Инфракрасная спектроскопия идентификация

Инфракрасная спектроскопия играет важную роль в идентификации неизвестных веществ, благодаря тому что каждое химическое соединение и.меет неповторимый ИК-спектр. На рис. 13-34 в качестве примера приведены ИК-спектры тетрахлорэтилена и циклогексена. [c.590]

В последнее время для идентификации фракций все шире привлекают инфракрасную спектроскопию, масс-спектроскопию, а также газовую хроматографию. Для анализа все чаще применяют проточные приборы, обеспечивающие непрерывность контроля. [c.179]

Как уже указывалось, идентификация, т. е. доказательство строения выделенных из смеси хроматографируемых веществ, может производиться вне хроматографической установки каким-либо химическим или физическим методом. Главная трудность в успешном выполнении такого анализа состоит в том, что количество вводимой для хроматографического разделения смеси обычно очень мало. Следовательно, и количества отбираемых для анализа веществ также очень малы. Поэтому из всех возможных методов анализа получили распространение лишь те, которые, обладая высокой чувствительностью, требуют ничтожно малых количеств вещества. Такими методами являются инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) и масс-спектроскопия. [c.121]

Для идентификации компонентов смеси применяют также методы инфракрасной спектроскопии или масс-спектроскопии. При этом компоненты смеси улавливают у выхода из колонки и снимают их индивидуальные характеристики, [c.237]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

ПРИМЕНЕНИЕ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ РАЗДЕЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ [c.255]

Для идентификации и определения структуры соединений использовали инфракрасную спектроскопию и рентгеноструктурный анализ. Группировки —М(СО)з обладают локальной симметрией типа jj,, а инфракрасные спектры показывают две интен- [c.263]

В ряде случаев для оценки биологической инертности материалов необходимо осуществлять максимально полную идентификацию выделяющихся из эластомера веществ. Для оценки индивидуальных показателей изучают миграцию в модельные среды наиболее реакционноспособных и биологически активных веществ с помощью методов хроматографии (тонкослойной и газовой), фотометрии, масс-спектрометрии, проводят качественный анализ содержания химических элементов и ионов. Исследование процессов, связанных с миграцией ряда ингредиентов на поверхность резин, оказалось возможным лишь при сочетании нескольких методов - световой микроскопии, инфракрасной спектроскопии с нарушенным полным внутренним отражением (НПВО) и наиболее эффективной вследствие высокой чувствительности и избирательности тонкослойной хроматографии. [c.557]

В качестве инструментального метода анализа инфракрасная спектроскопия применяется, во-первых, для обнаружения определенных функциональных групп в молекуле изучаемого соединения и, во-вторых, для идентификации соединений путем сравнения их спектров со спектрами аутентичных образцов. [c.43]

Установить механизм каталитической реакции путем подбора выражений, основанных на законе действия масс и описывающих экспериментально наблюдаемую кинетику в широком интервале заполнений поверхности, чрезвычайно трудно. Это ограничивает применимость уравнений типа уравнения Лэнгмюра—Хиншельвуда. На практике лучше всего работать в таких условиях, в которых эти уравнения можно привести к одной из предельных форм. При исследовании сложных каталитических систем основные усилия должны быть направлены не на подбор теоретического выражения, достаточно точно описывающего экспериментальные данные по скоростям реакции, а на идентификацию промежуточных соединений с помощью изотопного обмена, инфракрасной спектроскопии, данных по кислотности поверхности и т. д. [c.535]

Применение пиролиза для идентификации полимеров основано на обширных исследованиях Симхи и Уолла [117], Мадорского [76] и других авторов. Этот метод описан в главе V. Инфракрасную спектроскопию применяли для анализа продуктов разложения [58, 65]. В частности, таким способом можно подготовить для исследования с помощью инфракрасной спектроскопии перегруженные наполнителями и нерастворимые полимеры (глава V, раздел V). [c.260]

Для идентификации компонентов можно также конденсировать соответствующую фракцию в охлаждаемой ловушке и затем подвергать ее анализу с помощью масс-спектрометрии, инфракрасной спектроскопии и других аналитических методов. [c.320]

Заключительная операция по идентификации компонентов, разделенных на хроматографе, основана на их изучении с помощью инфракрасной спектроскопии или масс-спектрометрии. [c.533]

Лаборатория молекулярной спектроскопии и квантовой химии (руководитель Л. А. Грибов) занята разработкой автоматизированной системы идентификации органических соединений по их спектрам. Ведутся работы по инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния. Кроме того, проводятся исследования в области электронной спектроскопии, в частности с целью изучения состава и структуры комплексных соединений переходных металлов. Важное место в работе этой лаборатории занимают расчетные методы квантовой химии. [c.201]

В настоящей работе рассматриваются примеры применения инфракрасной спектроскопии к групповому структурному анализу нефтепродуктов и идентификация неизвестных соединений. [c.224]

Вопрос о возможности применения метода инфракрасной спектроскопии к исследованию столь сложных и мало изученных высокомолекулярных составляющих нефтей, какими являются смолы и асфальтены, заслуживает особого внимания. Конечно, пока нельзя рассчитывать на получение при помощи этого метода каких-либо количественных данных, характеризующих групповой состав смо-листо-асфальтеновой части нефти, или, тем более, на идентификацию индивидуальных соединений, входящих в состав этой, очень сложной, физически и химически неоднородной смеси веществ. Однако можно делать достаточно обоснованные и правильные заключения о характере структуры исследуемой фракции высокомолекулярных веществ нефтей, сопоставляя данные инфракрасной спектроскопии, полученные для большого числа различных фракций высокомолекулярных компонентов нефти, выделенных из нефти в результате применения разнообразных методов (хроматография, дробное осаждение, молекулярная перегонка и т. д.), и наблюдая изменения в спектрах поглощения в инфракрасной области от фракции к фракции, происходящие параллельно с изменением химического состава и свойств последних (элементарный и структурно-групповой состав, функциональные группы, молекулярно-поверхностные и электрические свойства а т. д.). Особенно полезной может оказаться инфракрасная спектроскопия для наблюдения за качественными изменениями фракций высокомолекулярных соединений в процессах их химических превращений — в реакциях окисления, гидрирования. В этом случае сравнение инфракрасных спектров фракций до и после реакции свидетельствует весьма наглядно и убедительно о направлении и глубине химических изменений. [c.477]

Область применения ультрафиолетовых спектров поглощения для идентификации углеводородов и качественного и количественного анализа их смесей ограничена в основном аренами (ароматическими углеводородами), поскольку лишь последние обладают достаточно характерными спектрами. В этом смысле возможности ультрафиолетовой спектроскопии значительно уже возможностей инфракрасной спектроскопии и спектроскопии комбинационного рассеяния, не ограниченных определенным классом углеводородов. В пределах же указанной области применения особенности ультрафиолетовых спектров поглощения представляют определенные преимущества и позволяют разрешать ряд вопросов, решение которых с помощью колебательных (инфракрасных и комбинационных) спектров менее удобно и надежно либо невозможно. [c.397]

Идентификация компонентов производилась путем отбора средних фракций, отвечающих пикам хроматограммы, в охлажденных ловушках, с последующим определением методом инфракрасной спектроскопии. Результаты проведенных анализов подтверждались хроматографированием чистых соединений в тех же условиях. [c.69]

Как и во многих других областях химии, инфракрасная спектроскопия оказалась полезной и для идентификации винильных производных металлов и металлоидов. С этой же целью здесь приводится несколько характерных спектров винильных соеди нений. [c.170]

Далее я хочу коснуться метода инфракрасной спектроскопии. Мы считаем, что для идентификации разделенных фракций этот метод вполне пригоден. Два года назад я не думал, что можно будет провести идентификацию, располагая веществом в количестве 0,1 г. В этом отношении положение было исключительно плохим. Однако за истекший период мы провели большую работу в данном направлении, и теперь при наличии 1— [c.490]

Этот график оказался также очень полезным при идентификации неизвестных веществ. Методом инфракрасной спектроскопии был определен тип компонента, а точка кипения была найдена из кривой зависимости температуры кипения от логарифма времени удерживания. Таким путем значительно снижается число инфракрасных эталонных спектров, которые необходимо изучить в целях идентификации. [c.332]

Исследуемое вещество облучают инфракрасными лучами с постепенно изменяющейся длиной волны и измеряют поглощение в зависимости от длины волны (или волнового числа). Таким образом получается абсорбционный спектр в инфракрасной области. Световые кванты поглощенного инфракрасного излучения возбуждают молекулу в более высокие колебательные и вращательные состояния. Поэтому эти спектры называют также колебательными или вращательно-колебательными. Инфракрасная спектроскопия применяется так же как метод идентификации соединений. Два вещества идентичны, если их спектры одинаковы в диапазоне волновых чисел от 700 до 1400 см . Эту область называют областью отпечатков пальцев (англ. fingerprint), поскольку не существует двух разных соединений, которые имели бы в этой области одинаковые спектры. [c.25]

Для идентификации хроматографических пиков необходимо препаративное выделение разделяемых веществ с последующим исследованием методом инфракрасной спектроскопии и другими методами. Методом препаративной газовой хроматографии при автоматизации анализа (Хейльброниер, Ковач и Саймон, 1957) и использовании колонок с большим диаметром (Байер, 1960) могут быть разделены или очищены значительные количества вещества, в благоприятных случаях до 1 кг в день. [c.25]

По указанным причинам инфракрасная спектроскопия сейчас щироко применяется в химии, геологии, медицине, биологии и получаемые при помощи совершенных приборов инфракрасные спектры поглощения либо отражения позволяют делать важные научные выводы, например при идентификации отдельных химических соединений, отличающихся друг от друга только разным расположением атомов, для доказательства гомологичносги близких соединений или для выявления полимеров. [c.78]

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (ИК спектроскопия), раздел мол, оптич. спектроскопии, изучающий спектры поглощения и отражения электромагн. излучения в ИК области, т.е. в диапазоне длин волн от 10 до 10 м. В координатах интенсивность поглощенного излучения-длина волны (или волновое число) ИК спектр представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов. Полосы поглощения появляются в результате переходов между колебат. уровнями осн, электронного состояния изучаемой системы (см. Колебательные спектры). Спектральные характеристики (положения максимумов полос, их полуширина, интенсивность) индивидуальной молекулы зависят от масс составляющих ее атомов, геом, строения, особенностей межатомных сил, распределения заряда и др. Поэтому ИК спектры отличаются большой индивидуальностью, что и определяет их ценность при идентификации и изучении строения соединений. [c.250]

Основными методами идентификации соединений после обычного элементарного анализа, определения молекулярного веса в т. д. являются методы инфракрасной спектроскопии, протонный ядерный магнитный резонанс и в некоторой степени эффект Мессбауера. [c.254]

Критерии чистоты. Температура замерзания является наиболее удобным и чувствительным критерием чистоты изомеров крезола. Дрейсбах и Мартин [541] определяли чистоту о- и п-крезолов по кривой замерзания. Виффен и Томпсон [2043] использовали для анализа крезолов метод инфракрасной спектроскопии. Кирк и Осмер [1042] рассмотрели различные методы идентификации изомеров ксилола. [c.334]

В отличие от химических реакций и электронной спектроскопии, применение которых не всегда возможно (например, при отсутствии каких-либо функциональных групп и полос поглощения), инфракрасная спектроскопия (ИКС) и хроматография относятся к общим методам идентификации, применимым ко всем веществам. Поэтому роль этих методов все время возрастает, и их широкому примененто мешает только сложность аппаратурного оформления и повышенные требования к квалификации исполнителей. [c.459]

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в химическом анализе и в сочетании с газовой хроматографией. Методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКПФ) проводят анализ элюируемых соединений с высокой скоростью и чувствительностью. Полученный при этом ИК-спектр поглощения можно рассматривать как индивидуальную характеристику соединения и использовать для его идентификации. [c.91]

Показания детектора говорят только о том, что некоторый компонент выходит из колонки. Для идентификации компонентов необходимо каждый из них собрать отдельно и затем проанализировать при помощи таких методов, как инфракрасная спектроскопия или масс-спектрометрия. Подобный анализ весьма трудоемок, и при массовых определениях компоненты обычно идентифицируют по их хроматографическому поведению. Для этого сравнивают объем газа, необходимый для переноса данного компонента через колонку, с объемом, необходимым для перемещения стандартного вещества. Одинаковое поведение анализируемого и стандартного компо-Рис. 15.14. Типичная изотермическая га- нента, оцениваемое по удержива-эовая хроматограмма, на которой пока- емым объемам, служит косвен-зан способ измерения временя удержи- ным доказательством в пользу аяия (удерживаемого объема). 3 компоненты имеют [c.528]

Это иллюстрирует образование комплекса 0 при окислении СО. Несмотря на то, что идея образования комплекса 0 выдвинута давно, применение современных методов для подтверждения образования подобного промежуточного комплекса значительно продвинуло работу. В этой связи уместно привести исследование Эйшенса по идентификации поверхностных комплексов на NiO с СО и СО2 методом инфракрасной спектроскопии желательно применение этих методов и к другим катализаторам, в особенности к Сг О и ujO. [c.327]

В 1955 г. появилась обобщающая статья [511, в которой дан краткий обзор американских работ по выделению сернистых соединений рефтей и их идентификации. В статье приведено краткое описание 1 1етодов, применяемых в Американском нефтяном институте нри разработке исследовательской проблемы 48А, т. е. проблемы сернистых соединений пефти. Наиболее широко применялись методы вакуумной перегонки в сочетании с хроматографией на специальным образом приготовленной окиси алюминия. Результаты, полученные при Еспользовапии метода термической диффузии для концентрации сернистых соединений нефти, хорошо согласуются с данными хроматографического разделения па окиси алюминия. Из химических мето- ов, упоминается использование реакции комплексообразования. В, концентратах сернистых соединений (150—220 С) тексасской нефти, полученных в результате применения одного или нескольких методов, были идентифицированы при помощи инфракрасной спектроскопии и масс-спектроскопии 43 сернистых соединения (40 надежно, а 3 предположительно). Выделенные из нефти сернистые соединения чувствительны к металлам (особенно к меди и ртути) и к повышенным температурам. [c.368]

Следует отметить, что флуоренон, который, согласно этой (jюpмyлe, должен был бы получиться с большей вероятностью, не был обнаружен. Приведенный выше пример показывает, что ожидать полной идентификации этим методом исследования фактически невозможно. Тем не менее сведения об имеющихся группах, полученные достаточно быстро, могут быть использованы для дальнейшего исследования, проводимого, в частности, методом инфракрасной спектроскопии и химическими методами. [c.180]

При помощи масс-спектрометрии возможно получить информацию о структурах очень сложных органических молекул [1753]. В процессе предварительных исследований неизвестных соединений такие данные, как молекулярный вес, представляют собой определенную ценность, и они могут быть легко получены этим методом [1864]. Многие примеры пиков, характеризующих присутствие определенных групп в молекуле [59], были рассмотрены выше. С увеличением опыта применения масс-спектрометрии становится все легче распознавать подобныепики и правильно их интерпретировать. Естественно, можно облегчить идентификацию, помещая спектральные данные на карты [1366, 2206], сходные с теми, которые используются в инфракрасной спектроскопии [1168]. Однако общий объем полезной информации по каждому спектру столь велик, что удовлетворительная система для записи масс-спектров еще не предложена. [c.438]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Из сказанного следует, что спектроскопия ЯМР является мощным союзником инфракрасной снектросконии в отношении обнаружения и идентификации олефйновых связей. При этом следует иметь в виду, что спектры ЯМЬ могут дать информацию относительно всех типов замещения у двойных связей, в то время каь метод инфракрасной спектроскопии в этом смысле ограничен и позволяет получать отчетливые результаты только в отношении 1,1-дизамещенных и г мс-дизамещеиных связей. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология