Молибден концентрирование и определение

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (pH 5,3), 0,01 мол/л ортофосфорной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов. [c.163]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Определение титана при наличии молибдена (при содержании последнего более 0,02%). Навеску пробы 1,0 г помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Нагревают на плитке до полного растворения пробы, охлаждают, окисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Продолжают упаривать раствор еще 10 мин, охлаждают, добавляют 40 мл воды и осторожно нагревают до полного растворения плава, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и к еще теплому раствору (приблизительно при 30 °С) добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, затем экстрагируют молибден четырьмя порциями изоамилацетата по 25 мл. Органические фазы отбрасывают. [c.159]

Метод, описанный на стр. 196, может быть также применен для определения молибдена и вольфрама, если содержание в тантале каждого элемента составляет 2-10 —2-10 о. Для большего количества молибдена и вольфрама применяют методы, описанные на стр. 195 и 200. Пробу растворяют в смеси 5 мл фтористоводородной и 0,5 мл азотной кислот и осторожно нагревают для ускорения растворения. Добавляют 3. л концентрированной серной кислоты, выпаривают раствор досуха и сплавляют остаток с гидросульфатом калия (в присутствии серной кислоты, когда определяют молибден) и продолжают, как описано в методиках на стр. 194, 195 или 200. Когда применяют мето- [c.208]

Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определяют ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля (в виде никель-органических соединений) в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение. [c.84]

УСЛОВИЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ВОЛЬФРАМА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЕГО В"МОЛИБДЕНЕ [c.263]

В случае определения вольфрама в молибдене при переведении в раствор пробы (МоОз и других соединений молибдена) автоматически создаются условия для химического концентрирования основной компонент пробы — молибден — выполняет роль реактива, необходимого для получения коллектора. [c.263]

Экстракционные методы широко используются для группового отделения, концентрирования следов в химико-спектральном методе или в комбинации с полярографическим, хроматографиче-ским и другими методами анализа. Так, для определения вольфрама в стали предложено железо, молибден, ванадий, титан, 138 [c.138]

Извлекать металлы из окружающей среды способны все микроорганизмы, поскольку такие металлы, как железо, маг-еий, цинк, медь, молибден и многие другие входят в состав ферментов или пигментов, подобных цитохромам или хлорофиллам. В ряде случаев металлы накапливаются микроорганизмами в значительных количествах в бактериальной клетке могут содержаться ионы калия в концентрации 0,2 М, даже если в среде калий присутствует в концентрациях 0,0001 М и ниже. В ходе эволюции у микроорганизмов сформировались системы поглощения, специфичные к определенным металлам и, способные к значительному их концентрированию. В результате метаболических реакций, протекающих у микроорганизмов, могут происходит различные превращения металлов выделяе- [c.205]

Косвенные определения с применением железа(1П). Для определения сильных восстановителей, окисляющихся воздухом, рекомендуется вводить раствор восстановителя непосредственно в раствор железа (III), взятого в избытке. Определение выделившегося эквивалентного количества железа(II) не составляет труда. Церий (IV) имеет преимущество перед перманганатом в том отношении, что позволяет применять в качестве среды для восстановления сравнительно концентрированные растворы соляной кислоты. Таким методом можно определять медь, молибден, торий, титан и ниобий и др. [81]. [c.381]

Ход определения. Осаждают молибден добавлением а-бензоиноксима, как описано выше, осадок отфильтровывают и растворяют в 10 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл перекиси водорода. Разбавляют водой до 75 мл и кипятят раствор до прекращения выделения кислорода. Затем фильтруют и промывают остаток горячим 0,25 н. раствором аммиака. Полученный го- [c.894]

Таким образом, при использовании органических соосадителей можно концентрировать молибден с отделением почти от всех прочих элементов, соосаждая молибден вначале с таннатом метилвиолета, затем с роданидом метилвиолета. Приводимая ниже пропись метода была проверена на природных объектах. Результаты определений молибдена приведены в табл. 3. Молибден после концентрирования определялся обычным колориметрическим роданидным методом [4]1. [c.92]

Фосфорная кислота является окислителем, поэтому такие металлы, как молибден, никель, цирконий, склонны к пассивации. При нормальной температуре скорость коррозии железа возрастает по мере повышения концентрации кислоты лишь до определенного предела. В концентрированной кислоте иа железе образуется пассивная пленка. При введении п состав стали элементов, хорошо пассивирующихся в кислоте (N1, Мо). их коррозионная стоГг-кость повышается. Высокой коррозионной стойкостью [c.850]

В работе [263] показано, что для экстракции металлов (перед их определением атомно-абсорбционной спектроскопией) лучше применять смесь 80 % бензола и 20 % толуола, нежели ксилол (в последнем при стоянии происходит выпадение твердого осадка). Здесь же обсуждены вопросы приготовления стандартов, автома--тической дозировки проб, загрязнения металлами из чужеродных продуктов (масел механизмов при нефтедобыче и транспортировке промывных вод и т. д.). Методом атомно-абсорбционной спектроскопии определялись ванадий, никель, медь, железо, молибден, кобальт. Выявлены различия в определении этим же методом концентрации никеля в виде никельорганических соединений в зависимости от лиганда. Форма существования никеля в нефтях и применение различных лигандов для его выделения из нефтей или концентрирования влияют на его определение [268]. [c.146]

Определение натрия в молибдене и его соединениях [197]. Метод основан на отделении основы осаждением а-бензоиноксимом и определении натрия из отдельной пробы. Источником возбуждения является дуга переменного тока, сила тока 5 А, экспозиция 1 мин, пластинки панхром. При использовании линии натрия 588,995 нм предел обнаружения натрия составляет 4-10 %, коэффициент концентрирования натрия равен 5. В отдельной пробе можно определить Мд, Са, Ва, А1, Т1, V, Сг, Мп, Ге, Со, N1, Са, Ag, 2п, С(1, 1п, 8п, 8Ь, РЬ, В1 с пределом обнаружения >2-10 %. [c.109]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

При определении серы в фосфоре чувствительность при потоке 0,87-10 нейтр1см -сек и времени облучения 20 час. для навески фосфора в 1 0 составляет для серы 2-10" %, относительная ошибка 10—20% [518]. Метод нейтронной активации применен для определения серы на бумажных хроматограммах [1224], 10" % S в мьш1ьяке [1149], в молибдене [762] и в чистой меди [106]. В последнем случае используют реакцию (и, /)) Р. Пробу и эталоны (содержащие элементную серу) облучают 5 час. в нейтронном генераторе с выходом нейтронов 8-10 нейтрЫм -сек. После разложения пробы концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфата как носителя осаждают фосфоромолибдат аммония и измеряют Р-активность Р на сцинтилляционном счетчике. Ошибка определения (1,5—2) 10" % S составляет 15—20% [106]. Методика может быть также применена для определения серы в цинке, никеле, магнии, кобальте, щелочных и щелочноземельных металлах и РЗЭ. [c.156]

Разложение при помощи соляной кислоты. Природный сульфид свинца — галенит разлагают концентрированной НС1 на холоду. Пирит в соляной кислоте, свободной от хлора, растворяется незначительно. Соляной кислотой разлагаются пирротин, сфалерит, его богатая железом разность марматит и сульфид марганца (алабандин). При определении сульфатной серы в рудах, содержащих значительное количество пирротина, при разложении соляной кислотой происходит частичное окисление сульфидной серы до сульфатной. Полное окисление происходит при разложении сульфидов хлорноватокислым калием в среде достаточно концентрированной соляной кислоты при этом легко разлагаются сульфиды и сульфосоли мышьяка и сурьмы. Соляная кислота не разлагает молибденит M0S2 и киноварь HgS, однако в присутствии хрома-тов эти минералы растворяются полностью. Пириты и халькопирит полностью разлагаются, при этом сульфидная сера количественно окисляется до сульфатной [1325]. Сульфиды меди, мышьяка трудно или вовсе нерастворимы в соляной кислоте. [c.161]

Концентрированной азотной кислотой хорошо разлагаются сульфиды висмута (тетрадимит BiaTejSs, висмутин BiaS3 [688]), молибденит (дисульфид молибдена). Однако одну азотную кислоту для разложения сульфидов и определения в них основных компонентов все же применяют редко. Некоторые сульфиды можно полностью окислить обработкой дымящей HNO3 в запаянной трубке при 125° С. [c.163]

Выделившийся Se снова отфильтровывают, промывают 15—20 мл теплой воды и растворяют в 7 мл горячей смеси кислот (10 мл концентрированной H I и 5—6 капель концентрированной HNOa), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли 2%-ного раствора сульфата меди (II), 2 мл 10%-ного раствора желатина и после перемешивания 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в концентрированной НС1. Доводят водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность при 470 нм, используя для сравнения раствор холостой пробы. Молибден не мешает при содержании <2 %. Определение в стали 3,3 -диаминобензидином [c.199]

Ванадий (V), молибден (VI). Ванадий (V) в кислом растворе восстанавливается раствором Sn lj до ванадил-ионов [4, 33]. На этой реакции основан метод [4] определения в среде 3—5 п. соляной кислоты в присутствии дифениламина. К 20 мл анализируе-емого раствора добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 3 капли раствора дифениламина и около 2 г мрамора (для того, чтобы создать атмосферу двуокиси углерода) и титруют при комнатной температуре 0,1 н. раствором Sn l2 до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Вместо дифениламина можно применять внешний индикатор [34] — молибдат аммония (капельная проба при достижении конечной точки появляется синяя окраска). [c.187]

Молибден (V) в виде КдМо (СК)8 используют для кулонометрического титрования кобальта [371]. Определение основано на окислении ионов Со " до Со указанным выше титрантом, генерируемым из К4Мо(СК)а в аммиачном растворе, содержащем цитрат аммония. Электролит готовят растворением 36 г К4Мо(СК)з и 4 мл концентрированной Н2304 в — 1л воды и при необходимости фильтруют полученный раствор. При кулонометрическом титровании кобальта в анализируемый раствор, содержащий [c.47]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Осаждение миндальной кислотой. Миндальная кислота eHj HOH OOH образует с цирконием белый хлопьевидный осадок, который при нагревании переходит в кристаллический. Осадок имеет состав Zr( gH5 HOH OO)4 [586]. Манделат циркония разлагается NaOH с образованием гидроокиси циркония. Осадок растворим в концентрированной соляной, серной (1 1) и щавелевой кислотах. Винная и лимонная кислоты не мешают количественному осаждению циркония поэтому мешающие определению вольфрам, тантал и ниобий маскируют винной или лимонной кислотой. Замедленное осаждение циркония наблюдается при содержании этих кислот в растворе до 10 г. Определению циркония миндальной кислотой не мешают железо, алюминий, хром, титан, ванадий, молибден, редкоземельные элементы [19]. [c.64]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Полярографическое определение вольфрама представляет определенные трудности, поскольку он, как и молибден, находится в растворах не в виде катиона, а в виде аниона и восстанрвление его возможно только в сильнокислой среде. Подробное полярографическое исследование вольфрамата было проведено Лин-гейном и Смоллом [233]. Они работали с солянокислыми растворами вольфрамата и установили, что волну восстановления вольфрама можно получить в растворах, кислотность которых не ниже 4-в., так как в менее концентрированной кислоте вольфрам выпадает в осадок в виде вольфрамовой кислоты. [c.95]

Проведение определения. Тонкорастертый образец руды растворяют в концентрированной азотной кислоте и упаривают до объема 5 мл. После прибавления 5 мл концентрированной соляной кислоты пробу выпаривают досуха. В рудах, бедных молибденом, осадок растворяют в уксусной кислоте, в рудах, богатых молибденом, — в аммиаке. После добавления комплексона раствор фильтруют, доводят pH до 4,6 (аммиаком или уксусной кислотой) и нолярографи-руют. В табл. 22 сравниваются результаты определения молибдена полярографическим методом, обычным весовым методом и методом Пршибила и Малата [86] (осаждением 8-оксихинолином). [c.150]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди для соосаждения цинка, молибдена, свинца и других металлов сульфид кадмия, и висмута — для соосаждения меди, цинка, свинца, никеля, кобальта, серебра, ртути, молибдена и др. гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова и др. двуокись марганца — для кобальта [22, 23] фосфоромолибдат аммония как коллектор предложен для концентрирования вольфрама [24], ниобия и тантала при определении этих примесей в молибдене [25] и для соосаждения микроколичеств германия [26]. Было установлено, что с фосфоромолнбдатом соосаждаются элементы V/, ЫЬ, Та, Т1, Ре, Са, Се, 1п, Сз, Аи, 81, Mg, Са, 5г, Ва, Оу, 2г, 5п, V, Сг, Аз, Мп, Со, N1. [c.172]

Определение серебра в гальванических покрытиях . Для определения серебра в покрытиях на молибдене навеску посеребренной проволоки 0,5 мг, взвешенную на микровесах с точностью до шестого знака, растворяют в Ь мл концентрированной азотной кислоты в кварцевой чашке. Раствор выпаривают почти досуха, добавляют в качестве фона раствор 0,01 М по ЫН40Н и 0,0001 М по ЫН ЫОз, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, устанавливают pH = 9 и доводят до метки раствором-фоном. Анализ продолжают, как указано в предыдущей методике. [c.47]

Для определения кремния и вольфрама растворяют 0,5 г растертой в тонкий порошок пробы в 20 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), 10 мл концентрированной серной кислоты и 60 мл воды и нагревают до выделения паров SOg. После охлаждения прибавляют 10—15 мл воды и затем, мало-по-малу, 2 г бертоллетовой соли. Потом разбавляют 60 мл воды, нагревают до кипения, фильтруют после отстаивания выделившейся вольфрамовой кислоты, промывают, прокаливают, взвешивают, выпаривают с фтористоводородной [и серной] кислотой, прокаливают и снова взвешивают. Полученную таким образом вольфрамовую кислоту нужно известным способом испытать на загрязнения, особенно на молибден, путем осаждения сероводородом из раствора, содержащего винную кислоту. [c.175]

Для определения молибдена растворяют 1 г растертой в тонкий порошок пробы в 15 мл концентрированной серной кислоты, 20 мл фосфор- ной кислоты (плотн. 1,7) и 60 мл воды и окисляют около 0,5 г бертоллетовой соли кремнекислоту отфильтровывают, промывают, а в фильтрат /пропускают сероводород, после чего 2 часа нагревают до 80° в колбе для осаждения под давлением. Выделившийся сернистый молибден переводят в молибденовую кислоту и определяют весовым путем. [c.176]

При анализе сложных смесей целесообразно сочетать катионо-и анионообменные разделения. В более полных схемах разделения используют дополнительные методы, например экстракцию селективными растворителями и выпаривание. В качестве примера подобного комплексного подхода может служить работа Аренса с сотр. [651 по разделению и спектроскопическому определению тридцати элементов в силикатных породах. Так как конечные определения были выполнены методом эмиссионной спектроскопии, полного выделения индивидуальных элементов из смеси не требовалось. С другой стороны, в породах содержится много примесей, концентрация которых ниже предела чувствительности спектрального определения примерами служат серебро, висмут, молибден, олово и цинк. Их вообще нельзя определить без концентрирозания, а для количественного определения необходимы дополнительное концентрирование и разделение. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология