Фотометрический ультрафиолетовой области спектра

Применение абсорбционной спектрофотометрии в видимой и ультрафиолетовой областях спектра для методик количественного определения основано на том факте, что поглощаемость вещества обычно является константой, независимой от интенсивности падающего излучения, длины кюветы и концентрации, вследствие чего концентрация может быть определена фотометрически. [c.39]

Экстракционно-фотометрическое определение хрома в ультрафиолетовой области спектра основано на измерении оптической плотности этилацетатного экстракта комплекса надхромовой кислоты с 2,2 -дипиридилом ( тах = 310 320 нм, е = 7890) [946]. Закон Бера применим для концентраций хрома до 10,0 мкг мл. Мешают определению Ва(И), 8Ь(Н1), А8(1П), Ре(П), 8п(П), Fe( N)в , 1 , N0 , 80з , ЗзОз . Метиловый фиолетовый также используют для определения Сг(У1) [387] предел обнаружения 0,03 мкг Сх мл. [c.50]

Фотометрические методы. Галлий не обладает хромофорными свойствами и дает цветные реакции только с окрашенными реагентами или реагентами, поглощающими свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. Одним из лучших и наиболее распространенных методов определения галлия является метод, основанный на образовании ионной пары хлоридным комплексом галлия с основным ксантеновым красителем родамином Б. Ионный ассо-циат экстрагируют бензолом нз 6 М раствора соляной кислоты. [c.216]

Оптические детекторы можно разделить на следующие классы [56] абсорбционные, работающие в ультрафиолетовой области спектра (190—380 мм) — УФД абсорбционные для видимой области спектра (380—800 мм) — ВИД-Д инфракрасные детекторы (800—5000 нм) — ИКД рефрактометрические различных типов — РМД эмиссионные, флуориметрические различных конструкций — ФМД хемилюминесцентные — ХЛД, Наиболее часто в ЖХ применяют фотометрические детекторы, работа которых [c.265]

Фотометрическое титрование применяют при комплексометрическом определении Са и Мд в воде [78, 79] в клинкерах и цементах [52] в силикатах в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего [36] и др. Этим способом можно титровать с достаточной точностью очень разбавленные, сильно окрашенные, мутные растворы и даже в том случае, когда изменения окраски раствора плохо различаются глазом. Фотометрическое титрование может быть проведено в ультрафиолетовой области спектра [41]. [c.15]

Условность этого деления видна хотя бы на примере методов, использующих различные участки электромагнитного спектра инфракрасная и рентгеновская спектрометрия включаются в группу физических методов, а фотометрия и спектрофотометрия, основанные на использовании видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра, — в группу физико-химических. Связано это с тем, что в фотометрических методах обычно используют химические реакции образования поглощающих свет соединений. [c.8]

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

Многие органические соединения, растворенные в том или ином растворителе, характеризуются способностью поглощать лучи ультрафиолетовой области спектра. Растворы родственных соединений нередко поглощают в разных участках спектра. Важно отметить, что эти определения не требуют предварительной химической обработки исследуемого раствора, они основаны только на собственном поглощении определяемых веществ. Таких определений очень много. Мы ограничимся несколькими примерами и сводкой данных о фотометрическом определении некоторых соединений (табл. 66). Эти определения отличаются вполне удовлетворительной и иногда даже высокой чувствительностью (табл. 67). [c.318]

Описано прямое комплексонометрическое определение Np " [286], [287] и [2881 с ксиленоловым оранжевым. При титровании урана точку эквивалентности определяют также с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом [2891 или фотометрически в ультрафиолетовой области спектра [290]. [c.300]

Фотометрический анализ в ультрафиолетовой области спектра 495 [c.495]

В пятом издании (4-е изд. вышло в 1976 г.) обновлен и переработан материал, посвященный чувствительности фотометрических определений, аппаратурному оформлению методов и расчетам. Описаны условия фото метрического определения веществ, аппаратура и методы измерения свето-поглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Специальные главы посвящены метрологическим характеристикам и математической обработке экспериментальных данных. [c.2]

Спектр поглощения естественных смесей окрашенных веществ в видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра в координатах концентрация — оптическая плотность представляет собой обычно плавную без максимумов и минимумов кривую, близкую к экспоненте. Естественно, что поглощение света этими веществами при выбранной длине волны может вносить существенные погрешности в колориметрические (фотометрические и спектрофотометрические) измерения. [c.88]

Содержание л-крезола было определено спектро-фотометрическим методом в ультрафиолетовой области спектра. Остальные компоненты (в сумме около 40%) не определялись. Можно предполагать, что это о-крезол и кси-ленолы. [c.292]

Описаны экстракционно-фотометрические методы, основанные на экстракции дихлорэтаном окрашенного комплексного соединения ВР с метиленовым голубым [307, 308], бриллиантовым зеленым [309] и кристаллическим фиолетовым [310, 311], а также спектрофотометрические методы с органическими реагентами в ультрафиолетовой области спектра [312]. [c.157]

В настоящее время интенсивно развиваются экстракционно-фотометрические методы, которые позволяют объединить этапы разделения и непосредственного колориметрического определения элементов в одну операцию, так как многие ионы металлов образуют окрашенные соединения, которые могут быть извлечены соответствующими растворителями. Такое обогащение (концентрирование) приводит к значительному повышению чувствительности определения. Часто измеряют оптическую плотность (пропускание) бесцветного экстракта в ультрафиолетовой области спектра (200—400 ммк) или добавляют новый реагент, образующий окрашенное соединение непосредственно в экстракте [9—14]. В случае необходимости используют реэкстракцию, т. е. переводят тем пли другим способом определяемый компонент из органической фазы снова в водный раствор [c.31]

Следует отметить, что все фотометрические реакции, обладающие большим интервалом определяемых концентраций, имеют значительное светопоглощение в ультрафиолетовой области спектра, каковое можно использовать для повышения их точности, чувствительности и воспроизводимости. [c.69]

При проведении фотометрических микротитрований в ультрафиолетовой области спектра применяют прибор, в котором ультрафиолетовые лучи от источника света, отфильтрованные светофильтром УФС-3, попадают на микропробирки 3 с титруемым раствором и раствором сравнения (рис. 13). Пройдя через них, лучи попадают на люминесцирующие экраны 4. Свет люминесценции падает на плоскопараллельные призмы и далее [c.32]

Б. Фотометрическое определение. При наличии спектрофотометра, работающего в ультрафиолетовой области спектра, определение целесообразно производить, используя область 350 ммк. В противном случае можно работать на любом фотометре или колориметре с фильтром, максимум пропускания которого лежит в области 460 ммк. [c.165]

Изложение химической теории цветности обычно начинают с описания характеристического поглощения атомных групп и типа связей в этих группах для того, чтобы постепенно перейти к сложным системам со смежными двойными или сопряженными связями. В простых молекулах, построенных из атомов первых двух периодов, могут наблюдаться только а—>-о -переходы, а для кратных связей — также и л—>-я -пе-реходы. В молекулах с гетероатомами могут наблюдаться п—>-л - и реже — п—-переходы. Полосы а— о -, п—>-а - и я—>-а -переходов расположены в далекой ультрафиолетовой области спектра и недоступны для измерения при использовании обычной фотометрической аппаратуры. [c.144]

Фотометрический анализ — это группа методов аналитической химии, основанных на измерении поглощения электромагнитного излучения в видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра растворами анализируемых веществ. Понижение интенсивности монохроматического излучения зависит от концентрации поглощающего вещества и толщины слоя раствора. Эта зависимость выражается законом Бугера (основной закон светопоглощен ия) [c.125]

Для градуировки фотометрического определения бензола в ультрафиолетовой области спектра были измерены экстинкции (светопоглощения) семи эталонных проб известного содержания. Предполагая, что по всей области измерения случайная ошибка постоянна зуу = onst), получили следующие оценки для уравнения линейной регрессии. [c.173]

При комплексонометрическо-vi титровании кадмия используют азоксин, эриохром черный Т, самоиндикацию в ультрафиолетовой области спектра (различие в оптических плотностях растворов комплексона III и его комн.лекса с d при 220 нм). В присутствии цинка вводят в качестве фотометрического индикатора медь, комплекс которой с комплексоном III окрашен [464, стр. W4]. [c.80]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Для минерализации применяют хлорноватую кислоту [98, 99, 123] или смесь хлорноватой и хромовой кислот [58, 76, 124, 125], причем выбор того или другого окислителя зависит от количества определяемого йода. Избыток окислителя затем удаляют выпариванием, при этом остается небольшое количество растворимого остатка, йод находится в форме йодата. Последний определяют каталитически при помощи арсенита и соли четырехвалентного церия. Можно также выделить свободный йод при определенном pH и осуществить фотометрическое определение в виде крах-мально-трийодидного комплекса. Оптическую плотность растворов йодата можно измерять на спектрофотометре в ультрафиолетовой области спектра. [c.223]

Некоторые металлгалогенидные комплексы интенсивно окрашены, что позволяет использовать их для экстракционно-фотометрического определения элементов. Наибольшее значение имеют методы определения ниобия, молибдена, рения и железа в виде роданидов, золота в виде бромидного комплекса. Известно также несколько способов, основанных на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В этом случае можно фотометрировать и слабоокрашенные, и бесцветные комплексы, например AU I4. Однако эти методы обычно менее избирательны и надежны, поэтому применяются значительно реже. Наконец, в последнее время развиваются приемы, основанные на введении в экстракт, содержащий бесцветный комплекс, какого-либо реагента, дающего с экстрагируемым элементом цветную реакцию непосредственно в органической фазе. [c.314]

Переход окраски в растворах во время титрования, особенно вблизи точки эквивалентнссти, можно легко проследить при помощи так называемого фотометрического титрования. Пользуясь этим методом, иногда заменяют ненадежные субъективные определения конца титрования объективным измерением. Как известно из основ колориметрии, окрашенные растворы всегда поглощают свет только с определенной длиной волны видимого спектра. Све-топоглошение и, наоборот, пропускание света прямо пропорциональны концентрации вещества и подчиняются закону Ламберта— Беера. В настоящее время при помощи фотометрического титрования наблюдают не только изменения окраски в видимой области,, но также и оптические изменения бесцветных растворов в ультрафиолетовой области спектра. Значительный прогресс в конструкции совершенных фотоколориметров с широкой областью длин волны расширил в последнее время практические возможности фотометрических титрований, принцип которых уже известен без малого тридцать лет. [c.399]

Решение задачи раздельного фотометрического определения малых количеств анилина (Ан), 3,4-дихлоранилина (ДХА) и 3,4-дихлорнитробензола (ДХНБ) в сточных водах производства ДХА усложняется наличием побочных продуктов, нридаюших анализируемым растворам интенсивную темную окраску и значительно поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Известные фотометрические методы определения Ан и его производных [1—6], основанные на сочетании диазотированных ароматических аминов с различными азосоставляющими (а-нафтиламнн, К-соль, Н-кис-лота, фенол и др.), оказались непригодными для указанной выше цели по той причине, что Ан и ДХА дают практически одинаково окрашенные продукты. Кроме того, собственный темный фон сточных вод полностью маскирует окраску образующихся красителей, особенно при низких концентрациях определяемых соединений. [c.188]

При экспериментальном использовании метода центрифугирования необходимо учитывать следующие особенности для этого метода также существует зависимость определяемых констант седиментации и диффузии от концентрации. В связи с этим (так же как и при измерении осмотического давления) необходимо проводить измерения в наиболее удобном интервале концентраций и экстраполировать полученные результаты к нулевой концентрации. Чем лучше растворитель, тем более вытянуты молекулы и тем круче ход концентрационной зависимости поэтому не следует применять слишком хорошие растворители. Изменение концентрации, состоящее при седиментации в снижении концентрации полимера в растворе в верхней части камеры, а при диффузии — в повышении концентрации полимера в растворителе, часто может быть определено оптически (в корпусе центрифуги имеется окно). Для этого применяются методы абсорбции, рефракции или интерференции. Для определения изменения концентрации может быть использовано поглощение света, если по крайней мере в одной определенной волновой области растворенные или суспендированные частицы поглощают значительно больше света, чем растворитель. Это имеет место для растворов красителей или суспензий пигментов. Различные типы белков также имеют в ультрафиолетовой области спектра сильные полосы поглощения. Полистирол имеет одну полосу поглощения при длине волны менее 290 лщ. Таким образом, по фотометрическим кривым можно сделать вывод об изменении концентрации полимера. Метод рефракции основан на изменении показателя преломления при изменении концентрации в местах изменений концентрации образуются оптические неоднородности, почти количественно определяемые по методу шкалы Ламма. Филпот и Свенсон предложили целесообразное расположение линз, которое так фиксирует изменение показателя преломления, что на экране или фотографической пластинке возникает кривая, которая непосредственно характеризует изменение концентрации. Для полимолекулярных веществ при седиментации концентрационное распределение соответствует молекулярному распределению получающиеся кривые имеют форму, приведенную на рис. 10. Метод интерференции применим только к диффузионным измерениям. [c.156]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]

Сочетание диазотированной сульфаниловой кислоты с 1-наф-тиламином лежит в основе чувствительного фотометрического метода определения нитритов. Диазотирование следует проводить в холодном сильнокислом растворе, а сочетание — в слабокислой среде [105]. К мешающим веществам относятся мочевина, алифатические амины, сильные окислители и восстановители (все они взаимодействуют с нитритом), Си - - (катализирующая разложение диазониевой соли), а также гексахлороплатина(1У)-ионы, Fe (III), Au(III) и метаванадат-ионы (образующие осадки с 1-нафтиламином). Другая возможность заключается в непосредственном измерении поглощения диазотированной сульфаниловой кислоты в ультрафиолетовой области спектра (при 270 ммк) [106]. Вместо сульфаниловой кислоты можно применять сульфаниламид (с Ы-(1-нафтил)-этилендиамином в качестве основания [107]). Другие соединения, изученные в качестве реагентов для такого определения, указаны в работе [108]. Недавно было рекомендовано применение 4-аминоазобензола и J-нафтиламина [209]. Реакцию диазотирования можно использо- [c.284]

Так как гидроксильную функцию также определяют ацетилированием в пиридине, присутствие гидроксильных групп в образце может мешать определению аминной функции. Однако гидроксильная функция ацетилируется медленнее аминной. Например, глю-козамин можно определять ацетилированием только амино-группы Рейнолдс с сотр. 2 описали фотометрическое титрование ароматических аминов в ультрафиолетовой области спектра 10 М раствором уксусного ангидрида в пиридине и сообщили, что фенолы, спирты и алифатические амины не мешают определению. [c.216]

Имеются приборы для автоматического определения в воде метилового спирта [63], летучих кислот [64], бора [65], фтора [66]. Содержание нефтепродуктов в сточных водах можно обнаружить приборами марок ЛУА-65ПС, ПОНВ-63В [67]. Действие приборов основано на экстракционно-фотометрическом методе определения в ультрафиолетовой области спектра. Некоторые технические данные приборов [c.26]

Agi в присутствии пиридина, 1,10-фенантролина, пиридин-2-карбоно-вой кислоты и других подобных соединений относительно легко окисляется до Ag . Образующиеся при этом желтые или оранжевые комплексы в значительной степени поглощают лишь в ультрафиолетовой области спектра, а при измерениях в этой области спектра сильно мешает поглощение других веществ (стр. 261). Напротив, оливкового цвета хелат Ag с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой обладает максимумами поглощения при 572 и 920 нм и был использован для фотометрического определения 2—250 мкг/мл Ag [858]. Однако соответствующие коэффициенты поглощения относительно низки 6572 = 841 и ед2о = 809. При длине волны меньше 500 нм коэффициент поглощения резко возрастает, например 8366 = 4600 (Hg-лампа). [c.383]

Комплексное соединение никеля с а-фурилдиоксимом менее устойчиво оно разрушается при удалении избытка реагента щелочью, поэтому в ультрафиолетовой области проводить измерение поглощения а-фурилдиоксимата никеля невозможно. Тем не менее указанный реагент является ценным для фотометрического определения никеля, так как имеется возможность проводить измерение оптической плотности в видимой области спектра, X 438 нм, е = 1,9 10, реагент в этой об- [c.187]