Пипетки экстракции

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 4, 8, 10, 15 и 20 мкг/мл кадмия, из рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл переносят соответственно 4, 8, 10, 15 и 20 мл рабочего раствора соли кадмия, доводят объемы до метки 5-10 М раствором серной кислоты и тщательно перемещивают. Для получения экстрактов в пять кварцевых стаканов вместимостью 100 мл помещают по 5 мл стандартных растворов соответствующих концентраций, по 5 мл 0,1 М раствора Lil и по 5 мл метилизобутилкетона. Проводят экстракцию поочередно. Для этого погружают в экстракционную систему полиэтиленовую мешалку, соединенную с. мотором, так чтобы ее конец находился на границе двух фаз. Плавно поворачивая ручку автотрансформатора, увеличивают число оборотов мешалки до скорости, при которой образуется эмульсия, но разбрызгивания пробы не происходит. Время экстракции — 3 мин. Переливают эмульсию в пробирку и дают экстракционной системе расслоиться. Отбирают прозрачный экстракт (2—3 мл) пипеткой и фильтруют через бумажный фильтр ( синяя лента ) в стеклянные стаканы. [c.47]

Измерение показателя преломления водных растворов первого компонента, полученных при экстракции, и воды, насыщенной хло-роформом (холостой опыт). Сухой пипеткой отбирают несколько капель водного слоя из каждой пробирки, начиная с холостой пробы. Проведя по три параллельных измерения, находят средние значения показателя преломления раствора первою компонента (ui) и показателя преломления воды по ), насыщенной хлороформом. [c.56]

Калибровочный график. В ряд пробирок емкостью 10 мл прибавляют 0,1 —1,0 мкг соединения 1п с интервалом 0,1 мкг, разбавляют до 10 мл 15 н. азотной кислотой, вводят 100 мг металлического желе,за (восстановленного водородом) и выдерживают 30 мин. Отбирают пипеткой аликвотную часть (5 мл) и через ватный тампон переводят раствор в делительную воронку емкостью 25 мл, добавляют 0,1 мл 0,25%-ного водного раствора родамина 6Ж, 6 мл бензола и 0,5 мл 40%-ного раствора бромида калия. Сразу же после добавления проводят экстракцию в течение 30 сск. Дают раствору отстояться, переводят слой органического растворителя в сухую пробирку и измеряют интенсивность флуоресценции на флуорометре. [c.388]

Экстракция кислых ве- Пипетки, бюретки, ществ с помощью воды и цилиндры, стаканы, титрование полученного колбы экстракта раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина [c.585]

Для разделения путем экстракции используют капельные пипетки и центрифужные конусы. [c.613]

Проведение анализа. На дно цилиндра емкостью 25 мл со стеклянной пробкой осторожно переносят пипеткой 0,1 мл водного раствора, содержащего 10—100 мкг амина, 0,05 мл раствора 2,4-динитрофторбензола и 0,1 мл раствора бикарбоната натрия. Раствор в цилиндре тщательно перемешивают и на 20 мин помещают на водяную баню. Затем в цилиндр добавляют 0,4 мл 0,2 н. раствора едкого натра в диоксане и нагревают еще в течение 60 мин. Разбавляют содержимое цилиндра до 10 мл дистиллированной водой и экстрагируют полученный раствор 10 мл циклогексана. (При анализе этаноламина и других аминов, обладающих высокой растворимостью в воде, экстракцию ведут тетрахлорэтаном.) После разделения фаз измеряют поглощение фазы органического растворителя при длине волны, соответствующей максимуму поглощения. [c.269]

Выбранный растворитель добавляют в пробирку с соскобленным силикагелем, и пробирку взбалтывают на мешалке или вручную в течение примерно 5 мин. Содержимому пробирки дают осесть или пробирку помещают в центрифугу. После этого отстоявшийся раствор удаляют с помощью декантации, фильтрования или с помощью пипетки. Для того чтобы полностью избежать попадания мелких частичек силикагеля в раствор, фильтры должны задерживать частицы размером 2 мкм (большинство силикагелей для ТСХ имеют размер частиц 5—20 мкм). Можно добавить дополнительное количество растворителя к адсорбенту и повторить экстракцию, затем растворы соединяют. [c.142]

Выполнение анализа. Навеску полиэфира 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания гидроксильных групп), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 25— 100 мл толуола в мерной колбе. После перемешивания отбирают пипеткой от 1 до 5 мл раствора полиэфира, помещают в делительную воронку, доливают до 5 мл толуола и экстрагируют дважды встряхиванием в течение 5 мин с 5 мл горячего I %-ного раствора гидроксида калия. Одновременно готовят контрольный раствор, проводят двукратную экстракцию 5 мл толуола горячим раствором щелочи. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика. [c.262]

Многие реакции можно проводить в пробирках. Для экстракции лучще пользоваться пробиркой и пипеткой. Перед тем как отфильтровать кристаллический осадок на воронке Бюхнера, можно часть осадка отжать на фильтровальной бумаге, промыть несколькими каплями растворителя и определить температуру плавления. [c.300]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 100 мл отбирают пипеткой 10 мл водного раствора смеси ПАВ, содержащей около 1 мг анионоактивных ПАВ. Добавляют 1 мл щелочного раствора динатрийфосфата, 5 мл раствора метиленового голубого и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают и оставляют стоять для рас- слоения. Хлороформный слой отделяют, экстракции повторяют с 5 мл хлороформа, объединенные экстракты пропускают через [c.305]

Содержание фосфора в анализируемом растворе не должно превышать 0,04 мг на 25 мл. Величина pH раствора должна быть 5—9. К 15 мл анализируемого раствора в делительной воронке емкостью 125 мл добавляют пипеткой 10 мл раствора молибдата. Встряхивают 1 мин, дают фазам разделиться и сливают нижний слой в мерную колбочку на 25 мл. Добавляют еще 10 мл экстрагента и повторяют экстракцию. Нижний слой сливают в мерную колбочку. Разбавляют до метки экстрагентом и измеряют оптическую плотность при 310 ммк в кварцевой кювете 1 см относительно экстрагента. [c.21]

Выделяющуюся муть экстрагируют несколько раз порциями по 10 мл хлороформа, встряхивая 2—3 мин. и добавляя перед каждой экстракцией 0,5—1,0 мл реагента. Экстрагирование примесей ведут до тех пор, пока прибавление реагента не перестанет вызывать помутнение раствора. Экстракты отбрасывают, а очищенный, таким образом, раствор селенистой кислоты фильтруют и приготавливают стандарты обычным путем. Берут такие объемы очищенного раствора селенистой кислоты, чтобы в них содержалось 1 г Se добавляют 10—15 мл маскирующей смеси, устанавливают pH 8,6 и прибавляют пипеткой 0,5 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл стандартного раствора теллура с концентрацией 1 мкг/мл, 1—2 мл 1%-ного раствора реагента и экстрагируют хлороформом (10, 10 и 5 мл), фильтруя экстракт в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при использовании кюветы с толщиной слоя 50 мм. При более высоком содержании теллура пользуются кюветами 10 м.н. Раствор сравнения как при построении градуировочного графика, так и при определении теллура в образцах содержит все компоненты, кроме теллура. [c.450]

Приготовление убихинола (ОгНг). В пробирке со шлифом объемом около 10 мл помещают 10 мг Сг и растворяют в 3 мл этилового спирта. Добавляют равный объем воды и деаэрируют (продувают 5— 10 мин аргоном с помощью пастеровской пипетки, соединенной с кислородной подушкой, заполненной аргоном). В пробирку вносят несколько кристаллов гидросульфита (дитионита) натрия и 5—10 мг кристаллического КС1. Содержимое пробирки помешивают в токе аргона до полного обесцвечивания раствора (3—5 мин). К раствору добавляют 2 мл деаэрированного циклогексана, пробирку закрывают, встряхивают 2—3 мин и оставляют до полного расслоения фаз. Верхнюю фазу, содержащую хинол в циклогексане, отбирают пастеровской пипеткой и переносят в небольшой сосуд для дальнейшего упаривания в роторном испарителе. Экстракцию циклогексаном повторяют, экстракты объединяют и упаривают досуха в роторном испарителе (конси- [c.430]

За скоростью реакции следили по накоплению Кр (IV), концентрацию которого определяли через разные промежутки времени экстракцией в бензольный раствор теноилтрифторацетона (ТТЛ) с последующим анализом количества нептуния в экстракте по а-излучению. Пятивалентный нептуний не экстрагируется ТТА. Чтобы избежать влияния обратной реакции, реакционный раствор непрерывно перемешивали с четыреххлористым углеродом, который поглощал образующийся при реакции иод. С этой целью через раствор барботировали очищенный от кислорода азот. Реакционным сосудом служила плоскодонная разъемная склянка (рис. 4.5) с кранами для входа и выхода азота. На штуцер в верхней части сосуда был надет кусочек резиновой трубки, через которую можяо было вставить пипетку для введения запасного раствора Кр (V) в начале реакции и для отбора проб в ходе реакции. Сосуд погружали в термостат с постоянной температурой, поддерживаемой с точностью 0,2°. [c.112]

Для предварительной оценки содержания ПАВ в исследуемой воде (после освобождения ее от механических примесей фильтрованием) пипеткой отбирают I мл и полярографируют в приведенных условиях. Если общий максимум кислорода не уменьшается, опыт повторяют с добавлением к электролиту большего объема исследуемой пробы воды. Полученное уменьшение максимума кислорода соответствует общему содержанию ПАВ в воде. При содержании в воде менее 1 мг/л ПАВ проводят концентрирование (например, до 1 100) упариванием или экстракцией подходящим растворителе.м. [c.386]

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в Л. aphyila. 4 г тонкоизмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по [Ъ мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются иа ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл]. Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора к двум пробам в конических колбах прибавляется 2 мл 0,1 н. серной кислоты и точно титруется 0,1 н. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра вносится после добавления 2 мл 0,1 и. [c.141]

Во время нагревания содержимое колбы следует периодически взбалтывать. По окончании экстракции содержимое колбы, не охлаждая, фильтруют через капроновый фильтр, используя воронку для горячего фильтрования. 10 мл фильтрата отбирают пипеткой во взвешенный бюкс, помещают в вакуум-сушиль-ный шкаф и высушивают до постоянного веса. [c.232]

Оборудование и посуда. Прибор для встряхивания. Пробирки на 10 мл (15 щт.) для экстракции со шкалой объемов и с пришлифованными пробками (наличие шкалы позволяет найти равновесные объемы водной и органической фаз). Конические колбы для титрования. Микропипетка на 0,2 мл. Бюретка на 25 мл. Пипетки со шприцами на 1 и 5 мл. Склянки на 20—50 мл. Мерные цилиндры на 10 и 50 мл. Мерные колбы на 25 мл (5 шт.). Мерные колбы на 50 мл (5 шт.). [c.77]

Колбочки помещают в термостат аппарата Варбурга при 28° С и выравнивают температуру в течение 15 мин. В каждую колбочку добавляют по 0,1 мл густой суспензии митохондрий (6—7 мг белка) и пробы инкубируют в течение 10 мин при перемешивании. По окончании инкубации их помещают в лед и после быстрого охлаждения их содержимое осторожно наслаивают на поверхность холодного 0,88 М раствора сахарозы. Предварительно охлажденную до 0°С сахарозу разливают по 5—7 мл в четыре центрифужных стаканчика от супернасадки центрифуги ЦЛР, стоящие во льду. Пробы центрифугируют при максимальной скорости вращения 10 мин. Верхний слой отсасывают пипеткой и отбрасывают, раствор сахарозы сливают и поверхность осадков осторожно споласкивают 0,3 М сахарозой, охлажденной до 0°С. В стаканчик добавляют по 1,5 мл 1 н. хлорной кислоты, осадки хорошо размешивают стеклянной палочкой и центрифугируют при 5000 в течение 15 мин. Супернатанты собирают в пробирки и экстракцию повторяют вновь в тех же условиях. Объединенные супернатанты нейтрализуют крепким раствором МН40Н. К нейтрализованным растворам добавляют по 2 мл метилового спирта, 2,5 мл 1 М аммиачного буфера, 0,2 мл раствора цианистого калия и 0,4 мл раствора эриохро-ма черного Т в метиловом спирте. Объем доводят до 10 мл аммиачным буфером. Определяют количество Mg + в пробах, измеряя оптическую плотность при 520 нм против раствора, не содержащего Mg +. Калибровочную кривую строят одновременно с обработкой опытных проб, используя в качестве стандарта титрованный раствор Mg l2. Область концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между количеством Mg + и оптической плотностью, — О—0,3 мкмоль Mg2+ на пробу. [c.457]

После окончания экстракции ацетоновый раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 ли, предварительно отогнав избыточную часть ацетона, и доводят до метки ацетоном. Экстракту дают отстояться, осторожно отбирают пипеткой 15 или 20 ли, не взмучивая иногда присутствующего осадка, в стакан емкостью 50 мл. Стакан с ацетоновым раствором помещают-на нагретую водяную баню и осторожно уларивают раствор досуха, не давая ацетону кипеть. [c.188]

В делительную воронку отмеряют пипеткой Мора 15—20 мл фильтрата, обрабатывают 1—2 раза равным объемом (отмеряют пипеткой) изобутилового, изоамилового или бутилового спирта (для удаления флуоресцирующих примесей) и сильно встряхивают 1—2 мин. Спирт отделяют, а из вытяжки в делительные воронки емкостью 25—50 мл oтiбиpaют четыре пробы по 4 мл. К отобранным пробам прибавляют 1 %-ный раствор Кз IFe ( N) 0,05 0,1 0,45 или 0,2 мл и по 3 мл 15%-ного раствора КОН. Если окислителя добавлено много или мало, то тиамин может частично разрушиться или неполностью окислиться. Смесь в воронках быстро перемешивают, добавляют из микробюретки по 10 мл изобутилового, бутилового или изоамилового спирта для экстракции тиохрома и встряхивают 2 мин. После отстаивания удаляют водный слой, а спиртовой фильтруют через бумажный фильтр, на который предварительно насыпают NajSOi- Фильтрат наливают в калиброванную пробирку и интенсивность флуоресценции сравнивают со стандартной шкалой. Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации тиамина. Для сравнения среди испытуемых растворов выбирают раствор с наиболее яркой флуоресценцией. Отобранный раствор затем сравнивают со стандартной шкалой. Определяют пробирку, в которой интенсивность флуоресценции раствора [c.139]

Методика опыта. Навеску 3—5 г свежего растительного материала (ячменя, ржи, пшеницы, молодых листьев и т. д.) помещают невысоким рыхлым слоем в фарфоровую чашку и фиксируют паром, для чего чашку помещают в работающий стерилизатор Коха на 20 мин. После этого растительную массу растирают и переносят с 15—20 мл теплой воды в коническую колбу емкостью 50 мл и ставят в водяную баню (для экстракции) при температуре 60— 80° С на 30 мин. Полученную разваренную массу фильтруют вначале через стеклянную вату, а затем через стеклянный фильтр № 4, осадок промывают 3—4 мл дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и содержимое ее доводят водой до метки. Отбирают пипеткой Мора 10 мл экстракта и выпаривают в небольшой фарфоровой чашке досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды. На полоску хроматографической бумаги (длина 55—60 см, ширина 5—6 см), отпустив 5 см от нижнего края, наносят в виде поперечной полосы 0,01 мл полученного концентрата. Пятно высушивают на воздухе и конец бумаги опускают в растворитель (насыщенный водой фенол). Хроматографическое разделение ведут нисходящим способом. Влажной камерой служит плотно закрывающийся аквариум, в который налито немного воды. После прохождения по бумаге фронта растворителя на расстояние 400мм (за 24—30 ч) от места нанесения испытуемого раствора хроматограмму подсушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 70—80° С. Сухую хроматограмму проявляют, опрыскивая ее из стеклянного пульверизатора аммиачным раствором А НОз. После опрыскивания хроматограмму снова сушат в сушильном шкафу при 100—105° С. Через 5 мин бумага приобретает светло-коричневый цвет, а в местах расположения редуцирующих сахаров появляются темно-коричневые пятна (рис. 34). Эта реакция основана на восстановлении серебра редуцирующими сахарами. Для получения более четкой хроматограммы рекомендуют [c.156]

Переносят по 10 м,л растворов в сухие платиновые чашки емкостью 100 м.л, добавляют 3 М.Л 0,125%-ного раствора куркумина, тщательно перемешивают и дают растворам постоять 30 м.ан. Добавляют 30 м.л воды и тотчас же переливают растворы в делительные воронки емкостью 250 мл, содержащие по 100 мл воды. Ополаскивают платиновые чашки 40 мл диэтилового эфира и переливают его в делительные воронки. Встряхивают воронки 30 сек. и после разделения слоев дают нерастворимому розоцианину собраться между эфирными и водными слоями.. Открывают кран, сливают нижний водный слой, оставив 1 мл водного раствора. Пипеткой удаляют большую часть эфира, оставив над розоцианином 1—2 мл эфирной фазы. Повторяют экстракцию, каждый раз добавляя 20 мл диэтилового эфира, до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Обычно достаточно-двух Экстракций. Отбрасывают все эфирные экстракты, добавляют в воронки. 8 мл метилового спирта, энергично встряхивают воронки для растворения розо-цианина и переливают растворы в небольшие мерные цилиндры. Доводят объемы растворов до 15 мл, доливая метиловый спирт, фильтруют через фильтр из бумаги ватман № 42 в кювету с толщиной слоя 4 сж и измеряют оптические плотности при длине волны 555 нм. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.123]

Растворяют 1 г пробы в 20 мл царской водки при нагревании, выпаривают досуха, смачивают остаток концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 мл НС1 (1 1), и фильтруют раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, стакан и фильтр промывают 3—5 раз порциями по 5 мл НС1 (1 1), но чтобы объем в воронке не превышал 45 мл. Добавляют 50 мл эфнра и встряхивают для экстракции основной массы Ре . После разделения слоев водную фазу осторожно упаривают в стакане почти досуха. После охлаждения остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1 н растворяют в 25 мл воды. Добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, через 2 мин—10 мл 20 /о-ного раствора калия или натрня тартрата, 1 г ЭДТА, 6—7 мл концентрированного аммиака и 1 г КСМ, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 0,2 /о-ного раствора днэтнлдитиокарбамината натрия, пипеткой — 25,0 мл хлороформа и встряхивают смесь в течение 5 мни на встряхивающей качалке. После разделения слоев фильтруют желтую органическую фазу через вату в сухую колбу. Измеряют оптическую плотность при 367 нм по холостой пробе. Сохраняют раствор желтого комплекса висмута в темноте. [c.43]

Количественное динитрофенилирование смеси аминокислот (например, продуктов гидролиза протеина). По Валленфелсу [159],. сухой остаток после гидролиза 2—5 мг-окисленного надмуравьиной кислотой воздушносухого протеина растворяют при комнатной температуре и сильном перемешивании (магнитной мешалкой) в 2 мл воды, не содержащей СО2. Пипеткой переносят аликвотную часть (1,2 мл) в небольшой сосуд, с магнитной мешалкой, разбавляют 1,8 мл воды, свободной от СО2, добавляют 0,1 мл 3,1 н. КС1 и нагревают при 40 0,1 (термостат). При сильном перемешивании устанавливают pH 8,90 добавлением 0,2 н. NaOH с помощью автотитратора. В темноте вносят 0,1 мл (что соответствует небольшому избытку) 2,4-динитрофторбензола и с помощью-автотитратора поддерживают pH 8,90 в течение 100 мин. Самописец титратора регистрирует расход щелочи во времени реакция заканчивается уже через 50 мин, вторая половина опыта служит для установления скорости гидролиза динитрофторбензола (образование динитрофенола). После окончания реакции избыточный 2,4-динитрофторбензол удаляют экстракцией эфиром, очищенным от перекисей, двумя порциями по 5. ил [160,. 161]. Реакционную смесь подкисляют 0,5 мл соляной кислоты (1 ч. НС1 = 1,19 + -Ь1 ч. НпО) и эфирный раствор ДНФ-аминокислот 5 раз экстрагируют свободным от перекисей эфиром порциями по 4 мл экстракты объединяют и эфиром доводят объем точно-до 25 мл. Отбирают 1 мл для хроматографического анализа, упаривают пробу и количественно наносят капиллярной пипеткой. [c.414]

ВариантБ (дистиллятсодержитменее 0,005 мг фенолов). Повышения чувствительности п-нитроанилинового метода можно достигнуть экстракцией получаемого окрашенного соединения бутиловым спиртом. Переливают 150 мл дистиллята в делительную воронку емкостью 250 жл< добавляют 3 мл 5% -ного раствора карбоната натрия и 6 жл диазотированного раствора п-нитроанилина, через 15 мин приливают 30,0 мл, бутилового спирта. Смесь тщательно взбалтывают 1 мин. Приблизительно через 1 ч (слой бутилового спирта может быть не вполне прозрачным) сливают из делительной воронки водный слой. Для получения прозрачного экстракта в делительную воронку прибавляют 5,0 мл раствора карбоната натрия и полученную смесь взбалтывают 10 сек. После осветления бута-нольного слоя отсасывают осторожно пипеткой, снабженной шлангом, нужный объем экстракта в кювету, в которую предварительно наливают 1,0 мл изопропилового спирта, чтобы предотвратить прилипание воды к стенкам кюветы. Измеряют оптическую плотность пробы и вычитают из полученного значения оптическую плотность экстракта холостого определения, которое проводят с дистиллированной водой. Содержание фенола находят по калибровочной кривой. [c.323]

Определение проводят по растворам сравнения, содержащим 0,2, 0,5 и 1 мг Hg/л, Добавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты и доводят объем до 10 мл 0,2 М раствором LiJ. К 8 мл пробы воды добавляют 1 мл аскорбиновой кислоты, 1 мл 2 М раствора LiJ. Далее проводят экстракцию. К растворам сравнения и анализируемой пробе добавляют по 5 мл МИБК и перемешивают в течение трех минут механической мешалкой. Далее смеси дают отстояться до расслоения фаз. Переливают органическую фазу в пробирку, а затем пипеткой отбирают ее в другую пробирку (во избежание попадания водных капель в экстракт). [c.71]

В работе Берозы и Боумана [1], выполненной с целью проведения качественного анализа пестицидов, эксперимент проводили следующим образом. Из 5 мл аликвотной части раствора анализируемой смеси в неполярном растворителе отбирали пробу (5 мш) для проведения анализа методом газовой хроматографии. Оставшуюся часть раствора (5 мл) волюметрической пипеткой помещали в градуированную центрифужную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой. Затем в эту же пробирку добавляли равный объем полярного растворителя. Пробирку встряхивали в течение 1 мин. (температура опыта, при которой устанавливалось межфазное равновесие, 25,5° С). Объемы используемых жидких фаз перед смешением и после установления равновесия измеряли с целью контроля изменения объемов фаз. Как правило, изменения объемов фаз не наблюдалось. В случае образования эмульсии при смешении двух жидких фаз смесь подвергали центрифугированию с целью разделения слоев. Затем верхний (обычно неполярный) слой анализировали в тех же условиях, что и исходный раствор до экстракции. Принятая и используемая Берозой и Боулганом характеристика распределения, так называемая р-величина, определялась как отношение количеств анализируемого компонента в верхнем слое до и после экстракции. Используемые в качестве жидких фаз растворители были первоначально взаимно насыщены друг другом при температуре эксперимента. Чтобы избежать операции взаимного насыщения и иметь возможность проводить работу с неравными объемами растворителей, Боуман и Бероза предложили проводить распределение в аппарате, показанном на рис. 4. [c.39]

Ход анализа. В зависимости от предполагаемого содержания индия в исследуемой пробе вносят в кварцевый тигель 0,5 мл Ge U при содержании 1п 1 10 % или Б мл — при содержании 1 10 %, и выпаривают тетрахлорид германия под инфракрасной лампой досуха. Стенки тигля обмывают из пипетки 10 мл 5N H2SO4, сливая растворы в делительную воронку емкостью 25 мл с притертой пробкой. Туда же добавляют 0,1 мл раствора родамина 6Ж, 6 мл бензола и 0,5 мл раствора КВг. Сразу же после добавления бромистого калия производят экстракцию в течение 30 сек. Дают раствору отстояться, переводят слой органического растворителя в сухую пробирку из тонкостенного стекла и сравнивают флуоресценцию экстракта со шкалой стандартных растворов визуально или на флуориметре, [c.118]

Навеску пробы в 0,1—2 г разлагают i[4] при слабом нагревании в платиновой чашке или термостойких стаканчиках сначала с 5—8 мл HNO3 (1,40), затем добавляют 5—8 мл сиропообразной Н3РО4 и 2—3 мл HF. Жидкость выпаривают до получения сиропообразного остатка, который смывают затем 25—30 мл воды в стакан, кипятят 5—7 мин и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая стенки стакана горячей водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. Отбирают пипеткой аликвотную часть, содержащую от 10 до 100 мкг Ge, и помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. В случае образования большого осадка фосфатов при разложении пробы осадок растворяют на холоду в соляной кислоте и затем берут аликвотную часть для экстракции. [c.181]

После разделения фаз (через 1—2 мин.) осторожно отделяют водный слой пипеткой и контролируют полноту экстракции по величине pH водного раствора после экстракции, которая должна находиться в интервале 8—11. Хлороформный экстракт промывают двумя порциями по 5 1Л/NaOH 2 мин. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют при 275 ммк относительно хлороформа, обработанного в условиях, указанных выше, и содержащего такие же количества взятых реагентов (но без никеля). [c.106]

Концентрация анализируемого раствора не должна превышать 0,5—1 N по хлоридам и нитратам. Наиболее пригоден раствор, подкисленный серной кислотой. К 5— 0 мл анализируемого раствора, содержащего уран и до 100—150 мг ванадия и помещенного в пробирку или цилиндр с пришлифованной пробкой, на каждый 1 мл объема прибавляли по 0,4 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,17—1,19). Далее при охлаждении небольшими порциями добавляли концентрированную серную кислоту в объеме, равном объему образовавшегося раствора. К полученной смеси, охлажденной до комнатной температуры, прибавляли равный объем смеси амилацетата с толуолом (1 1) и энергично встряхивали в течение 1—1,5 мин. После расслаивания большой пипеткой с резиновой грушей возможно полнее снимали верхний слой растворителя, имеющий буро-красную или оранжевую окраску. К оставшемуся кислотному слою на каждые 10 мл его объема прибавляли по 0,1 мл концентрированной соляной кислоты и по 5—10 мг твердого K IO3. Выжидали 1—2 мин и вновь экстрагировали равным объемом смеси амилацетата с толуолом. Так поступали до тех пор, пока при последующих экстракциях не образуется одинаковая, не изменяющаяся светло-желтая окраска слоя растворителя. Эта окраска определяется не ванадием, а, по-видимому, хлором или двуокисью хлора. [c.233]

Определение примеси меди в растворе нитрата никеля. Отмеряют пипеткой 10 мл исследуемого раствора, содержащего около 0,150 г нитрата никеля, переносят в делительную воронку, устанавливают pH раствора равным 3—5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 1—2мин-В присутствии меди хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. Слой органического растворителя сливают в сухую мерную колбу емкостью 25 мл и повторяют экстракцию с 5 мл новой порции реактива, встряхивая 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в ту же мерную колбу. Экстракты в мерной колбе разбавляют хлороформом до метки, перемешивают и определяют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 5 см при А,=436 ммк и по [c.325]

Случай Б. Дистиллят содержит менее 0,005 мг фенолов. Повышения ч встви-тельности я-нитроанилинового метода можно достигнуть экстракцией получаемого окрашенного соединения бутанолом. ISO мл дистиллята переливают в делительную воронку на 250 мл. После прибавления 3 мл 50 о-ного раствора карбоната натрия и 6 ыл диазотированного раствора гг-нитроанилина и 15-минутного отстаивания туда же приливают 30,0 мл бутанола. Смесь тщате.пьно взбалтывают в течение 1 мин. Через 1 ч из делительной воронки сливают неорганический слой. Для получения прозрачного экстракта в делительную воронку прибавляют 5,0 мл раствора карбоната натрия и полученную смесь взбалтывают 10 с. После осветления органического слоя отсасывают пипеткой, снабженной шлангом, нужный объем экстракта в кювету, в которую предварительно вносят 1,0 мл изо-пропило-рого спирта, чтобы предотвратить прилипание воды к стенкам кюветы. Измеряют оптическую плотность пробы н вычитают из полученного значения оптическую плотность экстракта холостого определения, которое проводят с ди- [c.552]

Другой прибор (рис. 405) представляет собой пипетку 5, снабженную и-образной сливной трубкой 7. Средняя часть левого колена этой трубки заключена в спиральную трубку 6, одним концом впаянную в грушевидное расширение пипетки. Другой конец спиральной трубки соединен с небольшим резервуаром 1, в который входит трубка 3, служащая для поступления раствора в систему, и сопло от трубки 4, через которое в прибор поступает органический растворитель. Последний движется по спиральной трубке отдельными каплями вместе с потоком водного раствора. В это время происходит экстракция вещества. Из грушевидного расширения пипетки водная фаза стекает вниз и удаляется по сливной трубке 7, а экстракт в органическом растворителе, имеющем плотность меньше, чем плотность воды, всплывает вверх и вытекает из прибора по и-образпому отводу 2, впаянному выше расширенной части пипетки. Прибор начинает действовать автоматически при одновременном поступлении в него водного раствора и органического растворителя. Как водный раствор, так и органический растворитель могут подаваться в приборы самотеком из бутылей с нижним тубусом, расположенных выше прибора. Скорость поступления жидкостей можно регуотировать или металлическими зажимами, или при помощи вмонтированного в линию подачи стеклянного крана. [c.406]

Ход определения по Будешинскому [135, 136]. Анализируемую пробу (растертая таблетка и т. п.) в количестве, соответствующем приблизительно 500 мг амидопирина, трижды экстрагируют порциями по 10 мл 95%-ного этилового спирта — при каждой экстракции кипятят 3 мин. Соединенные экстракты еще горячими фильтруют и фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100. о. По охлаждении к раствору приливают 20 мл 0,25 М раствора роданида кадмия (получаемого растворением 66,62 г кристаллического двухводного ацетата кадмия и 100 г роданида" аммония в 1 л дважды дистиллированной воды), перемешивают и доводят водой до метки. По прошествии 10 мин. фильтруют. Первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл и титруют 0,05 М раствором комплексона в при- [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология