Определение титрованием роданидом калия или аммония

При определении этим методом галогенидов в кислом растворе необходимо иметь два рабочих титрованных раствора азотнокислого серебра и роданистого калия или аммония. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра описано на стр. 420. Роданистый калий (или аммоний) не применяется в качестве исходного вещества, так как соль очень гигроскопична. Поэтому сначала готовят раствор роданида приблизительной концентрации. Грамм-эквивалент роданистого аммония равен молекулярному весу. Нормальность раствора роданистого аммония устанавливают по раствору азотнокислого серебра. [c.422]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Определение титрованием роданидом калия или аммония [c.238]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Следует учитывать возможное мешающее влияние на определение титана оксидиметрическим титрованием других элементов, характеризующихся переменной степенью окисления. Наиболее частым спутником титана во многих объектах анализа является железо. Простым, эффективным, позволяющим проводить определение титана в материалах, содержащих большие количества железа, является способ, основанный на титровании восстановленного титана раствором солн железа (III) в присутствии роданида калия или аммония в качестве индикатора. [c.125]

Определение количества серебра в растворе методом Фольгарда. 1). Для определения серебра необходим титрованный раствор роданида калия или аммония, оба эти вещества не могут служить для установки титра, поскольку являются гигроскопичными. Поэтому готовят их рабочие растворы приблизительной концентрации и устанавливают титр раствора по какому- нибудь другому исходному веществу. [c.83]

Определение хлоридов, бромидов и иодидов по методу Фольгарда сводится к следующему. К определяемому раствору прибавляют из бюретки точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра этот объем должен быть значительно больше, чем нужно для полного осаждения всего количества ионов С1- (Вг или 1 ). Избыток раствора серебра оттитровывают раствором роданида калия пли аммония. [c.151]

Для проведения определения требуются три раствора. Первые два из них — растворы роданида аммония или калия и нитрата серебра должны быть титрованными и желательно эквивалентными. Третьим является насыщенный раствор железных квасцов. Роданид аммоний следует предпочесть роданиду калия, так как он реж-е бывает загрязнен хлоридами. [c.239]

Бишоф разработал быстрый метод объемного определения титана в присутствии ниобия, основанный на восстановлении титана металлическим железом и титровании сульфатом железа (III) в присутствии роданида аммония или калия. [c.144]

Наиболее точными методами количественного определения серебра (за исключением метода анализа сухим путем) являются весовой метод, основанный на осаждении серебра в виде хлорида, и объемный метод, при котором серебро осаждают титрованным раствором роданида калия или аммония в присутствии железа (1П) в качестве индикатора. [c.216]

Он применим только для определения хлоридов и бромидов и не применим для определения йодидов и роданидов, титрование которых сопровождается образованием коллоидных систем и адсорбцией, что затрудняет установление конечной точки титрования б) с индикатором, — хроматом калия метод Мора). Его нельзя применять в кислых и сильно щелочных средах (в кислых средах хромат переходит в бихромат, который образует с Ag красный осадок, растворимый в кислоте в сильно щелочном растворе образуется окись и гидроокись серебра) поэтому pH раствора должен быть в пределах 6,5—10,0. В присутствии солей аммония pH раствора должен быть равен 6,5—7,2. [c.146]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 95° этиловый спирт до /з объема колбы, взвешивают и вносят около 2 г бромида калия. Навеску определяют по разности двух взвешиваний. Объем жидкости в колбе доводят спиртом до метки, хорошо перемешивают и отбирают 50 мл приготовленного раствора на анализ. В коническую колбу емкостью 150—200 мл предварительно наливают 20 мл 10% спиртового раствора едкого кали, а затем вносят определенную часть приготовленного раствора. КолЬу закрывают пробкой со вставленным в нее обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и нагревают в течение 1 /2 часов. Затем, охладив раствор до комнатной температуры, промывают холодильник водой и нейтрализуют смесь азотной кислотой (1 3) до слабокислой реакции на конго. Приливают из бюретки 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, избыток которого оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Если коэффициент поправки для 0,1 н. раствора роданида аммония не установлен, ставят контрольное титрование и весь расчет [c.264]

Определение содержания серебра. Количество серебра в кислых растворах определяют осаждением его титрованным раствором роданида калия или аммония. Избыточное количество роданида обнаруживают при помощи ионов Fe . Растворимый роданид железа красного цвета образуется после того, как все серебро полностью осядет в виде белого творожистого осадка роданида серебра. Титрование производят в азотнокислой среде (от 1 до 10% по объему), индикатором служит раствор железоаммонийных квасцов. Первое заметное изменение цвета титруехмого раствора происходит после того, как оттитровано около 99% серебра, так как часть ионов Ag+ адсорбируется поверхностью осадка. После первого изменения цвета продолжают титрование при сильном перемешивании до появления устойчивой окраски, не исчезающей при перемешивании. Исследуемый раствор не должен содержать нитритов, хлоридов и сульфатов (перед прибавлением к титруемому раствору азотной кислоты необходимо проверить отсутствие в ней ионов хлора ). Мешающее действие оказывают соединения двухвалентной ртути одновалентная медь, дающая нераствори- [c.225]

Титрование сульфатом железа (III). Титан (IV) восстанавливают до титана (111) металлическим кадмием и титруют сульфатом железа (III) в присутствии роданида аммония или калия - . Железо не мешает определению. Если присутствует уран, то титан отделяют аммиаком и карбонатом аммония. [c.142]

Количественное определение. Около 0,2 г порошка растертых таблеток (точная навеска) растворяют ъ Ъ мл 95% спирта в конической колбе емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30% раствора едкого кали, 2 капли раствора сульфата меди и 0,5 г цинковой пыли. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на водяной бане в течение 15 минут. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл 95% спирта и смесь снова кипятят в течение 5 минут. После охлаждения жидкость разводят 30 мл воды и фильтруют через плотный бумажный фильтр, колбу промывают небольшими порциями воды до отрицательной реакции на бромид и фильтруют через тот же фильтр. К фильтрату прибавляют 15 мл азотной кислоты, 5 капель раствора железоаммониевых квасцов, 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красноватого окрашивания. Из объема 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 н. раствора роданида аммония) и полученную разность пересчитывают на бромкамфору. [c.143]

Объемные методы. Объемные методы определения титана основаны на восстановлении четырехвалентного титана до трехвалентного с последующим окислением (титрованием) последнего раствором окисной соли железа (железоаммонийных квасцов) в присутствии роданида аммония или калия как индикатора. Присутствие в растворе V, Сг, Мо, W, U, Fe, Nb органических веществ и азотной кислоты мешает объемному определению титана и поэтому они должны быть предварительно удалены. [c.239]

Итак, для практического применения метода Фольгарда необходимо иметь рабочие титрованные растворы нитрата серебра и роданида аммония (или роданида калия) й насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Раствор AgNOз приготовляют согласно указанным выше правилам весовым или объемным методом (Мора) устанавливают его нормальность, и в тако М виде раствор пригоден для определения. нормальности роданидов. [c.181]

Для определения содержания хлорида калия в техническом продукте аналитическую навеску растворяют в воде в мерной колбе и затем пипеткой переносят аликвотную часть в колбу для титрования, добавляют 1 мл 3%-ного раствора роданида аммония и 2 мл концентрированного раствора нитрата железа (III). Окрашенный в красный цвет раствор титруют 0,1 н. раствором нитрата ртути (I) до исчезновения окраски. Параллельно в холостом опыте (вода и индикатор) опреде.яяют поправку на индикатор. По расходу рабочего раствора вычисляют содержание хлорида калия в растворе и в навеске. [c.144]

Намеченная схема была проверена на смесях препаратов ртути с различным содержанием окиси, сульфата, металлической ртути и сульфидов ртути во всех случаях были получены взятые количества ртути различных соединений. Однако при анализе ступпы получили заниженный баланс по формам ртути по сравнению с общим содержанием. Расхождение между общим содержанием ртути и балансом по формам составляет около 20%, хотя воспроизводимость определения хорошая. Оказалось, что ошибка кроется в определении металлической ртути и ртути сульфидов. При определении ртути роданидным методом ртуть должна находиться в двухвалентном состоянии соли ртути одновалентной должны отсутствовать, так как они реагируют с растворимыми роданидами, образуя металлическую ртуть и роданид ртути(II). Ступпа содержит много органических веществ (около 3%), переходящих в раствор азотной кислоты и частично остающихся в остатке. Поэтому при анализе азотнокислого раствора, в который переходит металлическая ртуть, приходится проводить двукратное упаривание с серной кислотой и перманганатом калия. В этом случае результаты определения ртути получаются выше, поскольку при однократной обработке ртуть(I) не полностью окисляется до ртути(II) и при титровании роданидом аммония получаются пониженные результаты, что было установлено опытами с добавками металлической ртути к ступпе. [c.204]

Разработаны и другие методы например осаждение кадмия в виде пирйдин-роданидного комплекса МеРу2(ЗСН)2. Пиридин добавляют в определенном количестве к титруемому раствору и титруют раствором роданида калия или аммония по току восстановления кадмия с ртутным капельным электродом этот прием рекомендуется для определения кадмия в гальванических ваннах (ванны кадмирования). Можно также использовать обратное титрование избытка роданида церием в присутствии катализатора — иодхдора, при помощи двух индикаторных электродов. [c.225]

Из числа других методов онределения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория ThF4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании железного криолита NagFeFg. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования . Бор мешает определению. [c.829]

Предложено два метода определения метилхлор- и фенилхлор-силанов. В одном из методов на образец, растворенный в абсолютном эфире, действуют анилином в том же растворителе и затем определяют образующийся гидрохлорид анилина. В другом методе образец (100 мг), растворенный в абсолютном эфире, титруют 0,1 М раствором роданида калия или аммония в ацетоне. Хлорид калия или аммония, соответственно, осаждается в процессе титрования. Конечную точку титрования определяют, пользуясь в качестве индикатора хлоридом железа(111), растворенным в эфире. [c.429]

Концентрацию раствора устанавливают титрованием стандартного раствора чистых железоаммонийных квасцов по методике, описанной ниже при определении железа. Концентрацию устанавливают также иодомет-рически. Из бюретки вводят в колбу определенный объем 2-10 М раствора К2СГ2О7 или КЮз (30,0 мл), добавляют 5 мл 5 М серной кислоты, разбавляют водой до 50—60 мл, вводят по 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 40%-ного раствора роданида аммония. Выделившийся иод титруют устанавливаемым раствором Hg2(NOз)2 до слабо-желтой окраски. Далее медленно заканчивают титрование в присутствии -крахмала. [c.119]

Ход определения. 100 мл анализируемого раствора, содержащего не менее 3 мг трехвалентного железа, помещают в цилиндр на 250 мл, снабженный стеклянной притертой пробкой, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония и 10 мл изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Слой изоамилового спирта окрашивается в вишнево-красный цвет. Тогда титруют раствором гексацианоферрата (И) калия, цриливая его сначала порциями по 1 мл, потом по 0,1 мл и по каплям. После каждого прибавления реактива смесь сильно взбалтывают. Титрование заканчивают, когда слой изоамилового спирта будет бесцветным. Для лучшего расслаивания после каждого взбалтывания держат цилиндр некоторое время в гори-, зонтальном положении. [c.378]

Ход определения. 2,5 г анализируемой пробы помещают в коническую колбу емкостью 500 мл и смачивают 5 мл воды и 2—3 мл брома. Затем постепенно прибавляют 50 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения. Полученный раствор фильтруют, собирая фильтрат в мерный цилиндр емкостью 250 мл. Остаток на фильтре тщательно промывают горячей водой, сплавляют с бисульфатом калия (KHSO ) и выщелачивают плав водой и снова фильтруют. Оба фильтрата объединяют в мерном цилиндре. После охлаждения цилиндр дополняют водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл полученного раствора, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и нейтрализуют избыток кислоты аммиаком. Затем прибавляют 1—2 г фторида аммония, 2—5 мл насыщенного раствора тиомочевины, 30 мл роданида аммония (500 г в литре), 40 мл метилизобутилкетона и экстрагируют цинк в виде Zn( NS) . После разделения обеих фаз сливают экстракт в химический стакан емкостью 800 мл, прибавляют 30 мл буферного раствора, 50—100 мл ацетона и разбавляют водой до 400 мл. Для маскирования цинка прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют (примеси других катионов) 0,05 М раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. По окончании титрования цинк демаскируют, прибавляя порциями 4%,-ный раствор формальдегида, и титруют его pa iBopoM комплексона. Израсходованное на это второе титрование количество комплексона эквивалентно содержанию цинка. На определение влияет присутствие кадмия, который определяется совместно с цинком (0,11% d ссответст- [c.477]

Избыток ионов серебра определяют титрованием 0,1 н. раствором роданида аммония по методу Фольгарда. В других методиках, предложенных для определения аллилнзотиоцианата в экстрактах горчицы, образующуюся замещенную тиомочевину [уравнение (117)] окисляют иодом смесью бромида и бромата калия и иодатом калия (см. раздел VI-B гл. 9). [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология