтобы по возможности не образовались складки. Сильно натягивать мембрану не следует, так как в дальнейшем она может порваться. Крепко обвязывают края осмотической ячейки ниткой и оставляют ячейку сушиться на воздухе примерно в течение 2 часов. Для получения более плотной мембраны, пригодной для измерения осмотического давления растворов солей, время высушивания следует удлинить до 12 ч. Надо помнить, что на длительность высушивания оказывает влияние и концентрация раствора коллодия. Для определенной концентрации коллодия время сушки подбирают опытным путем (в нашем случае применяется имеющийся в продаже в аптеках 4%-ный раствор медицинского коллодия). [c.46]

Несколько подробнее стоит остановиться на токсических свойствах ртути, потому что на ее примере мы познакомимся с некоторыми важными свойствами, присущими любым загрязнителям. Прежде всего токсичность вещества может сильно зависеть от его химического состояния. Металлическая ртуть характеризуется небольшим, но впо.гте измеримым давлением паров. Если оставить металлическую ртуть открытой в шюхо проветриваемом помещении на длительное время, то у людей, постоянно находившихся в этом помещении и вдыхавших в течение определенного времени ртутные пары, обнаружатся симптомы отравления. Однако если в организм человека попадает небольшое количество ртути, например кусочек серебряной амальгамы при пломбировании зуба, то это не представляет серьезной опасности для здоровья металл проходит через пищеварительный тракт, не подвергаясь при этом химическим превращениям. Соединения ртути(1), например каломель Hgj lj, не особенно токсичны вследствие их низкой растворимости в воде. Нерастворимые соли проходя через пищеварительную систему, не попадая в значительных количествах в кровоток. Ион двухвалентной ртути Hg" представляет собой очень опасную форму этого элемента. При попадании в человеческий организм в виде иона Hg" ртуть воздействует на центральную нервную систему, вызывая симптомы психического расстройства. В прошлом водорастворимая соль ртути, нитрат двухвалентной ртути, использовалась для размягчения щерсти, из которой изготовляли фетровые шляпы. Выражение безумен, как шляпник возникло потому, что у шляпников, страдавших от отравления ртутью, наблюдали симптомы психического расстройства. [c.163]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Электроды сравнения. В качестве электродов сравнения применяют в основном электроды второго рода (разд. 4.2), такие, как каломельный, меркур-сульфатный и хлорсеребряный. Эти электроды должны иметь небольшое сопротивление, в противном случае нарушится пропорциональность между током и напряжением. Потенциалы полуволн измеряют обычно по отношению к электроду сравнения, чаще всего к насыщенному каломельному электроду. В качестве электрода сравнения можно также применять металлическую ртуть на дне сосуда (донная ртуть). Правда, потенциал такого электрода зависит от состава фона. При применении в качестве фона 1 М раствора КС1 потенциал равен потенциалу нормального каломельного электрода при условии, что раствор насыщен ионами Hg(I). При внесении донной ртути в полярографическую ячейку сначала это условие не выполняется, так как происходит изменение ее потенциала до тех пор, пока (в замкнутом электрическом контуре) соответствующее количество ртути не перейдет в раствор и на поверхности электрода не образуется осадок Hga la- В связи с этим донную ртуть применяют в качестве электрода сравнения при проведении количественных определений, для которых положение потенциала полуволны не имеет значения, а важна только величина предельного тока. [c.125]

Реакция взаимодействия солей Нд(1) с аммиаком служит для качественного определения иона Нд2 , так как при этом, кроме белого осадка амидомеркурохлорида, выделяется черный осадок металлической ртути. В присутствии аммиака разложение Hg2 l2 (каломели) идет мгновенно по реакции [c.245]

Принадлежности для работы. Прибор для определения степени набухания пипетка на 25 лгл аналитические весы металлическая ртуть кружки желатина, соответствующие размеру прибора 0,1 н. Na l дистиллированная вода. Описание прибора. Прибор для измерения набухания, схематически представленный на рисунке 85, состоит из тигля со стеклянным пористым дном /, который при помощи шлифа соединяют с воронкой 2 последняя посредством толстостенной резиновой трубки соединена с бюреткой 3. [c.259]

Прп нагревании хлоралгидрата с аммиачным раствором окиси серебра выделяется металлическое серебро, прп нагреваннн с раствором Фелинга — закись меди, при нагревании с реактивом He iepa — металлическая ртуть все этн реакции, могущие служить для определения подлниностп, являются реакциями на альдегидную группу. [c.146]

Na2H2Y). Указанная система применяется в качестве индикаторного электрода для определения ионов металлов, особенно в тех случаях, когда металлические электроды не являются обратимыми. Возможность применения данной электрохимической системы обусловлена, прежде всего, высокой плотностью так называемого тока обмена между металлической ртутью и комплексом с ЭДТА и быстрым установлением равновесия электродной реакции. [c.114]

Яннаш и Девин [728] отделяли ртуть от висмута аммиачным раствором гидроксиламина. К солянокислому раствору хлоридов обоих металлов объемом 100 мл и содержании 3 мл НС1 прибавляют 1 г винной кислоты, затем 25 мл конц. NHa и 20 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают 15 мин. на гопом пламени при перемешива- i НИИ, оставляют на 3—6 час., затем металлическую ртуть отфильтровы- j вают и промывают водой. Определение ртути заканчивают в виде суль- г фида ртути. В фильтрате определяют висмут. [c.290]

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] при определении молибдена по методике Фурмана и Марри получили несколько заниженные результаты. При определении 0,0519 г Мо было найдено от 0,0515 до 0,0517 г Мо. Увеличение продолжительности встряхивания от 5 до 8 мин. не привело к улучшению результатов. Несколько заниженные результаты объясняются [18] образованием небольших количеств молибденовой сини при добавлении неподкисленного раствора молибдата к металлической ртути. Синяя окраска раствора при последующем добавлении соляной кислоты и встряхивании исчезает очень медленно. Если к раствору молибдата аммоНия прибавить соляную кислоту до концентрации 3—3,5 N, а затем перелить его в склянку с металлической ртутью, то синяя окраска не появляется, и для молибдена получают хорошие результаты. В этом случае при определении 0,0519 г Мо было найдено от 0,0517 до 0,0520 г Мо. [c.191]

Свободную серу в бензине определяют турбидиметрически [1384]. К пробе анализируемого бензина добавляют олеиновую кислоту и металлическую ртуть. Образующуюся суспензию сульфида ртути сравнивают со стандартами. Если в бензине присутствует сероводород, его удаляют осаждением в виде С(18 после добавления хлорида кадмия. Меркаптаны определению не мешают. [c.117]

Иодометрическое определение. Иодометрическое определение ртути основано на реакции образования устойчивого комплексного соединения — иодомеркуриата калия при действии раствора, содержащего иодид калия и свободный иод, на соли Hg2 или металлическую ртуть [c.87]

Иодометрическое определение ртути в солях Hg(II). Чаще всего восстанавливают соли Hg(II) до металлической ртути в щелочных растворах соответствующими восстановителями, которые не должны реагировать с иодом. Затем прибавляют раствор иода в присутствии иодида калия для перевода металлической ртути в HgJ4 . Избыток иода оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала. Восстановителями могут быть формальдегид или перекись водорода [755, стр. 398]. В работе [684] показано, что быстрое растворение ртути происходит тогда, когда в растворе присутствует желатин, действующий как защитный коллоид. Можно использовать и восстановители, которые реагируют с раствором иода, по при этом полученную металлическую ртуть необходимо отделить от раствора фильтрованием или декантацией. Далее ртуть можно определить иодометрически. Для восстаповления ртути и ее соединений можно использовать отмеренные количества восстановителей, избыток которых затем оттитровывают также иодометрически. [c.88]

Для определения Hg(II) можно восстановить ее до металлической при кипячении в течение 2—3 мин. в щелочном растворе избытком a-глюкозы или a-фруктозы [1138]. Металлическую ртуть далее окисляют избытком раствора Fe lg и образующийся ион Fe + титрзгют стандартным раствором 00(804)2 нри иснользова- [c.90]

В работах [661, 664] применяли аскорбиновую кислоту для определения Hg(II) с использованием вариаминового синего в качестве индикатора. Если использовать растворы нитрата ртути(П), то происходит их восстановление до металлической ртути, но Hg lj восстанавливается только до каломели HggGlg. [c.92]

Предложен метод анализа хлорида и нитрата ртути(1), основанный на гравиметрическом определении металлической ртутиi образующейся в результате полного диспропорционирования Hg(I) за счет связывания Hg(II) в прочные комплексы с помощью Вг или. 1" [1057]. [c.160]

Валхой [1295] предложена методика фазового анализа на соединения ртути в горных породах и минералах, предусматривающая определение окиси, хлорида, сульфида ртути и металлической ртути. Определять металлическую ртуть рекомендуется после предварительного выщелачивания хлорида водой, окиси ртути — разбавленной кислотой. [c.162]